CC BY
121Доклад на международной конференции «Физика электронных материалов» г.Калуга, КГПУ октябрь 2002г
Многопрофильная лазерная технология обработки
кварцевого стекла
Сысоев В.К fasd@mouse.berc.rssi.ru ) ФГУП «Научно-исследовательский центр им. Г.Н. Бабакина»
Введение
Применение высокоинтенсивного лазерного излучения для обработки изделий из тугоплавких оксидных соединений сопровождается теплофизическими эффектами, трудноосуществимыми другими методами нагрева.
Кварцевое стекло [1], обладает уникальной совокупностью характеристик, как высокая температура плавления, высокая теплостойкость, химическая стойкость, оптическая прозрачность, что и приводит к широкому разнообразию применений этого материала: от волоконной оптики до химической технологии. Поэтому поиск новых методов обработки кварцевого стекла является актуальным. Одним из таких методов является применение излучения СО2 лазера, используемого в различных технологиях: от резки и сварки кварцевого стекла [2] до вытяжки волоконных световодов [3]. Эти процессы основаны на эффекте сильного поглощения 10,6 мкм излучения в кварцевом стекле (толщина слоя поглощения составляет ~ 10 мкм). Варьируя плотность мощности излучения СО2 лазера и время воздействия этого излучения на кварцевое стекло, можно получать различные стадии обработки: от простого нагрева до испарения стекла. Важным достоинством лазерной технологии является отсутствие загрязнений нагреваемого объекта источниками нагрева, что позволяет работать как с высокочистыми [3-4] изделиями, так и получать их.
Применение высокоинтенсивного СО2 лазера с различной плотностью мощности в различных комбинациях, как во временном, так и в пространственном масштабе, при взаимодействии с кварцевым стеклом позволяет получить ряд технологий с заданным качеством, нереализуемых другими методиками. Схема этих технологий показана на рис.1.
SiO2
га2 10,6 мкм
Математическое моделирование лазерной вытяжки световодов
Лазерное травление и полировка кварцевых труб
7
Получение кварцевого нанопорошка
8
Сварка световодов и разветвителей излучением СО/СО2 лазеров 9
Полимеризация покрытия
световодов, лазерное
изготовление кварцевых
заготовок
10
Эффективный лазерный
нагрев кварцевых
заготовок
1
Удаление слоя примесей с заготовок и подложки
2
Удаление слоя трещин с заготовки и получение прочных световодов
3
Получение эллиптических световодов 4
Управление вариациями диаметра световодов с помощью лазерного излучения 5
Рис.1. Схема применения СО2 лазера для обработки кварцевого стекла.
1. Эффективный лазерный нагрев кварцевых заготовок при вытяжке
световодов
6
Эффективность нагрева, включая и применение СО2 лазеров [5-6], кварцевых заготовок для вытяжки волоконных световодов заключается во
влиянии источника нагрева на вид зависимости силы, с которой вытягивается световод, от скорости его вытяжки. Световоды, вытягиваемые с оптимальным усилием, будут иметь минимальные избыточные оптические потери, высокую прочность.
Наличие разнотемпературных относительно оси заготовки зон на поверхности зоны перетяжки «заготовка-световод» - луковицы приведет к возникновению областей разной вязкости кварцевого стекла. В результате этого увеличиться сила вытяжки.
Для создания равномерного кольцевого температурного поля луковицы [6] используется ряд систем: применяется пространственное суммирование пучков, или луч сканируется по поверхности луковицы.
Баланс мощностей в процессе нагрева лазерным излучением.
Р =р +Р +Р +Р (1)
1 лаз 1 изл 1 1 исп 1 1 отр 1 1 вязк V1/
где Рлаз - мощность лазерного излучения, падающего на заготовку;
Рисп - мощность лазерного излучения, расходуемого на испарение кварца;
Ротр - мощность лазерного излучения, теряемая на отражение;
Рвязк - мощность, расходуемая на поддержание необходимой вязкости в луковице.
Величина Ризл мощность, излучаемая заготовкой, непосредственно связана с величиной температуры луковицы:
Ризл=а£0Т4 (2)
где а - постоянная Стефана-Больцмана; 80 - степень черноты; Т -температура луковицы.
