Морфология повреждений монокристаллов кальцита при оптическом пробое в широком интервале температур Текст научной статьи по специальности «Физика»

УДК 531.21

МОРФОЛОГИЯ ПОВРЕЖДЕНИЙ МОНОКРИСТАЛЛОВ КАЛЬЦИТА ПРИ ОПТИЧЕСКОМ ПРОБОЕ В ШИРОКОМ ИНТЕРВАЛЕ ТЕМПЕРАТУР

© В.А. Федоров, И.В. Ушаков, В.П. Шелохвостов, М.А. Толстова

Feodorov V.A., Ushakov I.V., Shelohvostov V.P., Tolstova M.A. Investigation of Morphology Of Calcite Single Crystal Defective Layers Resulted From Laser-Induced Damage Within A Wide Temperature Range. The phenomenon of laser-induced damage of calcite single crystals is determined experimentally. The laser-induced damage is initiated on surface and in bulk material. Samples of various temperatures are radiated by pulses of different energies and the structure of the layer damaged by the laser radiation is investigated. It is concluded that at low temperatures the damaged layer is formed due to twinning as well as translation gliding; at high temperatures, it is formed due to translation gliding, laser-induced plasma radiation and thermal decomposition.

Явление оптического пробоя прозрачных диэлектриков и вызванные им изменения дислокационной структуры широко исследованы на ряде прозрачных и непрозрачных материалов (1 - 3]. В то же время практически отсутствуют работы, посвященные исследованию пластичности и обратимости лазерно-индуцированного разрушения материалов деформирующихся двойникованием.

Повреждение кристаллов кальцита при воздействии на поверхность плазмы и лазерного излучения рассматривали в [4 - 6]. Вместе с тем характер повреждений, вызываемых воздействием плазмы, образованной различными способами и имеющей различные характеристики, сильно отличается. Морфологические особенности поврежденного слоя могут сильно зависеть от температуры облучаемого образца, от места инициирования оптического пробоя (в объеме кристалла или на поверхности).

Цель работы: исследование структуры поврежденного слоя кальцита, возникающего при оптическом пробое, и характера разрушения, в зависимости от энергии импульса и температуры образца.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Исследования проводили на монокристаллах СаС03 с размерами 15x30x6 и 30x30x30 мм. Использовали ОКГ ГОС-1001 с длиной волны 1060 нм. Длительность импульса меняется от

0,6 мс (рис. 1а) при энергии накачки Е » 40 Дж, до 1,5 мс (рис. 16) при Е » 400 Дж. Для определения длительности импульсов использовали фотодиод ФД-27К и запоминающий осциллограф С8-13, позволяющие определять общую длительность импульса.

Рис. 1. Осциллограмма импульса при энергии: а) Е * 40 Дж; б) £ * 400 Дж.

Излучение фокусировали линзой с Г= 250 мм на входную поверхность (100) или за образец (для облучения зон площадью от 12 до 100 мм2); а линзой с Г = 100 мм - в объем образца. Температуру образцов меняли от

б)

Т = 293 К до 7’= 1073 К. Скорость нагрева образцов (и охлаждения после однократного облучения) не превышала 10 К/мин. После нагрева кристаллы выдерживали при заданной температуре в течение 20 минут для релаксации термических напряжений. Исследование структуры проводили на поверхности скола (010) образцов, поврежденных в результате приповерхностного оптического пробоя. За (£,а - пороговая энергия импульса) принята энергия излучения, при которой вероятность оптического пробоя при одном импульсе равна 0,9.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

1.1. Облучение кристаллов кальцита при Т= 293 К.

Импульс излучения с Е я E,h фокусировали за образец. В результате оптического пробоя на поверхности (100) появлялась лунка выжженного материала с плоским дном, покрытым трещинами, расположенными в плоскостях спайности (010), (001) и плоскости двойникования (011). В переходной зоне, между зоной облучения и неповрежденным материалом, находятся двойники системы (011) [100] длиной « 25 - 50 мкм и (редко) систем (101) [010] и (110) [001] длиной » 75 - 200 мкм.

