CC BY
0
Выводы. Сравнительный анализ перспективных технологий для получения экстрактов прополиса показал, что по содержанию флавоноидных соединений в пересчете на рутин (7,31 %) и общих флавоноидных и фенольных соединений (0,18 %) метод 2 (экстракция при t=93 оС) оказался наиболее эффективным.
По содержанию сухих веществ (0,59±0,03%); ненасыщенных соединений (окисляемость, 0,2±0,1с); веществ с восстановительными свойствами (антиокислительная активность, 0,126±0,01) наиболее эффективным оказался 4 способ экстрагирования ^=20 °С, с применением ультразвука).
Наибольшую стабильность проявили водные экстракты прополиса, приготовленные 2 и 4 способом, при t = 93оС, и при t = 93оС с применением ультразвука.
Срок хранения прополисной воды составляет 10 дней. Водный раствор прополиса, приготовленный при нагревании, хранится в течение 1 года. Водный раствор прополиса, приготовленный без нагревания хранится 1 месяц.
На основании проведенных исследований установлено, что способы экстрагирования, температура извлечения прополиса водой влияет на его качественные показатели и сроки хранения.
Список литературы
1. Павлова Л. В. Экстракция биологически активных соединений прополиса водой в субкритических условиях. / Л. В. Платонов, И.
А. Новикова, Е. А. Пудовкина // Новые достижения в химии и химической технологии растительного сырья. - 2020. - С. 88-89.
2. Bankova V. Standard methods for Apis mel-lifera propolis research / V. Bankova // Journal of Apicultural Research. 2019. - Т. -58. - №. 2. - С. 1-49.
3. Bachevski D. Back to the basics: Propolis and COVID-19 / D. Bachevski // Dermatologic Therapy. - 2020. - Т. 33(4). - P 3-5.
4. Propolis and its potential against SARS-CoV-2 infection mechanisms and COVID-19 disease / A. A. Berretta // Biomed. Pharm. - 2020. - Т. 131.
- С. 110622.
5. Devequi-Nunes D. Chemical characterization and biological activity of six different extracts of propolis through conventional methods and supercritical extraction / D. Devequi-Nunes // PloS One. - 2018. - Т.13(12). -Р.0207676.
6. Oroian M. Influence of ultrasonic amplitude, temperature, time and solvent concentration on bioactive compounds extraction from propolis / M. Oroian // Ultrasonics Sonochemistry. - 2020.
- T. 64. - P. 105021.
7. Ozdal T. Investigation of antioxidant capacity, bioaccessibility and LC-MS/MS phenolic profile of Turkish propolis. / T. Ozdal // Food Research International. - 2019. - Т. 122. - С. 528536.
8. Taddeo V. A. Comparison of different extraction methods and HPLC quantification of prenyl-ated and unprenylated phenylpropanoids in raw Italian propolis / V. A. Taddeo // Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. - 2016.
- Т. 129. - Р. 219-223.
DOI: 10.48612/sbornik-2024-1-39 УДК 612.392.84:637.143
МОНИТОРИНГ НАЛИЧИЯ СУХОГО МОЛОКА В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ РЕСПУБЛИКИ ТАТАРСТАН МЕТОДОМ ИММУНОФЕРМЕНТНОГО АНАЛИЗА
Додонова Екатерина Алексеевна Горбунова Мария Евгеньевна, канд. биол. наук Осянин Константин Анатольевич, канд. биол. наук Анисимова Елизавета Алексеевна, канд. биол. наук
Федеральный центр токсикологической, радиационной и биологической безопасности, г. Казань, Российской Федерации
Потребление молока и молочных продуктов в мире постоянно растет. Значительную часть рациона питания человека составляет молоко и молочные продукты. В результате по-
вышенного спроса и усиления конкуренции на молочном рынке недобросовестные производители прибегают к технологическим изменениям состава продукта. Финансовая выгода считается одной из основных причин фальсификации молока и молочных продуктов, что является проблемой при отсутствии постоянного мониторинга. В этой статье представлены результаты качественного и количественного исследования молока и молочных продуктов методом им-муноферментного анализа по методике №К362D.
Ключевые слова: сухое молоко; ИФА; молочная продукция; сухое молоко
MONITORING OF THE PRESENCE OF POWDERED MILK IN MILK AND DAIRY PRODUCTS OF THE REPUBLIC OF TATARSTAN BY ENZYME IMMUNOASSAY METHOD
Dodonova Ekaterina Alekseevna Gorbunova Maria Evgenievna, PhD Biol. Sci. Osyanin Konstantin Anatolyevich, PhD Biol. Sci. Anisimova Elizaveta Alekseevna, PhD Biol. Sci.
Federal Center for ToxicologicalRadiation and Biological Safety, Kazan, Russian Federation
The consumption of milk and dairy products in the world is constantly growing. Milk and dairy products make up a significant part of the human diet. As a result of the growing demand and increased competition in the dairy market, unscrupulous producers resort to technological changes in the composition of the product. Financial gain is considered one of the main reasons for the adulteration of milk and dairy products, which is a problem in the absence of constant monitoring. This article presents the results of a qualitative and quantitative study of milk and dairy products by enzyme im-munoassay according to method no. K362D.