Так, луковица диаметром 10 мм будет излучать (в приближении АЧТ с 8=0,98) при температурах 1800, 2000, 22000С соответственно 120, 170 и 240 Вт.
Можно уменьшить вклад в потери величины Ризл, если создать специальные условия теплообмена для нагретой луковицы. Для этого горячую часть заготовки окружить отражающей полостью в виде сферы с
центром, совпадающим с положением луковицы и с радиусом больше размеров этой луковицы, то ее излучение будет возвращаться обратно сферой. В этом случае создаются новые условия теплообмена луковицы со средой, в результате чего должна повыситься температура нагретой части заготовки и также равномерность ее нагрева. Это связано не только с повышением уровня мощности падающего на заготовку в системе «луковица-зеркало», но и с изменением спектрального состава части этого излучения. Лазерное излучение нагревает лишь поверхность заготовки, а далее тепло распространяется за счет теплопроводности. Подобный механизм нагрева будет иметь ограничение по толщине прогреваемого слоя, т.к. повышение плотности падающей мощности приведет к интенсивному испарению поверхностного слоя. Излучение же заготовки находится в близком инфракрасном диапазоне, в котором кварц имеет некоторую прозрачность, и часть излучения, падающего на заготовку, приходящаяся на собственное излучение заготовки, отраженное сферой, будет проникать существенно глубже вовнутрь заготовки по сравнению с лазерным излучением.
Эксперименты проводились на установке для вытяжки световодов с применением лазерного нагрева [3-6]. Общая мощность лазерного излучения, падающего на заготовку, составляла 350 Вт. Поскольку луковица излучает только в одну полусферу пространства, то в эксперименте использовалась в качестве отражателя полусфера диаметром 300 мм (рис.2а).
На рис.2 б представлены зависимости силы вытяжки от скорости, при которой вытягивался световод. Видно, что применение полусферы позволяет при фиксированной скорости вытяжки вытягивать световоды с существенно малыми усилиями. На оси ординат отмечен диапазон оптимальных усилий вытяжки, где достигается компромисс между высокой прочностью и малыми потерями световода. Как видно из этой зависимости, применение полусферы позволяет существенно увеличить температуру луковицы и ее
равномерность, вследствие чего увеличивается производительность процесса и качество световодов.
Рис.2. Увеличение эффективности лазерного нагрева кварцевых заготовок ^ - схема зеркального отражения, б - зависимость силы от скорости вытяжки световодов).
2. Удаление примесного слоя и полировка поверхности кварцевого стекла.
При воздействии высокой плотности мощности излучения СО2 лазера на кварцевую подложку происходит высокоинтенсивное низкотемпературное удаление (испарение) поверхностного слоя, содержащего поверхностное загрязнение и механические повреждения. Удаление этого слоя происходит при низкой температуре подложки, что препятствует диффузии загрязнений в основную часть изделия. Детальное исследование ИК- спектроскопией показали, что слой с высокой концентрацией групп ОН и других примесей,
находящихся в поверхностном слое, удаляется полностью [3]. Результаты этих измерений показаны на рис.3 (а).
Рис.3. Бесконтактное удаление примесей и полировка поверхности кварцевого стекла (а - удаление примесного слоя, б - полировка подложки).
Удаление поверхностного слоя можно производить послойно с регулировкой толщины удаляемого слоя и с контролем температуры подложки. При больших величинах удаляемого слоя поверхность стекла становиться шлифованной из-за неравномерной эрозии поверхности стекла. При малых величинах испаряемого слоя поверхность стекла ближе к полированной.
Высокоинтенсивные СО2 лазерные лучи можно применять для полировки оптических стекол. Этот процесс успешен для материалов с малым коэффициентом термического показателя К.Т.Р. (10-6/ °С) таких как плавленый кварц.
Максимально сильное поглощение 10,6 мкм кварцевых стекол способствует размягчению очень тонкого слоя материала, который протекает под действием поверхностного , натяжения. Как результат, шероховатость поверхности уменьшается без каких-либо изменений в поверхности образа. Этот метод может быть применен для поверхностей любой топографии и размера.
Рис. 3(б) показывает измерение сечения обоих поверхностей: обычной и затем отполированной лазерным излучением. Шероховатость простого образца, как это представлено рис.3(б), имеет среднюю шероховатость 600 пш. Измерение шероховатости поверхности образца отполированного лазером показано на рис.3(б) со средней шероховатостью 2 пш.
