CC BY
75
ФИЗИЧЕСКОЕ МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ
НАНОТЕСТЕР ДЛЯ ДИАГНОСТИКИ МИКРО- И НАНОСТРУКТУР
А.О. Голубок, С.Ю. Керпелева
Приводятся результаты исследования параметров универсального датчика туннельного тока и силового взаимодействия сканирующего зондового микроскопа в зависимости от геометрических размеров при работе в вакууме, газе и жидкости.
Введение
Сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ) - это прибор, позволяющий исследовать структуру и физико-химические свойства поверхностей материалов от микронного до атомарного уровней пространственного разрешения [1]. Это стало возможным, с одной стороны, благодаря развитию аппаратных средств и программного обеспечения, а с другой - благодаря созданию прецизионных датчиков локального взаимодействия.
В качестве зондов в СЗМ используют остро заточенные иглы, приближенные на сверхмалые расстояния к исследуемому объекту, причем в случае сканирующего силового микроскопа эти иглы обычно закрепляют на упругих микробалках - кантилеверах [2].
Теоретическая часть
Типичная схема СЗМ представлена на рис. 1. Конкретная конструкция прибора может существенным образом видоизменяться в зависимости от решаемой задачи и условий эксперимента (сверхвысокий вакуум, газовая среда заданного состава, низкие или высокие температуры).
Рис. 1. Типичная схема сканирующего зондового микроскопа: 1 - компьютерная система управления движением сканирующего устройства, сбора, визуализации и анализа данных; 2 - система обратной связи для контроля за вертикальным движением сканирующего устройства; 3 - датчик положения зонда; 4 - система грубого подвода и позиционирования зонда; 5 - зонд; 6 - трехкоординатный пьезо-сканер, перемещающее образец под иглой (иглу над образцом) по растровой схеме
В состав СЗМ-комплекса обычно входит компьютер, который управляет работой электромеханической части микроскопа, принимает и записывает регистрируемые зондом данные, производит на их основе построение СЗМ-изображения и, кроме того, позволяет обрабатывать полученное изображение, без чего подчас бывает трудно или вообще невозможно проанализировать наблюдаемую картину [2].
Принцип работы СЗМ заключается в следующем. С помощью системы грубого позиционирования 4 зонд 5 подводится к поверхности исследуемого образца. При приближении образца и зонда на расстояние менее сотен нанометров зонд начинает взаимодействовать с поверхностью анализируемого объекта. Перемещение зонда вдоль неподвижной поверхности образца или образца относительно неподвижного зонда осуществляется с помощью трехкоординатного пьезосканера 3. Обычно он представляет собой трубку из пьезокерамики, на поверхность которой нанесены три пары разделенных электродов. Под действием приложенных к пьезотрубке напряжений их и иу она изгибается, обеспечивая тем самым перемещение образца относительно зонда по осям X и У, под действием напряжения и - сжимается или растягивается, что позволяет изменять расстояние игла-образец [3].
Традиционным датчиком локального взаимодействия в случае сканирующего силового микроскопа (ССМ), как уже говорилось выше, является кремниевая микробалка (кантилевер) с оптической схемой регистрации величины прогиба микробалки, возникающего вследствие силового взаимодействия между образцом и зондом, расположенным на краю микробалки. Различают контактный, бесконтактный и полуконтактный способы измерения силового взаимодействия. В контактном режиме зонд упирается в образец и отталкивается от него. В бесконтактном режиме зонд удален от поверхности и находится в области действия притягивающих сил. Силы притяжения и их градиенты на ветви притягивающего взаимодействия слабее соответствующих величин на ветви отталкивания. Поэтому для их детектирования обычно используется модуляционная методика. Для этого с помощью пьезовибратора кантилевер раскачивается на резонансной частоте. Вдали от поверхности амплитуда колебаний кантилевера имеет максимальную величину. По мере приближения к поверхности амплитуда колебаний, вследствие действия сил притяжения, уменьшается, при этом также изменяется частота и фаза колебаний. Чувствительность метода тем выше, чем выше добротность механической колебательной системы.
