CC BY
105
УДК 006.91
П. А. Тодуа
Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума (НИЦПВ), Московский физико-технический институт (государственный университет)
Нанометрология — ключевое звено инфраструктуры
нанотехнологий
Рассмотрена методология обеспечения точности и достоверности измерений параметров материалов, структур и объектов нанотехнологий, основанная на эталоне единицы длины в нанометровом диапазоне, стандартных образцах состава, структуры, размера и свойств, обеспечивающих прослеживаемость результата каждого конкретного измерения к эталону физической величины.
Ключевые слова: нанометрология, нанотехнология, эталон, стандартный образец, прослеживаемость, достоверность, точность.
История развития науки и техники неразрывно связана с развитием системы, методов и средств измерений. Нанотехнологии поставили ряд новых специфических задач, обусловленных малыми размерами элементов и структур, с которыми приходится иметь дело в данной области. Здесь, как нигде, актуален тезис: «Если нельзя правильно измерить, то невозможно создать».
Все страны, вступившие в нанотехнологический прорыв, прекрасно представляют необходимость опережающего развития метрологии в этой бурно развивающейся области знания. Ведь именно уровень точности и достоверности измерений способен либо стимулировать развитие соответствующих отраслей экономики, либо служить сдерживающим фактором. Особо это подчёркивает то обстоятельство, что в нанотехнологиях приборно-аналитическая и технологическая составляющие работают на пределе своих возможностей, что увеличивает вероятность ошибки, тем более связанной с человеческим фактором.
В этой связи особая роль предназначается метрологии и вместе с ней стандартизации — роль ключевого элемента приборно-аналитической, технологической и интеллектуальной составляющих нанотехнологий и наноиндустрии.
Специфика нанотехнологий привела к необходимости зарождения и быстрого развития уникального направления в метрологии — нанометрологии, в котором отражены все теоретические и практические аспекты, связанные с «правильностью» измерений в нанотехнологиях, включая эталоны единиц величин, стандартные образцы состава, структуры, размера, свойств; методы и средства калибровки в нанометровом и субнанометровом диапазонах; реализацию наношкалы и многое другое, направленное в целом на обеспечение единства измерений.
В решении главной задачи метрологии — обеспечении единства измерений, то есть достижении такого состояния измерительной инфраструктуры, при котором результаты измерений выражены в узаконенных единицах и погрешности (неопределённости) измерений известны с заданной вероятностью, нанометрология опирается на меры, стандартные образцы состава, структуры, размера, свойств для обеспечения практически каждой единицы оборудования необходимым набором средств, воспроизводящих нужную шкалу, позволяющих осуществлять калибровку средств измерений, в том числе непосредственно в самом процессе измерений, позволяющих контролировать результаты каждого измерения и обеспечивающих их прослеживаемость к эталону соответствующей величины (рис. 1).
Создание таких стандартных образцов и мер сопровождается разработкой соответствующих методик поверки и калибровки самих стандартных образцов и мер, методик поверки и калибровки средств измерений с применением указанных стандартных образцов и мер, а также методик измерений параметров и характеристик объектов и продукции нанотехнологий и наноиндустрии с применением указанных средств измерений.
Рис. 1. Прослеживаемость результата измерений к эталону единицы величины
Одна из первоочередных задач стандартизации в нанотехнологиях — стандартизация параметров и свойств материалов, объектов, элементов и структур нанотехнологий, подлежащих измерениям. Отсюда закономерное следствие — необходимость аттестованных и стандартизованных методик выполнения измерений, методик калибровки и поверки средств измерений, применяемых в нанотехнологиях, и многое другое, что определяется потребностями развития инфраструктуры наноиндустрии.
Особый аспект стандартизации — решение задач обеспечения здоровья и безопасности операторов технологических процессов и лиц, взаимодействующих с продукцией нанотехнологий на всех этапах её производства, испытаний, исследований и применений вплоть до утилизации, а также экологической безопасности окружающей среды.
Междисциплинарный характер нанотехнологий в общемировом масштабе инициировал создание в 2005 г. в рамках Международной организации по стандартизации (ИСО) Технического комитета ИСО/ТК229 «Нанотехнологии». Годом позже в Международной электротехнической комиссии был образован Технический комитет МЭК/ТК113 «Стандартизация в области нанотехнологий для электрических и электронных изделий и систем». Российская сторона представлена в этих комитетах национальным Техническим комитетом ТК441 «Нанотехнологии». Следует особо подчеркнуть, что технические комитеты ИСО/ТК229 и МЭК/ТК113 осуществляют свою деятельность в условиях паритетного партнёрства, обмена информацией, проведения совместных заседаний, консультаций, форумов, создания совместных рабочих групп по ключевым вопросам стандартизации.