Путем постепенного увеличения плотности мощности лазерного излучения увеличиваем температуру образца из кварцевого стекла, при этом заметно увеличивается его вязкости и происходит размягчение поверхности стекла. При этом под воздействием сил поверхностного натяжения форме стекла минимизируется к плоской поверхности. При оптимальных скоростях сканирования лазерного луча и его плотности мощности достигается высокое качество полировки кварцевых стекол, и может также обеспечить возможность реальной автоматизации процессов полировки.
Данная технология может быть развита и для обычных стекол но с применением дополнительных тепловых режимов.
3. Получение высокопрочных волоконных кварцевых световодов с
помощью СО? лазеров.
Применение мощного лазерного инфракрасного излучения СО2 лазеров в технологи изготовления кварцевых световодов возможно от простого использования излучения СО2 лазеров, как термического нагревателя в вытяжке световодов до многофункционального формирования сложных зон нагрева для осуществления различных технологических операций -травление, полировки и нагрева, происходящего одновременно в одной указанной зоне и с высокой степенью стерильности, что позволяет получать высокопрочные световоды из простых заготовок.
Как известно, обычная технология получения высокопрочных световодов состоит из следующих этапов:
А - получение заготовки. Б - химическое травление поверхности заготовки фтористыми соединениями. В - огненная полировка поверхности заготовки пламенем водородно-кислородной горелки. Г - Вытяжки в печах из этой заготовки световодов.
Предлагаемая технология лазерного травления и полировки позволяет заменить операции Б и В одной операцией, производимой простой установкой, состоящей из СО2 лазеров и оптической посадки.
При этом такая технологическая операция позволяет: отказаться от применения экологически вредных фтористых соединений, упростить технологию изготовления высококачественных заготовок (вместо двух операций Б и В иметь одну).
Данную технологию обработки поверхности заготовки можно объединить с устройством вытяжки световодов (печью, горелкой или
лазером) в одну линию, что позволяет минимизировать загрязнение поверхности заготовки при ее транспортировке [3].
Режим многофункционального нагрева лазерным излучением был осуществлен на установке [3 - 6], где применялись четыре отпаянных СО2 лазера с мощностью излучения 100 Вт каждый. Световоды вытягивались из кварцевых заготовок диаметром 10 мм. Зона нагрева формировалась четырьмя аксиально симметрично направленными на вращающуюся заготовку лучами.
Результаты испытаний световодов на прочность после такого режима вытяжки показаны на рис.4. Зависимость 1 получена для световода вытянутого из заготовки со специально поврежденной абразивом поверхностью с нагревом по описанной выше схеме; зависимость 2 получена для световода вытянутого из той же заготовки, но с неповрежденной поверхностью и без обработки испаряющими пучками. При этом общий нагрев был одинаковым в обоих случаях, что контролировалось по равенству сил натяжения обоих световодов. Вытянуть световод из заготовки с поврежденной поверхностью без применения испаряющих пучков не удалось из-за частых обрывов в процессе вытяжки. Причиной обрыва являлись поверхностные повреждения, а обработка же испаряющими пучками позволила удалить дефектный слой, уменьшающий прочность световодов.
Заготовки предварительной обработке не подвергались. В процессе лазерной обработки снимался слой 100 мкм. На кварцевый световод наносились в процессе вытяжки два покрытия. Вытянутый световод был подвергнут испытаниям на прочность. Часть его была проверена на разрыв. Результаты этого исследования приведены на рис.4 (кривая 3 образец с оптимальной величиной испаряемого слоя стекла). Из графиков Вейбулла видно, что этот световод имеет высокую прочность. Кроме того, световод, имеющий длину 3 км, был перемотан с усилием 1000 кг. Это говорит о хорошем качестве поверхности световода, которая получилась практически бездефектной во всей длине.
Рис.4. График Вейбулла прочности кварцевых волоконных световодов.
4. Многопрофильный лазерный нагрев и вытяжка кварцевых волоконных световодовов, включая эллиптические.