В полуконтактной моде также применяется модуляционная методика измерения силового взаимодействия. В этом режиме зонд постукивает по поверхности, находясь как в области притяжения, так и в области отталкивания.
Датчиком локального взаимодействия в случае сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) является преобразователь ток-напряжение, включенный в цепь протекания тока между зондом и образцом. Возможны два варианта включения: с заземленным зондом, когда напряжение смещения подается на образец относительно заземленного зонда или с заземленным образцом, когда напряжение смещения прикладывается к зонду относительно образца [4].
Обычно датчики локального взаимодействия для ССМ и СТМ представляют собой отдельные устройства, и в процессе работы их приходится заменять, однако удобнее работать с универсальным датчиком туннельного тока и силового взаимодействия, не требующим замены при переходе от одного режима измерения к другому.
Конструкция универсального датчика локального взаимодействия
Универсальный датчик туннельного тока и силового взаимодействия для работы в полуконтактной моде выполнен в виде пьезокерамической трубки длиной I = 7 мм, диаметром с1 = 1,2 мм и толщиной стенки к = 0,25 мм, жестко закрепленной с одного
конца. На внутреннюю поверхность трубки нанесен проводящий электрод. На внешнюю поверхность трубки нанесены два электрически изолированных полуцилиндрических электрода.
Колебание пьезотрубки осуществляется с помощью синусоидального электрического напряжения, прикладываемого между общим внутренним электродом и одним из внешних электродов. Напряжение, пропорциональное амплитуде колебаний, измеряется между внутренним электродом и другим внешним электродом. К свободному концу трубки прикреплена вольфрамовая проволока диаметром 100 мкм (рис. 2).
взаимодействия для СЗМ
Свободный конец проволоки, использующийся в качестве нанозонда, заточен электрохимически, радиус закругления имеет величину 0,2-0,05 мкм. Нанозонд имеет электрический контакт с внутренним электродом трубки, соединенным с заземленным корпусом прибора. При измерении туннельного тока пьезотрубка играет роль жесткой пассивной балки. Электрическое смещение прикладывается к образцу относительно заземленного зонда.
Нами была построена математическая модель взаимодействия острия локального датчика с поверхностью исследуемых образцов и разработана конструкция и технология изготовления датчика [5, 6].
Экспериментальная часть
Испытания датчика проводились в составе прибора КапоБёиса1;ог (производство ЗАО "Нанотехнология - МДТ").
Г 50,00 £
о
40,00 Ь
«з- <о- V Чг Длина пьезотрубки, мм
Рис. 3. Зависимость резонансной частоты шрез от изменения длины пьезотрубки !трУбки-
Исследовалась зависимость резонансной частоты механических колебаний и добротности датчика от длины пьезотрубки и длины вольфрамовой проволоки, из которой изготавливался зонд, при работе в вакууме, в воздушной среде и жидкости.
На рис 3 представлена зависимость резонансной частоты юрез от длины пьезотрубки lтрубки. Эти измерения проводились в отсутствие вольфрамового острия. Как видно из графика, резонансная частота увеличивается с уменьшением длины пьезотрубки. При достижении длины пьезотрубки 3,5 мм резонанс пропадает.
На рис. 4 представлена зависимость резонансной частоты от длины вольфрамового острия, вставленного в пьезотрубку, длиной 1трУбки = 6,0 мм. Измерения проводились в воздушной среде. Как видно из графика, значение резонансной частоты меняется незначительно при изменении длины острия, т.е. резонансная частота датчика определяется геометрическими размерами пьезотрубки.
- 12,00 ¡f 10,00 | 8,00 ? - 6,00 | § -4,00 ¡ 2,00 | 0,00 2
2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 Длина острия, мм
Рис. 4. Зависимость резонансной частоты шрез от изменения длины острия !0Стрия, вставленного в пьезотрубку длиной !трубки = 6,0 мм.