Первоочередные задачи, сформулированные странами — участниками ИСО и МЭК, крайне заинтересованными в развитии этой области, состоят в стандартизации в сфере нанотехнологий в следующих направлениях: метрология и методы испытаний и измерений; стандартные образцы состава структуры, размера и свойств; термины и определения; моделирование процессов; медицина и безопасность; воздействие на окружающую среду. Решение этих первоочередных задач даст мощный импульс развитию нанотехнологий и их практическим применениям и внедрениям в различных отраслях.
Область деятельности технических комитетов ИСО/ТК229 и МЭК/ТК113, как следует из названия, — стандартизация в нанотехнологиях. При этом под нанотехнологиями в формулировке ИСО/ТК229 подразумевается следующее:
• знание и управление процессами, как правило, в масштабе нанометра (не исключая масштаба менее 100 нм) в одном или более измерениях, когда ввод в действие размерного эффекта (явления) приводит к возможности новых применений;
• использование свойств объектов и материалов в нанометровом масштабе, отличающихся от свойств свободных атомов или молекул, а также от объёмных свойств вещества, состоящего из этих атомов или молекул, для создания более совершенных материалов, приборов, систем, реализующих эти новые свойства.
В Концепции развития в Российской Федерации работ в области нанотехнологий используются следующие термины:
• нанотехнология — совокупность методов и приёмов, обеспечивающих возможность контролируемым образом создавать и модифицировать объекты, включающие компоненты с размерами менее 100 нм, имеющие принципиально новые качества и позволяющие осуществлять их интеграцию в полноценно функционирующие системы большого масштаба;
• наноматериалы — материалы, содержащие структурные элементы, геометрические размеры которых хотя бы в одном измерении не превышают 100 нм, и обладающие качественно новыми свойствами, функциональными и эксплуатационными характеристиками;
• наносистемная техника — полностью или частично созданные на основе наноматериалов и нанотехнологий функционально законченные системы и устройства, характеристики которых кардинальным образом отличаются от показателей системы и устройств аналогичного назначения, созданных по традиционным технологиям;
• наноиндустрия — вид деятельности по созданию продукции на основе нанотехнологий, наноматериалов и наносистемной техники.
Актуальность и важность указанных работ определили необходимость включения научных направлений, связанных с нанотехнологиями, в Перечень критических технологий Российской Федерации, утверждённый Президентом Российской Федерации.
Для пояснения, если создаётся материал с квантовыми точками для производства лазера на квантовых точках — то здесь работает и нанодиагностика и области деятельности нанометрологии и наностандартизации. Но конечный продукт — лазер на квантовых точках и измерение его параметров, как-то: расходимость, длина когерентности, модовый состав, мощность, спектральная плотность излучения и многое другое — это уже область ординарной диагностики, метрологии и стандартизации (верхняя часть рис. 2.). Конечно, есть целый ареал — область пересечения и той, и другой метрологии, и качественно они призваны поддерживать друг друга, но нано есть нано.
Фундаментальные исследования и проблемно-ориентированные исследования и метрология (нано) и стандартизация (нано) взаимно подпитывают и обогащают друг друга. Фундаментальные исследования в нанотехнологиях дают метрологии новые знания, новые принципы построения эталонов, создания стандартных образцов, требуют новых методов и средств обеспечения единства измерений, востребованных нанотехнологиями. Проблемноориентированные исследования открывают новые возможности и новые потребности измерительного базиса в нанотехнологиях. Так, проблемно-ориентированные исследования особенностей взаимодействия измерительных нанозондов, пучков заряженных частиц, рентгеновского и оптического излучений с наноструктурированными объектами определили цели, задачи и пути решения проблем нанометрологии и стандартизации (нано), метрологического обеспечения измерений в нанотехнологиях, разработки стандартизованных методик измерений и калибровки как стандартных образцов и мер состава, структуры, размера и свойств, так и средств измерений как таковых, равно как и стандартизованных методик измерений требуемых параметров объектов и продукции нанотехнологий и наноиндустрии.
Если взглянуть на отрасли наноиндустрии (рис. 3) и их метрологическое и нормативнометодическое обеспечение в части обеспечения единства измерений, то измерения линейных
Рис. 2. Место и роль нанодиагностики, нанометрологии и стандартизации в нанотехнологиях и наноиндустрии
Рис. 3. Метрологическая и нормативно-метрологическая база обеспечения единства измерений в нанотехнологиях
или геометрических параметров наиболее востребованы. Это связано с тем обстоятельством, что из самого определения нанотехнологий, оперирующих с объектами наномет-ровой протяжённости, естественным образом следует первоочередная задача измерений геометрических параметров объекта, что, в свою очередь, обуславливает необходимость обеспечения единства линейных измерений в нанометровом диапазоне. Но этим обстоятельством роль нанометрологии линейных измерений не исчерпывается. Она в неявном виде присутствует в подавляющем большинстве методов и средств обеспечения единства измерений физико-химических параметров и свойств объектов нанотехнологий, таких как механические, оптические, электрические, магнитные, акустические и т.д. Часто необходимо осуществлять прецизионное пространственное позиционирование зонда измерительного устройства в место требуемого съёма измерительной информации. При этом диапазон линейного сканирования по каждой координате может простираться от единиц нанометра до сотен и более микрометров, а требуемая точность выставления координаты составлять десятые доли нанометра.
