CC BY
68
Многоуровневая градиентная структура в стержне низкоуглеродистой стали малого диаметра, термоупрочненной с горячего проката
Ю.Ф. Иванов, А.Б. Юрьев1, М.М. Морозов1, В.Е. Громов1
Институт сильноточной электроники СО РАН, Томск, 634055, Россия 1 Сибирский государственный индустриальный университет, Новокузнецк, 654007, Россия
Методами металлографии, сканирующей и дифракционной электронной микроскопии, путем построения профиля микротвердости проведено исследование структуры, фазового состава и поверхности разрушения арматурного прутка стали СтЗпс, термоупрочненной методом прерванной закалки в потоке быстроходного стана. Выявлен многоуровневый градиентный характер и прослежено изменение механических характеристик и параметров структуры по толщине арматурного стержня.
The multilevel gradient structure in a small-diameter rod of low-carbon steel heat-hardened from hot rolling
Yu.F. Ivanov, A.B. Yuryev1, M.M. Morozov1, and VE. Gromov1
High-Current Electronics Institute SB RAS, Tomsk, 634055, Russia 1 Siberian State Industrial University, Novokuznetsk, 654007, Russia
Using methods of metallography, scanning electron and electron diffraction microscopy and constructing the microhardness profile we have studied the structure, phase composition and fracture surface of a reinforcing rod of steel St3ps heat hardened by interrupted hardening in an operating high-speed mill. We have revealed a multilevel gradient character and traced the changing of mechanical characteristics and structure parameters through the thickness of the reinforcing rod.
1. Введение
Основным направлением увеличения прочности металлопроката без широкого привлечения дорогостоящих легирующих элементов является термическое упрочнение его с температуры конца прокатки или с отдельного нагрева. Первые описания структур, формирующихся при прерывистом охлаждении, и механизмов их образования, встречаются в работе [1], теоретические основы процесса заложены в работах [2, 3]. К настоящему времени вопросам прерывистого охлаждения посвящено сравнительно большое число работ [4-7]. Как правило, термоупрочнение стали с горячего проката приводит к формированию градиентной структуры, проявляющейся на различных структурных и масштабных уровнях, взаимосвязь которых в настоящее время с успехом анализируется в рамках физической мезомеханики [8, 9].
Цель настоящих исследований — выявление закономерностей формирования и развития многоуровневой градиентной структуры в арматуре малого диаметра в процессе термического упрочнения методом прерывистого охлаждения с горячего проката.
2. Материал и методы исследования
Материалом исследования являлась стержневая арматура номинальным диаметром 12 мм из стали марки СтЗпс по ГОСТ 380 «Сталь углеродистая обыкновенного качества», химический состав которой приведен в таблице 1.
Термическое упрочнение стержней осуществляли в потоке среднесортного стана по режиму прерванной закалки. Режим термоупрочнения арматуры исследуемого диаметра представлен в таблице 2.
© Иванов Ю.Ф., Юрьев А.Б., Морозов М.М., Громов В.Е., 2005
Химический состав исследуемой стали
Таблица 1
Марка
Содержание элементов, вес. % (остальное железо)
стали Углерод Кремний Марганец Сера Фосфор
СтЗпс 0.17-0.22 0.05-0.15 0.40-0.65 < 0.018 < 0.018
Испытания на микротвердость проводили на приборе ПМТ-3 методом восстановленного отпечатка. Измерялась микротвердость вдоль радиуса торцевого сечения от поверхности к центру стержней. Длину диагонали отпечатка измеряли на системе анализа изображения SIAMS-700. Структурно-фазовое состояние стали анализировали методами металлографии травленого шлифа (комплекс SIAMS-700), сканирующей электронной микроскопии поверхности разрушения и травленого шлифа (прибор SEM-515 Philips), дифракционной электронной микроскопии тонких фольг на просвет (ПЭМ-анализ, прибор ЭМ-125). В ранее проведенных нами исследованиях было показано, что термоупрочнение стали с горячего проката приводит к формированию градиентной структуры, состояние которой закономерным образом изменяется по мере удаления от поверхности прутка к его центру [10-12]. Учитывая эти сведения, исследования фазового состава и дефектной субструктуры арматурного прутка стали проводили в объемах, расположенных на различном удалении от поверхности прутка. С этой целью методом электроискровой эрозии делали поперечные сечения прутка. Вырезанные таким образом диски утоняли механически до толщины ~ 100-150 мкм и далее полировали электролитически. Из приготовленной пластинки, представляющей собой поперечное сечение прутка, вырезали шайбы диаметром ~3 мм, расположенные на различных, строго фиксируемых, расстояниях от поверхности стержня. Далее шайбы электролитически утоняли в стандартных электролитах, доводя до толщины, пригодной для просмотра в электронном микроскопе (~0.2 мкм при ускоряющем напряжении электронного микроскопа 125 кВ). Схема, демонстрирующая взаимное расположение объектов электронно-микроскопического исследования на поверхности поперечного сечения арматурного стержня, приведена на рис. 1.
