CC BY
0NIKEL(II) IONINI 5MMSFAGNS BILAN KOMPLEKS HOSIL QILISH REAKSIYASINING OPTIMAL SHAROITLARINI
ANIQLASH
1To'rayeva Gulzoda Suyunovna, 2Todjiyev Jamoliddin Nasiriddinovich, 3Turabov Nurmuxammat Turabovich, 4Raupova Sudoba Suhrob qizi
1O'zbekiston Milliy universitetining kimyo fakulteti mustaqil izlanuvchisi 2O'zbekiston Milliy universitetining kimyo fakulteti dotsenti, PhD 3O'zbekiston Milliy universitetining kimyo fakulteti professori, k.f.n 4O'zbekiston Milliy universitetining kimyo fakulteti magistranti https://doi.org/10.5281/zenodo.13985200
Annotatsiya. Qishloq xo'jaligi mahsulotlari, dorilar, vitaminlar, sanoat qotishmalari, tabiiy suvlar va boshqa ob'ektlar tarkibidagi nikel(II) ionlarini 5-metil-2-metoksi-4-sulfofenilazo-2'-gidroksi-6'-naftalinsulfo-kislotaning dinatriyli tuzining suvli eritmasi bilan spektrofotometrik aniqlashning yangi uslubi ishlab chiqilgan. Olingan kompleksning optimal sharoitlari, metrologik tavsiflari va ba 'zi fizik-kimyoviy xossalari aniqlangan. Aniqlash xatosi barcha hollarda ishonchlilik oralig'idan oshib ketmasligi ko'rsatilgan, bu ishlab chiqilgan spektrofotometrik uslubining to'g'riligi va qayta takrorlanuvchanligini ko'rsatadi. Nikel(II) ionining 5-metil-2-metoksi-4-sulfofenilazo-2'-gidroksi-6'-naftalinsulfo-kislotaning dinatriyli tuzi (5MMSFAGNS) bilan rangli kompleksining hosil bo'lish reaksiyalari o'tkazildi va optimal sharoitlari aniqlandi.
Kalit so'zlar: 5-metil-2-metoksi-4-sulfofenilazo-2'-gidroksi-6'-naftalinsulfo-kislotaning dinatriyli tuzi, nikel(II) ioni, optimal sharoitlar, Buger-Lambert-Ber qonuni.
Аннотация. Разработана новая методика спектрофотометрического определения ионов никеля(П) водным раствором динатриевой соли 5-метил-2-метокси-4-сулфофеншазо-2'-гидрокси-6'-нафталинсульфокислоты в составе cельскохозяйственная продукция, лекарственных препаратов, витаминах, промышленных сплавах, природных водах и других объектах. Определены оптимальные условия, метрологические характеристики и некоторые физико-химические свойства полученного комплекса. Показано, что во всех случаях погрешность определения (Sr=0,082) не выходит за пределы доверительного интервала, что свидетельствует о правильности и воспроизводимости разработанной спектрофотометрической методики. Проведены реакции образования цветного комплекса иона никеля(П) с динатриевой соли 5-метил-2-метокси-4-сулфофенилазо-2'-гидрокси-6'-нафталинсульфокислоты и определены оптимальные условия.
Ключевые слова: динатриевая соль 5-метил-2-метокси-4-сулфофенилазо-2'-гидрокси-6'-нафталинсульфокислоты, ион никеля(П), оптимальные условия, закон Бугера-Ламберта-Бера.
Abstract. A new technique for the spectrophotometric determination of nickel (II) ions in the composition of agricultural products, drugs, vitamins, industrial alloys, natural waters and other objects with aqueous solution of disodium salt 5-methyl-2-methoxy-4-sulfophenylazo-2'-hydroxy-6'-naphthalene sulfonic acid has been elaborated. Optimal conditions, metrological characteristics and some physic-chemical properties of the obtained complex were determined. It is shown that in all cases the determination error (Sr=0.082) does not exceeded confidence interval, what indicates on the correctness and reproducibility of the developed spectrophotometric method. The reactions of formation of a colored complex of the nickel (II)
ion with of disodium salt 5-methyl-2-methoxy-4-sulfophenylazo-2'-hydroxy-6'-naphthalene sulfonic acid were carried out and the optimal conditions were determined.
Keywords: disodium salt 5-methyl-2-methoxy-4-sulfophenylazo-2'-hydroxy-6'-naphthalene sulfonic acid, optimal conditions, nickel (II) ions, Bouguer-Lambert-Beer law.