Объекты измерений
Рис. 4. Метрологическое обеспечение измерений в нанотехнологиях
Почему в нанометрологии столь большое внимание уделяют проблеме реализации линейной шкалы в нанометровом и прилегающем к нему диапазонах? Во-первых, потому что решение первоочередной задачи метрологии в нанотехнологиях — обеспечение единства измерений геометрических параметров нанообъекта — опирается на метрологию линейных измерений. Во-вторых, как указано выше, измерения механических, электрических, магнитных, оптических и многих других параметров и свойств объектов нанотехнологии связана с необходимостью позиционирования зонда измерительного устройства в заданное место с наивысшей точностью [1,2].
Обеспечение единства измерений физико-химических параметров и свойств объекта измерения требует привязки соответствующего средства измерений к эталону, воспроизводящему единицу данной физической величины (например, проводимости — к эталонному сопротивлению), а в нанотехнологиях в большинстве случаев — ещё и обязательной привязки к базисному эталону единицы длины (рис. 4) для «точности попадания в цель». Этим дуализмом не ограничивается уникальность базисного эталона. Если обратить внимание на параметры, то видно, что диапазон измерений длины от единиц нанометров до сотен и более микрометров перекрывает более пяти порядков значений измеряемой величины при точности измерений в десятые-единицы нанометра во всём диапазоне.
В соответствии с вышеизложенным, исходя из концепции обеспечения прослеживаемо-сти результата каждого измерения геометрических параметров объектов и структур нанотехнологий, следует необходимость прослеживаемости к эталону длины — государственному эталону метра.
Как известно, эталон — это техническое средство, предназначенное для воспроизведения, хранения и передачи размера единицы величины с наивысшей точностью.
В мае 1875 года рядом стран, в том числе, и Россией была подписана Международная метрическая конвенция и создано Международное бюро мер и весов — хранитель международных эталонов метрической системы, в Париже.
В сентябре 1889 года на 1-й Генеральной конференции по мерам и весам было принято, что «метр есть длина, равная 1/40 000 000 длины Парижского меридиана». В Лондоне были изготовлены прототипы метра — платино-иридиевые жезлы — штриховые меры с неопределённостью 0,1 мкм и розданы странам-участницам.
Последующее развитие науки, техники и других сфер экономики, в том числе торгового комплекса, потребовало более точного определения метра. В октябре 1960 года на XI Генеральной конференции по мерам и весам было принято новое определение метра:
— =------ Бі, р«2.33 г/см3
т ри
0 5 2. —,см /г т
1 СМ 1 ММ 1 мкм 1 нм 2,58*10° 2,58*101 2,58*104 2,58*107
Рис. 5. Таблица значений размера частиц кремния и соответствующие значения удельной поверхности
«Метр — длина, равная 1 650 763,73 длин волн в вакууме излучения, соответствующего переходу между уровнем 2рю — 5^5 атома криптона-86» (Резолюция 6). Неопределённость составила 0,01 мкм.
В октябре 1983 года на XVII Генеральной конференции по мерам и весам было предложено новое определение метра через скорость света в вакууме: «Метр есть длина пути проходимого светом в вакууме за интервал времени, равный 1/299792458 секунды» (Рекомендация 1).
«Значение скорости света в вакууме с = 299792458 м/с точно!»
В сентябре 1997 года на 9-й Сессии консультативного комитета по длине были приняты рекомендованные значения частоты и длины волны излучения в вакууме Не—N0/12 лазера:
V = 473612214705 кГц, Л = 632,99139822 нм.
Наивысшая точность воспроизведения метра составила 10-11 м.
Линейка объектов нанотехнологий и собственно наноиндустрии чрезвычайно широка, простирается от ультрадисперсных сред до наноструктурированных многослойных материалов и кристаллов. Она включая квантоворазмерные структуры с размерностями локализации: единица — так называемые квантовые ямы (сверхтонкие слои), два — квантовые проволоки или нити, три — квантовые точки. Особенности физических эффектов и протекающих при этом процессов, в том числе оптических, люминесцентных, электрических, магнитных, механических и многих других, определяются характерным размером. Причём в одном и том же материале различные эффекты, связанные с размером, проявляются по-разному. Например, особенность оптических свойств материала в ультрадисперсном виде может проявляться при одних размерах наночастиц, а теплофизических — при других.
Для того, чтобы представить себе эффект, связанный с размером, достаточно нескольких простых примеров.