Структуру поверхности разрушения анализировали методами сканирующей электронной микроскопии. С этой целью на поверхности прутка делался надрез, имитирующий трещину, и далее пруток разрушался ква-зихрупким сколом по поперечному сечению. Фракто-графию поверхности разрушения анализировали по мере удаления от поверхности прутка к его центральной части.
3. Результаты исследования и их обсуждение
Термическое упрочнение стержней, выполненное по режиму прерванной закалки, приводит к формированию градиента структуры и фазового состава стали и, следовательно, механических характеристик, выявляемых на макро-, мезо- и микроструктурных уровнях, а также при анализе микротвердости.
На макроуровне (уровне образца в целом) градиентный характер структурно-фазового состояния прутка проявляется, прежде всего, в присутствии на шлифах поперечных сечений арматуры колец различной трави-мости (рис. 2, а). В прутке исследуемого диаметра фиксируются пять колец (слоев), средняя толщина которых изменяется в пределах от 0.5 до 0.9 мм; радиус центральной зоны составляет ~2.5 мм. Каждый из выявленных слоев характеризуется определенным набором структур, изображения которых, полученные методами оптической и электронной сканирующей микроскопии травленого шлифа, приведены на рис. 2, 3. Анализируя полученные данными методами результаты, можно сказать, что в приповерхностном слое (кольцо 1) в процессе охлаждения прошло сдвиговое полиморфное у^а-превращение с образованием мартенситной структуры, подвергшейся отпуску на следующих этапах термической обработки. В слоях 2-4 полиморфное у^а-прев-ращение и последующий нагрев за счет тепла внутрен-
Режим термоупрочнения арматуры диаметра 12 мм
Таблица 2
Номер секции установки термического упрочнения
Скорость прокатки, м/с 1 2 З
Р, атм т, с Р, атм т, с Р, атм т, с
16.0 -16.5 18-20 0.З7 нет 0.З7 15 0.19
Р — давление воды в охлаждающей секции; т — временной интервал ступенчатого охлаждения. В секции № 2 охлаждение производилось на воздухе
Рис. 1. Схема препарирования диска, вырезанного из арматурного стержня. Пунктирные окружности — области диска, использованные для ПЭМ-анализа
них слоев прутка приводят к формированию, в основном, зерен феррита, содержащих частицы цементита, и кристаллов бейнита. При этом по мере приближения к центру прутка относительное содержание зерен феррита увеличивается, также возрастает количество выделений частиц цементита, расположенных в объеме и по границам зерен феррита. В центральной области
прутка преобладающим типом структуры являются зерна феррита, содержащие выделения частиц карбидной фазы.
Яркой характеристикой, отражающей состояние стали на мезоуровне, является микротвердость. Из анализа представленного на рис. 4 профиля микротвердости следует, что прочность материала монотонно снижается по мере удаления от поверхности прутка. Исключение составляет слой 2, в котором значения микротвердости заметно ниже значений микротвердости прилегающих к нему слоев и соответствуют микротвердости слоя 4.
Состояние структуры стали на мезоуровне анализировали методами сканирующей электронной микроскопии излома. На рис. 5, а приведен общий вид поверхности разрушения прутка исследуемой стали. Направление распространения трещины, инициированной надрезом, указано стрелкой. Отчетливо видно, что разрушение арматуры приводит к формированию трех фрагментов — приповерхностного, промежуточного и центрального. При этом, толщина фрагмента, прилегающего к боковой
\ кТжчАРР’ї -ж -
Рис. 2. Металлография травленого шлифа поперечного сечения прутка арматуры 0 12; а — общий вид; 6-е — характерные изображения структур, наблюдающихся в слоях, обозначенных на (а) цифрами 1-5 соответственно; х600
Рис. 3. Структура поперечного сечения арматурного прутка диаметра 12 мм из стали марки СтЗпс, подвергнутой термоупрочнению. Сканирующая электронная микроскопия травленого шлифа. Характерные изображения структуры слоев, расположенных на расстоянии от центра прутка: 1 (а); 3 (6); 3.5 (в); 4.5 (г); 5 (д); 6 мм (е); х 1600
поверхности прутка, составляет ~0.1 мм, промежуточного — ~1.5 мм. Приповерхностный фрагмент («губа среза», «боковой скос») представляет собой плоскость среза, наклоненную под углом ~45° к основной плоскости излома, и обнаруживается, как правило, в том месте, где распространяющаяся трещина достигает противоположной поверхности [13]. Причиной формирования промежуточного фрагмента являются, очевидно, особенности строения материала. Действительно, принимая во внимание результаты анализа микротвердости, можно заметить, что на данной глубине располагается слой материала с перепадом значений микротвердости (граница раздела слоев 2 и 3 на рис. 4). Можно предпо-
ложить, что возникающие при этом концентраторы напряжения и являются причиной двухэтапного разрушения прутка.