Толщина дефектного слоя, наблюдаемая на поверхности скола, составляет 25 - 40 мкм (рис. 2а). Он сдвойникован и содержит трещины. В ряде случаев отсутствует четкая сдвойни-кованность структуры. На сколе в переходной зоне наблюдаются двойники систем (011) [100] и (101) [010] с размерами до 60 - 200 мкм. Отмечены случаи упругого двойникования в плоскости (011).

1.2. При фокусировании импульсов излучения, с Е > Е,н на входную поверхность, форма лунки изменялась по мере возрастания Е. Отличие от изложенного выше заключается в появлении в центре лунки углубления (рис. 26), (рис. За), тем более выраженного, чем сильнее энергия импульса превосходила Eth. В центральном углублении толщина поврежденного слоя составляет 25 - 140 мкм. Этот слой занимают не только двойники системы (011) [100], но и двойники систем (101) [010] и (110) [001] и скопления дислокаций. Обнаружены залечившиеся каналы Розе [7].

2.1. Фокусирование импульсов с энергией ЕсЛ < Е < Есг2 (Е » 15 Дж) в объем образца (Есг1 - энергия, достаточная для самофокусирования, Есг2 - энергия, достаточная для инициирования оптического пробоя в фокусе) приводило к появлению двух каналов выжженного материала, идущих от выходной поверхности в объем образца (рис. 4). Максимальная длина каналов достигала « 3 мм. Толщина дефектного слоя вокруг канала составляет 20 - 55 мкм. Этот слой

в)

Рис. 2. Структура поврежденного слоя кальцита, поверхность (010): а) энергия импульса Е * Ео,, стрелкой показаны ямки травления, образующиеся при обратимом двойниковании близко расположенных двойников (Т » 293 К), 1 - сдвойникован-ная зона; б) центральное углубление, образовавшееся при фокусировании излучения с Е > Ец, по входной поверхности (Г « 293 К); в) структура поврежденного слоя кальцита вне центрального углубления (£ > £й, Т— 953 К).

сдвойникован, содержит трещины, в нем повышена плотность дислокаций.

Место выхода каналов на поверхность окружает характерная зона повреждения. Толщина дефектного слоя (найденная при сколе и последующем травлении) - 15-25 мкм, он содержит трещины, в нем повышена плотность дислокаций. В центральных точках поврежденной зоны дефектный слой сдвойникован (двойники системы (011) [100]); в периферийных - повышена плотность дислокаций при отсутствии четкой сдвойникованности материала. С обеих сторон каналов (в месте их выхода на поверхность образца) наблюдали отдельные двойники системы (011) [100], длина которых значительно превосходит среднюю толщину поврежденной зоны и составляет 60 - 200 мкм.

Перед вершиной канала, в месте прохождения самосфокусированного пучка, повышения дислокационной плотности по сравнению с чистыми местами образца не наблюдали.

При энергии импульса Е > Еа2 разрушение возникало вследствие оптического пробоя в объеме кристалла (в фокусе). При этом формировалась овалообразная зона разрушения с двумя очагами глубиной порядка 500 мкм. Поверхность зоны повреждения плотно покрыта крупинками кальцита размером 15 - 30 мкм. От зоны повреждения расходится "веер" ступенек скола, вдоль которых располагаются трещины и двойники. Отмечено упругое двойникование. В целом микроструктура разрушения аналогична рассмотренной выше.

3.1. Облучение кристаллов кальцита в температурном интервале 873 < Т< 1073 К.

При облучении импульсом с Е ^ Е*, сфокусированным на входную поверхность, диаметр лунки возрастает по мере увеличения температуры за счет увеличения периферийной части. Диаметр центрального углубления остается неизменным. На поверхности лунки отсутствуют трещины (рис. 36). Толщина поврежденного слоя 800 - 1200 мкм.

В поврежденном слое повышена плотность дислокаций при отсутствии двойников и трещин (рис. 2в). Плотность дислокаций уменьшается по мере удаления от поверхности: на расстоянии до 150 - 300 мкм - р > 106 см'2, на расстоянии * 600 мкм - р £ 4104 см 2. В остальных направлениях их плотность практически одинакова.