Kirish.
Hozirgi kunda, spektrofotometrik aniqlash usulida xromogen reagentlar yordamida oraliq metallar, jumladan og'ir va zaharli metall [1-2] ionlarini aniqlash qadim zamonlardan beri tasdiqlangan va asosiy analitik usul hisoblanadi. Ushbu usulning afzalliklari uning sezgirligi, selektivligi va eng muhimi amaradorligidir. Analitik kimyo fani qulay aniqlash usullarni izlashda jadal rivojlandi, ammo spektrofotometrik usullar o'z o'rnini yo'qotmadi, chunki bu usullar soddalikni aniqlik bilan birlashtiradi va shuning uchun bugungi kunda ham dolzarbdir.
Ishdan maqsad.
5-metil-2-metoksi-4-sulfofenilazo-2'-gidroksi-6'-naftalin-sulfokislotaning dinatriyli tuzi (5MMSFAGNS) yordamida nikel(II) ionlarini [3] kompleks hosil qilish reaksiyalarini optimal sharoitlarini aniqlash, aniqligi, sezgirligi hamda tanlab ta'sir etuvchanligi yuqori bo'lgan analitik aniqlash uslubini ishlab chiqishdan iborat.
Tajriba qism: Ushbu ilmiy ishda [4] 5MMSFAGNS reagentining turli fizik-kimyoviy tavsiflarini hamda ba'zi og'ir va zaharli metallar bilan kompleks hosil qilish jarayonlarini o'rganish va ular asosida ba'zi metallarning mikromiqdorlarini aniqlash uslublarini ishlab chiqish, fizik-kimyoviy tavsiflarini aniqlash, sanoat qotishmalarining standart namunalari va tabiiy ob'yektlar tarkibidan aniqlashga qaratilgan.
Nikel(II) ionining 5MMSGNS reagenti bilan kompleks birikmasining optimal nur filtrini tanlash. Laboratoriya ishlari natijasida nikel(II) ionining 5MMSFAGNS bilan kompleksining eng yuqori nur yutish sohasi aniqlash maqsadida quyidagi uslubdan foydalanildi. 25,0 ml li o'lchov kolbasiga pH=9,21 ga teng bo'lgan universal bufer eritmadan 5,0 ml, 0,05% li 5MMSFAGNS eritmasidan 1,0 ml, 50 mkg/ml li Ni (II) eritmasidan 1,0 ml solib, kolbaning belgisigacha distillangan suv bilan to'ldirildi. Hosil bo'lgan kompleks birikmaning optik zichligi EMC-30PC-UV, nur yutish qalinligi £=1,0 sm da har xil nur filtrlarida o'lchandi. Solishtirma eritma sifatida erkin eritma (nikel (II) ionidan boshqa hamma komponentlar mavjud bo'lgan eritma) dan foydalanildi. Natijalardan ko'rinib turibdiki, nikel(II) ning 5MMSFAGNS reagent bilan kompleks birikmasi Xmax=595 nm da yuqori optik zichlikni namoyon qildi.
Nikel(II) ionining 5MMSFAGNS reagenti bilan kompleks birikmasi optik zichligining eritma muhiti(pH) ga bog'liqligi. Reaksiyani amalga oshirishning muhim shartlaridan biri, uning muhiti ekanligini hisobga olib nikel(II) ionining 5MMSGNS bilan bergan kompleks birikmasi uchun optimal sharoit tanlashda pH ko'rsatkichlari har xil bo'lgan universal bufer eritmalar yordamida aniqlandi [6-7].
Aniqlash uslubi: buning uchun 25,0 ml o'lchov kolbasiga 5,0 ml pH ko'rsatkichi 4,15 dan 11,50 gacha bo'lgan universal bufer eritmasidan, 0,05% li 5MMSGNS reagenti eritmasidan 1,0 ml, 50 mkg/ml li Ni(II) ioni eritmasidan 1,0 ml solib kolba belgisigacha distillangan suv qo'shib suyultirildi. Kompleks birikma eritmalarining optik zichliklari spektrofotometrda, ^max=595 nm da va qalinligi £=1,0 sm li kyuvetada o'lchandi. Natijalaridan ko'rinib turibdiki, kompleks birikmaning eng yuqori optik zichligi pH=9,09-9,87 gacha oralig'ida kuzatildi va optimal muhit pH=9,21 tanlandi, chunki shu pH da optik zichlik maksimal signalga ega bo'ldi.
