CC BY
153
Е.В. Прокофьева, В.В. Весёлин, О.Ю. Прокофьева
МОДЕРНИЗАЦИЯ МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО МЕТОДА ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЪЕКТОВ СУДЕБНОЙ ЭКСПЕРТИЗЫ В СВЕТЕ НАНОТЕХНОЛОГИЙ
MODERNIZATION OF METALLOGRAPHIC RESEARCH METHOD OF FORENSIC EXPERTISE IN VIEW OF NANOTECHNOLOGY
Нанотехнологии открывают большой спектр возможностей в различных областях науки, техники и промышленности. Новые наноструктурированные материалы в будущем могут стать объектами криминалистической экспертизы. Цель статьи — проследить эволюцию методов и средств криминалистики через призму нанотехнологий. В качестве объекта исследования выбран фрагмент взрывного устройства на взрывчатом веществе аммоните.
Nanotechnology offers a large range of opportunities in various fields of science, technology and industry. With the emergence of new nanostructured materials that may become objects of forensic expertise. The purpose of this study is to trace the evolution of the methods and tools for forensic science through the prism of nanotechnology. As an object of stadi a fragment bomb was selected of the explosive substance ammonite.
Наноструктурирование кардинальным образом изменяет характеристики и свойства известных веществ и материалов. Благодаря нанотехнологиям не только модифицируются объекты судебной экспертизы, выводя все методы и средства их исследования на новый уровень, но и претерпевают модификацию сами методы и средства, а также вспомогательные материалы.
Металлография, или металлографический метод исследования, в общем смысле — это классический метод исследования и контроля металлических материалов, подготовка и изучение строения структуры шлифа обычно с помощью оптической микроскопии. Структуру металла выявляют с помощью травления либо среза, шлифования и полирования образца. Металлографические исследования важны во многих областях промышленности — металлургии, автомобилестроении, аэрокосмической промышленности и т.п., — а также науки и техники.
В криминалистике металлография — это наблюдение и описание строения предметов из металла. Наряду с кристаллической структурой металлические тела обладают строением, например, обусловленным различно ориентированными зернами или различными по составу фазами. Поскольку свойства металла сильно зависят от способа изготовления или обработки, они обладают большим доказательственным значением при проведении технико-криминалистических исследований. Кроме того, они важны для решения проблем установления идентичности материалов (в совокупности с химическим элементным анализом).
Металлографический способ исследования является неотъемлемой частью таких судебных экспертиз, как трасологическая, баллистическая, взрывотехническая и т.д.
Металлографический способ состоит из нескольких этапов: осмотр объекта (внешний вид, параметры, цвет, размеры, наличие трещин и т.д.); фрактографическое исследование (определение типа, вида излома); приготовление микрошлифа; микроскопическое исследование (в поле зрения оптического микроскопа (определение неметаллических включений)); измерение микротвердости; травление образца; определение марки металла; определение зон деформации, переходной и основного металла; определение коэффициента упрочнения металла.
Данный способ исследования особенно актуален в свете сложной террористической ситуации в стране, т.к. именное металлографические исследования позволяют получить целостное представление о свойствах взрывного устройства.
Сегодня и особенно в скором будущем металлографический метод исследования объектов судебной экспертизы потребует кардинальной модификации в свете стремительно развивающихся нанотехнологий. Теперь для эксперта важно исследовать объект не только на «микро», но и на «нано» уровне.
Цель данной работы проследить эволюцию методов и средств криминалистики через призму нанотехнологий. Для достижения поставленной цели необходимо рассмотрение возможности модернизации металлографического метода исследования, а также возможности его реализации на выбранном объекте.
В качестве объекта исследования выбран фрагмент взрывного устройства на взрывчатом веществе аммоните.
Выбранный объект на первом этапе был исследован классическим способом металлографического анализа по алгоритму, представленному выше, после чего фрагмент взрывного устройства (ВУ) был изучен посредствам сканирующей зондовой микроскопии.
Ниже представлен план исследования:
1. Внешний осмотр образца (внешний вид, параметры, цвет, размеры, наличие трещин и т.д.)
2. Фрактографическое исследование (определение типа, вида излома).
3. Металлографическое исследование: залить образец в оправу протакрилом. Приготовить микрошлиф.
4. Исследовать образец на наличие неметаллических включений, дать оценку по ГОСТ 1778-70 «Металлографические методы определения неметаллических включений».
5. Замерить микротвердость образца в нетравленом виде. Измерить расстояние между отпечатками, образовавшимися после измерения микротвердости. Построить график зависимости микротвердости от расстояния между отпечатками.
6. Вытравить микроструктуру.
7. Определить марку стали.
8. Замерить ширину деформационной зоны, переходной зоны и зоны основного металла.
9. Определить коэффициент упрочнения металла.
