УДК 669.15-194.55/56:539.4.015
О ПРИЧИНАХ ВЫСОКОЙ ПРОЧНОСТИ ОСТАТОЧНОГО И РЕВЕРТИРОВАННОГО АУСТЕНИТА МАРТЕНСИТНОСТАРЕЮЩЕЙ СТАЛИ Н18К9М5Т
СУХИХ Ар. А., ДЕМЕНТЬЕВ В. Б., СУХИХ Ан. А.
Институт прикладной механики УрО РАН, Ижевск, Россия, [email protected]
АННОТАЦИЯ. Обсуждаются причины высокой прочности остаточного и ревертированного аустенита. Показано, что высокое значение предела текучести остаточного аустенита обусловлено дисперсностью его кристаллов и фазовым наклепом, а значительное повышение характеристик прочности ревертированного аустенита вызвано наличием в нем интерметаллидных частиц большой дисперсности.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: мартенситностареющая сталь, прочность, структура, мартенсит, аустенит, остаточный, ревертированный.
Одним из способов получения (а+у)-структуры в мартенситностареющей стали Н18К9М5Т является термическая обработка, включающая предварительное старение в межкритическом интервале температур Ан-Ак, ускоренный нагрев до температур несколько выше Ак, кратковременную выдержку, охлаждение и окончательное старение [1]. Установлено, что после такой термообработки в а-структуре стали присутствует как остаточный (уост), так и ревертированный (урев) аустенит. При этом повышение характеристик пластичности, ударной вязкости и статической трещиностойкости стали обусловлено не общим количеством стабилизированной у-фазы, а содержанием остаточного аустенита [2]. Одной из причин такого различного влияния уост и урев на механические свойства является значительное различие их прочностных характеристик. Проведенная в работах [1, 3] оценка прочности показала, что предел текучести остаточного аустенита близок к пределу текучести несостаренного мартенсита и составляет -1,0-10 МПа, а характеристики прочности ревертированного аустенита сравнимы с характеристиками прочности состаренного мартенсита (ов~2,Ь103 МПа, о0,2~2,0-103 МПа). В работе [4] приводится значение предела прочности остаточного аустенита равное 850 МПа. Авторы работы [5] оценивали прочность аустенита, проводя испытания при температуре значительно выше Мн, и получили значения прочности близкие к 800 МПа. Для ревертированного аустенита других подобных прочностных оценок нет. Однако в работе [5] отмечается, что кратковременный нагрев мартенситностареющей стали в межкритический интервал температур (650°С, 3-5 мин), несмотря на образование значительного количества ревертированного аустенита (30-40%), не приводит к понижению характеристик прочности. А в работе [6] показано, что при совпадении температурных интервалов развития а^-у превращения и упрочняющего старения пластифицирующее влияние на сталь ревертированный аустенит не оказывает. Безусловно, полученные высокие оценочные значения предела текучести остаточного и, особенно, ревертированного аустенита нуждаются в обсуждении, поскольку известно, что предел текучести отожженного Fe-Ni-аустенита находится на весьма низком уровне (-150-200 МПа) [7, 8].
При выдержке в межкритическом интервале температур в исходной мартенситной структуре появляется ревертированный аустенит. Он образуется как внутри кристаллов а-фазы в виде разнонаправленных стержней (реек), так и по границам мартенситных кристаллов и пакетов в виде фрагментированных реек, рис. 1, а, б. После старения при 550°С (1 ч) в структуре стали присутствует -23% урев. Ширина кристаллов урев изменяется в пределах 0,03-0,11 мкм, а их длина - 0,11-0,55 мкм. Старение при 600°С (1 ч) увеличивает содержание ревертированного аустенита до 53%. При этом максимальная ширина кристаллов урев увеличивается до 0,15 мкм. Среднестатистические размеры кристаллов
аустенита по результатам не менее 100 измерений приведены в таблице. В кристаллах урев удается наблюдать двойники, дислокации, интерметаллидные частицы игольчатой (№3Т^ и равноосной ^е2Мо) формы. Образование ревертированного аустенита происходит кристаллографически упорядоченно, и сопровождается перераспределением никеля между а-и у-фазами [8, 9, 10]. Такой механизм а^у превращения способствует наследованию дислокационной структуры а-фазы, а обогащение кристаллов аустенита никелем является одной из причин его стабилизации.
