CC BY
22
Испытания проводились на специально разработанной установке по динамическому индентированию. В качестве индентора использовалась стандартная пирамида Берковича. Диапазон скоростей относительной деформации е составлял от 10-2 до 102 с-1. Установлено, что в исследованном материале при постоянной температуре и нагрузке P = 158 мН трещины около отпечатка появляются в интервале е от 0, 05 до 100 с-1 и отсутствуют при е от 0,01 до 0,05 с-1.
При постоянной глубине пластического отпечатка hc = 1,73 мкм трещины образуются в том же интервале скоростей относительной деформации. Коэффициент трещиностойкости К1с = 0,054 МПа-м1/2 в диапазоне е от 0,05 до 100 с-1 начинает интенсивно возрастать при е < 0,05 с-1 (рис. 1).
Таким образом, в данной работе установлена зависимость длины трещины С и коэффициента трещиностойкости К1с PbWO4 в зависимости от глубины, величины действующей силы и скорости относительной деформации.
Рис. 1. Зависимость К1с от скорости относительной деформации 8 при постоянной глубине отпечатка Нс = 1,73 мкм
БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при поддержке РФФИ, грант № 04-02-17198 и Министерства образования РФ, грант в области естественных наук (шифр Е02-3.4-263).
НЕУСТОЙЧИВАЯ ДЕФОРМАЦИЯ ПРИ ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЯХ И РАЗРУШЕНИИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ В ПРОЦЕССЕ НЕПРЕРЫВНОГО ВДАВЛИВАНИЯ ИНДЕНТОРА © В.В. Коренков, Н.В. Коренкова
Как известно, макроскопическая пластическая деформация всегда является результатом громадного числа взаимообусловленных динамических процессов в дефектной структуре материала. Ввиду большого числа таких событий в единицу времени и инерционности традиционных механических средств испытания материалов реальная кинетика пластического течения, заложенная природой на микроуровне, маскируется, что затрудняет ее обнаружение и исследование.
Интенсивное развитие в последнее десятилетие методов атомно-силовой микроскопии и динамического наноиндентирования обеспечило возможность исследования механических свойств в нанообъемах, а в пределе - на уровне отдельных молекул или небольших групп атомов. Это дало возможность по-новому взглянуть на ряд фундаментальных нерешенных проблем физики прочности и пластичности.
Механические свойства большинства материалов испытывают значительные изменения в субмикронных масштабах, особенно сильные в областях с характерными размерами Ь < 100 нм. Отсюда вытекает необходимость их изучения, выяснения физических причин и механизмов масштабных эффектов и кинетических процессов в этих условиях. В работе представлены данные, относящиеся к процессам фазовых превращений и зарождения микротрещин в различных кристаллических, ква-зикристаллических и аморфных материалах в условиях локального деформирования субмикрообъемов.
Для исследования механических свойств и поведения различных твердых тел в наношкале в работе ис-
пользовался метод динамического наноиндентирова-ния. Он заключается в прецизионном локальном нагружении поверхности материала хорошо аттестованным острым зондом (алмазным индентором Берковича с радиусом сферического притупления вершины Я ~ 150 нм) с одновременной непрерывной регистрацией кинетики его погружения. Непрерывное наноинден-тирование обеспечивает сканирование по размерам деформированной области и скорости относительной деформации на несколько порядков величины во время одного испытания. Это позволяет получить большой объем информации с одного образца, не разрушая его.
Результаты были получены с помощью нескольких моделей нанотвердомеров, отличающихся своими техническими характеристиками и возможностями: ультрамикротвердомера БиИ-Ш201Е фирмы 8Ыта<17и и динамических нанотвердомеров оригинальной конструкции, разработанных в лаборатории наномеханики ТГУ. Последние, наряду с высокой разрешающей способностью по смещению индентора (~ 0,1 нм), обеспечивали дискретизацию отсчетов на уровне до 50 мкс (против 50 мс у БиИ-Ш201Е).
Исследования микроструктуры и аттестацию ин-денторов в работе проводили на атомно-силовом микроскопе Бо1уег-Ь8, работавшем в бесконтактной и латеральной моде. Это позволяло визуализировать отпечатки глубиной до 50 нм и исследовать тонкую структуру поверхности как вокруг отпечатка, так и внутри него.
О 300 600 900
Смещение индентора И, нм
(а)
0 50 100 150 200
Смещение индентора И, нм
(б)
Рис. 1. Неустойчивая деформация при наноиндентировании кремния, обусловленная фазовым переходом под индентором (а) и образованием радиальной трещины (б)
Рис. 2. Атомно-силовое изображение отпечатка индентора Берковича, полученного при нагрузке Ртах = 100 мН (соответствует диаграмме нагружения на рис. 1б)
Установлено, что в процессе непрерывного вдавливания индентора в силу различных обстоятельств могут возникать различного рода нестабильности пластиче-
ского течения материала. Достоверно выявлены, по меньшей мере, 5 основных причин неустойчивости деформации в субмикрообъемах: скачкообразное зарождение и перемещение дислокаций, динамическое деформационное старение, индуцированные деформацией фазовые полиморфные превращения, локализация деформации в полосах сдвига и двойниках, и, наконец, образование и рост микротрещин. В некоторых материалах возможна последовательная смена различных механизмов нестабильной деформации, иногда несколько механизмов нестабильности могут действовать одновременно.
Как правило, нестабильность деформации при на-ноиндентировании выражается в появлении характерного события - скачка или изменения наклона диаграммы нагружения индентора (рис. 1). Выявить причину и механизм такой нестабильности без привлечения независимых методов исследования очень сложно. Например, образование радиальных микротрещин под индентором может маскировать фазовый переход или локализацию деформации в полосах сдвига, которые также идентифицируются по характерным скачкам на кривых нагружения или разгрузке индентора. Применение атомно-силового микроскопа (разрешающая способность которого 0,1 нм) для визуализации отпечатков в наношкале позволяет надежно установить факт образования микротрещин, и только при их отсутствии обсуждать другие возможные механизмы нестабильной деформации.