Kompleks birikma optik zichligining bufer eritma tarkibiga bog'liqligini aniqalsh uchun asosiy reaksiya (Ni2+:5MMSFAGNS) komponentlariga pH=9,21 bo'lgan universal, boratli va glitsinli bufer eritmalar tayyorlandi.
Aniqlash uslubi: fotometrik eritmalar tayyorlash uchun yuqorida ko'rsatilganidek, 25,0 ml li o'lchov kolbalariga pH=9,21 bo'lgan har xil bufer eritmalardan 5,0 ml dan, 0,05% li 5MMSFAGNS ning suvli eritmasidan 1,0 ml, 50 mkg/ml li Ni(II) ioni eritmasidan 1,0 ml solib, kolbaning belgisigacha distillangan suv bilan suyultirildi. Optik zichliklari solishtirma eritmaga nisbatan o'lchandi. Olingan natijalar 1-jadvalda keltirildi.
1-jadval
Optik zichlikning bufer eritma tarkibiga bog'liqligi (spektrofotometr, 1=1,0 sm, n=3)
Bufer eritma Bufer eritmaning tarkibi pH Ao'rt
nomi
Universal H3PO4+CH3COOH+H3BO3+NaOH 9,21 0,331
Boratli Na2B4O7*10H2O+HCI 9,21 0,249
Boratli Na2B4O7*10H2O+Na2CO3 9,21 0,245
Glikokolli C2H5O2N+NaOH 9,21 0,267
Natijalardan ko'rinib turibdiki, universal bufer eritma yordamida kompleks birikma hosil qilinganda maksimal optik zichlik kuzatildi. Keyingi tadqiqot ishlarida pH=9,21 bo'lgan universal bufer eritmadan foydalanildi.
Kompleksining vaqtga nisbatan barqarorligi. Kompleksning barqarorligini aniqlash uchun, eritmaning optik zichligini vaqtga nisbatan barqarorligi o'rganildi.
Aniqlash uslubi: 25,0 ml li o'lchov kolbasiga 50 mkg/ml li nikel(II) eritmasidan 1,0 ml, 0,05% li 5MMSGNS reagentidan 1,0 ml va 5,0 ml (pH=9,21) universal bufer eritmadan solinib, kolbani belgisigacha distillangan suv bilan to'ldirildi. Hosil bo'lgan kompleks birikma optik zichligi ma'lum vaqtlar oralig'ida solishtirma eritmaga nisbatan o'lchandi. Olingan natijalar 2-jadvalda keltirildi. Tajriba natijalari shuni ko'rsatadiki, kompleks birikmaning optik zichlik qiymati 200 minutgacha barqarordir va keyinchalik biroz pasayishi kuzatildi. Bu vaqt oralig'ida analizni bajarish uchun yetarli ekanligini xulosa qilish mumkin.
Kompleks birikma tarkibiy komponentlarining quyilish tartibini o'rganish. Reaksiyaning unumi komponentlar quyilish tartibiga ham bog'liqligini e'tiborga olgan holda eritmalarni yuqorida ko'rsatilgan usul bilan tayyorlandi va komponentlarning quyilish tartibini o'zgartirib, 6 xil quyilish ketma-ketligida bir nechta tajribalar o'tkazildi. Olingan natijalardan xulosa qilish mumkinki, olib borilgan tajribalarning 3 tartibdagi quyilish tarkibida yuqori optik zichlik kuzatildi va keyingi tadqiqot ishlarida 3-quyilish tartibi tanlandi (2-jadval).
2-jadval
Kompleks birikma optik zichligining vaqtga nisbatan barqarorligi va komponentlarning quyulish
tartibini o'rganish natijalari
(CNi2+=50,0 mkg/ml, Chr=0.05%, pH=9,21, £=1,0 sm, W=595 nm, n=3)
№ tmin A tmin A № Quyilish tartibi Ao'rt
1 5 0,224 80 0,225 1 Nikel-reagent-bufer-dist. suv 0,195
2 10 0,228 100 0,225 2 Nikel-bufer-reagent-dist. suv 0,295
3 15 0,228 120 0,225 3 Reagent-bufer-nikel-dist.suv 0,350
4 20 0,230 140 0,223 4 Reagent-nikel-bufer-dist.suv 0,320
5 30 0,225 160 0,223 5 Bufer-nikel-reagent-dist.suv 0,250
6 40 0,225 180 0,223 6 Bufer-reagent-nikel-dist.suv 0,265
7 60 0,225 200 0,223
Kompleks birikma optik zichligining qo'shilayotgan reagent miqdoriga bog'liqligi.
