Journal of Siberian Federal University. Engineering & Technologies 3 (2009 2) 238-249
УДК 669.017
Некоторые особенности фазовых превращений в системе железо-углерод
В.С. Биронт*, И.В. Блохин
Сибирский федеральный университет, Россия 660041, Красноярск, пр. Свободный, 79 1
Received 16.09.2009, received in revised form 06.10.2009, accepted 20.10.2009
В статье рассмотрены обнаруженные особенности развития фазовых превращений в сплавах системы железо-углерод, свидетельствующие о более сложных закономерностях механизмов и кинетики этих превращений по сравнению с общепризнанными представлениями о них. Показано, что образование ферромагнитной фазы в эвтектоидной и даже в заэвтектоидной сталях при переохлаждении аустенита может происходить до начала собственно эвтек-тоидного распада, фиксируемого методом дифференциальной сканирующей калориметрии. Показано, что этому способствует использование малых скоростей охлаждения(несколько сотых градуса в минуту) в температурном интервале 740-680 °С, длительные выдержки в надкритическом интервале температур, а также термоциклирование в интервале 715-780 °C.
Ключевые слова: Система железо-углерод, феррит, аустенит, цементит, дифференциальная сканирующая калориметрия, магнитный термогравиметрический анализ.
Введение
Диаграмма железо-углерод и представления о превращениях, протекающих в этой системе, достаточно давно известны, со времен исследований Д.К. Чернова [1-4]. Механизмы и сведения о кинетике превращений в этой системе стали классикой и перешли во все учебники в области металловедения, материаловедения, теории и технологии термической обработки металлов [5-6]. Центральным звеном теоретических представлений о фазовых превращениях в сталях и чугунах при нагреве и охлаждении сплавов в твердом состоянии является теория эвтектоидного превращения (аустенитного - при нагреве и перлитного - при охлаждении).
Оба эти превращения, являющиеся фазовыми, развиваются в две стадии: образования зародышей и их последующего роста. Поскольку такие превращения связаны с перестройкой решеток твердых растворов, а также с синтезом - диссоциацией химического соединения ^е3С), важнейшей стороной прямого и обратного эвтектоидных превращений должна быть диффузия, как обменная (на межфазных границах), так и гомогенизирующая, - в составе образующейся и расходуемой исходной фазы. Приобретение либо исчезновение образцом ферромагнетизма при этом определяется свойствами и количеством фаз, участвующих в превращении. Поэтому фиксирование соответствующими приборами появления либо исчезновения ферромагнетизма
* Corresponding author E-mail address: VBiront@sfu-kras.ru
1 © Siberian Federal University. All rights reserved
сплава в период развития того или иного превращения можно относить к появлению или исчезновению соответствующей ферромагнитной фазы. При этом изменение магнитных свойств образца должно реагировать как на изменение количества ферромагнитного феррита, выделяющегося в виде первичной избыточной фазы и являющегося продуктом прямого полиморфного превращения аустенита в доэвтектоидной стали, так и феррита, образующегося из аустенита в порядке эвтектоидного распада при температуре перлитного превращения.
Тепловой эффект эвтектоидного превращения, заключающийся в потреблении теплоты при аустенитном превращении и в выделении этого же количества теплоты при перлитном распаде, обеспечивает изотермические условия развития этих превращений в условиях равно -весия.
Поглощение или выделение скрытой теплоты фазового превращения происходит в очень узком интервале температур развития соответствующего превращения и отвечает в равновесных условиях только тому периоду времени, пока в системе сохраняется трехфазное состояние. Причем поглощение или выделение скрытой теплоты превращения происходит при температурах несколько более высоких, нежели точка фазового равновесия (с перенагревом), или при более низкой температуре (с переохлаждением), что требуется для преодоления потенциального энергетического барьера возникновения соответствующих зародышей новой фазы в период того или иного направления развития превращения.
Считается, что затраты теплоты, происходящие при аустенитном превращении, связаны с затратами энергии на разрушение межатомных связей в составе орторомбического цементита при его диссоциации в условиях перенагрева выше критической температуры (выше 727 °С) и перестройку решетки из (ОЦК) в (ГЦК) аустенита. При развитии перлитного превращения (в условиях переохлаждения ниже 727 °C) тепловой эффект связывают с выделением скрытой теплоты фазового превращения за счет восстановления нарушенных при нагреве межатомных связей в решетке цементита и обратным превращением ГЦК^-ОЦК. В подтверждение этого объяснения приводят сведения о равенстве тепловых эффектов при нагреве и охлаждении, с разными знаками. Действительно, если для одной и той же стали, имеющей вполне определенное количество цементита, как фазовой составляющей, является величиной постоянной, то число разрушаемых межатомных связей при нагреве должно строго соответствовать числу восстанавливаемых связей - при охлаждении.