Независимо от расстояния до центра прутка излом имеет ямочное строение, указывающее на вязкий характер разрушения материала (рис. 5). На внутренней поверхности ямок часто наблюдается определенный узор, образованный следами скольжения, наиболее ярко проявляющийся в условиях множественного скольжения материала в процессе разрушения (рис. 5, б). На «дне» ямок обнаруживаются включения, которые привели к их образованию (рис. 5, б, включение указано стрелкой). При этом наибольшее количество частиц обнаружи-
О 1 2 3 4 X, мм
Рис. 4. Профиль микротвердости арматурного стержня 0 12. Цифрами обозначены слои, выявляемые методами металлографии травленого шлифа на поперечном сечении прутка; стрелками указаны места расположения объектов анализа структуры прутка методами просвечивающей электронной дифракционной микроскопии
вается в слое, разделяющем промежуточный и основной фрагменты поверхности разрушения (рис. 5, г). Если предположить, что размеры включений линейно связаны с размерами образующихся ямок разрушения, то можно выявить следующее. В слое материала, прилегающем к наружной части прутка, минимальные размеры ямок составляют ~0.8 мкм, в основном объеме
прутка — ~2.5 мкм. Последнее хорошо коррелирует с результатами анализа структуры стали, проведенными методами металлографии и сканирующей электронной микроскопии травленого шлифа, а именно: формирующаяся в приповерхностном слое структура мартенсита отпуска, как правило, имеет более дисперсную карбидную фазу по сравнению со структурой бейнита или зернами феррита.
Глубина ямок, т.е. высота перемычек между ними, служит мерой способности металла к пластической деформации при разрушении. Высокопластичные материалы образуют очень глубокие ямки, и наоборот, плохо деформируемые материалы образуют очень мелкие ямки. В этом отношении показательны снимки участков поверхности изломов прутка, расположенных в области зарождения исходной трещины (рис. 5, в) и в приграничной области между основным и промежуточным фрагментами (рис. 5, г). В первом случае наблюдается вязкий ямочный излом со сравнительно мелкими ямками. Во втором случае излом следует отнести к квази-хрупкому (квазискол). Однако и в данном случае поверхность разрушения содержит явные признаки предшествовавшей пластической деформации, а именно: ручьистый узор, исходящий из мест зарождения трещин.
Рис. 5. Фрактография поверхности разрушения прутка стали марки СтЗпс диаметра 12 мм. Стрелками указаны: направление распространения магистральной трещины (а); частица, расположенная в ямке разрушения (б)
На микроуровне фазовый состав и дефектную субструктуру прутка стали анализировали методами дифракционной электронной микроскопии тонких фольг на просвет. В результате проведенных исследований выявлено присутствие а-фазы (ОЦК кристаллическая решетка на основе железа, феррит), карбида железа (цементит, орторомбическая кристаллическая решетка, Ре3С) и, в весьма незначительном количестве, у-фазы (ГЦК кристаллическая решетка на основе железа, остаточный аустенит). Данные фазы находятся в определенном сочетании и формируют перлитную (псевдопер-литную), бейнитную и мартенситную (мартенсит отпуска) структуры, а также зерна структурно свободного феррита или зерна феррита с незначительным содержанием сферических наноразмерных частиц цементита.
В приповерхностном слое, ограниченном зоной 1, в результате быстрого охлаждения потоком воды, осуществленного в секции 1, прошло сдвиговое у^а-прев-ращение с образованием кристаллов преимущественно пакетного мартенсита. Последующий отогрев прутка за счет внутреннего тепла металла привел к отпуску мартенсита (рис. 6, а-в). Последнее сопровождалось протеканием ряда процессов. Во-первых, релаксацией дислокационной субструктуры, величина скалярной плотности дислокаций которой уменьшилась до ~4.8х х1010 см-2 (в закаленном состоянии величина скалярной плотности дислокаций в кристаллах пакетного мартенсита составляет -1 • 1011 см-2 [14, 15]). Во-вторых, перераспределением дислокаций с образованием ячеистосетчатой и фрагментированной субструктуры. В-третьих, распадом пересыщенного твердого раствора углерода в кристаллической решетке на основе железа. В результате этого в структуре пакетного мартенсита фиксируется образование частиц цементита. Преимущественным местом расположения частиц являются границы раздела кристаллов. В-четвертых, снижением амплитуды дальнодействующих полей напряжений. Отметим, что несмотря на высокую плотность дефектов кристаллической структуры процессы рекристаллизации в приповерхностном слое прутка арматуры не фиксируются. Последнее обусловлено малым временем и недостаточно высокой температурой отогрева приповерхностного слоя прутка.