Amaliy tadqiqotlarda metallni kompleksga to'la bog'lanishi uchun reagentning ortiqcha miqdori olinadi. Shu maqsadda kompleks birikma optik zichligining qo'shilgan reagent miqdoriga bog'liqligini o'rganish uchun 25,0 ml li o'lchov kolbalarida fotometrik eritmalar tayyorlandi [67].
Aniqlash uslubi: 25,0 ml li o'lchov kolbalariga 5,0 ml pH=9,21 bo'lgan universal bufer eritma, 50,0 mkg/ml li Ni(II) ioni eritmasidan 1,0 ml va o'zgaruvchan miqdordagi 0,2-1,6 ml gacha 0,05% li 5MMSGNS suvli eritmasi va kolbaning belgisigacha distillangan suv solib suyultirildi. Kompleks birikma optik zichligi spektrofotometrda, £=1,0 sm da solishtirma eritmaga nisbatan o'lchandi.
3-jadval
Kompleks birikma optik zichligining qo'shilgan reagent miqdoriga bog'liqligi (Cní2+=50,0 mkg/ml, pH=9,21, spektrofotometr,l=1,0 sm, W=595 nm, n=3)
Vr, ml 0,2 0,4 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,2 1,4 1,6
Ä 0,015 0,040 0,075 0,090 0,100 0,120 0,130 0,150 0,145 0,145
3-jadval natijalardan ko'rinib turibdiki, 50,0 mkg/ml Ni(II) ionini kompleksga to'la bog'lash uchun 1,2 ml 0,05 % li reagent eritmasi yetarli ekan. Keying tadqiqot ishlarida 1,2 ml reagentning 0,05% li eritmasidan foydalanildi.
Kompleks birikma optik zichligining element miqdoriga bog'liqligi (Buger-Lambert-Ber qonuniga bo'ysinishi). Nikel(II) ionining 5MMSGNS bilan bergan kompleksi eritmasining Ber qonuniga bo'ysunishi tanlangan optimal sharoitlarda o'rganildi [6].
Aniqlash uslubi: 25,0 ml o'lchov kolbalariga pH=9,21 bo'lgan universal bufer eritmasidan 5,0 ml, Ni(II) ning 50,0 mkg/ml li eritmasining o'zgaruvchan miqdorlarida, 1,2 ml 0,05% li 5-metil-2-metoksi-4-sulfofenilazo-2'-gidroksi-6'-naftalinsulfokislotaning dinatriyli tuzi eritmasidan va kolbaning belgisigacha distillangan suv solib suyultirildi. Eritmalarni aralashtirib optik zichliklari (Xmax=595 nm, £=1,0 sm) solishtirma eritmaga nisbatan o'lchanadi. Buger-Lambert-Ber qonuniga bo'ysinish sohasi 25,0 ml eritmada 1,0-100,0 mkg gacha bo'lgan oraliqda kuzatildi va optimali sifatida 60,0 mkg li eritma tanlab olindi. Undan yuqori konsentratsiyada to'g'ri chiziqli bog'lanishdan chetlanish ro'y berdi [7].
Nikel(II) ionining 5MMSGNS reagenti bilan bergan kompleksining tarkibiy mollar nisbatini aniqlash: Nikel(II) ionining 5MMSFAGNS bilan hosil qilgan kompleksida komponentlarning mollar nisbatlari izomolyar seriyalar va Asmusning to'g'ri chiziqlar usullari bilan aniqlandi [6-7] (Cní2+=60,0 mkg/ml).
Kompleks birikma tarkibini Izomolyar seriyalar usuli yordamida aniqlash
Mis(II) ionining 5MMSFAGNS bilan hosil qilgan kompleksidagi mollar nisbatini izomolyar seriyalar usuli yordamida aniqlash uchun nikel(II) ioni va reagentning teng konsentratsiyali eritmalari ishlatildi (Cm2+=Chr=1,007-10-3M).
