CC BY
96
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Мазуровский М.И., Мурзинова М.А., Салищев Г.А., Афони-чев Д.Д. Использование водородного легирования для формирования субмикрокристаллической структуры в двухфазных титановых сплавах // Металлы. - 1995. - № 6. - С. 83-88.
2. Грабовецкая Г.П., Мельникова Е.Н., Колобов Ю.Р. и др. Эволюция структурно-фазового состояния сплава Ti-6Al-4V в процессе формирования субмикрокристаллической структуры с использованием обратимого легирования водородом // Известия вузов. Физика. - 2006. - Т. 49. - № 4. - С. 86-91.
3. Тюрин Ю.И., Чернов И.П., Кренинг М., Баумбах Х. Радиа-ционно-стимулированный выход водорода из металлов. -Томск: Изд-во Том. ун-та, 2000. - 263 с.
4. Никитенков Н.Н., Тюрин Ю.И., Чернов И.П., Скирнев-ский А.В. Исследования накопления водорода в циркониевом сплаве методом термостимулированного газовыделения // Известия Томского политехнического университета. - 2006. -Т. 309. - № 4. - С. 52-55.
5. Skirnevsky A.V., Nikitenkov N.N., Tyurin Yu.I., Chernov I.P., Cher-dantsev Yu.P., Leader А.М., Garanin G.V. Research of hydrogen accumulation in zirconium alloy depending on strain by thermodesor-
ption method // Известия вузов. Физика. - 2006. - Т. 49. - № 10.
- С. 269-271.
6. Кайбышев О.А. Сверхпластичность промышленных сплавов.
- М.: Металлургия, 1984. - 264 с.
7. Ильин А.А., Мамонов А.М. Температурно-концентрационные диаграммы фазового состава водородсодержащих многокомпонентных сплавов на основе титана // Металлы. - 1994. -№ 5. - С. 71-78.
8. Колачев Б.А. Водородная хрупкость цветных металлов. - М.: Металлургия, 1966. - 266 с.
9. Грабовецкая Г.П., Колобов Ю.Р., Гирсова Н.В., Мишин И.П. Эволюция структуры и деформационное поведение сплава ВТ-6 в процессе высокотемпературной ползучести // Физическая мезомеханика. - 2005. - Т. 8. - Спец. вып. - С. 75-78.
10. Пресняков А.А. Локализация пластической деформации. М.: Машиностроение, 1983. - 56 с.
11. Nikitenkov N.N., Tyurin Yu.I., Chernov I.P., Skirnevsky A.V., Lider А.М. Radiation-enhanced Yield of Hydrogen from Palladium // Известия вузов. Физика. - 2006. - Т. 49. - № 10. - С. 262-264.
Поступила 14.03.2008 г.
УДК 621.785:669.14.08.29
НАНОСТРУКТУРИЗАЦИЯ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДОГО СПЛАВА TiC-NiCrAl ЭЛЕКТРОННО-ПУЧКОВОЙ ОБРАБОТКОЙ
Ю.Ф. Иванов, Ю.А. Колубаева, С.В. Григорьев, В.Е. Овчаренко*, Н.Н. Коваль
Институт сильноточной электроники СО РАН, г. Томск *Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск E-mail: [email protected]
Проведена импульсная электронно-пучковая обработка и выполнены исследования фазового состава и дефектной субструктуры поверхности металлокерамического сплава состава TiC-NiCrAl. Выявлены закономерности и вскрыты механизмы эволюции фазового состава и дефектной субструктуры кристаллитов карбида титана и связующего материала, контролирующие эксплуатационные характеристики металлокерамики.
Ключевые слова:
Металлокерамика, твердые сплавы, электронно-пучковая обработка, фазовый состав и дефектная субструктура, механизмы упрочнения.