Применение нескольких зон на заготовке с различной плотностью мощности излучения СО2 лазеров можно одноактно получить сочетание нескольких функций:
• Получение пластической деформации для формирования световодов;
• Удаление испарением поверхностного слоя и полировка поверхности;
• Деформация заготовки в зоне формирования: трансформации формы сечения заготовки для создания световодов с анизотропными свойствами;
• Воздействие нагревом лазерным лучом в точку формирования световода (в зоне перетяжки заготовки в световод) для управления диаметром световода и его стабильности. Зона такой обработки показана на рис.5 (а - схема, б - фото луковицы).
Рис.5. Многофункциональная обработка кварцевых заготовок (а - схема; б фото луковиц световодов, в,г - фото эллиптических световодов).
Рассмотрим формирование эллиптических световодов. Наряду с использованием световодов в связи появилась новая область применения -
это измерение разнообразных воздействий посредством датчиков, в котором чувствительным элементом является волоконный световод. Отдельную область применения нашли одномодовые световоды с сохранением поляризации распространяющегося излучения. Для этого необходим световод с анизотропными свойствами по сечению. Этого добиваются путем создания эллиптической сердцевины в обычном одномодовом световоде, за счет создания анизотропных радиальных напряжений в сечении световода. Существует ряд способов создания анизотропных световодов, они связаны с изменением геометрии заготовки или опорной трубки и дальнейшей перетяжки ее в световод с нециркулярной сердцевиной.
Во всех этих способах присутствует механическое изменение формы или механическая замена части объекта несколько другим материалом. Недостатком этих методов является то, что процесс неуправляем на последней стадии, когда вытягивается отдельный световод. Для устранения подобных недостатков нужно совместить по времени процессы получения анизотропной структуры заготовки с процессом вытяжки.
Для получения анизотропных световодов использовался многофункциональный нагрев заготовки в процессе вытяжки [3 - 7]. В таком процессе анизотропия в световоде получается за счет вытяжки его из обычной одномодовой заготовки при нагреве ее лазерным излучением со специальным распределением плотности мощности излучения заготовки. Посредством такого нагрева получено два типа анизотропных световодов. Первый - это световод эллиптического сечения с эллиптической оболочкой рис.5в, второй - это световод круглого сечения с эллиптической оболочкой рис.5г. В обоих этих типах сохраняются два ортогональных состояния поляризации, соответствующих направлениям осей эллипса. Методика получения этих типов световодов отличается различным распределением подводимого лазерного излучения в зоне нагрева одномодовой заготовки.
В обоих вышеуказанных способах можно в процессе вытяжки осуществлять управление степенью эллиптичности за счет управления
соответствующими лазерными пучками. Следует также отметить присущее обоим методам преимущество по сравнению с ныне существующими - это стерильность процесса. Здесь обработка заготовки производится бесконтактными методами, причем процессы совмещены по времени с вытяжкой. Все это позволяет вытягивать анизотропные световоды с высокой прочностью и чистотой.
5. Управление вариациями диаметра световодов с помощью лазерного
излучения.
Лазерный нагреватель для вытяжки световодов удобен с точки зрения управления нагревом, но ему свойственны высокочастотные возмущающие воздействия: дрейф мощности лазеров, флуктуации воздушных потоков в небольшой зоне нагрева. Для компенсации этих возмущений предлагается использовать маломощный лазер, излучение которого сфокусировано вблизи точки формирования световода из заготовки.
Схема разогрева заготовки и вытяжки из нее световода и схема управляющего контура приведены на рис.6а. Лазерный нагреватель, осуществляющий размягчение заготовки, фокусирует свое излучение в зоне ъ\. В точке вблизи точки затвердевания формирующего световода, сфокусировано излучение управляющего маломощного лазера, призванного компенсировать высокочастотные возмущения. Вариации вводимой тепловой мощности в некотором частотном интервале (АР1(ю)) вызывают флуктуации температуры на поверхности зоны перетяжки, вблизи точки 71(АТ1(ю)), а также в точке 72(АТ2(ю)). Флуктуации АТ2(ю) служат непосредственной причиной появления вариаций диаметра световода Аd(ю). Вид частотных зависимостей АР1, АТ1, АТ2 совершенно различен.