Рис. 1. Мартенситно-аустенитная структура стали Н18К9М5Т: а - а+23 % урев; б - а+53 % урев; в - а+24 % уост; г - а+60 % уост; д, е - а+20 % уост+15 % урев; д - светлопольное изображение, е - темнопольное изображение в рефлексе аустенита (200); х 30000
Кратковременный нагрев стали с (а+урев)-структурой до температур выше Ак позволяет зафиксировать структуру «мартенсит+остаточный аустенит». Так нагрев предварительно состаренной при 600 °С (1 ч) стали до 820 °С с выдержкой 2-12 мин позволяет получить 60-10 % остаточного аустенита, рис. 2. Остаточный аустенит сохраняется в бывших объемах ревертированного аустенита. Причем при одинаковом содержании у-фазы форма и размеры кристаллов остаточного аустенита близки к форме и размерам кристаллов ревертированного аустенита, см. рис. 1 и табл. После двухминутной высокотемпературной выдержки в структуре сохраняется большое количество интерметаллидов равноосной формы, рис. 1, г. Они располагаются как в кристаллах а-фазы,
так и в кристаллах у-фазы. В кристаллах остаточного аустенита наблюдается дислокационная структура.
Окончательное старение при обычных режимах (490 °С, 3 ч) приводит к появлению в (а+уост)-структуре ревертированного аустенита, рис. 2. Он образуется путем эпитаксиального роста на остаточном аустените [10], рис. 1, д, е. Его появление, очевидно, обусловлено тем, что близлежащие к остаточному аустениту микрообъемы а-фазы имеют вследствие неполной гомогенизации высокотемпературной у-фазы повышенное содержание никеля, что приводит к понижению температуры начала обратного а^-у превращения. Об этом свидетельствует и увеличение размеров кристаллов у-фазы, см. табл. При этом кристаллы у-фазы состоят, как правило, из двух зон, различающихся дифракционным контрастом с ярко выраженной границей между ними. В одной из этих зон наблюдается внутренняя структура, в другой - структура развита значительно слабее. По характеру взаимного расположения зон в пределах одного кристалла у-фазы можно полагать, что зоны кристалла, в которых внутренняя структура выражена слабо относится к ревертированному аустениту.
Таблица
Размеры кристаллов аустенита при различных структурных состояниях
Структура Ширина, мкм Длина, мкм
а + 23 % урев 0,06±0,02 0,33±0,12
а + 53 % урев 0,09±0,02 0,32±0,09
а + 24 % уост 0,06±0,02 0,27±0,04
а + 60 % уост 0,10±0,03 0,38±0,07
а + 20 % урев + 15 % урев 0,08±0,02 0,34±0,08
0 2 4 6 8 10 т, мин
Рис. 2. Влияние времени выдержки при температуре закалки 820 °С на содержание аустенита в стали Н18К9М5Т (исходное состояние - старение 600 °С, 1 ч) после старения 490 °С, 3 ч:
1 Тост; 2 Трев9 3 Тобщ Тост + Трев
Очевидно, что наблюдаемая в кристаллах остаточного аустенита дислокационная структура есть проявление фазового наклепа. О степени фазового наклепа свидетельствует размытие рентгеновских максимумов, рис. 3. С возрастанием длительности
высокотемпературной выдержки ширина рентгеновской линии (311) аустенита увеличивается, что обусловлено большей полнотой у^-а превращения (см. рис. 2) и, следовательно, большей степенью фазового наклепа. Уменьшение ширины линии (311) аустенита, как линии (220) мартенсита, при последующем нагреве (окончательном старении), вероятно, связано не с уменьшением плотности дислокаций, а снятием упругих микроискажений. По крайней мере известно, что уменьшение плотности дислокаций в закаленном или закаленном и деформированном мартенсите наблюдается лишь при температурах старения выше 500 °С [11].
