CC BY
42
УДК 531.717
Ф. Ф. Кадыров, М. Ф. Шаехов, Э. Б. Гатина НАНЕСЕНИЕ БИОСОВМЕСТИМОГО ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТЬ СТАЛЬНЫХ ШАРОВ, ИМИТИРУЮЩИХ ГОЛОВКУ ЭНДОПРОТЕЗА ТАЗОБЕДРЕННОГО СУСТАВА МЕТОДОМ МАГНЕТРОННОГО РАСПЫЛЕНИЯ
Ключевые слова: эндопротезы тазобедренного сустава, биосовместимое покрытие, микробная биопленка.
Исследованы параметры шероховатости образцов, имитирующих головки эндопротеза тазобедренного сустава после нанесения на них биосовместимого, обладающего бактериостатическими свойствами покрытия методом магнетронного распыления. Проведена плазменная полировка биосовместимого покрытия. Установлено, что нанесение тонкопленочных покрытий методом магнетронного распыления оказывает минимальное влияние на увеличение параметров шероховатости исходной поверхности (на 5-7%). Полировка высокочастотной плазмой индукционного разряда позволяет получить поверхность с исходной шероховатостью.
Keywords: hip endoprosthesis, biocompatible coating, microbial biofilm.
The parameters of the roughness of the samples, simulating the femoral head of the hip joint after coating them with a biocompatible, bacteriostatic properties coating by magnetron sputtering. Spend plasma polishing biocompatible coating. It is found that the deposition of thin film coatings by magnetron sputtering has minimal effect on the increase of the initial surface roughness (5-7%). Polishing high-frequency induction plasma discharge provides a surface roughness of the original.
Введение
В современной медицине все чаще находят применение искусственно имплантируемые и внут-рисосудистые устройства, что в свою очередь создало новую экологическую нишу для развития микроорганизмов. Ни один из материалов медицинских имплантатов на сегодняшний день не является биологически инертным. За счет адгезии микроорганизмы оказываются способными прикрепляться к их поверхности. Также, на этих поверхностях с разной скоростью происходит отложение микроорганизмами фибрина, и формирование защитной пленки, в составе которой присутствуют молекулы, являющиеся рецепторами для адгезинов микроорганизмов [1]. У имплантируемых устройств полностью отсутствуют факторы, которые могли бы помешать этому процессу. Поэтому, при контакте микроорганизмов с поверхностью искусственных имплантатов неизбежно происходит их закрепление на поверхности и дальнейший рост колонии.
В настоящее время в результате экспериментально-клинических исследований накоплен обширный материал, свидетельствующий, что большинство микроорганизмов существуют в виде сообществ, окружённых железополисахаридным матриксом и функционирующих как скоординированный консорциум [2,3]. Данное состояние (биопленки) для большинства микроорганизмов является базовым, выработанным в процессе эволюции на протяжении миллионов лет в постоянно меняющихся климатических условиях [4].
Авторами [5,6] дано определение биопленки, которое состоит в следующем: биопленка - это микробное сообщество, отдельные клетки которых прикреплены к субстрату или друг к другу, находящиеся в матриксе внеклеточных полимерных веществ, синтезированных ими и демонстрирующие перестроение фенотипа, которое выражается в увеличении параметров роста и экспрессии спе-
цифичных генов. Данные характеристики биопленки позволяет отличить микробные сообщества биопленок от внешне похожих на них структур, но не обладающих свойствами, которые присущи истинной биопленке. Важно отметить, что бактерии, которые отрываются от биопленок с поверхности медицинского устройства и начинают циркулировать в телесных жидкостях, имеют фенотипические характеристики исходной биопленки и, находя другой субстрат, они быстро колонизируют его [1,7].
Поэтому, очень важно предотвратить зарождение и развитие биопленок на самых начальных этапах хирургического вмешательства. Одним из эффективных методов достижения этого является нанесение на поверхность искусственных импланта-тов биосовместимого, обладающего бактериостати-ческими свойствами покрытия.
Совершенствование технологий нанесения тонких пленок позволяет увеличить качественные показатели при получении материалов с различными бактерицидными, физико-механическими, три-бологическими свойствами.
Благодаря интенсивным экспериментальным и теоретическим исследованиям специалистам удалось получить различные методики нанесения покрытий со стабильными и воспроизводимыми характеристиками получаемых покрытий [8].