Представим себе шарик (кубик) кремния — основного материала полупроводниковой наноэлектроники, размером И ~ 5 нм, тогда объем его V ~ 10-19 см3. Если исходить из плотности кремния п ~ 1023 см-3, то в таком объеме пУ ~ 104 атомов кремния. Исходя из концентрации электрически активной примеси ппр ~ 1020 см-3, получим, что таких примесных атомов в этом шарике всего ппрV ~ 10. Если исходить из концентрации п'Пр ~ 1014 см-3 неконтролируемой примеси, то в шарике пПрV ~ 10-5 атомов, то есть в одном шарике содержится один атом неконтролируемой примеси, а в остальных — сто тысяч шариков, исключая один, атомов неконтролируемой примеси нет. Иными словами, можно осуществлять получение сверхвысокочистых веществ.
Второй пример хорошо иллюстрируется таблицей (рис. 5). Материал кремний. Показана зависимость удельной поверхности (площадь в см2, делённая на массу в граммах) от диаметра объекта. Весьма характерно, что при размерах объекта порядка единиц сантиметра — удельная поверхность составляет несколько квадратных сантиметров на грамм.
При размерах порядка десятка нанометров — это уже сотня квадратных метров на грамм. Возрастание почти на 6 порядков. Увеличение удельной поверхности влечёт за собой усиление поверхностной активности, что хорошо для катализа. Однако возникает масса вопросов, связанных с воздействием таких частиц на биологические объекты. Создание таких ультрадисперсных частиц из различных материалов с различными размерами важно не только с точки зрения стандартных образцов размера, но важно для биологов как объект исследования воздействия их на живые системы, что особенно важно для медицины, безопасности и воздействия на окружающую среду.
Большинство методов исследований и измерений, которые широко применяются в наноиндустрии, — просвечивающая и растровая электронная микроскопия, сканирующая зон-довая микроскопия, ионнополевая микроскопия, фотоэмиссионная и рентгеновская спектрометрии и рентгеновская дифрактометрия, требуют калибровки средств измерений по стандартным образцам состава, структуры, свойств с известными размерными (то есть, геометрическими) характеристиками. Например, один из известных способов определения размеров ультрадисперсных частиц заключается в изучении рассеяния света на них. Рассеяние зависит от соотношения размеров частиц, длины волны падающего излучения и поляризации. При определении размеров частиц, как правило, используется лазерное излучение, но для калибровки такого средства измерений необходим набор ультрадисперсных частиц с дискретным рядом точно заданных размеров.
При доведении широкозонных полупроводниковых соединений группы А2В6 до ультрадисперсного состояния происходит «голубое смещение» полосы люминесценции, по которому можно судить о размерах ультрадисперсных частиц люминофора. Но в каждом конкретном случае используемого полупроводникового материала для калибровки необходим набор стандартных образцов из того же материала с целым рядом размеров.
При контроле технологических процессов создания многослойных тонкопленочных структур, в том числе и многослойных гетероструктур, необходимо привлечение рентгенодиагностических методов контроля скрытых слоев и, соответственно, наличие многослойных стандартных образцов состава и структуры для калибровки соответствующих средств измерений.
Фундаментальные исследования, связанные с прямыми измерениями физико-химических параметров веществ и материалов нанотехнологии, элементов и устройств нанотехники, требуют понимания закономерностей взаимодействия зонда измерительного средства с объектом измерения. Особую важность приобретают вопросы метрологии и стандартизации таких измерений, метрологического обеспечения, передачи размера единицы физической величины и нанометровый диапазон [3], характеризующийся специфическими особенностями.
Первостепенная задача опережающего развития нанометрологии — реализация наношкалы в нанометровом и прилегающих к нему диапазонах. Именно этой первостепеннейшей задаче нанометрологии посвящаются многие конференции и многочисленные публикации. Здесь нельзя не отметить существенный вклад России в решение этой фундаментальной измерительной проблемы. Достижение предельных возможностей при измерениях длины в нанометровом диапазоне связано с использованием высокоразрешающих методов растровой электронной и сканирующей зондовой микроскопии в сочетании с лазерной интерферометрией и рентгеновской дифрактометрией при сохранении абсолютной привязки к первичному эталону метра.
В результате длительных исследований в России концептуально создана основа метрологического обеспечения измерений длины в диапазоне 1-1000 нм (рис. 4). При этом разработаны: методология обеспечения единства измерений в диапазоне длин 1-1000 нм, включающая принципы зондовой микроскопии и лазерной интерферометрии и рентгеновской дифрактометрии; эталонный комплекс средств измерений, обеспечивающий воспроизведение и передачу размера единицы длины в диапазоне 1-1000 нм вещественным мерам длины с погрешностью 0,5 нм; поколение мер малой длины для калибровки средств из-
Рис. 6. Изображение эталона сравнения — меры — в атомно-силовом микроскопе
Общий вид меры в РЭМ при разных увеличениях Номинальные размеры Погрешность аттестации
■ Шаг 2000 нм +1 нм
■ Ширина линии 10 -1500 нм +1 нм
■ Высота (глубина) 100-1500 нм ±1%
Рис. 7. Эталон сравнения — мера
мерений в диапазоне 1-1000 нм, в том числе меры нанорельефа поверхности; методология и алгоритмы измерения параметров профиля элементов микро- и наноструктур и пакет компьютерных программ для автоматизации таких измерений.