Фазовый наклеп и дисперсность кристаллов уост остаточного аустенита, как можно полагать, и определяют весьма высокий предел текучести остаточного аустенита. Вклад дисперсности кристаллов и вклад фазового наклепа в упрочнение остаточного аустенита можно оценить, используя соотношение Петча-Холла, которое применяется как для однофазных, так и для двухфазных сплавов [12]:
от = о0 + Од + Кyd-1/2,
где о0 - вклад в величину предела текучести сопротивления кристаллической решетки; од -вклад в упрочнение дислокационной структуры; d - размер кристаллов; Ку - коэффициент, характеризующий эффективность упрочнения от действия границ кристаллов. Так как легирующие элементы, образующие растворы замещения, слабо влияют на упрочнение аустенита [7], а их общее содержание в стали Н18К9М5Т составляет ~ 33 %, величины о0 и Ку, вероят- но, можно оценить, используя результаты зависимости предела текучести от размера кристаллов аустенита сплава Н32, приведенные в работе [13].
рто3,
30
20
10
0 2 4 6 8 10 12 т, мин
Рис. 3. Изменение ширины (Р) рентгеновских линий (220) мартенсита (1, 3) и (311) аустенита (2, 4) в стали Н18К9М5Т после закалки 820 °С (1, 2) и последующего старения 490 °С, 3 ч (3, 4) в зависимости от времени выдержки при температуре закалки;
5 и 6 - исходные значения Р(220)а и Р(311)7 (старение 600 °С, 1 ч);
7 и 8 - значения Р(220)а после закалки 820 °С, 1 ч и последующего старения 490 °С, 3 ч
3 1/2
Величины о0 и Ку соответственно составляют ~ 0,2-10 МПа и 0,16 МПа-м . Поскольку точный расчет не является задачей настоящей работы, примем в качестве эффективного размера кристаллов аустенита их среднестатистическую длину (см. табл.). Тогда вклад дисперсности кристаллов у-фазы при ее содержании ~24 % в предел текучести остаточного аустенита стали Н18К9М5Т составляет
~0,3-103 МПа, а вклад фазового наклепа - ~0,5-103 МПа. Полученное оценочное значение вклада фазового наклепа сравнимо с повышением предела текучести фазонаклепанных или деформированных аустенитных сплавов (300-600 МПа) [7, 8].
рад
Используя известную формулу [8]:
До0,2 = МkGbp1/2,
где До0,2 - прирост предела текучести аустенита за счет дислокационной структуры; р -
плотность дислокаций, см-2; Ь - вектор Бюргерса, ~2,54-10-8 см; G - модуль сдвига аустенита,
7-104 МПа; к - константа, ~ 0,2; М - фактор Тейлора, 3,06 для ГЦК решетки, можно оценить
плотность дислокаций в остаточном аустените. Расчет показывает, что при До02=0,5-10 МПа
11 -2
плотность дислокаций составляет -2-10 см . Порядок полученного оценочного значения соответствует порядку экспериментально определенной величины плотности дислокаций в фазонаклепанном аустените [8].
Известно, что в пакетном мартенсите стали Н18К9М5Т плотность дислокаций высока 11 12 -2 (10-1012
см- ) [11]. Остаточный аустенит формируется в бывших объемах ревертированного аустенита. Поэтому, очевидно, что остаточный аустенит отчасти наследует (через урев) дислокационную структуру исходного мартенсита [14]. Дополнительное повышение плотности дислокаций в остаточном аустените обусловлено пластической деформацией, которую он испытывает при операции закалки с ускоренным нагревом в процессе мартенситных а^-у и у^-а превращений, вследствие изменения удельного объема и формы кристаллов, окружающих микрообъемы уост [8]. Сохранению высокой плотности дислокаций в остаточном аустените способствуют и кратковременные выдержки при температуре закалки, а также наличие в исходной (а+урев)-структуре интерметаллидных частиц, которые до их полного растворения, очевидно, способствуют уменьшению подвижности дислокаций.
Не исключено, что определенную роль в упрочнении остаточного аустенита играют концентрационные микронеоднородности, образующиеся в результате растворения в нем интерметаллидов. Микронеоднородности, взаимодействуя с дефектами структуры остаточного аустенита, вероятно, повышают эффективность действия фазового наклепа [5].