Key words: milk powder; ELISA; dairy products; milk powder
В последнее время люди все более часто задумываются о качестве молочных продуктов и здоровом питании. В пищевой индустрии возникает вопрос использования производителями максимально натурального и высококачественного сырья. Молочная продукция - уникальный и ценный продукт, предназначенный для удовлетворения физиологических потребностей человека [8]. Данные продукты питания пользуются большим потребительским спросом. Ассортимент их за последние годы значительно вырос и это привело к снижению качества по ряду показателей. Например, существует прямая зависимость от процента жирности молока и молочных продуктов до содержания в них белка, чем выше содержание белка, тем жирнее молоко. Одним из факторов качества является низкое содержание белка в рационе кормления сельскохозяйственных животных в зимне-стойловый период, что способствует снижению продуктивности и жирности молока [4]. Снижение цен на сухое молоко привело к увеличению его доли в сыром, что является проблемой для перерабатывающих предприятий [2]. Для снижения себестоимости продукта в рецептуру преднамеренно вносится
сухое молоко. Применение сухого молока в производстве питьевого, категорически запрещено, иначе продукт должен называться: «молочный напиток» или «восстановленное» молоко. Сухое молоко может использоваться в молочных продуктах для нормализации, то есть для увеличения массовой доли белка, если это необходимо по технологии и должно быть отражено в маркировке товара [1]. На законодательном уровне разрешено использование сухого молока в таких молочных продуктах, как йогурты, кефирные продукты, мороженое [9].
С целью фальсификации сырья используют так же такие сухие молочные продукты как сухая подсырная и даже творожная сыворотка. По сравнению с натуральными продуктами у них низкие потребительские свойства. Стоимость молочной сыворотки (промежуточного продукта переработки) невелика, поэтому она считается идеальным средством снижения себестоимости молочных продуктов. В связи с этим существует острая необходимость контроля потребительских свойств молочной продукции с применением в производстве качественного молока и продуктов его переработки. Отсутствие на этикетке информации об
использовании сухого молока в составе продукта является нарушением требований ТР ТС 022/2011 ст. 4, ч. 4.1, п. 1, пп. 2, ч. 4.4 и ТР ТС 033/2013 с изменениями от 23 сентября 2022 года [6,8]. Обеспечение постоянного мониторинга безопасности молочных продуктов - одно из важнейших направлений, определяющих здоровье человека.
В настоящее время существует несколько методов определения содержания сухого молока в продуктах питания, которые прошли официальную метрологическую аттестацию и апробацию в Роспотребнадзоре и Рос-сельхознадзоре [6, 7], а именно методики с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и иммунофер-ментного анализа (ИФА). Наиболее широкое распространение получил метод ИФА, так как ВЭЖХ является дорогим и трудоемким исследованием. Иммуноферментный анализ является оптимальным методом для определения массовой концентрации сухого молока в продуктах питания. Цель данной работы - провести мониторинг качества молока и молочных продуктов на наличие примеси сухого молока.
Методика исследований. Объектом исследования являлось молоко и молочные продукты (п=421), поступившие в испытательный центр ФГБНУ «ФЦТРВ-ВНИВИ».
Метод ИФА основан на реакции специфического взаимодействия антиген-антитело (сэндвич) тест-системы [2]. Антиген из образца связывается с антителами на поверхности лунки планшета. Технологические процессы, которым подвергается сырье, а также тип продукта (сырое молоко, кисломолочные изделия, сыр и пр.) не влияют на содержание антигена-мишени, наличие связано только с его нахождением в сырье. Не связавшийся материал удаляется отмывкой. Дальнейшая детекция осуществляется на иммунологическом анализаторе.
В работе использовали методику №К362D (аттестована 16.05.2016 г. и внесена в Реестр методов измерений Росстандарта). Массовую концентрацию примеси сухого молока определяли с помощью набора реагентов «Сухое молоко-ИФА» производства ООО «Хема» (Россия). Качественное определение примеси сухого молока в пробах определяли с результатом «наличие/отсутствие», количественное в диапазоне от 0,5 до 200,0 мг/см3.
Перед проведением анализа, темпера-
туру всех реагентов доводили до комнатной (20-25) °С. Пробы и контрольные образцы взвешивали на лабораторных аналитических весах Ohaus Discovery (DV) с высоким классом точности и осуществляли анализ в двух параллелях. Для каждого реагента использовали отдельную емкость. Ячейки микропланшета закрывали специальной пленкой и инкубировали, не допуская высыхания. Оптическую плотность измеряли на иммунологическом анализаторе Multiskan GO (Thermo) при длине волны 450 нм. Фоновые показатели выставляли по калибровочному раствору из набора реагентов с нулевым содержанием сухого молока. Для построения калибровочной кривой в полулогарифмической системе координат использовали стандартный образец состава молока сухого ГСО 9563-2010 с аттестованным значением массовой доли воды в диапазоне от 2-5 % и абсолютной погрешностью измерений ± 0,15 %. Статистическую обработку результатов проводили в программе MS-Excel с модулем Statistica.