Aniqlash uslubi: 25,0 ml li o'lchov kolbalarida qator eritmalar tayyorlandi. Buning uchun pH=9,21 bo'lgan universal bufer eritmasidan har biriga 5,0 ml dan, nikel(II) ionining o'zgaruvchan miqdorli eritmalari (9,0-1,0 ml gacha) dan har biriga qo'shib va ustiga o'zgaruvchan miqdordagi 0,05% li 5MMSFAGNS reagenti eritmasi (1,0 ml-9,0 ml gacha) dan qo'shib kolba belgisigacha distillangan suv bilan suyultirildi va aralashtirildi. Tayyorlangan eritmalarning optik zichligi spektrofotometrda Xmax=595 nm, nur yutulish qalinligi 1=1,0 sm bo'lgan kyuvetalarda solishtirma eritmaga nisbatan o'lchandi. Olingan natijalar 5-rasmda
keltirildi. Tadqiqot natijalarida Izomolyar seriyalar metodi bilan hosil qilgan kompleksining tarkibi Ni2+:HR=1:2 mollar nisbatiga to'g'ri keldi.
Kompleks tarkibini Asmusning to'g'ri chiziqlar usuli yordamida aniqlash. O'zaro ta'sir etuvchi komponentlarning stexiometrik nisbatlarini grafik usulda aniqlash uchun (l/V)n=l/A bog'liqlik grafigi tuzildi. Bu bog'liqlik faqat n ning qiymati haqiqiy qiymat uchun to'g'ri chiziqni ifodalaydi [6-7].
Aniqlash uslubi: 25,0 ml li o'lchov kolbalariga 5,0 ml pH=9,21 bo'lgan universal bufer eritma, 60,0 mkg/ml li Ni(II) ning eritmasidan 1,2 ml, o'zgaruvchan miqdorda 0,05% li 5MMSFAGNS eritmasidan (0,4-2,0 ml gacha) va belgisigacha distillangan suv bilan suyultirilib aralashtirildi. Tayyorlangan fotometrik eritmalarning optik zichliklari EMC-30PC-UV da ^max=595 nm, nur yutish qalinligi £=1,0 sm bo'lgan kyuvetalarda solishtirma eritmaga nisbatan o'lchandi. Olingan natijalar shuni ko'rsatadiki, to'g'ri chiziq 1:2 mollar nisbatiga to'g'ri keldi. Demak, izomolyar seriyalar metodi ham, Asmusning to'g'ri chiziqlar metodi ham bir-birini tasdiqladi va tarkib Ni:R=1:2 nisbatda ekanligini ko'rsatdi.
Xulosa: Nikel(II) ionining 5MMSFAGNS reagenti bilan rangli kompleks birikmasining optimal sharoitlari: reagent va uning nikel(II) ioni bilan hosil qilgan kompleksning yutilish spektrlari (Xmax(HR)=500 nm, Xmax(NiR)=595 nm), kompleksning tarkibiy mollar nisbati izomolyar seriyalar va Asmusning to'g'ri chiziqlar usullari (Ni:R=1:2) bilan va Buger-Lambert-Ber qonuniga bo'ysunishi sohasi 1,0-60,0 mkg/ml ga ekanligi aniqlanib spektrofotometrik uslub tavsiya etildi.
FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR
1. 1.Goswani A., Agarwal S. Spectrophotometric determination of copper and iron : reagents and methods//De Gruyter. Monograph. -2021. -№4. -268p.
2. 2.Никоненко И.С. Экспресс-методы определения ионов меди и кадмия в окружающей среде // Молодой ученый. -2016. -№ 24. -С. 121-124.
3. Жевлакова А.А. Спектрофотометрическое определение меди(П) и никеля(П) при совместном присутствии// Вып. квал. раб. Пензенский государственный университет. -г. Пенза, -2017, -72 с.
4. Саввин С.Б., Штыков С.Н., Михайлова А.В. Органические реагенты в спектрофотометрических методах анализа // Успехи химии. -2006. -Т. 75. -№ 4. -С. 380-389.
5. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, -1989. -448 с.
6. Калинкин И.П., Булатов М.И. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа //М.: Книга по Требованию, 5-ое изд. -2013. -432 с.
7. 7.Тоджиев Ж.Н. Разработка спектрофотометрических методов определения ионов меди(П), цинка(П) и ртути(П) новым азореагентом на основе пиридина//Дисс. доктора философии(PhD) хим. наук. Ташкент, -2019. -120 с.