Введение
Улучшение служебных характеристик промышленных материалов путем изменения структурно-фазового состояния поверхностных слоев, недостижимое при традиционных способах термомеханической и химикотермической обработки, является одной из наиболее актуальных задач современного материаловедения [1-3]. Перевод в суб-микро- и нанокристаллическое состояние представляется на сегодняшний день наиболее универсальным и высокоэффективным способом качественного изменения механических и физико-химических свойств кристаллических материалов [4-6]. В настоящее время одним из перспективных методов формирования указанных структурных со-
стояний является электронно-пучковая обработка с использованием низкоэнергетических интенсивных электронных пучков субмиллисекундной длительности, позволяющая кардинальным образом модифицировать приповерхностные слои толщиной в десятки микрометров, практически не изменяя структурно-фазового состояния основного объема изделия [7-9].
В настоящей работе анализируются результаты, полученные при исследовании закономерностей эволюции фазового состава и дефектной субструктуры поверхностного слоя металлокерамического материала состава ИС-№СгА1, обработанного низкоэнергетическим интенсивных электронным пучком субмиллисекундной длительности воздействия.
Математика и механика. Физика
Материал и методика исследования
В качестве материала исследования были использованы пластинки из твердого сплава на основе карбида титана (TiC) с металлической связкой состава TiC:NiCrAl=50:50 [10]. Электронно-пучковую обработку сплава осуществляли на установке «SOLO» [11] низкоэнергетичным, до 20 кэВ, электронным пучком с длительностью импульсов т=50, 100, 150, 200 мкс в режиме одиночных импульсов (число импульсов облучения #=15, их частота 7=0,3 Гц) с плотностью мощности в пучке Ws до 6.105 Вт/см2 и плотностью энергии ES до 45 Дж/см2, диаметр зоны воздействия электронного пучка 1...2 см. Использование источника электронов с сеточной стабилизацией эмиссионной границы плазмы позволяло независимо регулировать все основные параметры электронного пучка в широких пределах, что проблематично при использовании других типов электронных источников. Исследования структуры поверхности облучения и поперечного излома образцов проводили методами оптической (прибор OLYMPUS GX71 с цифровой камерой DP70), сканирующей (прибор SEM 515 «Philips») и просвечивающей микродифракционной (прибор ЭМ-125) электронной микроскопии.
Результаты исследования и их обсуждение
Применяемые в промышленности металлокера-мические сплавы производятся методами порошковой металлургии - спеканием порошковых смесей высокотвердых и тугоплавких химических соединений с металлической связкой. Как правило, металлокерамические спеченные материалы на основе тугоплавких химических соединений (твердые сплавы) характеризуются остаточной (после спекания) пористостью (от 0,1 до нескольких %), достаточно большим разбросом размеров компонентов металлокерамической композиции, анизотропией формы высокотвердых частиц и неравномерностью их распределения в объеме металлокерамики, высокоразвитой поверхностью раздела разнородных компонентов композиции. Для металлокерамиче-ских материалов указанные дефекты строения являются концентраторами напряжения, инициирующими преждевременное разрушение рабочих кромок или поверхностей металлокерамического инструмента в процессе его эксплуатации.
В качестве способа устранения выявленных недостатков металлокерамического материала в настоящей работе использовали электронно-пучковую импульсную обработку. По сравнению с широко распространенными лазерным, плазменным и ионным видами воздействия, электронно-пучковая технология обладает большими возможностями контроля и регулирования количества подводимой энергии, отличается высокой локальностью распределения энергии и высоким коэффициентом полезного действия. Как для научных, так и для технологических целей перспективными можно считать низкоэнергетические (5... 20 кэВ) им-
пульсные (50...200 мкс) интенсивные (50...200 А) электронные пучки, обеспечивающие регулируемую в широком диапазоне (10...100 Дж/см2) плотность энергии на поверхности облучаемого материала. Сверхвысокие скорости (до 109 К/с) нагрева до температур плавления и последующего охлаждения тонкого приповерхностного слоя материала (10-7...10-6 м), формирование предельных градиентов температуры (до 107...108 К/м), обеспечивающих охлаждение приповерхностного слоя за счет теплоотвода в основной объем материала со скоростью 104...109 К/с, создают условия для образования в приповерхностном слое аморфной, нано- и субмикрокристаллической структуры.