Температуру зоны перетяжки вблизи точки контролируют с помощью ИК-камеры, регистрирующего распределение температуры и ее абсолютное значение. Информация с этого прибора поступает на регулятор
рис.6а с передаточной функцией "(ю). Полученный таким образом сигнал, имеющий вид АТ^ю) "(ю), поступает на вход дополнительного источника тепловой мощности - управляющего лазера, и его излучение моделируется в соответствии с этим сигналом:
АР2(ю)= АТ1(ю) "(ю) (3)
Рис.6. Лазерное управление вариациями диаметра кварцевых световодов (а схемы установки и управления; динамические характеристики: б -переходная, в - частотная).
Динамические свойства процесса вытяжки световодов, АТ1(ю), АТ2(ю), определялись методами численного моделирования, развитым в работах [8 -
9].
Ширина полосы пропускания возмущений рис.6(б,в), поступающих по каналу ввода тепла лазерным нагревателем АТ2(ю), не превышает 1 Гц. Процесс отклика на воздействие управляющего лазера Wy(ю) более высокочастотный, полоса достигает нескольких Гц. Это дает возможность осуществлять управление процессом вытяжки на всех частотах, на которых в зону перетяжки поступают тепловые возмущения. Теперь можно определить вид частотной характеристики регулятора таким образом:
Wр(ю)= -АТ2(Ю)/ ( АТ1(ю^у(ю)) (4)
Аппроксимировав функции АТ1, АТ2, Wy экспоненциальными зависимостями, получим вид функции Wp (рис.6(б, в), штриховые кривые). Штриховой линией также представлена передаточная характеристика регулятора. Если в момент времени t=0 происходит 15%-е уменьшение мощности 400-ватного лазерного нагревателя, то для компенсации этого возмущения необходимо провести «подстройку температуры» с помощью управляющего лазера мощностью 50 мВт, включение которого должно следовать в соответствии с Wp(t).
Для экспериментов использовалась установка, схема которой показана на рис.6, состоящая из лазерной вытяжной системы [3-4], с общей мощностью СО2-лазеров 400 Вт и маломощного управляющего лазера мощностью около 3 Вт [9].
Как показали эти измерения, возможности управления диаметром световода предлагаемым методом широки относительно и амплитудных, и частотных значений величины вариаций диаметра световода.
Применение системы управления процессом вытяжки кварцевых световодов с помощью дополнительного лазерного нагревателя позволяет
решить проблему транспортного запаздывания при создании обратной связи в цепи измерение отклонения диаметра световода от заданного - источник нагрева и можно преднамеренно вызывать колебания диаметра световода с заранее заданным периодом и амплитудой, причем в частном диапазоне, более широком, чем это позволяют известные способы, т.е. расширить функциональные возможности процесса.
6. Математическое моделирование процесса вытяжки кварцевых световодов
В настоящее время развит ряд методов, позволяющих численно моделировать нестационарные течения вязкой жидкости со свободной поверхностью. При этом поверхность жидкости, не соприкасающаяся с какими-либо поверхностями, меняет свою форму в соответствии с законами динамического равновесия между силами гравитации, поверхностного натяжения и т.д. К задачам такого типа относится задача о перетяжке разогретой кварцевой заготовки в волоконный световод.