В центральной зоне прутка диаметром -1 мм полиморфное у^а-превращение протекает исключительно по диффузионному механизму с образованием зерен феррита, содержащих частицы цементита различной морфологии и размеров и, весьма редко, колоний пластинчатого перлита (рис. 6, г, д). Одновременное присутствие в зернах феррита цементита пластинчатой морфологии (на рис. 6, д указаны темными стрелками) и игольчатой (на рис. 6, д указаны светлыми стрелками) свидетельствует о том, что процесс карбидообразования в данной зоне арматуры протекал в два этапа: вначале
при охлаждении потоком воды в секции № 3, затем в процессе охлаждения на воздухе.
Структура, наблюдающаяся в слоях 2-4, содержит продукты у^а-превращения, сформировавшиеся в результате и сдвигового и диффузионного механизмов. К первому относится структура пакетного мартенсита и бейнита (рис. 6, ж), ко второму—зерна феррита, содержащие частицы цементита (рис. 6, е). Максимальная объемная доля бейнитной и мартенситной структур наблюдается в слое арматурного стержня, расположенном на расстоянии 1.6—1.8 мм от поверхности охлаждения. Этот результат хорошо согласуется с результатами, полученными при построении профиля микротвердости: именно на данном расстоянии от поверхности наблюдается второй максимум на кривой микротвердости (рис. 4). Следовательно, охлаждение арматурного стержня малого диаметра потоком воды в первой секции установки термического упрочнения сопровождается полиморфным превращением лишь приповерхностного слоя толщиной -1.5 мм. Объем материала, расположенный на большей глубине, остается в аустенитном состоянии. Охлаждение в третьей секции установки термического упрочнения приводит к полиморфному превращению во всем объеме стержня. При этом в близлежащих к поверхности прутка слоях аустенит превращается с образованием максимальной объемной доли бейнита и мартенсита. По мере удаления от поверхности прутка объемная доля их снижается. Очевидно, что именно сдвиговой механизм у^а-превращения, реализующийся в слое, расположенном на глубине 1.6—1.8 мм, при повторном охлаждении арматуры потоком воды приводит к формированию структурных концентраторов напряжений, обнаруженных при анализе поверхности разрушения стали методом сканирующей электронной микроскопии (рис. 5, а).
Отличительной особенностью структуры, формирующей второй максимум микротвердости, является наличие субзерен (центров рекристаллизации) средних размеров 0.8 мкм, свидетельствующих о протекании начальной стадии рекристаллизации (рис. 6, з, и; субзерна обозначены значком «Р»). Выявлены два механизма формирования центров рекристаллизации. Основным из них является механизм, связанный с зарождением и ростом зародышей новых зерен в стыках кристаллов, по-видимому, мартенсита, образовавшихся по сдвиговому механизму превращения и имеющих, в связи с этим, высокую степень дефектности и высокий уровень кривизны-кручения кристаллической решетки а-фазы (рис. 6, з). Более редким механизмом формирования центров рекристаллизации является механизм рассыпания границ кристаллов пакетного мартенсита (рис. 6, и). При большем удалении от поверхности арматурного прутка объемная доля субзеренной структуры (как и содержание кристаллов пакетного мартенсита)
Рис. 6. Электронно-микроскопические изображения структуры арматурного прутка стали СтЗпс диаметра 12 мм; а, г-и — светлые поля; 6 — темное поле, полученное в рефлексе [201] БезС; в — микроэлектронограмма к (а, 6) (стрелкой указан рефлекс темного поля)
стремительно уменьшается и на расстоянии >2.5 мм от поверхности основными составляющими структуры стали являются бейнит и зерна феррита.