Важнейший этап в решении задач метрологического обеспечения линейных измерений в нанометровом диапазоне — это создание вещественных носителей размера — мер с программируемым нанорельефом поверхности. Они обеспечивают калибровку средств измерений с наивысшей точностью. Именно такие трёхмерные меры малой длины (рис. 6, 7, 8), или эталоны сравнения, — материальные носители размера, позволяют осуществлять комплексную калибровку и контроль основных параметров растровых электронных и сканирующих зон-довых микроскопов. Они предназначены для перевода этих сложных устройств из разряда устройств для визуализации исследуемого объекта в разряд средств измерений. Приборы для измерений линейных размеров объектов исследования обеспечивают привязку измеряемых величин в нанометровой области к первичному эталону единицы длины — метру [4-9].
Конструктивно мера, получившая название МШПС-2.0К (мера ширины и периода, специальная, номинальный размер 2,0 микрометра, кремниевая), сформирована на поверхности монокристаллического кремния.
Кремниевый чип с мерой имеет размер 10 х 10 мм2 и толщину 500 мкм. Мера состоит из пяти одинаковых модулей, расположенных по четырём углам квадрата 1 х 1 мм2 и в его центре. Общий вид меры, одного из его модулей и шаговой структуры модуля последовательно демонстрируется на рис. 7. Модуль (рис. 7, в центре) представляет собой три шаговые рельефные структуры на поверхности кремния, состоящие из 11 канавок (рис. 7, справа).
Элементы рельефа этой структуры имеют профиль в форме трапеции (рис. 8) с равными боковыми сторонами и заданным углом наклона боковых сторон ^ = 54,74° относи-
ACM изображения
Рис. 8. Профиль эталона сравнения — меры
тельно нижнего основания, определяемым углом между кристаллографическими плоскостями (100) и (111).
Взаиморасположение кристаллографических плоскостей в мере, вид профиля шаговой структуры в растровом электронном микроскопе и его изображение в атомно-силовом микроскопе приведены на рис. 8.
Номинальный размер шага структуры составляет 2 микрометра, а его точное значение (аттестованное расстояние между эквивалентными стенками конкретной пары элементов рельефа) определяются в процессе аттестации меры на эталонной установке НИЦПВ.
Глубина рельефа структуры, ширина линии (ширина выступа/канавки) задаются при изготовлении меры в зависимости от решаемых задач. Длина элементов рельефа шаговой структуры составляет 100 мкм.
В пользу высокого качества меры свидетельствует изображение в просвечивающем электронном микроскопе среза поперечного сечения меры толщиной порядка 50 нм (рис. 9), полученного с помощью остросфокусированного пучка ионов на приборе Multi-beam SEM — FIB — System JIB-4500 (фирма «JEOL», Япония). Срез осуществлён перпендикулярно плоскостям (100) и (111). В плоскости ПЭМ изображения, в режиме светлого и тёмного поля, видны атомные плоскости (111), расстояние между которыми d = aj\f3, где a — параметр решётки кремния (d ~ 0,314 нм).
Аттестация мер производится на метрологическом АСМ (рис. 10), входящем в состав метрологического комплекса (рис. 4) по обеспечению единства измерений геометрических параметров объектов и изделий нанотехнологий и продукции наноиндустрии. Аттестуются шаг меры и размеры верхних и нижних оснований выступов и канавок (ширина линии), а также высота (глубина) рельефа. При одном и том же шаге структуры возможно изготовление эталонов сравнения с шириной линии в диапазоне 10-1500 нм и высотой рельефа 100-1500 нм. Мера позволяет по одному её изображению в растровом электронном микроскопе (даже по одному сигналу), что очень важно для контроля технологических процессов, выполнить калибровку микроскопа (рис. 11), определить увеличение микроскопа, линейность его шкал и диаметр электронного зонда [10-15]. Слева вверху на рис. 11 приведены характерные параметры эталонной меры, в центральной части — параметры видеосигнала, в правой части — реальное РЭМ изображение.
Рис. 9. ПЭМ изображение верхнего основания меры
Рис. 10. Метрологический атомно-силовой микроскоп
Кроме того, при необходимости подтвердить правильность измерений можно контролировать параметры растрового электронного микроскопа (РЭМ) непосредственно в процессе проведения измерений размеров исследуемого объекта. Это является дополнительной гарантией высокого качества измерений. Мера позволяет легко автоматизировать линейные измерения и создавать на основе растровых электронных микроскопов автоматизированные измерительные комплексы. Ряд подобных комплексов уже существует. В частности, в НИЦПВ созданы автоматизированные комплексы для линейных измерений в диапазоне значений 1-100 мкм на основе растрового электронного микроскопа ЛБМ-6460 ЬУ (фирма «ЛЕОЬ», Япония) и растрового электронного микроскопа сверхвысокого разрешения Б-4800 (фирма «НИасЫ», Япония).