Перетяжка кварцевого стекла рассматривалась, как осесимметрическое вертикальное течение сильновязкой жидкости со свободной границей и переменной вязкостью. Вязкость однозначно связана с
17 4
температурой кварцевого стекла в зоне перетяжки и меняется от 10 до 10 пуаз. Условия ввода тепла в заготовку считаются заданными. Рассматриваются связанные нелинейные нестационарные полные уравнения (уравнения теплопроводности и течения вязкой несжимаемой жидкости):
дт дт дт 1 (д + д (Т д + д )Т++ 1 к д2 +1 д + д2 )Т (5)
--+ и--+ V — =-(--\--)к (Т)(--\--)Т + +--к (Т)(—- \----\--—)Т (5 )
дt дг дг с ср дг дг дг дг с ср дг г дг дг
дП дП дП 1 дР 2и д 2П 1 дП П, ,д д, д д
-+ и-+ V-=---+ з (Т)(-+-+----) + (— + — )з (Т)(— + — )П
дt дг дг с дг дг 2 дг 2 г дг г 2 дг дг дг дг
д¥ д¥ дУ 1 дР 2У д V 1 дУ д д ч д д чтл
-+ и-+ V-=---+ я + з (Т)(-+ —— +--) + (— + — )з (Т)(— )У (6)
дt дг дг с дг д^ дг 2 г дг дг дг дг дг
ди д¥ и л да тда тт
-+-+ — = 0, — = -¥ — + и
дг дг г дt дг
Здесь g - ускорение свободного падения, а ) - переменная во времени форма зоны перетяжки, ось х направлена вдоль оси вытяжки, ось г -перпендикулярна к ней, V и и соответственно, продольная и радиальная скорости движения расплавленного кварца, Т - его температура, ц=ц(Т), р -плотность вещества, ср - теплоемкость вещества, к(Т) - теплопроводность вещества. На уравнение теплопроводности накладываются граничные условия:
дТ
"дГ
дТ дг
=0- дТ г = 0 0> д2
=0
, дТ_
дг
0 = 0; г=0
г=а
к (Т)
к( 2)(Т - Т0 + а 'дТ + еу(Т 4 - Т04)
:а( г)
(1 + (а Г)
' )2) - У2
(7)
Т0 = 2930К;при...г1 -Ь/2 < г < + Ь/2,..Т0 = ^
здесь г1 - координата центра зоны перетяжки, а'=да/дг, Т1 - температура нагревателя, Ь- его длина, Н(г)- коэффициент теплоотдачи, е- излучательная способность кварца, а - постоянная Стефана-Больцмана, а0 - радиус заготовки.
Рассматривается течение сильновязкой жидкости (минимальная вязкость ~ 104 пуаз), использовалось следующие приближения: продольная скорость зависит только от г, а давление выражается следующим образом:
р = -
б__з (Т) дУ
г 2 с дг
где а- коэффициент поверхностного натяжения. С учетом этих приближений, граничные условия для уравнений (7) ставились следующим образом:
V
= v ' v
г = 0 п '
да |
^ - >> =Vo; =0; а
г = 0 а0
(8)
где Vn - скорость подачи заготовки, V) - скорость вытяжки.
1
а
0
В качестве начальных данных брали форму зоны перетяжки, аппроксимированную аналитической функцией, и следили, как она деформируется при различных технологических режимах. Вытяжка считалась вышедшей на стационарный режим в случае, если изменение радиуса вытягиваемого световода составляет <10-5см/с.
Обнаружены две ситуации, когда стабильная вытяжка световода невозможна. Во-первых, когда зона перетяжки перегрета, т.е. вязкость кварцевого стекла мала сравнительно, и сила поверхностного натяжения разбивает еветовод на капли. На рис.7 приведены картины трансформации перегретой зоны перетяжки и последующий процесс каплеобразования. Разрыв рассмотренной перегретой зоны перетяжки происходит с образованием маленькой круглой капли у шейки зоны перетяжки.
Во-вторых, если кварцевое стекло сильно недогрето, то вязкие силы сопротивления чрезвычайно сильны и мешают своевременной перетяжке новых масс вещества для стабильного образования световода. Это приводит к тому, что когда исчерпаны все запасы достаточно горячего кварца, а новые не успевают поступать к шейке зоны перетяжки, то световод вблизи шейки стремительно утоньшается и происходит его обрыв. Разрыв при недогреве, происходящий без образования промежуточной маленькой капли, показан на рис.7.
Употребление терминов «перегрев» и «недогрев» связано не только с значением максимальной температуры в зоне перетяжки, но и с объемом области прогретой до достаточно высоких температур, т.е. не только с температурой зоны нагрева, но и с его длиной, скоростями подачи и вытяжки и т.п. Влияние этих факторов приведено в работе [8].
Подробное решение зонных уравнений позволяет определить область технологических параметров (лазерная мощность, скорость подачи и вытяжки, приводящие к формированию устойчивой зоны перетяжки и стабильной геометрии световода).
Рис.7. Математическая модель формирования зоны перетяжки заготовок световодов (а - диаграмма формирования; б - фото луковицы).
Методами быстрого преобразования Фурье по реализациям отклика диаметра и температуры зоны перетяжки были получены соответствующие частотные характеристики процесса. Показано, что некоторые режимы весьма неустойчивы к флуктуациям технологических параметров, тогда как другие, наоборот, демонстрируют большую устойчивость. Изучены динамические свойства зоны перетяжки и показаны в работе [8].