Нашими исследованиями обнаружены некоторые отклонения от этих общепризнанных представлений о развитии превращений в сталях при нагревах и охлаждениях, что может свидетельствовать о неполноте наших знаний о механизмах развивающихся процессов. Поэтому целью настоящих исследований явилось уточнение деталей фазовых превращений, развивающихся при нагреве и охлаждении сталей в области их критических точек. Обнаруженные особенности механизмов и кинетики этих превращений позволят по-новому подойти к разработке технологических процессов предварительной и окончательной (упрочняющей) термической обработки сталей, в том числе с использованием термоциклической обработки (ТЦО) [7].
Методики исследований
Определение тепловых эффектов при нагреве и охлаждении осуществляли с использованием термоаналитического прибора для синхронного термического анализа STA (Jupiter
449 C). Метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) фиксирует разность температур между эталоном (для STA - пустой тигель) и образцом, находящимся в другом тигле из того же материала.
С использованием этого же прибора методом термогравиметрии измеряется изменение массы (гравиметрической силы образца) в зависимости от температуры или времени при определенных и контролируемых условиях. Разрешение весов прибора - 0,2 мкг. Максимальная масса исследуемого образца - 5,0 г. Оснащение прибора дополнительным постоянным магнитом позволило реализовать (рис. 1) методику магнитной термогравиметрии (МТГ). Изменение магнитных свойств исследуемого образца в процессе термического или газового воздействия на него влечет за собой изменение взаимодействия материала образца с магнитным полем постоянного магнита, что изменяет величину гравиметрического сигнала прибора. Линия ТГ+магнит (МТГ) несет в себе лишь качественную информацию. Однако этого оказывается достаточно для анализа фазовых изменений магнитных материалов.
Таблица 1. Химический состав исследованных образцов
Марки сталей Содержание компонентов и примесей в сталях, % по массе
С Si Mn Cr Ni Cu S P Fe
Ст45 0,45 0,15 0,79 0,15 1,00 0,80 0,02 0,03 Основа
У8 0,80 0,11 0,26 0,01 0,13 0,005 0,02 0,03 Основа
У10 1,00 Не проводился Основа
У12 1,20 0,20 0,28 0,30 0,31 0,11 0,02 0,03 Основа
Сталь20 (науглероженная) 0,20 -1,20 0,23 0,70 1,10 0,17 0,11 0,02 0,03 Основа
Все исследования проводились с инертными газами (аргон, азот) в условиях непрерывного нагрева и охлаждения со скоростями 0,01-50 К/мин, а также в необходимых случаях - в изотермических условиях. Точность измерения температуры образца 0,1 °С. Калибровка термопары выполнена по температурам плавления эталонов, в качестве которых использованы чистые металлы.
Результаты и их обсуждение
Обычно используемые в практике термической обработки скорости нагрева и охлаждения при отжиге, нормализации и иных процессах часто лежат в интервалах значений от единиц градусов в минуту до десятков и сотен градусов в секунду. В этих условиях переход через критические точки сопровождается заметными перенагревами и переохлаждениями, при которых
Рис.1. Схема модернизированного прибора STA Jupiter 449 C, оснащенного магнитами
ТТЧ JKK'l^rUJ
aw eii.i пи вд РЙЛ HP
Рис.2. Сталь У8 при охлаждении намагничивается в процессе развития эвтектоидного превращения (пунктирная линия - МТГ, сплошная линия - ДСК)
фактически развиваются фазовые превращения. При скорости нагрева 10 К/мин образцов из стали У8 (рис. 2) аустенитное превращение происходит с перенагревом на 7 °С выше, чем температура фазового равновесия (727 °С). Превращение феррито-цементитной смеси в аустенит сопровождается уменьшением количества ферромагнитной фазы (феррита), за счет чего происходит размагничивание образца (рис. 2, красная МТГ-кривая).