Для большинства материалов давление фазового превращения намного выше напряжения начала пластической деформации, и поэтому фазовые превращения в отпечатке во время наноиндентирования не происходят. Однако для некоторых твердых тел структурный коллапс может произойти до начала пластического течения. С ростом скорости нагружения критическое давление перехода от упругого к упруго-пластическому деформированию может значительно увеличиться, что повышает вероятность образования новых фаз и расширяет круг материалов, в которых может наблюдаться фазовый переход при наноиндентировании. Используя метод многократного нагружения отпечатка, при котором скорость изменения нагрузки возрастает от цикла к циклу, мы обнаружили фазовые переходы не только в ковалентных кристаллах (Б1, Ое), но и в ионно-ковалентных (СаГ2), квазикристаллах (У-М£-7п), интерметаллидах (Тг№).
С другой стороны, увеличение нагрузки при инден-тировании жестких материалов, таких как ковалентные кристаллы, может приводить к образованию трещин. В кремнии, например, неустойчивая деформация, связанная и с фазовым превращением (рис. 1а) и трещинооб-разованием (рис. 1 б), может наблюдаться при разгрузке отпечатка, только предельная нагрузка во втором случае на порядок величины больше.
Сканирование отпечатков в атомно-силовом микроскопе позволяет надежно определить не только сам факт образования радиальных микротрещин, но и определить их размеры (рис. 2). Это обстоятельство делает возможным оценку динамической вязкости разрушения материалов К1с в наношкале точно так же, как с помощью оптического микроскопа - в микрошкале. Мы установили, что К1с практически не изменяется при варьировании размеров отпечатка почти на два порядка
величины. В то же время, динамическая вязкость разрушения кремния скачкообразно возрастает с ростом скорости деформирования как в макро-, так и наношкале. Это дает основание полагать, что наблюдаемое резкое блокирование трещинообразования в условиях локального высокоскоростного деформирования обусловлено тем, что пластическое течение в этих условиях происходит за счет генерирования и перемещения не дислокаций, а точечных дефектов.
Таким образом, представленные результаты показывают, что нестабильная деформация в субмикрообъемах твердых тел действительно может иметь различную природу в зависимости от рода материала, размеров зоны деформирования и условий нагружения. Высокое временное и пространственное разрешение динамических наноиндентометров позволяет исследовать
кинетику и динамику таких важнейших для формирования механических свойств элементарных актов, как образования и роста зародышей новой фазы в области высокого давления и момента появления микротрещин. Установленные закономерности поведения материалов в наношкале открывают перспективы улучшения служебных свойств тонких покрытий, субмикрообъемов материалов, наномашин и т. п., а также совершенствования технологических процессов, связанных с тонкой механической обработкой, помолом и спеканием.
БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ, грант № 04-02-17198 и Министерства образования и науки РФ, грант № Е02-3.4-263.
КИНЕТИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ ДЕФОРМИРОВАНИЯ ОБЪЕМНОГО АМОРФНОГО СПЛАВА £г46,8Ті8Си7,5№іоВе27,5 ПРИ НАНОИНДЕНТИРОВАНИИ © А.И. Тюрин, В.И. Иволгин, С.В. Потапов, В.З. Бенгус, Е.В. Табачникова
Исследование пластической деформации объемных аморфных металлических сплавов в микро- и нанообъемах может быть осуществлено методами динамического наноиндентирования. Поэтому цель настоящей работы заключалась в определении кинетики пластической деформации при наноиндентировании, выявления областей устойчивого (монотонного) и неустойчивого (скачкообразного) пластического течения объемного аморфного сплава 7г46 8Т18Си7,5№10Бе27,5 в условиях локального деформирования с различной скоростью и на разную глубину, а также выяснения параметров и роли скачков в суммарном массопереносе материала из-под индентора.
Исследования проводили при комнатной температуре на специально разработанном динамическом на-ноиндентометре, имеющем разрешение по перемещению (до 1 нм), по силе (до 0,4 мН) и по времени (до 50 мкс). В качестве индентора была использована стандартная пирамида Берковича.
Нагружение осуществляли треугольным импульсом силы с амплитудой до 80 мН и длительностью от 20 мс до 500 с и синхронно регистрировали зависимости Р(Г) и А(Г) или Р(к). В описанных условиях испытаний максимальная глубина отпечатка в исследуемом
сплаве составляла 800-900 нм, а трещины, которые могут быть обнаружены в оптическом микроскопе, отсутствовали.
Анализ полученных данных позволил выявить скачкообразные моды пластического течения в аморфном сплаве 7г46,8Ті8Си7,5№10Ве27,5, и показал, что скачки деформации могут возникать как в фазе роста усилия вдавливания, так и в процессе разгрузки, но не во всей исследованной области параметров нагружения. При этом число скачков в одном цикле индентирова-ния, при заданном значении амплитуды действующей силы Р = 80 мН, составляет порядка 5-7 штук и практически не зависит от є в диапазоне от 0,02 до 20 с-1 . Кроме того, определены основные характеристики скачков: их амплитуда, количество, доля в массопере-носе из-под индентора и область появления скачков на диаграмме Р(к), а также установлены границы области существования скачкообразной моды течения при на-ноиндентировании в фазовом пространстве к - є .
БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при поддержке РФФИ, грант № 04-02-17198 и Министерства образования РФ, грант в области естественных наук (шифр Е02-3.4-263).