Результаты исследований и их обсуждение. Дефицит молочных продуктов привел к изготовлению большого ассортимента молочных товаров из сухого молока и растительных масел [3], в связи с этим необходим постоянный контроль качества молока и молочных продуктов [5]. Объекты исследования и результаты анализа молока и молочных продуктов представлены в таблице 1.
По результатам, приведенным в таблице 1, видно, что индекс позитивности с учетом погрешности меньше установленных границ индивидуальных для каждого вида молочной продукции, а массовая концентрация - менее предела обнаружения.
Но это не исключает полное отсутствие фальсификации молока и молочных продуктов производителями. Поэтому необходим постоянный строгий контроль содержания примеси сухого молока на всех стадиях производства, в том числе и в готовой продукции. Соответственно, нужно осуществлять постоянный мониторинг качества молочных продуктов на соответствие требованиям Евразийского экономического союза и техническому регламенту Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» согласно которому, в питьевом молоке в потребительской упаковке не допускается содержание сухого молока и воды.
Таблица 1 - Результаты качественного и количественного анализа поступивших проб молока и молочных продуктов
Объект исследования Кол-во Индекс позитивности Массовая концентрация, мг/см3
Творог 27 < 0,7±0,15 Менее предела обнаружения
Сливки 42 < 0,65±0,34 Менее предела обнаружения
Сметана 38 < 0,87±0,11 Менее предела обнаружения
Молоко сырое 123 < 0,51±0,18 Менее предела обнаружения
Молоко питьевое пастеризованное 89 < 1,63±0,07 Менее предела обнаружения
Молоко питьевое ультрапастери-зованное 102 < 1,75±0,25 Менее предела обнаружения
Выводы. По результатам качественного и количественного определения сухого молока в молоке и в молочной продукции реализуемой на территории Республике Татарстан, в пробах, поступивших в испытательный центр ФГБНУ «ФЦТРВ-ВНИВИ» в период с 20222023 гг. установлено отсутствие примеси сухого молока в продуктах питания.
До начала реализации молочной продукции на рынке, производители обязаны подтвердить безопасность своего сырья на соответствие техническим регламентам и получить декларацию на соответствие. Поэтому возрастает спрос на лабораторные исследования качества молочных продуктов, в том числе на определение массовой концентрации молока сухого в пробах продуктов питания. При этом ситуация на молочном рынке немного изменилась, так как переработчики снижают применение сухого молока в производстве, но количество сухого молока в сыром молоке увеличилось, что говорит о необходимости проведения контроля и мониторинга.
Список литературы
1. Абдуллаева, Л. В. О дополнительных показателях качества сырого молока / Л. В. Абдуллаева // Переработка молока. - 2015. - № 3. - С. 18-19.
2. Анализ текущего состояния наличия эффективных методов определения сухого молока в молоке и молочной продукции / Ш. М. Велямов, Л. А. Курасова, М. Т. Велямов [и др.] // Новости науки Казахстана. - 2019. - № 2(140). - С. 127-132.
3. Буданина Л. Н. Исследование подлинно-
сти сухого молока методами термического анализа и электронной микроскопии / Л. Н. Буданина, А. Л. Верещагин, Н. В. Бычин // Техника и технология пищевых производств. -2017. - № 1(44). - С. 93-99.
4. Исследование питательной ценности и безопасности кормов, произведенных из отходов спиртовых производств / А. А. Самато-ва, А. Р. Макаева, З. Д. Муртазина, О. В. Шлями-на // Ветеринарный врач. - 2021. - № 2. - С. 50-54.
5. Остаточное количество антибиотиков в мясной и молочной продукции / Е. А. Додоно-ва, Д. А. Миргазов, И. А. Елизарова [и др.] // Вестник Алтайского государственного аграрного университета. - 2022. - № 10(216). - С. 53-57.
6. Сравнение гематологических показателей крупного рогатого скота, инфицированного различными подгруппами вируса лейкоза / М. Е. Горбунова, Р. И. Шангараев, Е. А. До-донова [и др.] // Ветеринарный врач. - 2024. -№ 1. - С. 34-39.
7. Топникова Е. В. Вопрос - ответ. Определение сухого молока в питьевом / Е. В. Топни-кова // Молочная промышленность. - 2018. -№ 10. - С. 58-59.
8. Тригуб В. В. Изучение качества и безопасности молочных продуктов / В. В. Тригуб, М. В. Николенко // Ползуновский вестник. -2020. - № 3 -С. 44-47.
9. Guan R., Liu D. Use of fluorometry for determination of skim milk powder adulteration in fresh milk // Journal of Zhejiang University SCIENCE. - 2005. - Vol. 6, №11. - P. 1101-1106.