При охлаждении со скоростью 10 К/мин (синие кривые на рис.2) тепловой эффект эвтектоидного превращения наблюдается при температуре 709-710 °С. Практически в этом же интервале температур происходит намагничивание образца (синяя МТГ - кривая на рис.2). Это свидетельствует о том, что перлитное превращение проходит по известной классической схеме, согласно которой парамагнитный аустенит заменяется феррито-цементитной структурой перлита, содержащего ферромагнитную фазу (феррит).
Однако в большинстве случаев наблюдается иное соотношение между характерными эффектами на ДСК- и МТГ-кривых. На рис.3 приведены такие кривые для образцов из заэвтек-тоидной стали У10, нагретых в первом и втором цикле до 810 °С, а третий раз - до 1050 °С, и охлаждаемых в экспериментах со скоростью 7 К/мин.
Для всех трех циклов охлаждения наблюдается несовпадение эффектов эвтектоидного превращения и приобретения образцом ферромагнитных свойств. Совпадения кривых для первых двух циклов охлаждения свидетельствуют о повторяемости и объективности наблюдаемых особенностей развивающихся превращений. Причем совпадают не только температуры критических точек, но и значения тепловых эффектов превращения. Кривая для третьего охлаждения (рис.3) указывает на особенности температурной зависимости обнаруженного несоответствия в приобретении образцом ферромагнитных свойств в результате исследуемого
Рис.3. ДСК- и МТГ-кривые охлаждения образцов из заэвтектоидной стали У10; синие и зеленые кривые -два цикла охлаждения с 810 °С, третий - с 1050 °С. (пунктирная линия - МТГ, сплошная линия - ДСК)
цикла. Причем в последнем случае, наряду с более высокой степенью переохлаждения при развитии перлитного превращения, изменение уровня ферромагнетизма связано не только с магнитным превращением имевшегося в образце феррита, но и с дополнительным нарастанием его количества в процессе охлаждения ниже точки Кюри. Раздвоение максимума кривой ДСК свидетельствует о сложном характере процессов, протекающих в интервале критических точек, которые соответствуют эвтектоидному превращению.
Согласно диаграмме железо-углерод сталь У10 при температуре 810 °С имеет структуру аустенит + вторичный цементит, что соответствует парамагнитному состоянию. При охлаждении сталь должна приобретать ферромагнетизм по мере образования феррито-цементитной структуры в результате эвтектоидного распада. Однако в первых двух циклах охлаждения с температуры 810 °С ферромагнетизм системы возникает в точке Кюри, что свидетельствует о том, что феррит в стали появился до начала эвтектоидного распада. В третьем цикле охлаждения с температуры 1050 °С ферромагнитные свойства возникают так же, как и в предыдущих циклах, при температуре точки Кюри, и усиливаются в период дальнейшего охлаждения до начала эвтектоидного распада. Это свидетельствует о том, что при охлаждении сталей, имеющих аустенитную структуру, эвтектоидному превращению предшествовало выделение феррита.
Наиболее наглядно этот же эффект проявляется в эвтектоидной стали У8 (рис.4), на которой первый цикл нагрева с последующим охлаждением со средними скоростями изменения температуры (несколько градусов в минуту) сопровождается нормальным сочетанием эвтекто-идного превращения с проявлением ферромагнитных свойств образца.
При втором, третьем и четвертом циклах термоциклической обработки МТГ-кривые закономерно смещаются относительно первой кривой, определяя, тем самым, образование и со- 242 -
<ю «с га 7» 7» ти га ео
Рис.4. ДСК- и МТГ-кривые нагрева (красные и зеленые) и охлаждения (черные и синие) образцов из эвтектоидной стали У8 (пунктирные линии - МТГ, сплошные линии - ДСК)
хранение в объеме стали все большего количества ферромагнитной фазы еще до начала эвтек-тоидного распада аустенита.
Таким образом, эффект, впервые обнаруженный на заэвтектоидной стали, оказывается общей особенностью фазовой перекристаллизации различных сталей, содержащих в структуре перлит в разном количестве.