7. Лазерное травление и полировка кварцевых труб.
Известно [1-3, 10], что поверхностный слой кварцевого стекла содержит примеси (в основном гидроксил) и микротрещины, которые и определяют во многом качество кварцевых изделий, включая и трубы, особенно в тех случаях, когда состояние поверхности трубы будет влиять на технологические процессы, происходящие внутри самих труб, например, при использовании труб при УФ очистке воды [11] при высокотемпературных химических реакциях [12].
Травление плавиковой кислотой примесного слоя и огневая полировка водородо-кислородными горелками трудоемкие процессы и экологически вредны.
Альтернативой этого является бесконтактное травление и полировки кварцевых труб с помощью излучения СО2 лазеров. Суть которой состоит в использовании режима высокой плотности мощности лазерного излучения (более 10 кВт/см ), приводящее к высокоинтенсивному испарению поверхностного слоя стекла и может достигать нескольких сот микрон.
При больших плотностях мощности лазерного излучения соответственно и при больших величинах удаляемого слоя поверхность стекла становиться шлифованной из-за неравномерной эрозии поверхности сечения. При оптимально подобранной мощности излучения и скорости перемещения пучка лазера можно осуществить режим высокоинтенсивного испарения (т.е. травления), так и полировки (низковязкое состояние) поверхности кварцевых труб.
С целью реализации данной технологии были проведены измерения поверхностных загрязнений и микротрещин на специальных шлифах кварцевых труб (0 80 мм, толщиной 0,5 мм) с помощью ИК спектроскопии на содержание ОН (по полосе 2,7 мкм) [3, 10] и поверхностного (трещиноватого) поврежденного слоя с помощью травления плавиковой кислотой [1]. Результаты этих измерений показаны на рис.8. Из этих
графиков видно, что примесно-поврежденный слой имеет величину порядка 300 мкм. Таким образом, видно, что необходимо удалять слой порядка 300350 мкм для получения чистых кварцевых труб.
Рис.8. Схема лазерного травления и полировки кварцевых труб.
Для реализации режимов лазерного травления и полировки кварцевых труб была создана установка, работающая по оптической схеме, показанной
на рис.8, и состоит из следующих систем: - системы регулируемого вращения и линейного движения кварцевой трубы; - оптического тракта, состоящего из СО2 лазера, делителя пучка, зеркал, линз и конструктивных элементов; - сервисной системы, состоящей из элементов газонаддува измерителей, клапанов, блоков питания, управления и контролера.
Для оптимизации технологии работы установки проводился цикл работ, сводящихся к снятию разной толщины поверхностного слоя стекла трубы по длине трубы, вырезанию шлифов и измерению гидроксила и трещиноватого слоя в них. Измерения показали что концентрация ОН поврежденного слоя значительно уменьшается на толщине ~ 300 мкм.
Детальные исследования, такие как ИК спектрометрия, показали, что при такой обработке лазерным излучением не происходит диффузии примесей и роста (или заплавления) микротрещин в глубь стекла, так как процессы испарения и поверхностное натяжение происходят с большей скоростью и без значительного увеличения температуры в глубину стекла, что показали прямые пирометрические измерения.
8. Получение высокочистого высокодисперсного порошка кварцевого
стекла лазерным излучением.
При общепринятых технологиях получения порошков двуокиси кремния [13] они содержат примеси ионов хлора, большое количество гидроксильных групп, большое количество кристаллитов и сам порошок имеет очень большой разброс в размерах, и все это затрудняет его применение. Поэтому представляется перспективным получение порошков для различных целей путем испарения кварцевого стекла под воздействии лазерного излучения.
Высокоинтенсивное испарение поверхностных слоев кварцевого стекла с помощью излучения СО2 лазера с высокой плотностью мощности позволяет получить высокодисперсные высокочистые нанопорошки БЮ2. Лазерная мощность, поглотившись в тонком слое кварцевого стекла,
нагревает его до температур испарения без образования жидкой фазы (возгонка). Процесс осуществляется при Рs >10 кВт/см , когда практически вся энергия лазерного излучения расходуется на испарения поверхностного слоя, при этом температура в объеме образца будет существенно ниже температуры размягчения.