10. Исследовать объект на сканирующем зондовом микроскопе 8о1уегРго.
11. Получить СЗМ-изображение исследуемого объекта.
Рассмотрим подробно каждый этап исследования.
I. Визуальный осмотр представленного объекта.
На исследование представлен образец с целью установления его принадлежности к осколку от взрывного устройства (рис.1).
£
Рис. 1. Объект исследования — фрагмент ВУ
На исследование поступил предположительно металлический объект неправильной формы с рваными острыми и загнутыми краями. С одной стороны образец имеет гладкую поверхность серо-бурого цвета с блестящими темно-сиреневыми пятнами, вероятно, вследствие пребывания в огне. Структура поверхности «чешуйчатая». Другая сторона образца имеет более сложную структуру. Поверхность имеет несколько полей, отличающихся по цвету: поля 1 -2 — серого цвета,
поле 3 — темно-серого с отблеском желтого цвета, поле 4 — светло-серого цвета,
поле 5 — блестящего стального цвета (след механического воздействия, а именно
среза),
поле 6 — темно-коричневого цвета. Размеры образца: Длина — 22,5 мм;
Ширина: максимальная — 10,75 мм; минимальная — 7 мм; толщина: максимальная — 3 мм; минимальная — 2,3 мм.
II. Фрактографическое исследование объекта.
При фрактографическом исследовании использовалась лупа при увеличении х4. На поверхности образца различаются разрушения — излом. При исследовании излома было выявлено следующее. Излом является межкристаллическим (камневидный излом), имеет матовый темно-серый цвет и дисперсную поверхность. Кристаллический излом является результатом хрупкого разрушения, происходящего без заметной пластической деформации.
III. Металлографическое исследование образца. Приготовление микрошлифа.
Для возможности дальнейшего исследования образец был залит протакрилом в пластиковую оправу (рис. 2). Затем шлифовался вручную на шлифовальной бумаге с постепенным переходом от бумаги с крупной зернистостью (марки № 12-3 с зернистостью от 125 до 20 мк) к бумаге марки № М40 — М5 с микронной зернистостью от 28 до 3,5 мк до полного удаления рисок. При переходе от одного номера зернистости к другому необходимо очищать образец от абразива и менять направление шлифовки на 90°.
Рис. 2. Шлиф исследуемого объекта — фрагмента ВУ
После окончания шлифовки образец тщательно очищается. Полировка ведется на тонком мягком сукне пастой ГОИ, в состав которой входят окись хрома, стеарин, олеиновая кислота, сода, керосин. Полировка образца велась до получения блестящей поверхности и полного исчезновения рисок. Затем образец был тщательно промыт проточной водой, спиртом и высушен для предотвращения окисления под струей горячего воздуха.
IV. Оценка загрязненности образца неметаллическими включениями.
После приготовления микрошлифа образец был исследован на загрязненность неметаллическими включениями. При оценке загрязненности стали неметаллическим включениями просмотрели весь образец в нетравленом состоянии на микроскопе МИМ-8 при увеличении х100 в светлом поле. При оценке использовался метод сравнения с эталонными шкалами — ГОСТ 1778-70. Исследование проводилось по всему сечению осколка в трех областях (внешняя поверхность, средняя область, внутренняя поверхность). В результате исследования каждой области в нескольких полях были выявлены следующие неметаллические включения: оксиды почечные (балл 1А, 3А), нитриды алюминия (балл 1Б, 1А, 2А), силикаты пластичные (балл 1А, 2А), силикаты недеформирующиеся (балл 2Б, 3Б).
Содержание неметаллических включений в исследуемом образце не превышает 1-2% по всей поверхности шлифа.
V. Измерение микротвердости.
Для характеристики механических свойств образца и выявления наличия зон деформации проводилось исследование микротвердости образца. Микротвердость измеряют для характеристики свойств очень малых по размерам образцов. Измерение проводится на нетравленой поверхности шлифа на приборе ПМТ-3 при условной нагрузке 50 г. Измеряемая поверхность должна быть установлена горизонтально, т.е. перпендикулярно действию вдавливаемого тела (алмазного наконечника с четырехгранной пирамидой с ромбическим основанием). Микротвердость измерялась в поперечном направлении сечения от одной поверхности к противоположной (см. табл. 1 и график зависимости микротвердости по сечению образца на рис. 3). Перевод значений микротвердости производился по табличным данным из справочника «Микротвердость металлов» под ред. В.М. Глазова, В.Н. Вигдоровича.
Таблица 1
Микротвердость по сечению образца
Диаметр отпечатков D(
ср.