Можно полагать, что обнаруженное явление образования феррита и роста его количества в процессе охлаждения при надкритических температурах (выше точки эвтектоидного превращения) связано с гетерогенизацией структуры аустенита до начала собственно эвтектоидного превращения, заключающейся в самоорганизации фаз на дефектах кристаллического строения в аустените, при наличии в нем реальной статистически распределенной химической неоднородности. При этом могут формироваться отдельные зародыши как феррита, так и цементита, которые представляют собой тонкие кластерные образования толщиной в несколько атомных слоев, т.е. в виде наноразмерных объемов, механизмы роста которых в этих условиях существенно отличаются как между собой, так и от более поздних стадий эвтектоидного распада. Малые размеры таких зародышей часто не позволяют их наблюдать имеющимися методами исследований, но хорошо выявляются использованным методом магнитной термогравиметрии. Рост ферритных и цементитных кристаллов в надкритическом интервале температур стимулируется диффузионным перераспределением углерода через аустенит на относительно большие расстояния, в связи с чем этот процесс требует достаточно большой длительности выдержки, или нагрева, или охлаждения в надкритическом интервале температур со скоростями, составляющими несколько сотых градуса в минуту.
В качестве факторов, стимулирующих диффузионный перенос углерода в аустените между одновременно растущими индивидуальными кластерными образованиями феррита и цементита, следует рассматривать особенности массообмена на межфазных границах.
Рис.5. ДСК и МТГ-кривые, нагрева образцов из стали У8 и У12 с разными скоростями: 1,5 К/мин и 0,06 К/мин (пунктирная линия - МТГ, сплошная линия - ДСК)
Рост цементитного кластера в аустенитной матрице обедняет аустенит по углероду вблизи межфазной границы. Рост ферритного кластера обеспечивает обогащение углеродом аусте-нита на рассматриваемой границе аустенит-феррит. Таким образом, создается градиентное распределение углерода в аустените, контактирующем с этими двумя разнородными межфазными границами. Это стимулирует перераспределение углерода через объем аустенита, обеспечивает приток углерода к растущему цементитному кластеру и отток его от межфазной границы с ферритом, способствуя росту и этой частицы. Различие удельных объемов гранецентрированной кристаллической решетки аустенита и объемно-центрированной решетки феррита вызывает фазовый наклеп образующихся ферритных кластеров, т.е. внутри формирующегося ферритного объема развиваются деформационные, а затем дорекристал-лизационные и рекристаллизационные процессы, определяющие форму и размеры зерен растущего феррита.
На межфазной границе аустенита с цементитом в этом же надкритическом интервале температур может развиваться сложный комплекс структурных преобразований, таких как рост цементитных кристаллов, их сфероидизация и коагуляция, что уменьшает протяженность межфазной поверхности аустенит-цементит относительно единицы объема фазы.
Причем такие индивидуальные процессы на межфазных границах протекают в одном и том же направлении, независимо от того, в каком направлении изменялась температура стали -при нагреве, охлаждении или изотермической выдержке. Было показано (рис.5), что при нагреве эвтектоидной стали У8 со скоростью 2,0 К/мин образование аустенита в процессе нагрева развивается по известному механизму обратного эвтектоидного (аустенитного) превращения, которое сопровождается потерей ферромагнетизма именно в момент развития аустенитного превращения (сиреневые кривые на рис. 5).
При нагреве стали со скоростью 0,06 К/мин (синие кривые на рис. 5) образование аустени-та по обратной эвтектоидной реакции не сопровождается потерей образцом ферромагнитных свойств. Это свидетельствует о сохранении в структуре стали устойчивых выделений феррита, сформировавшихся по механизмам индивидуальных кластерных наноразмерных стадий фазовых превращений на межфазных границах аустенита с ферритом и цементитом, что обеспечивает сохранение в аустените изолированных ферритных и цементитных кластеров, которые будут оказывать влияние на свойства стали в случае их сохранения в структуре готовых изделий. Продолжение нагрева до температур точки Кюри вызывает потерю образцом ферромагнитных свойств, что свидетельствует о последующем растворении ферритных и, соответственно, це-ментитных частиц и гомогенизации аустенита. Однако такой характер структурных изменений наблюдается лишь при больших степенях перенагрева (температура выше 750 °С).
Длительная выдержка (до 6-12 ч) стали У8 при 736 °С, а также медленное охлаждение в течение 12 ч в интервале температур от 745 до 720 °С сопровождалось увеличением уровня проявления ферромагнитных свойств, что свидетельствует об увеличении количества феррита в стали в результате такой обработки. Результатом шестичасовой изотермической выдержки при температуре 736 °С явилась совершенная структура зернистого перлита.