Среди методов нанесения защитных покрытий наиболее эффективными являются вакуумные ионно-плазменные методы. Их отличительной чертой является то, что в них происходит преобразование эклектической энергии в энергию технологического воздействия, которая основана на структурно-фазовых превращениях в самом поверхностном слое образца, помещенного в вакуумную камеру или в осажденном на поверхности конденсате.
Достоинствами вакуумных ионно-плазменных методов нанесения тонкопленочных покрытий являются:
- возможность создания материалов с повышенными физико-механическими свойствами;
- создание алмазоподобных пленок;
- нанесение как чистых металлов, так и их химических соединений (оксиды, нитриды, карбиды и т.д.);
- нанесение плотных покрытий из тугоплавких химических соединений, которые невозможно получить традиционными методами;
- получение равномерного покрытия по толщине на большой площади;
- получение высокой чистоты поверхности покрытия, т.к. процесс нанесения происходит в вакууме;
- обеспечение высокой адгезии покрытия к подложке [9].
В данной работе тонкопленочные покрытия наносились на поверхность опытных образцов маг-нетронным распылением, т. к. он минимально влияет на исходные параметры шероховатости поверхности опытных образцов.
Основные принципы подготовки поверхности перед нанесением тонкопленочных покрытий и нанесения покрытий методом конденсации в условиях ионной бомбардировки (КИБ) приведены в работах [10,11].
Экспериментальная часть
В качестве опытных образцов взяты 2 шара из стали марки У8, выточенные по аналогии с головкой эндопротеза тазобедренного сустава диаметром 28 мм. Образцы отполированы до 12-13 класса шероховатости при помощи пасты ГОИ.
Анализ шероховатости поверхности проводили на конфокальном лазерном сканирующем 3d микроскопе LEXT 4000 фирмы Olympus. Поверхность снимали при увеличениях х439 и х1073.
Перед нанесением покрытия магнетронным распылением образцы тщательно протирались спиртом.
Основу биосовместимого покрытия составляет смесь нитридов металлов IV группы. Т.к. изготовление мишени для магнетрона с учетом нужных пропорций компонентов материала биосовместимого покрытия связано с определенными техническими трудностями, для пробного эксперимента осаждалось покрытие из чистого нитрида титана, полагая, что остальные компоненты биосовместимого материала будут иметь почти одинаковые химические и физические свойства, т.к. они являются аналогами.
Конденсация нитрида титана магнетронным распылением проводилась в следующем режиме:
Ток анода, А 8
Напряжение на аноде, В 535
Давление в камере, Па 2*10-2
Время нанесения, мин 40
Толщина покрытия, нм 140
После нанесения покрытия магнетронным распылением образцы подвергли полировке в высокочастотной (ВЧ) плазме пониженного давления с целью вернуть прежние параметры шероховатости поверхности.
Полировка проводилась на экспериментальной высокочастотной индукционной (ВЧИ) установке с варьированием расхода плазмообразующего газа при следующих режимах:
Режим №1: 1а= 2А, 11с= 220тА, и2с= 400В, в= 0,04г/с, Р= 40Па, т = 60мин.
Режим №2: 1а= 2А, 11с= 270тА, и2с= 480В, в= 0,08г/с, Р= 60Па, т = 60мин.
В качестве плазмообразующего газа использовался аргон [12].
Параметры шероховатости поверхности образцов на всех этапах модификации приведены в нижеследующей таблице 1.
Результаты и их обсуждения
Таблица 1 - Результаты измерения шероховатости опытных образцов
№ п/п Параметры шероховатости Увеличение насадки, крат
439 1073
R-ср, мкм Rmax, мкм Rmin, мкм R^, мкм Rmax, мкм Rmin, мкм
До нанесения 1 Ra 0,132 0,170 0,096 0,012 0,016 0,008
Rz 0,570 0,046
2 Ra 0,143 0,167 0,113 0,013 0,015 0,010
Rz 0,584 0,070
После нанесения по- 1 Ra 0,146 0,18 0,115 0,013 0,017 0,010
Rz 0,545 0,056
2 Ra 0,156 0,176 0,115 0,014 0,019 0,010
Rz 0,580 0,060
После ВЧ полировки 1 (режим №1) Ra 0,111 0,124 0,095 0,012 0,016 0,008
Rz 0,438 0,047
2 (режим №2) Ra 0,138 0,170 0,112 0,013 0,015 0,011
Rz 0,578 0,050
Из приведенных в табл. 1 параметров шероховатости поверхности можно сделать следующие выводы:
1. Использование метода магнетронного распыления для формирования биосовместимого, обладающего бактериостатическим эффектом покрытия на головках эндопротезов тазобедренного сустава, приводит к минимальному увеличению параметров шероховатости исходной поверхности.