Аналогичным образом по заданным параметрам меры проводятся калибровка и контроль [16-21] таких характеристик атомно-силовых микроскопов (АСМ), как цена деления и линейность шкал по всем трём координатам, ортогональность систем сканирования, радиус острия зонда (кантилевера), настройка параметров и выход микроскопа в рабочий режим (рис. 12). На рис. 12 слева вверху изображены характерные параметры эталонной меры и её АСМ — изображение (справа). Системы калибровки и аттестации АСМ успешно внедряются на предприятиях, специализирующихся на создании оборудования для нанотехнологии.
Развитие нанотехнологий ужесточает требования к измерительным системам, погрешности измерений которых должны быть сравнимы с межатомными расстояниями. Все это требует серьёзного отношения к вопросу обеспечения единства линейных измерений в на-
Рис. 11. Принцип калибровки растрового электронного микроскопа с помощью эталонной меры
нометровом диапазоне. РЭМ и сканирующий зондовый микроскоп только тогда могут считаться средствами измерений, когда их параметры будут соответствующим образом ат-тестовываться, калиброваться и контролироваться, причём последнее непосредственно в процессе измерений. Трёхмерные меры или эталоны сравнения — материальные носители размера — своеобразный мост между объектом измерений и эталоном метра, являются идеальным средством для осуществления таких операций. Непреложно одно: культура измерений требует, чтобы любой растровый электронный или сканирующий зондовый микроскоп, независимо от того, где он находится — в научной или промышленной лаборатории, учебном заведении или участвует в технологическом процессе, — должен быть укомплектован мерами, обеспечивающими калибровку и контроль параметров этого сложного устройства. Только тогда измерения, производимые на нём, могут претендовать на достоверность.
Кроме того, использование методов и средств калибровки и аттестации растровых электронных и сканирующих зондовых микроскопов производителями соответствующих приборов позволит им создавать новые приборы с лучшими характеристиками, которые, в свою очередь, позволят продвинуться дальше на пути развития нанотехнологий.
Вернёмся к рис. 9, на котором представлено ПЭМ-изображение поперечного среза эталонной меры для РЭМ и АСМ. Напомним, что параметры меры измерены интерферомет-рически на метрологическом АСМ (длина волны излучения Не—^-лазера — материальный носитель длины), то есть привязаны к эталону метра. Отсюда возникает возможность использования таких срезов — новых мер, в качестве стандартных образцов для просвечивающей электронной микроскопии, что соответствует нашим планам на ближайшую перспективу.
В обеспечение нормативно-методической базы нанометрологии разработаны, введены и последовательно вводятся в действие национальные стандарты:
• ГОСТ Р 8.628-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления» [22, 23];
• ГОСТ Р 8.629-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки»[22, 24];
Рис. 12. Принцип калибровки атомно-силового микроскопа с помощью эталонной меры
ГОСТ Р 8.630-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки» [22, 25];
ГОСТ Р 8.631-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки» »[22,26];
ГОСТ Р 8.635-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки» »[22,27];
ГОСТ Р 8.636-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки» [22, 28];
ГОСТ Р 8.644-2008 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика калибровки» [22, 29];
ГОСТ Р 8.696-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меж-плоскостные расстояния в кристаллах и распределение интенсивностей в дифракционных картинах. Методика выполнения измерений с помощью электронного дифрактометра» [22, 30];
ГОСТ Р 8.697-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меж-плоскостные расстояния в кристаллах. Методика выполнения измерений с помощью просвечивающего электронного микроскопа» [22, 31];
ГОСТ Р 8.698-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Размерные параметры наночастиц и тонких плёнок. Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра» [22, 32];
ГОСТ Р 8.700-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методика измерений эффективной высоты шероховатости поверхности с помощью сканирующего зондового атомно-силового микроскопа»[22, 33].
Разработаны и введены в действие Межгосударственные (СНГ) стандарты:
• ГОСТ 8.591-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки» [34];
• ГОСТ 8.592-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления» [35];
• ГОСТ 8.593-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика поверки» [36];
• ГОСТ 8.594-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы электронные растровые. Методика поверки» [37].
Организации-разработчики стандартов: Государственный научный метрологический центр «Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума», Российский научный центр «Курчатовский институт», Институт кристаллографии им. А. В. Шубникова РАН, Московский физико-технический институт (государственный университет).
Следует отметить, что разработанные стандарты взаимодополняют друг друга, что свидетельствует о системном подходе к этой проблеме.
Так, например, при измерении параметров шероховатости в нанометровом диапазоне с помощью сканирующего атомно-силового микроскопа следует указывать радиус острия кантилевера [33], который определяется в соответствии с методикой, изложенной в стандарте [27], опирающейся на меры, требования к геометрическим размерам, материалу, методам калибровки и поверки изложенных в стандартах [23, 24, 29].