Сокращение длительности выдержки при температуре закалки обеспечивает меньшую степень фазового наклепа остаточного аустенита. Об этом свидетельствует уменьшение ширины рентгеновской линии (311) аустенита (рис. 3). Наблюдается и меньшая степень дисперсности кристаллов остаточного аустенита (см. табл. и рис. 1, г). Однако предел текучести остаточного аустенита при этом не уменьшается, а при выдержках менее 4 мин (Уост>35 %), очевидно, даже несколько повышается. Об этом свидетельствуют результаты испытаний образцов в закаленном состоянии. При выдержках 12^4 мин ов=1090^1114 МПа, оо,2=970-1030 МПа, а при выдержке 2 мин ов=1315-1346 МПа, о0,2=1210-1250 МПа. По-видимому, понижение предела текучести остаточного аустенита из-за некоторого уменьшения плотности дислокаций и дисперсности кристаллов компенсируется и даже перекрывается его повышением за счет увеличения в у-фазе количества концентрационных микронеоднородностей, а также присутствия при малых выдержках (2 мин) интерметаллидных частиц (рис. 1, г).
Предел текучести ревертированного аустенита превосходит предел текучести остаточного аустенита на —1-10 МПа. Такое различие не может быть вызвано ни дисперсностью кристаллов, ни степенью фазового наклепа. Образование ревертированного аустенита на уост увеличивает размеры кристаллов у-фазы. А степень фазового наклепа у ревертированного аустенита может оказаться даже меньше, чем у уост, поскольку урев образуется при температуре 490 °С, а сдвиговой процесс у^-а превращения при формировании (а+уост)-структуры заканчивается при комнатной температуре. Уменьшению степени фазового наклепа ревертированного аустенита может способствовать и ориентирующее влияние уост на процесс зарождения и роста кристаллов урев. Не исключено, что в данном случае перемещение атомов при а^-у превращении осуществляется по обратным путям с аннигиляцией части дислокаций [8, 9, 14].
Причиной столь значительного прироста предела текучести ревертированного аустенита является дисперсионное твердение. Однако, для дисперсионного твердения Fe-Ni-аустенита необходимо более 1 % Ть Причем, даже при содержании Т — 3 % предел
текучести аустенита за счет старения увеличивается не более чем на 400-500 МПа, а при совмещении фазового наклепа и старения - на 600-700 МПа. Кроме того, для эффективного упрочнения аустенита за счет дисперсионного твердения требуются более высокие температуры старения (600-700 °С) [7, 8]. Очевидно, что в стали Н18К9М5Т дисперсные частицы интерметаллидов, возникающие при старении в мартенсите, наследуются кристаллами ревертированного аустенита по мере продвижения межфазной границы у/а при а^-у превращении. В пользу этого свидетельствует и тот факт, что образование интерметаллидов происходит со скоростью, намного превышающей скорость образования ревертированного аустенита [15]. В тоже время из-за сравнительно низких температур старения скорость растворения интерметаллидов, оказавшихся в аустените, должна быть весьма низкой. Такие унаследованные урев от мартенсита интерметаллиды хорошо видны после старения при 550 и 600°С (рис. 1, а, б). Наблюдение их после старения при 490°С встречает определенные трудности, но тем не менее они видны в областях локального изменения контраста. Большая величина прироста предела текучести ревертированного аустенита за счет унаследованных частиц, очевидно, связана с их высокой степенью дисперсности и большой объемной долей, которая, вероятно, недостижима при старении чисто аустенитной структуры. Не исключено, что имеет значение и тот факт, что в процессе старения аустенита возникают частицы Ni3Ti с ГПУ решеткой и ГЦК решеткой, изоморфной к решетке матрицы. А в результате наследования в кристаллах ревертированного аустенита оказываются только частицы Ni3Ti с ГПУ решеткой, степень соответствия структуры которой со структурой матрицы будет ниже.