2. Применение ВЧ плазменной полировки после нанесения покрытия магнетронным распылением позволяет снизить параметры шероховатости полученного покрытия до первоначальных значений параметров исходной поверхности.
3. Возможна модификация головок эндо-протезов тазобедренного сустава путем нанесения на их поверхность биосовместимого покрытия без риска увеличения трибологических характеристик узла трения.
Работа выполнена при финансовой поддержке Минобрнауки РФ, проект № 1779 от 01.12.2014 г.
Литература
1. Кузнецов, О. Ю. Бактериальная колония как сложное организованное сообщество клеток / О. Ю. Кузнецов // Журн. микробиология. - 2005. - № 2. - С. 3-7.
2. Nonenzymatic turnover of an Erwinia carotovora quorum-sensing signaling molecule / J. Byers [et al.] // J. Bacteriol. -2002. - Vol. 184, N 4. - P. 1163-1171.
3. О Toole, G. A. То build a biofilm / G. A. О Toole // J. Bacteriol. 2003. - Vol. 185. - P. 2687-2689.
4. Conlon, K. M. IcaR encodes a transcriptional repressor involved in environmental regulation of ica operon expression and biofilm formation by Staphylococcus epidermis / K. M. Conlon // J. Bacteriol. 2002. - Vol. 184. - P. 44004408.
5. Pseudomonas aeruginosa displays multiple phenotypes during development as a biofilm / K. Sauer [et al.] // J. Bacteriol. - 2002. - Vol. 11. - P. 1140-1154.
6. Davey, M. E. Rhamnolipid surfactant production affects biofilm architecture in Pseudomonas aeruginosa II /
M. E. Davey, N. C. Caiazza, G. A. OToole // J. Bacteriol. -
2003. - Vol. 185. - P. 1027-1036.
7. Романова, Ю. M. Цитокины - возможные активаторы роста патогенных бактерий / Ю. М. Романова, А. Л. Гинцбург // Вестн. РАМН. - 2000. - № 1. - С. 1317.
8. Бошлакова И. Методы получения тонкопленочных структур // НаноТехнологии [Электронный ресурс]. -
2004.- Режим доступа: http://plasma.karelia.ru/pub/nano-kurs/index.php?option=content&task=view&id=31&Itemid = 35 .- Загл. с экрана.
9. Данилин Б.С., Сырчин В.К., Магнетронные распылительные системы, М., Р. и С., 1982. - С. 72. [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://elib.ispu.ru/library/lessons/Poletaev/10.html.- Загл. с экрана.
10. Абдуллин И.Ш. Финишная подготовка поверхности нетеплостойких инструментальных сталей перед нанесением защитных покрытий/ И.Ш. Абдуллин, И.И. Васильев // Вестник Казанского технологического университета. - 2013.- №5. -С 180-182
11. Васильев И.И., Абдуллин И.Ш., Миронов М.М. Взаимодействие плазмы с поверхностью металлических изделий // Вестник Казанского технологического университета. - 2014.-№7. -С 71-73.
12. Кадыров Ф.Ф., Шаехов М.Ф., Гатина Э.Б. Формирование биосовместимого покрытия на поверхности металлических пластин из стали марки У8 методом магне-тронного распыления // Вестник Казанского технологического университета. - 2014.-№18. -С 51-53.
© Ф. Ф. Кадыров - аспирант кафедры «Плазмохимических и нанотехнологий высокомолекулярных материалов» КНИТУ, kadyrovff@yandex.ru; М. Ф. Шаехов - д.т.н., профессор кафедры «Плазмохимических и нанотехнологий высокомолекулярных материалов» КНИТУ, shaechov@kstu.ru; Э. Б. Гатина - канд. мед. наук, ст. науч. сотр. кафедры «Плазмохимических и нанотехнологий высокомолекулярных материалов» КНИТУ, mukalia@mail.ru.
© F. F. Kadyrov - graduate student of department "plasma-chemical and macromolecular nanotechnology materials" KNRTU, kadyrovff@yandex.ru; M. F. Shaehov - Ph.D., professor of department "plasma-chemical and macromolecular nanotechnology materials" KNRTU, shaechov@kstu.ru; E. B. Gatina - Ph.D. scientific. et al. the department " plasma-chemical and macromolecular nanotechnology materials " KNRTU, mukalia@mail.ru.