Специфическая особенность нанотехнологий, их междисциплинарный характер и различные исследовательские, технологические и измерительные подходы и методы, используемые в различных отраслях различными научными центрами и лабораториями, приводят к некой разобщённости, затрудняющей осуществление успешного обмена технической информацией. Этим обстоятельством в первую очередь инициирован выход в свет в издательстве Техносфера терминологического словаря «Мир материалов и технологий. Нанотехнологии, метрология, стандартизация и сертификация в терминах и определениях» под редакцией М. В. Ковальчука, П. А. Тодуа [38], призванного способствовать улучшению взаимопонимания между специалистами, работающими в различных областях и сферах нанотехнологий, с теми, кто призван осуществлять метрологическое и стандартизационное обеспечение в этой бурно развивающейся области науки, техники и производства.
Для решения научно-технической проблемы обеспечения единства измерений в нанотехнологиях необходимо осуществить ряд научно-методических, технических и организационных мероприятий. В первую очередь это создание новой структурной схемы передачи размера единиц величин от первичных эталонов рабочим средствам измерений. Она исключает многоступенчатость передачи (рис. 4). В этот комплекс мероприятий входят: фундаментальные исследования механизмов взаимодействия зондов измерительных систем с объектом измерения; разработка новых алгоритмов измерений и соответствующего им математического обеспечения, учитывающего влияние взаимодействия рабочего средства измерений с измеряемым объектом; создание новых мер — материальных носителей размера, обладающих свойствами, аналогичными свойствам вторичного эталона и измеряемого объекта; разработка и создание стандартных образцов состава, структуры, размера и свойств; стандартизованных методик измерений в нанометрии, обеспечивающих прослеживаемость передачи размера единицы величины от эталона рабочим средствам измерений в наномет-ровый диапазон без существенной потери точности для аттестации, калибровки и поверки средств измерений.
Достичь эту цель вполне реально, так как фундамент решения проблемы основан на концепции базисного эталона (рис. 4), в котором реализована наношкала. Этот эталон — основа для передачи единиц величин в нанометровый диапазон. Дело за немногим — необходима гармонизированная система стандартных образцов состава, структуры, размера и свойств, служащих потребностям нанотехнологий. Все это создаёт предпосылки и закладывает основы ускоренного развития высоких технологий в России, и особенно главной из них — нанотехнологии.
Литература
1. Postek М. Т. Nanometer — Scale Metrology // Proceedings of SPIE. — 2002. — V. 4608. — P. 84-96.
2. Тодуа П. А. Метрология в нанотехнологии // Российские нанотехнологии. — 2007. — Т. 2, № 1-2. — С. 61-69.
3. Тодуа П. А., Быков В. А., Волк Ч. П., Горнев Е. С., Ж. Желкобаев, Зыкин Л. М., Иша-нов А. Б., Календин В. В., Новиков Ю. А., Озерин Ю. В., Плотников Ю. И., Прохоров A.M., Раков А. В., Саунин С. А., Черняков В. Н. Метрологическое обеспечение измерений длины в микрометровом и нанометровом диапазоне и их внедрение в микроэлектронику и нанотехнологию // Микросистемная техника. — 2004. — № 1. — С. 38-44; № 2. — С. 24-39; № 3. — С. 25-32.
4. Novikov Yu. A, Rakov A. V., P. A. Todua Metrology in linear measurements of nanoobject
elements // Proceedings of SPIE. — 2006. — V. 6260. — P. 626013-1 — 626013-8.
5. Novikov Yu. A., Gavrilenko V. P., Ozerin Yu. V., Rakov A. V., Todua P. A. Silicon tect object of linewidth of nanometer range for SEM and AFM // Proceedings of SPIE. — 2007. — V. 6648. — P. 66480R-1 — 66480R-11.
6. Novikov Yu. A., Gavrilenko V. P., Rakov A. V., Todua P. A. Test objects with right-angled and trapezoidal profiles of the relief elements // Proceedings of SPIE. — 2008. — V. 7042. — P. 704208-1 — 704208-12.
7. Todua P. A., Gavrilenko V.P., Novikov Yu. A., Rakov A. V. Check of the quality of fabrication of test objects with a trapezoidal profile // Proceedings of SPIE. — 2008. — V. 7042. — P. 704209-1 — 704209-8.
8. Данилова M.A., Митюхляев В. Б., Новиков Ю.А., Озерин Ю.В., Раков А. В., Тодуа
П. А. Тест-объект с шириной линии менее 10 нм для растровой электронной микроскопии // Измерительная техника. — 2008. — № 8. — С. 20-23.
9. Данилова М. А., Митюхляев В. Б., Новиков Ю.А., Озерин Ю.В., Раков А. В., Тодуа
П. А. Тест-объект с тремя аттестованными размерами ширины линии для растровой электронной микроскопии // Измерительная техника. — 2008. — № 9. — С. 49-51.