Таким образом, высокое значение предела текучести остаточного аустенита
обусловлено малыми размерами кристаллов у-фазы и высокой плотностью дислокаций 11 2
(~10 см- ). Повышение характеристик прочности ревертированного аустенита, образующегося при низких температурах старения, по сравнению с остаточным аустенитом в 2 раза вызвано наследованием растущими кристаллами ревертированного аустенита в ходе а^-у превращения частиц упрочняющей фазы, образующихся при старении в мартенсите.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Вылежнев В. П., Сухих А. А., Брагин В. Г., Коковякина С. А. Механические свойства мартенситностареющей стали Н18К9М5Т с остаточным и ревертированным аустенитом // Физика металлов и металловедение, 1993. Т.75, вып.4. С.157-165.
2. Сухих А. А., Шаврин О. И. Зависимость механических свойств мартенситностареющей стали Н18К9М5Т от содержания стабилизированного аустенита // Материаловедение и обработка материалов. Ижевск: ИПМ УрО РАН, 2005. С.83-90.
3. Шаврин О. И., Брагин В. Г., Сухих А. А, Вылежнев В. П. Конструктивная прочность мартенситностареющей стали при различных структурных состояниях // Моделирование технических систем. Инновационные технологии в машиностроении и приборостроении. Ижевск: ИжГТУ, 2002. Ч.5. С.323-331.
4. Antolovich S. D., Saxena A., Chanani G. R. Increased Fracture Toughness in a 300 Grade Maraging Steel as Result of Thermal Cycling // Metallurgical Transactions, 1974. V.5, №.3. P.623-632.
5. Рыжак С. С, Беляков Л. Н, Потак Я. М и др. Некоторые закономерности фазовых превращений в стали 000Н18К9М5Т // Металловедение и термическая обработка металлов, 1972. №2. С.55-60.
6. Нижник С. Б., Дорошенко С. П., Усикова Г. И. Влияние температуры закалки на развитие а^-у превращения и механические свойства мартенситностареющей стали // Физика металлов и металловедение, 1983. Т.56, вып.2. С.327-333.
7. Сагарадзе В. В., Уваров А. И. Упрочнение аустенитных сталей. М.: Наука, 1989. 269с.
8. Малышев К. А., Сагарадзе В. В., Сорокин И.П. и др. Фазовый наклеп аустенитных сплавов на железоникелевой основе. М.: Наука, 1982. 260с.
9. Зельдович В.И, Фролова Н.Ю. Влияние скорости нагрева на процесс образования аустенита и перекристаллизацию мартенситностареющей стали // Физика металлов и металловедение, 1990. №2. С. 178-185.
10. Вылежнев В. П., Сухих А. А., Брагин В. Г.и др. Образование аустенита и его структура в мартенситностареющей стали Н18К9М5Т // Проблемы механики и материаловедения. Ижевск: ИПМ УрО РАН, 1994. С. 118-133.
11. Перкас М. Д., Кардонский В. М. Высокопрочные мартенситностареющие стали. М.: Металлургия, 1970. 224 с.
12. Хоникомб Р. Пластическая деформация металлов. М.: Мир, 1972. 408 с.
13. Максимова О. П., Замбрижицкий В. Н. О влиянии величины зерна аустенита на мартенситное превращение и механические свойства метастабильных аустенитных сплавов // Физика металлов и металловедение, 1986. Т.62, вып.5. С.974-984.
14. Сагарадзе В.В., Печерина Н.Л., Васечкина Т.П., Кабанова И.Г. О наследовании субструктуры а-фазы аустенитом и возникновение новых дислокаций при ОЦК^ГЦК превращении // Высокопрочные аустенитные стали. М.: Наука, 1987. С.120-126.
15. Бодяко М.Н., Астапчик С.А., Ярошевич Г.В. Мартенситностареющие стали. Минск: Наука и Техника, 1976. 248 с.
SUMMARY. The reasons of high strength of retained and reverted austenite are considered. It has been shown, that great value of retained austenite yield strength has been conditioned by disperseness of its crystals and phase strain hardening, and more considerable augment of reverted austenite strength characteristics has been caused by the availability of the intermettalid particles of large disperseness in it.