Число твердости Нц, кг/мм2
1
дорожка
2
дорожка
3
дорожка
4
дорожка
5
дорожка
6
дорожка
11 12
14
15 19 21
23
24 26 26 27 27 24 24
11 12 15 18 13
17 20 21
18 20 21 19 22 24
11 12 16 18 18 20 21 20 21 22 23
23
24 24
765 645 473 412 257 232 192 161 137 137 127 127 161 161
765 645 412 286 550 321 232 210 286 232 210 257 192 161
765 645 362 286 286 232 210 232 210 192 175 175 161 161
VI. Исследование микроструктуры образца.
Для выявления полной картины микроструктуры металлический образец был подвергнут травлению, которое проходило в 4-процентном спиртовом растворе азотной кислоты (НЫОз) с выдержкой 5-6 секунд. В результате травления была выявлена феррито-перлитная структура.
При исследовании на микроскопе МИМ-8 при увеличении х100 в сечении были обнаружены три различные зоны: зона деформации, переходная и исходная зоны.
Исследования показали, что ближе к поверхности расположена зона с сильно вытянутыми зернами П+Ф (рис. 4). Это зона деформации. Далее следует зона с зернами Ф+П, содержащая большое количество полос и линий скольжения, а также ударных двойников (рис. 5) — переходная зона. Ближе к наружной поверхности расположена зона исходно структуры стали (рис. 6), т.к. была выявлена феррито-перлитная структура.
Величина зоны деформации — 0,15 мм; 0,12 мм, 0,2 мм.
Величина переходной зоны — 0,5 мм; 0,58 мм.
Величина исходной зоны — 0,15 мм; 0,2 мм; 0,3 мм.
> •■: V .
iai 4 Ч - £
V4 ; ЧъШщ > ' ■ ¿i. :,'Л • w:
: ■ V' v . >
Рис. 4. Зона деформации
Рис. 5. Переходная зона
Рис. 6. Зона исходной структуры стали VII. Установление марки стали.
После выявления феррито-перлитной структуры было установлено, что исследуемый объект стальной. Сталь является доэвтектоидной. Следовательно, необходимо с помощью микроскопа МИМ-8 определить количественное соотношение между структурными составляющими (феррита и перлита) и решить затем простую пропорцию:
0,8%С - 100%П
х%С - А%П => х = М!,
100
где А — количество перлита в стали, определенное с помощью микроскопа МИМ-8 при увеличении х100. Образец был просмотрен в пяти полях, данные представлены в табл. 2.
Таблица 2
Содержание перлита, % Массовая доля углерода, % Массовая доля углерода (среднее значение), %
60 0,48
50 0,40
40 0,32 0,408
45 0,36
60 0,48
Массовая доля углерода составляет 0,408 % => исследуемая сталь среднеуглеродистая. По полученным результатам можно сделать вывод, что осколок, представленный на исследование, сталь 40.
VIII. Измерение микротвердости феррита и перлита.
Измерение микротвердости перлитной и ферритной составляющих проводилось на травленной поверхности образца на приборе ГТМТ-3 при условной нагрузке 50 г. При измерении микротвердости феррита замеры делали в светлую составляющую микроструктуры, при измерении микротвердости перлита — в темную. Так же, как и в пункте V, замеряли глубину отпечатка с помощью МИМ-8 при увеличении х100. Результаты измерений приведены в таблице 3 и на графике зависимости микротвердости феррита и перлита по сечению образца (рис. 7).
Таблица 3
Микротвердость определенных фаз
Феррит Перлит
Диаметр Число Глубина Диаметр Число Глубина
отпечатка твердости отпечатка ^ отпечатка твердости отпечатка ^
Dср Нц, кг/мм2 мм Dср Нц, кг/мм2 мм
24 161 0,02 12 645 0,02
24 161 0,07 12 645 0,52
26 137 0,12 14 473 0,15
27 127 0,20 14 473 0,18
28 118 0,26 15 412 0,24
27 127 0,30 16 362 0,30
600 645 645
500
400
473
300
362
200 161 161
137 127 118 127
.100
0
О
0,1
0,2
0,3
Рис. 7. График зависимости микротвердости феррита и перлита по сечению
исследуемого образца
В ходе исследований было обнаружено наличие трех зон с различной микротвердостью (см. табл. 3) и микроструктурой (см. рис. 4, 5, 6), это позволяет утверждать, что представленный на исследование образец (осколок) является осколком взрывного устройства.
IX. Определение коэффициента упрочнения металла.
Коэффициент упрочнения исследуемого образца равен (по данным табл.1):
X. Исследование объекта на сканирующем зондовом микроскопе ЗоЬегРго.
В свете того, что в скором времени большинство объектов исследования станут наномодифицированными, необходимо модернизировать непосредственно сами классические (традиционные) методы их исследования, металлографический метод исследования объектов судебной экспертизы необходимо дополнить исследованиями поверхности на сканирующем зондовом микроскопе, чтобы проследить свойства и структуру объекта от «микро» до «нано» уровня. Фрагмент ВУ был исследован на сканирующем зондовом микроскопе SolverPro (рис. 8) с атомарным разрешением с максимальной областью сканирования 10х10 мкм. Был выбран метод атомно-силовой микроскопии при постоянной высоте исследования над поверхностью объекта в контактном режиме.