На рис. 5. представлен график зависимости добротности датчика от длины вольфрамового острия 10Стрия. Как видно из графика, значение добротности меняется незначительно, однако при малой длине острия (порядка 3 мм) добротность падает, и резонанс пропадает. По-видимому, при малой длине острия его механическая фиксация внутри пьезотрубки ослабевает, что приводит к дополнительному трению и, как следствие, к механическим потерям в колебательной системе.
- 20,00
- 16,00 ¡5
и
- 12,00 1 I- 8,00 ¡L
ю
- 4,00 й
- 0,00
острия,
При исследовании резонансной частоты и добротности Q при длине пьезотрубки 6,0 мм и длине острия 6,5 мм в различных средах: на воздухе, в вакууме и в воде были получены следующие результаты:
ю навоздухе=8,410±0,005 кГц
Юввакууме=8,410±0,004 кГц
ювводе=8,400±0,005 кГц.
Q навоздухе 26,00±1,29
Q ввакууме=37,85±1,81
2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 Длина острия, мм
Рис. 5. Зависимость добротности от изменения длины вставленного в пьезотрубку.
Q вводе=21,00±0,51
Как показали эти эксперименты, резонансная частота датчика практически не зависит от рабочей среды. Как и ожидалось, максимальная добротность (порядка 38 единиц) достигается при работе в вакууме, так как в этом случае отсутствует вязкое трение. Вместе с тем видно, что при данной конструкции датчика его добротность незначительно падает при работе в жидкой среде.
Заключение
На основании проведенных исследований получены геометрические размеры пье-зотрубки и вольфрамового острия (/трубки = 6,0 мм, /острия = 6,5 мм), оптимальные с точки зрения достижения максимальной добротности пьезорезонансного датчика локального силового взаимодействия. Кроме того, предлагаемая конструкция универсального датчика туннельного тока и силового взаимодействия обеспечивает возможность проведения экспериментов в различных средах (вакуум, газ, жидкость) без существенного изменения резонансной частоты и добротности колебательной системы.
Работа выполняется при финансовой поддержке Министерства образования Российской Федерации, научно-техническая программа «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники», код проекта/НИР: 208.04.01 № 016, тема № 20158 «Нанотестер для диагностики и модификации микро - и наноструктур: создание и исследование методики, изготовление и испытание макетного образца», а также при поддержке Министерства образования РФ по конкурсу персональных грантов для студентов, аспирантов и молодых специалистов (только Санкт-Петербург и Северо-западный регион) 2004 года.
Авторы выражают благодарность сотруднику ООО "НТ-СПб" В.В. Павлову за помощь в проведении измерений.
Литература
1. Быков В.А. Микромеханика для сканирующей зондовой микроскопии и нанотехно-логии. // Микросистемнаятехника. 2000. № 1. С. 21-23.
2. Суслов A.A., Чижик С. А. Сканирующие зондовые микроскопы (обзор). // Материалы, технологии, инструменты. 1997. Т. 2. № 3. С. 78-89.
3. Бухарев A.A., Овчинников Д.В., Бухарева A.A. Диагностика поверхности с помощью сканирующей силовой микроскопии (обзор). // Исследования структуры и свойств. Физические методы исследования и контроля. 1996. С. 10-27.
4. Голубок А.О., Дюбарев A.A., Керпелева С.Ю., Чуркина А.К. Конструкции пьезо-сенсоров силового воздействия для сканирующей силовой микроскопии. / Труды 6 сессии международной научной школы «Фундаментальные и прикладные проблемы теории точности процессов, машин, приборов и систем» ВПБ-03 30 сентября - 03 октября 2003 г., СПб, часть 2, с. 85-90.
5. Керпелева С.Ю. Варианты конструкции датчика в составе нанотестера, используемого для диагностики и модификации микро - и наноструктур. / Вестник I конференция молодых учуных университета (16 - 19 февраля 2004 г.) (в печати).
6. Аннотированный отчет по гранту научно-технической программы «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» (подпрограмма «Электроника» (208)) код проекта/НИР: 208.04.01.№016, тема №20158 «Нанотестер для диагностики и модификации микро - и наноструктур: создание и исследование методики, изготовление и испытание макетного образца».