В течение «100 часов после облучения структура повреждейного слоя в центральном углублении претерпевает изменения. Появляются трещины в плоскостях спайности {100} и двой-никования {011}, а также между исходным материалом и материалом с изменившейся структурой. Появление новых и рост старых трещин в последующие 200 - 1000 часов приводит к полному разрушению материала в указанной области. Разрушение материала проходит тем активнее, чем выше была температура образца при облучении. В остальных точках поврежденной зоны изменений не наблюдается. При Т> 973 К

начинается активное разложение кальцита, затрудняющее исследование поврежденной зоны.

ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

1. В результате исследования характера двой-никования кристаллов кальцита при тепловом ударе установлено, что воздействие плазмы на

б)

Рис. 3. Лунка выжженного материала на поверхности монокристалла кальцита, вид сверху: а) температура образца Т» 293 К, Е > Е^', б) температура образца Т * 953 К, Е > Е.

Рис. 4. Каналы выжженного материала в кальците (соответствующие обыкновенному и необыкновенному лучам), идущие от выходной поверхности в объем образца, навстречу самосфокусированному излучению. Направление роста каналов показано стрелкой.

грань (100) приводит к появлению двойников в плоскостях {011} [6]. Появление двойников обусловлено термическими напряжениями. Для двойников системы (011) [ 100j - это напряжения, возникающие при нагреве кристалла, а для двойников систем (101) [010] и (110) [001] - при охлаждении.

В данной работе, при Е * Eth, поврежденный слой содержит двойники только системы (011) [100]. Отсутствие двойников систем (101) [010] и (011) [100] свидетельствует, что формирование поврежденного слоя в основном проходит в течение времени существования плазмы, за счет давления, оказываемого ею на кристалл в направлении [ ТОО]. С исчезновением плазменного факела давление будет уменьшаться, что вызовет сокращение длины двойников. В этом случае высокая плотность дислокаций за пределами наблюдаемой сдвойникованной зоны, по-видимому, является результатом обратимости близко расположенных двойников системы (011) [100] (рис. 2а).

2. При Е > Eth, когда в центре лунки возникает углубление, плазма приповерхностного оптического пробоя оказывает давление не только в направлении [ТОО], но и в направлениях [ОТО], [ООТ ], что приводит к двойникованию в плоскостях (101) и (110) (рис. 26).

Повышенная плотность дислокаций в дефектном слое (для Е > Eth) при отсутствии двойников или незначительном их количестве возникает вследствие трансляционного скольжения, возможного при высоком давлении [7].

Кальцит обладает сравнительно низкой теплопроводностью 0,0102 кал/см с град [8] и разлагается при нагреве [7]. При появлении плазменного факела слой кальцита толщиной 25 -140 мкм деформируется и выгорает, защищая от термического и механического воздействия объем кристалла. Формирование поврежденного слоя в значительной степени определяется высокой скоростью распространения двойников, которая в условиях подобного воздействия на кальцит достигает * 500 - 600 м/с [9]. За счет большой скорости роста двойники могут эффективно релаксировать термические напряжения, предотвращая интенсивное трещинооб-разование.

3. Как правило, самофокусирование излучения приводит к инициированию оптического пробоя в точке фокуса [10]. Это отмечено и в данной работе. В то же время при меньшей энергии импульса возможно прохождение самосфокусированного излучения сквозь кристалл. В этом случае для генерирования оптического пробоя необходимо, чтобы на пути распространения самосфокусированного излучения находилось поглощающее включение, поверхность кристалла или другая оптическая неоднородность.

Оптический пробой на поверхности приводит к образованию плазменного факела и выго-

ранию материала вглубь образца, вдоль распространения самосфокусированного излучения. Отсутствие дефектов перед вершиной каналов на пути прохождения самосфокусированного излучения подтверждает предложенный механизм их образования. Отсутствие четкой сдвой-никованности материала у края поврежденной зоны обусловлено меньшей плотностью плазмы. Это согласуется с результатами работы [6], где установлено, что началу двойникования в кальците, при воздействии на его поверхность плазмы, соответствует критическая интенсивность теплового нагружения (ДГ = 320 К). Ка-

чественная аналогия микроструктуры поврежденного слоя, в случае оптического пробоя, в объеме образца и микроструктур, изученных в [4 - 6] (воздействие плазмы различной плотности на поверхность монокристаллов), свидетельствует о том, что рассмотренные в указанных работах морфологические особенности разрушения являются общими при воздействии на кальцит плазмы длительностью от 50 мкс до 1 мс.