Аналогичная феррито-цементитная структура зернистого строения была получена в результате проведения термоциклической обработки (ТЦО) стали У8 в интервале температур 715-780 °С.
Нагрев в последнем цикле ТЦО до температуры 735 °С с последующим закалочным охлаждением позволил получить структуру, сочетающую в себе строение, полученное в результате термоциклирования (гетерогенизированную регулярную зернистую смесь феррита и цементита), кристаллы мартенсита, сформированные на базе аустенитных зерен, которые возникли при незавершенном аустенитном превращении (светлые кристаллы), и динамических кластерных образований (темные участки на части периметров межфазных границ) (рис.6). Строение последних объемов требует еще дополнительного изучения. Предположительно, именно эти участки служат проявлениями кластерных этапов развития фазовых превращений.
Для анализа процессов, происходящих в указанных интервалах температур, исследуемый образец термоциклировали в приборе ДСК. При этом регистрировали тепловые эффекты превращений и изменение уровня ферромагнитных свойств в непрерывном режиме ТЦО (рис.7). Все температурные переходы, включая первичный нагрев до температуры 780 °С, окончательное охлаждение после завершения циклирования, а также изменения температуры в циклах осуществляли со скоростью 10 К/мин.
Эндотермический эффект аустенитного превращения при нагреве составил 40,24 Дж/г. Это превращение начинается при достижении образцом температуры критической точки Ась однако массовое увеличение количества парамагнитного аустенита с соответствующим уменьшением ферромагнитного феррита наблюдается с задержкой, при достижении температуры в исследуемой зоне печи выше 740 °С.
Небольшой перегиб на МТГ-кривой первичного нагрева в области температуры точки Кюри свидетельствует о сохранении в системе некоторого количества феррита. Первые 5 циклов ТЦО выполняли в интервале температур 715 - 780 °С. Верхняя температура циклической обработки принималась одинаковой с целью сохранения постоянства исходного уровня маг- 245 -
Рис. 6. Микроструктура стали У8. Закалка после ТЦО с 735 °C х1000
нитных свойств для изучения влияния числа циклов ТЦО на степень намагничивания стали от цикла к циклу в период каждого охлаждения. Результаты исследования показывают, что в первых пяти циклах степень намагничивания стали при охлаждении от 780 °C до 715 °C нарастает от цикла к циклу, что свидетельствует об увеличении количества выделяющегося феррита от одного до пяти циклов и об уменьшении устойчивости такого аустенита к превращению в феррит. Причем, судя по кривым размагничивания в процессе всех первых пяти нагревов до 780 °С, образующийся при охлаждении феррит при каждом цикле полностью превращается в аустенит, восстанавливая исходное соотношение между количеством феррита и аустенита.
Однако такая термоциклическая обработка уменьшает устойчивость аустенита при новом цикле охлаждения, поэтому при всех последующих циклах ТЦО (от 6-го до 13-го) степень намагничивания при охлаждениях продолжает увеличиваться.
При дальнейшем термоциклировании температура нагрева в циклах постепенно снижалась, а нижняя оставалась неизменной с целью определения возможности полной замены парамагнитного аустенита ферритом в области надкритических температур при ограничении обратного превращения феррита в аустенит. Для этого нижнюю температуру в циклах постоянно ограничивали значениями 715 - 717 °С, что предотвращало возможность развития эвтектоид-ного (перлитного) распада аустенита.
В результате выполненного термоциклирования к моменту окончания последнего цикла уровень ферромагнитных свойств достигает значений, близких к исходному состоянию феррито-цементитной структуры, что свидетельствует о появлении в структуре стали У8 заметного количества феррита.
тгж
1К 1-л 112 НО 1М
II» -192
па;
— <ЙП ИЙ"' 10« гч 41 ш гап
ГС
Рис.7. ДСК- и МТГ-кривые, термоциклирования образцов из заэвтектоидной стали У12 со скоростью нагрева и охлаждения на всех этапах ТЦО 10,0 К/мин (пунктирная линия - МТГ, сплошная линия - ДСК)
Последнее охлаждение выполнено непрерывно с 735 °С с переходом через критическую точку, в результате чего на ДСК-кривой при температуре 713 °С зафиксирован экзотермический тепловой эффект, соответствующий эвтектоидному (перлитному) превращению, равный 45,64 Дж/г, что на 5,4 Дж/г выше значения эндотермического эффекта, зафиксированного при первичном нагреве образца.
