CC BY
27МОДЕРНИЗАЦИЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРА КФК-3 НА ОСНОВЕ ПЕРСОНАЛЬНЫХ КОМПЬЮТЕРОВ ТИПА IBM PC
Бабайлов С.П. (babajlov@che.nsk.su), Гаун Д.Д. (ddg@che.nsk.su)
Институт неорганической химии СО РАН
Спектрофотометры КФК-3 применяются для решения научных и практических задач в различных областях химии, биологии, медицины и даже при некоторых химико-технологических производственных процессах. Модернизация спектрофотометра КФК-3 может быть осуществлена на базе универсальных ЭВМ типа IBM PC с использованием последовательного интерфейса для сбора спектральных данных. Была осуществлена модернизация спектрофотометра КФК-3, что дало возможность вводить в э.в.м. данные об интенсивности поглощения светового излучения в ультрафиолетовом, видимом и инфракрасном спектральном диапазоне от 315 до 990 нм. Предусмотрены следующие режимы работы модернизированного спектрофотометра: разовая съемки спектра, спектрофотометрическое изучение кинетики химической реакции, периодическое измерение спектра.
На Рис.1 представлена блок-схема модернизированной установки. Для осуществления сканирования спектра был использован шаговый двигатель ШД200, управление которым осуществляется через специально изготовленный блок управления шаговым двигателем (БУШД). Этот БУШД представляет собой автономный блок с источником питания и необходимыми логическими схемами. Сигналы управления для БУШД формируются в комплектном встроенном микропроцессорном устройстве (МПУ, на базе «комплекта серии 580») фотометра, для чего в ПЗУ нами внесены соответствующие изменения [1]. «Оцифровка
А
№232
V
Рис. 1. Блок-схема модернизированного КФК-3, где 1-блок управления шаговым двигателем, 2- спектрометр КФК-3, 3-шаговый двигатель, 4 - кабели сопряжения.
Рис. 2. Зависимость показаний потенциометра (вертикальная ось) от значения длины волны, задаваемой шаговым двигателем (горизонтальная ось, дискретность 6 «шагов» на 1 нм).
данных» производится модернизированым КФК-3 по команде от ЭВМ. Связь с персональным компьютером осуществляется по четырехпроводной схеме путем использования выходов Rx, Tx, RTS, Gnd интерфейса RS232. Применена гальваническая развязка на оптронах, что повышает надежность системы. Скорость передачи данных по последовательному интерфейсу 9600 бод. Необходимо отметить, что в модернизированом КФК-3 было реализовано программно побитные прием/передача байта данных последовательного интерфейса, причем при приеме байта используется прерывание, вызываемое стартовым битом приходящего байта данных. Поскольку в комплектном МПУ прерывания не были задействованы, в схему внесены необходимые аппаратные доработки в виде двух микросхем малойинтеграции для поддержки отработки микропрограммы прерывания. Кроме того, программа в ПЗУ была дополнена подпрограммой обработки прерывания.
Была создана управляющая программа на языке Visual Basic, работающая в среде Windows и позволяющая: задавать условия съемки, визуализацию данных, запись данных на диск, проводить экспресс-обработку полученных данных и осуществлять деление спектральных данных для исследуемого вещества на соответствующие данные контрольного вещества. Команды и данные передаются в ASCII кодировке. Запись данных на диск возможна в текстовом формате, что позволяет применять широко используемые пакеты, например, ORIGIN фирмы MicroCal Software c возможностью окончательной обработки данных в этом пакете.
Осуществлен анализ погрешностей определения длин волн в спектрах. Так в конструкции привода дифракционной решетки спектрометра используется
и т-ч и
синусный механизм. В связи с этим, длина волны должна линейно зависеть от угла поворота ручки привода решетки, и очевидно от числа шагов двигателя. На Рис. 2 приведена зависимость показаний прибора от номера шага. Рис. 3 показывает отклонения датчика от аппроксимирующей прямой. Видно, что величина отклонения достигает 0.7 нм. Это значение не превышает гарантируемой по
паспорту погрешности определения длин волн спектрофотометра КФК-3, которая
1,0 0,8 0,6 к 0,4 < 0,2 0,0 -0,2 -0,4 -0,6 -0,8 -1,0
0 100 200 300 400 500 600 700
Я, ГШ
Рис. 3. Отклонение показаний потенциометра (АХ, нм) от значения длины волны, задаваемой шаговым двигателем.
составляет 3 нм. Можно отметить, что период данных на Рис.3 совпадает с периодом оборота вала привода дифракционной решетки КФК-3. Если предположить, что погрешность вносится самим датчиком, тогда зависимость длины волны от числа шагов шагового двигателя можно аппроксимировать
и __т-ч и
прямой, проведя ее по методу наименьших квадратов. В дальнейшем можно пользоваться этой вторичной градуировочной шкалой при съемке спектров.
С помощью модернизированного спектрофотометра КФК-3 нами были в частности исследованы спектры таких химических соединений как 1-(4-трет-бутилфенокси)-2-цетиламино-9,10-антрахинон (1) и 9-(4-трет-бутилфенокси)-2-цетиламино-1,10-антрахинон (2). В УФ-спектре 1 в бензоле обнаружен сигнал (Ямакс, пш, г): 441 (7200). В УФ-спектре 2 в бензоле обнаружены два сигнала (Ямакс, пш, г): 363 (10570), 647 (11600). Эти данные для контроля были воспроизведены на спектрофотометре М-40. Кроме того, методом ЯМР на установке, описанной в работе [2], зарегистрировано, что 2 может быть получено путем фотоизомеризации 1 под воздействием светового излучения от аргонового лазера. Химические вещества 1 и 2 были любезно предоставлены для исследования Л.С. Клименко (НИОХ СО РАН) и И.Я. Майнагашевым (НИБХ СО РАН).
Работа выполнена при частичной финансовой поддержке Российского Фонда Фундаментальных исследований, грант № 00-03-33011а и гранта 6-го Конкурса-экспертизы проектов молодых ученых РАН.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Самофалов К.Г., О.В. Викторов, А.К. Кузняк. Микропроцессоры. //Киев, «Техника», 1986.
2. Бабайлов С.П., Гаун Д.Д., Кригер Ю.Г.// Приборы и техника эксперимента.-1999.- № 3.- С. 164-165.
Адрес для справок: Россия, 630090, Новосибирск, просп. ак. Лаврентьева, 3, Институт неорганической химии СО РАН, Лаборатория роста редкоземельных кристаллов и Лаборатория радиоспектроскопии. Тел. (3832)343465; (3832)391835