4. При облучении образцов в температурном интервале (873 < Т <, 1073) К высокая плотность дислокаций в поврежденном слое возникает вследствие: 1) трансляционного скольжения

(напряжения, необходимые для деформирования трансляционным скольжением, уменьшаются при увеличении температуры [7]; 2) воздействия излучения плазмы, приводящего к образованию лазерно-индуцированных дефектов и локальному перегреву некоторых точек в объеме материала (например, поглощающих включений), следствием которого является разложение кальцита.

Отсутствие трещин на поверхности лунки (рис. 36) может быть обусловлено тем, что не выполняется отмеченное в [6] условие теплового нагружения (АТ = 320 К). Т.к. дополнительный нагрев на *100 К приводит к полному разложению кальцита.

ВЫВОДЫ

1. Пластическая деформация кальцита при оптическом пробое, вызванном самосфокусиро-ванным излучением, протекает в тонком приповерхностном слое. Формирующаяся при этом структура поврежденного слоя качественно схожа со структурой, возникающей при воздействии плазмы на поверхность кальцита.

2. В зависимости от температуры, в формировании поврежденного слоя играют определяющую роль: при низких температурах - двой-никование и трансляционное скольжение; при высоких - повреждение излучением плазмы оптического пробоя, трансляционное скольжение и термическое разложение в результате локального перегрева.

3. Наиболее интенсивному воздействию давления и излучения плазмы оптического пробоя подвергается материал центрального углубления.

Образование под действием лазерного излучения (при 873 < Т < 1073 К) высокой плотности дефектов, участков термически разложившегося материала приводит к сильному искажению решетки и концентрации высоких напряжений, релаксируюших за счет появления трещин.

ЛИТЕРАТУРА

1. Баха рев М.С., Маркин JI. И., Шестериков С.А.. Юмашева М.А. Структура и прочность материалов при лазерных воздействиях. М.: Изд-во МГУ, 1988. 224 с.

2. Маненков А. А., Прохоров А. М. Лазерное разрушение прозрачных твердых тел // УФН. 1986. Т. 148. N° I. С. 179-211.

3. Мирзоев Ф.Х., Панченко В Я., Шелепин Л.А. Лазерное управление процессами в твердом теле // УФН. 1996. Т. 166. № 1. С. 3-32.

4. Feodorov V.A., Ushakov / К, Shelohvostov У. P. The influence of structure defects on the damage threshold of

10.

transparent dielectrics. Eighth International Symposium ISEM-Braunschweig. Braunschweig, Germany, 1997 WPB2-17.

Гурарий B.H., Алюшина НИ., Березовский В.Н. и др. О структурных изменениях в кристаллах кальцита при тепловом ударе // Физика и химия обраб. материалов. 1974. № 6. С. 96-102.

Гурарий В.Н.. Каган П.Б., Тузовский А.А. Двойникование кристаллов кальцита при тепловом ударе // Физика и химия обраб. материалов. 1976. № 4. С. 18-23.

Классен-Неюиодова М.В. Механическое двойникование кристаллов. М.: Изд-во АН СССР, 1960. 261 с.

Таблицы физических величин: Справочник / Под ред. И.К. Кикоина. М.: Атомиздат, 1976. 1008 с.

Финкель В.М., Федоров В.А., Башканский А.М. О взаимодействии трещин с динамическим упругим двойником // ФТТ. 1975. Т. 17. № 7. С. 2111-2113.

Glass A.J., Guenther А Н. Laser induced damage of optical elements - a status report // Applied Optics. 1973. V. 12. № 4 P. 637-649.

Поступила в редакцию 20 сентября 1997 г.