Высокоскоростное термическое воздействие на металлокерамические материалы, как правило, сопровождается формированием на поверхности обработки макро- и микротрещин. Варьирование плотности энергии пучка электронов и длительности импульса воздействия позволило показать, что при определенном сочетании данных параметров облучения (Е~40 Дж/см2 и т~200 мкс) удается практически полностью избежать формирования микротрещин на поверхности облучения, рис. 1.
Рис. 1. Микроструктура поверхности металлокерамики после электронно-пучковой обработки (N=15 имп, ~0,3 Гц): а) Е==20 Дж/см2, т=50 мкс; б) Е5=40Дж/см2, т=200 мкс (сканирующая электронная микроскопия)
Электронно-пучковая обработка твердого сплава сопровождается модификацией кристаллитов карбидной фазы и связующего материала. Выявлены три механизма модификации карбидной фазы. Во-первых, микрорастрескивание наиболее крупных кристаллитов с последующим заполнением микротрещин расплавом связующего материала. Наибо-
Рис. 2. Структура поверхности твердого сплава после обработки электронным пучком с плотностью мощности Ws=6■ 105 Вт/см22. Сканирующая электронная микроскопия
Рис. 3. Микроструктура поверхностного слоя металлокера-мического сплава после электронно-пучковой обработки (40 Дж/см2, 50 мкс, 15 имп, ~0,3 Гц); а, б) частицы! карбида титана; в, г) связующий сплав (а, в -светлопольные изображения; б, г - микроэлектро-нограммы/). Просвечивающая электронная дифракционная микроскопия
лее интенсивно данный процесс протекает при £=30...35 Дж/см2, рис. 2. В результате протекания данного процесса в поверхностном слое формируется квазиоднородная карбидная подсистема, средний размер кристаллитов которой $=1,94,2 мкм, максимальный размер $тах=6,5 мкм (в исходном состоянии $=2,7.1,7 мкм, $тх=12,3 мкм). Во-вторых, динамическая рекристаллизация кристаллитов карбидной фазы с формированием поликристаллического агрегата с размером зерен 200...250 нм, рис. 3.
Наиболее интенсивно данный процесс протекает при £=(40...45) Дж/см2 и малых временах воздействия (т~50 мкс). В-третьих, растворение кристаллитов в расплаве связующего материала на стадии нагрева и последующее их выделение на стадии кристаллизации и охлаждения твердого сплава (рис. 4). Наиболее интенсивно данный процесс протекает при £=40...45 Дж/см2.
/
100 нм
Рис. 4. Электронно-микроскопические изображения нано-размерны/х частиц карбида титана, образующихся при электронно-пучковой обработке (200 мкс, 40Дж/см2, 15 имп., ~0,3 Гц) в связующем материале поверхностного слоя твердого сплава; а, в) темны1е поля, полученны/е в рефлексе [002]Т1С; б, г) микро-электронограммы! к (а) и (в), стрелками указаны/ рефлексыI темного поля
Одновременно с кристаллитами карбида титана кардинально изменяется фазовый состав и дефектная субструктура связующего материала. При малых длительностях импульса воздействия и сравнительно высокой плотности энергии (£-40 Дж/см2 и т~50 мкс) пучка электронов высокоскоростные нагрев, плавление, кристаллизация и охлаждение приводят к наноструктуризации связующего материала, рис. 3, в, г. При увеличении длительности импульса воздействия пучка электронов до 100...200 мкс при £-40 Дж/см2 фиксируется образование микродендритной структуры, рис. 5. Размер зерен дендритной кристаллизации слабо зависит от длительности импульса пучка электронов и изменяется в пределах 2,5...4 мкм; расстояние между дендритными осями 0,18...0,20 мкм.