Рис.8. Сканирующий зондовый микроскоп SolverPro
XI. Получение СЗМ-изображений исследуемого объекта.
Были получены СЗМ-изображения фрагмента ВУ с атомарным разрешением (рис.
9, 10).
Рис. 9. 2D СЗМ-изображение поверхности ВУ с атомарным разрешением
Рис. 10. 3D СЗМ-изображение поверхности ВУ с атомарным разрешением
Перепад высот по исследуемой поверхности ВУ не превышает 1,4 мкм.
Таким образом, наиболее эффективным направлением в криминалистическом исследовании материалов и объектов, в том числе на атомарном уровне, является сканирующая зондовая микроскопия.
В исследованиях взрывных устройств и взрывчатых веществ в свете нанотехнологий находит свое применение модернизированный металлографический анализ, который позволяет установить марку использованного металла, оценить мощность взрывчатого вещества по изменению структуры металла в результате взрывного нагружения; по имеющимся сварным или паяным швам определить примененные сварочную технику и материалы (марку электрода, тип припоя), что является очень важным при расследовании дел, а также исследовать свойства и структуру поверхности ВУ с атомарным разрешением.
Успехи фундаментальной науки в области изучения и создания наноструктур и разработки нанотехнологий открывают новые перспективы в решении огромного спектра самых различных исследовательских задач.
ЛИТЕРАТУРА
1. Прокофьева Е.В., Прокофьева О.Ю., Саунин В.С., Алексеев В.В., Киселев А.Ю. Некоторые модификации исследовательской приборной базы для изучения наноструктур // Технические науки — от теории к практике. — 2012. — № 9. — С. 146—150.
2. Миронов В.Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. — Нижний Новгород: РАНИФМ, 2004. — 110 с.
REFERENCES
1. Prokofeva E.V., Prokofeva O.Yu., Saunin V.S., Alekseev V.V., Kiselev A.Yu. Nekotoryie modifikatsii issledovatelskoy pribornoy bazyi dlya izucheniya nanostruktur // Tehnicheskie nauki — ot teorii k praktike. — 2012. — № 9. — S. 146—150.
2. Mironov V.L. Osnovyi skaniruyuschey zondovoy mikroskopii. — Nizhniy Novgorod: RANIFM, 2004. — 110 s.
СВЕДЕНИЯ ОБ АВТОРАХ
Прокофьева Елена Васильевна. Старший преподаватель кафедры криминалистической техники УНК ЭКД. Кандидат физико-математических наук.
Волгоградская академия МВД России.
E-mail: olenyonok83@mail.ru
Россия, 400089, г. Волгоград, ул. Историческая, 130. Тел. (442)44-41-23.
Весёлин Василий Владимирович. Преподаватель кафедры криминалистической техники УНК ЭКД.
Волгоградская академия МВД России.
E-mail: VeselinV@mail.ru
Россия, 400089, г. Волгоград, ул. Историческая, 130. Тел. (442)44-41-23.
Прокофьева Ольга Юрьевна. Преподаватель кафедры математических и естественнонаучных дисциплин.
Волгоградский политехнический колледж им. В.И. Вернадского.
E-mail: olenyonok83@mail.ru
Россия, 400057, Волгоград, ул. 64-й Армии, д.14. Тел. (442)44-41-23.
Prokofeva Elena Vasilyevna. Senior lecturer of the chair of Forensic Technology ESC FA. Candidate of Physico-Mathematical Sciences.
Volgograd Academy of the Ministry of Internal Affairs of Russia.
Work address: Russia, 400089, Volgograd, Historic Str., 130. Тел. (442)44-41-23.
Veselin Vasily Vladimirovich. Lecturer of the chair of Forensic Technology ESC FA.
Volgograd Academy of the Ministry of Internal Affairs of Russia.
Work address: Russia, 400089, Volgograd, Historic Str., 130. Тел. (442)44-41-23.
Prokofeva Olga Yurievna. Lecturer of the chair of Mathematics and Natural Sciences.
Volgograd Polytechnic College named by V.I. Vernadsky.
Work address: Russia, 400057 Volgograd, 64th Army Str., 14. Tel. (442)44-41-23.
Ключевые слова: металлографический анализ; металлография; экспертиза взрывных устройств; судебная экспертиза; криминалистика; нанотехнологии.
Key words: metallographic analysis; metallography; examination of explosive devices; forensics; nanotechnology.
УДК 343.98; 621.3.049.77