Исходная структура стали У8 представляла собой пластинчатый перлит, после окончания обработки - совершенную структуру зернистого перлита. Эти структуры характеризуются большой разницей по протяженности межфазной поверхности феррит-цементит, что и объясняет различие значений тепловых эффектов при нагреве и охлаждении.
Выводы
1. Совмещенными методами дифференциальной сканирующей калориметрии и магнитного термогравиметрического анализа установлено, что, наряду с известными закономерностями структурообразования в системе железо-углерод при образовании и распаде аустенита, имеются дополнительные возможности регулирования структуры сталей, основанные на использовании начальных кластерных стадий фазовых превращений в области надкритических температур.
2. Установлено, что при распаде аустенита в процессе охлаждения образование ферромагнитной фазы (феррита) в эвтектоидной и даже в заэвтектоидной сталях может происходить до начала собственно эвтектоидного превращения при температурах, на несколько градусов превышающих критическую точку Ас1.
3. Показано, что при обработке стали в надкритическом интервале температур достигается гетерогенизация аустенита и формирование совершенной структуры зернистого перлита.
4. Предложен механизм структурных изменений, который основан на кластерных представлениях о начальных стадиях фазовой перекристаллизации, установлении фазового равно -весия на межфазных границах кластеров в исходном аустените и гомогенизирующей диффузии углерода через аустенит, обеспечивающей одновременный рост индивидуальных частиц феррита и цементита в стали.
5. Показано, что изучаемые процессы в аустените в надкритическом интервале температур реализуются при использовании малых скоростей нагрева либо охлаждения (несколько сотых градуса в минуту) в температурном интервале 740 - 680 °С, длительных выдержек в надкритическом интервале температур или термоциклирования в интервале 715-780 °C.
Список литературы
1. Чернов Д.К. Избранные труды по металлургии и металловедению / Д.К. Чернов; под ред. В.Д. Садовского. - М.: Наука, 1983. - 448 с.
2. Дьяченко С.С. Образование аустенита в железоуглеродистых сплавах / С.С. Дьяченко. -М.: Металлургия, 1982. - 128 с.
3. Хансен М. Структуры двойных сплавов / М. Хансен, К. Андерко; пер. с англ.; под ред. И.И. Новикова и И.Л. Рогельберга. Т.1. - М.: Металлургиздат, 1962. - 608 с.
4. Диаграммы состояния двойных металлических систем: справочник: в 3 т. Т.1 / под общ. ред. Н.П. Лякишева. - М.: Машиностроение, 1996. - 992 с.
5. Грачев С.В. Физическое металловедение: учебник для вузов / С.В. Грачев, В.Р Бараз, А.А. Богатов, В.П. Швейкин. - Екатеринбург: Изд-во Уральского гос. технич. ун-та - УПИ, 2001. - 534 с.
6. Биронт В.С. Материаловедение. Основы физического металловедения: учеб. пособие // В.С. Биронт; Гос. образоват. учреждение «ГАЦМиЗ». - Красноярск, 2003. - 144 с.
7. Биронт В.С. Влияние термической и термоциклической обработки на структуру и свойства мартенситно-стареющей стали / В.С. Биронт, Г.Г. Крушенко / Журн. Сиб. федерал. ун-та. Техника и технологии. - 2008. - Т.1. - № 3. - С. 247 - 255.
Some Features of Phase Transformations in Iron-Carbon System
Vitaly S. Biront and Ivan V. Blohin
Siberian Federal University, 79 Svobodny, Krasnoyarsk, 660041 Russia
The article deals with the detected features of the development of phase transformations in alloys of iron-carbon showing more complex patterns of mechanisms and kinetics of these transitions in comparison with the generally about. We show that formation ferromagnetic phase in eutectoid and
even hypereutectoid steel hypothermia at austenite may occur before prior to the actual collapse of the eutectoid by differential scanning calorimetry recorded. We show that this promotes the use of small cooling rate (a few hundredths of a degree a minute) in the temperature range 740-680 °C, lengthy excerpts in supercritical temperatures, and under thermal cyclic processing in the range of 715780 °C.
Keywords: The system iron-carbon, ferrite, austenite, cementite, differential scanning Calorimetry, magnetic thermo-gravimetric analysis.