10. Novikov Yu. A., Rakov A. V., Todua P. A. Linear sizes measurements of relief elements with the width less 100 nm on a SEM // Proceedings of SPIE. — 2006. — V. 6260. — P. 6260151 — 626015-6.
11. V.P. Gavrilenko, Filippov M.N., Novikov Yu. A., Rakov A. V., Todua P. A. Measurements
of linear sizes of relief elements in the nanometer range using a scanning electron
microscopy // Proceedings of SPIE. — 2007. — V. 6648. — P. 66480T-1 — 66480T-12
12. Novikov Yu. A., S. A. Darznek, M. N. Filippov, V. B. Mityukhlyaev, Rakov A. V., Todua P. A. Nanorelief elements in reference measures for scanning electron microscopy // Proceedings of SPIE. — 2008. — V. 7025, P. 702511-1 — 702511-10.
13. Gavrilenko V.P., Novikov Yu. A., Rakov A.V., Todua P. A. Measurements of the parameters of the electron beam of a scanning electron microscopy // Proceedings of SPIE. — 2008. — V. 7042. — P. 70420C-1 — 70420C-12.
14. Новиков Ю. А., Раков А. В., Тодуа П. А. Точность измерения линейных размеров на растровых электронных микроскопах в микро- и нанотехнологиях // Измерительная техника. — 2008, № 6. — С. 15-18.
15. Волк Ч. П., Новиков Ю. А, Раков А. В., Тодуа П. А. Калибровка растрового электронного микроскопа по двум координатам с использованием одного аттестованного размера // Измерительная техника. — 2008. — № 6. — С. 18-20.
16. Todua P. A., Filippov M.N., Gavrilenko V.P., Novikov Yu. A., Rakov A. V. Measurement of linear sizes of relief elements in the nanometer range using an atomic force microscopy // Proceedings of SPIE. — 2007. — V. 6648. — P. 66480S-1 — 66480S-12.
17. Novikov Yu. A., Filippov M.N., Lysov I.D., Rakov A.V., Sharonov V.A., Todua P. A. Derect measurement of the linewidth of relief elements of AFM in nanometer range // Proceedings of SPIE. — 2008. — V. 7025. — P. 702510-1 — 702510-10.
18. Новиков Ю. А., Раков А. В., Тодуа П. А. Геометрия формирования изображения в сканирующей зондовой микроскопии // Микроэлектроника. — 2008. — Т. 37, № 6. — С. 448469.
19. Раков А. В., Новиков Ю. А., Тодуа П. А. Калибровка АСМ по трем координатам с использованием одного аттестованного размера // Измерительная техника. — 2008. — № 5. — С.13-15.
20. Раков А. В., Тодуа П. А. Измерение линейности сканирования в атомно-силовом микроскопе // Измерительная техника. — 2008. — № 6. — С. 12-14.
21. Новиков Ю. А., Раков А. В., Тодуа П. А. Прямое измерение ширины линии на атомносиловом микроскопе // Измерительная техника, 2008. — № 5. — С. 10-12.
22. Гавриленко В. П., Лесновский Е.Н., Новиков Ю.А., Раков А. В., Тодуа П. А., Филиппов М. Н. Первые российские стандарты в нанотехнологиях // Известия PAH, сер. физич. — 2009. — Т. 73. — № 4. — С. 454-462.
23. ГОСТ P 8.628-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления».
24. ГОСТ P 8.629-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки».
25. ГОСТ P 8.630-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки».
26. ГОСТ P 8.631-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки».
27. ГОСТ P 8.635-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки».
28. ГОСТ P 8.636-2007 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки».
29. ГОСТ P 8.644-2008 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика калибровки».
30. ГОСТ P 8.696-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меж-плоскостные расстояния в кристаллах и распределение интенсивностей в дифракционных картинах. Методика выполнения измерений с помощью электронного дифрактометра».
31. ГОСТ Р 8.697-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меж-плоскостные расстояния в кристаллах. Методика выполнения измерений с помощью просвечивающего электронного микроскопа».
32. ГОСТ Р 8.698-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Размерные параметры наночастиц и тонких пленок. Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра».
33. ГОСТ Р 8.700-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методика измерений эффективной высоты шероховатости поверхности с помощью сканирующего зондового атомно-силового микроскопа».
34. ГОСТ 8.591-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки».
35. ГОСТ 8.592-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления».
36. ГОСТ 8.593-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика поверки».
37. ГОСТ 8.594-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Микроскопы электронные растровые. Методика поверки».
38. Мир материалов и технологий. Нанотехнологии, метрология, стандартизация и сертификация в терминах и определениях / под ред. Ковальчука М. В. и Тодуа П. А. // М.: Техносфера, 2009.
Поступила в редакцию 22.09.2011