4. Заключение
В результате исследований прутка арматуры диаметра 12 мм из стали марки Ст3пс, выполненных методами металлографии, сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии, путем построения профиля микротвердости, установлено, что термическое упрочнение методом прерванного охлаждения с горячего проката приводит к созданию многоуровневого состояния, характеризующегося закономерным, взаимосвязанным изменением величины микротвердости, фрактографии поверхности разрушения и механизма полиморфного у^а-превращения. Показано, что в результате двухкратного охлаждения в потоке воды в арматурном стержне формируется многоуровневая структура, характеризующаяся квазипериодическим изменением величины микротвердости. Подобный характер поведения микротвердости стали обусловлен градиентом структурно-фазового состояния, реализующегося на различных масштабных и структурных уровнях. В приповерхностном слое реализуется структура мартенсита отпуска, в центральной зоне прутка — структура зернистого феррита с разной степенью протекания процесса карби-дообразования, в промежуточных зонах — мартенсит-ная, бейнитная структуры, а также зерна феррита, содержащие частицы цементита различной морфологии и размеров. Воздействие запасенного материалом тепла приводит, во-первых, к релаксации дефектной подсистемы, выражающейся в снижении амплитуды дально-действующих полей напряжений, перестройке дислокационной субструктуры и частичной аннигиляции дислокаций, а также в формировании центров рекристаллизации, и, во-вторых, к эволюции карбидной подсистемы, сопровождающейся изменением морфологии, средних размеров и места расположения частиц цементита.
Работа выполнена при частичной финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ и CRDF
в рамках программы BRHE (проект № 016-02, НОЦ «Физика и химия высокоэнергетических систем»).
Литература
1. Стародубов К.Ф., Узлов И.Г., Савенков В.Я. и др. Термическое упрочнение проката / Под ред. К.Ф. Стародубова. - М.: Металлургия, 1970. - 367 с.
2. Большаков В.И., Стародубов К.Ф., Тылкин М.А. Термическая обработка стали повышенной прочности. - М.: Металлургия, 1977. - 200 с.
3. Грдина Ю.В., Зубарев В.Ф. Термическая обработка рельсов. - М.: Изд-во АН СССР, 1950. - 340 с.
4. АйзатуловР.С., Черненко В.Т., Мадатян С.А. и др. Освоение массо-
вого производства арматурной стали повышенной надежности класса А400С для железобетона // Сталь. - 1998. - № 6. - С. 53-58.
5. Одесский П.Д., Тишаев С.И., Бахтеева Н.Д. Упрочнение в потоке станов низкоуглеродистых сталей // Металловедение и термическая обработка металлов. - 2000. - № 9. - С. 36-38.
6. КудлайА.С., ДементьеваЖ.А. Формирование в стали микрострук-
туры переходной зоны при прерванной закалке и структурной неоднородности при двухстадийном охлаждении // Металловедение и термическая обработка металлов. - 2000. - № 2. - С. 11-14.
7. Градиентно-фазовыге структуры в рельсовой стали / Под ред.
B.Е. Громова, В.А. Бердышева, Э.В. Козлова. - М.: Недра, 2000. -175 с.
8. Панин В.Е., Лихачев В.А., Гриняев Ю.В. Структурные уровни деформации твердых тел. - Новосибирск: Наука, 1995. - 229 с.
9. Егорушкин В.Е. Динамика пластической деформации. Волны локализованной пластической деформации в твердых телах // Физическая мезомеханика и компьютерное конструирование материалов / Под ред. В.Е. Панина. - Новосибирск: Наука, 1995. - Т. 1. -
C. 50-77.
10. Иванов Ю.Ф., Юрьев А.Б., Плевков А.В., Громов В.Е., Козлов Э.В. Морфология градиентной структуры термоупрочненной арматуры из стали 18Г2С // Известия вузов. Черная металлургия. - 2003. -№ 10. - С. 57-61.
11. Иванов Ю.Ф., Юрьев А.Б., Плевков А.В., Громов В.Е., Козлов Э.В. Фазовая траектория структурообразования при термоупрочнении стали методом прерванной закалки // Проблемы машиностроения и надежности машин. - 2003. - № 6. - С. 36-42.
12. Иванов Ю.Ф., Юрьев А.Б., Коваленко В.В., Плевков А.В., Гро-мовВ.Е., Козлов Э.В. Структурные и фазовые превращения при термоупрочнении стали методом прерванной закалки // Известия РАН. Серия физическая. - 2003. - Т. 67. - № 10. - С. 1402-1407.
13. Фрактография и атлас фрактограмм: Справочник / Под ред. Дж. Феллоуза. - М.: Металлургия, 1982. - 490 с.
14. КурдюмовГ.В., Утевский Л.М., Энтин РИ. Превращения в железе и стали. - М.: Наука, 1977. - 236 с.
15. Петров Ю.Н. Дефекты и бездиффузионное превращение в стали. - Киев: Наукова думка, 1978. - 267 с.
