НОВЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕЗИДИНА В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Фундаментальная медицина»

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

УДК 614.72:668.811-074

НОВЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕЗИДИНА В ВОЗДУХЕ

Н. Г. Полежаев, Л. В. Кузнецова Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва

Таблица 1

Точность определения паров мезидина

Метод основан на диазотировании мезидина и сочетании диазоние-вой соли с бета-нафтолом в карбонатной среде. Чувствительность метода— 0,1 мкг мезидина в колориметрируемом объеме раствора. Гекса-метилендиамин и аммиак определению мезидина не мешают. Мешает анилин, начиная с дозы 0,5 мкг и выше, в колориметрируемом объеме. При дозе 0,5 мкг мезидин приобретает розовую окраску, а при 10 мкг — красную, анилин при дозе 0,5 мкг — желтоватую окраску, а при 10 мкг — желтую.

Для проверки точности метода были взяты пробы с заведомо известным содержанием мезидина. Результаты приведены в табл. 1.

Для проверки полноты поглощения паров мезидина из воздуха в 0,01 н. раствор серной кислоты были поставлены соответствующие эксперименты. Результаты приведены в табл. 2.

Необходимы следующие реактивы: поглотительный, 0,01 н. раствор серной кислоты; свежеприготовленный 5 н. раствор карбоната натрия, безводного (Ыа2С03); 2% раствор азотистокислого натрия (ЫаГТОг); 0,1 и 0,01 н. растворы серной кислоты; 5% спиртовой раствор бета-нафтола; стандартный раствор мезидина.

Для приготовления исходного стандартного раствора в мерную колбу емкостью 50 мл вносят 10 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2—3 капли перегнанного мезидина и снова взвешивают. По разнице в весе определяют весовое количество мезидина в колбе. Объем раствора в колбе доводят до метки (50 мл) 0,1 н. раствором серной кислоты. Рассчитывают весовое количество мезидина в 1 мл 0,1 н. раствора Н2504. Для приготовления стандартного раствора А, 1 мл которого содержит 10 мкг мезидина, из исходного стандартного раствора вносят в колбу емкостью 50 мл количество жидкости, содержащее 500 мкг мезидина. Объем жидкости в колбе до метки (50 мл) доводят 0,01 н. раствором серной кислоты. Рабочий стандартный раствор с содержанием 1 мкг мезидина

Взято мезидина (в мкг) Найдено мезидина Относительная ошибка оп-

мкг % ределения (в К)

0,16 0,20 125,0 4-25,0

0,33 0,30 90,9 - 9,1

0,49 0,50 102,0 Ч» 2,0

0,66 0,62 93,9 — 6,1

0,99 0,87 87,8 —12,2

0,99 1,00 101,0 -ф- 1,0

1,32 1,50 113,6 ф13,6

Таблица 2

Поглощение паров мезидина в 0,01 н. растворе серной кислоты (поглотительные приборы Зайцева)

Объем протянутого воздуха (в л) Скорость протягиваемого воздуха (в л/мин) Найдено мезидина

в мкг в мкг (в % к общему количеству)

1-й прибор 2-й прибор 3-й прибор

10 0,5 0,5 0,5 (100) 0 0

10 0,5 0,6 0,6 (100) 0 0

10 0,5 0,4 0,4 (100) 0 0

10 0,5 0,5 0,5 (100) 0 0

15 0,5 1,0 0,9 (90,0) 0,1 (10,0%) 0

15 0,5 0,75 0,75 (100) 0 0

10 1,0 0,6 0,5 (83,3) 0,1 (16,7) 0

10 1,0 0,5 0,5 (100) 0 0

в 1 мл приготовляют разбавлением стандартного раствора А в 10 раз 0,01 н. раствором серной кислоты.

Испытуемый воздух в объеме не менее 30 л протягивают через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева (с меткой карандашом по стеклу на 3 мл) или с пористой пластинкой № 1 с 8 мл поглотительного раствора (0,01 н. раствор Н2504) в каждом, в первом случае со скоростью 0,5 л/мин, а во втором — 1 л/мин.

После отбора пробы объем жидкости в поглотительных приборах доводят дистиллированной водой до 3 мл.

Определение производят следующим образом. Из каждого поглотительного прибора берут по 2 мл испытуемого (поглотительного) раствора в колориметрические пробирки. Одновременно готовят стандартную шкалу из рабочего стандартного раствора согласно табл. 3.

Таблица 3

Шкала для определения мезидина

0 1 2 3 4 5 в 7

Рабочий стандартный раствор

(1 мкг/мл) (в мл)...... 0 0,1 0,3 0,5 0,75 1,0 1,5 2,0

Поглотительный раствор (в мл) 2,0 1,9 1.7 1,5 1,25 1,0 0,5 0

Содержание мезидина (в мкг) 0 0,1 0,3 0,5 0,75 1,0 1,5 2,0

*

Затем во все пробирки шкалы и проб вносят по 0,2 мл 2% раствора азотистокислого натрия, по 0,3 мл 5 н. раствора соды (в случае выпадения из него осадка для растворения его подогревают раствор в горячей воде) и по 0,2 мл 5% раствора бета-нафтола. После внесения каждого реактивного раствора содержимое пробирок взбалтывают. Через 5 мин. производят колориметрирование проб, сравнивая интенсивность их розовых окрасок с окрасками стандартной шкалы на белом фоне.

Ввиду того что из 3 мл исследуемого на мезидин раствора для колориметрического определения берут 2 мл, полученные результаты умножают на 1,5.

Поступила 29/1Х 1966 г.