Для этих целей была создана экспериментальная установка рис.9а, где эффективно собирается порошок в замкнутом объеме. При этом отсутствие воздушного потока не дает искусственной сепарации порошка.
|'|| !■ 1ГЧ .[^^рщишй Лип Ч
6)
Рис.9. Схема установки для получения кварцевого порошка (а) и характеристики порошка (б) (1 - ИК-спектр; 2 - рентгенодифрактограмма, 3 -измерения по обратному рассеянию).
Были измерены толщины испарившегося слоя стекла в зависимости от плотности мощности лазерного излучения она показывает, что при плотности мощности излучения ~ 10 кВт/см скорость испарения кварцевого стекла составляет более 10 г/час.
Были проведены исследования свойств полученных таким способом порошков [14], рис 9(б).
Измерения размеров частиц проводились на приборе "Coulter LS Particle Sizer Analyser". При этих измерениях была обнаружена сильная конгломерация частиц SiO2. Однако, в спирте и при воздействии ультразвука конгломераты практически разрушились. Измерения показали, что максимум распределения размеров приходится на область 0,07 - 0,1 мкм рис9б.
Для исследования фазового состояния порошка были проведены рентгеновские дифракционные исследования по методу Дебая на приборе «ДРОН 2.0». Результаты представлены на рис. 9 из кривой 2) следует, что порошок аморфен, т.е. существует только ближний порядок в расположении атомов, на это указывает широкий пик с максимумом расположенным около 20 = 22°.
Прямые измерения удельной поверхности полученного порошка по методу БЭТ на приборе «Цвет-211», показали, что она составляет 70 м2/г, отсюда получаем, что средний размер первоначальных частиц равен ~ 4,2x10" мкм. Измерения ИК-спектра пропускания порошков показали (рис. 9), что их конгломерация лежит в области до 2 мкм, что совпадает с предыдущими результатами.
Спектр пропускания порошка SiO2 содержит интенсивные полосы поглощения валентных связей SiO2 (1100 см-1) и ряд полос поглощения, принадлежащих Si-О (составные ~ 2000 см-1 и 1875 см-1); обертоны (1640 см-1) Присутствие воды обуславливает широкую полосу поглощения в области валентных связей ОН (3700-3300 см-1) [1-10]. Узкая и достаточно
интенсивная полоса поглощения (2875 см-1) вероятно является колебанием сложного соединения - БЮ2-ОН.
Исследования с помощью электронного микроскопа УЕМ-2000 ЕХ при ускоряющем напряжении 200 кВ и результаты этих измерений показали рис.10, что размеры частиц БЮ2 находятся в пределах области 70 нм. Измерения проводились с предварительными воздействиями ультразвука по образцам в спиртовой среде. Дифракция в выбранной области (микродифракция) показала, что сферический порошок БЮ2 является
а)
9. Лазерная сварка световодов и разветвителей.
Применение волоконных световодов в системах передачи информации потребовало разработки надежных способов соединения световодов.
Среди неразъемных соединений наибольшее распространение получила сварка световодов, позволяющее получить неразъемное соединение с низкими оптическими потерями, высокой прочностью, стабильностью соединения во времени.
В качестве источника нагрева световодов в имеющихся сварочных устройствах используются: электрический дуговой разряд, пламя газовой горелка и излучение СО2-лазера. Наибольшее распространение получили устройства для сварки с помощью электрической дуги. Сварочные устройства с лазерным источником нагрева применяются лишь в лабораторных условиях. Достоинства лазерного источника нагрева связаны с локальностью нагрева световода и полной его стерильностью [3-4], и мало исследовано.
Для сварки световодов с помощью лазерного излучения использовалась установка, схема которой показана на рис.11. Основными элементами установки являлись: источники излучения (1 и 2) СО и СО2-лазеры со следующими параметрами: 6 и 30 Вт, длина волны: 5-6 и 10,6 мкм.
В сваренном световоде измерялись оптические потери на соединении, а также его механическая прочность. Особенность экспериментальной сварочной установки, является использование в качестве источника нагрева также излучения СО лазера (5-6 мкм), излучение которого имеет глубину проникновении в кварцевое стекло ~ 200 мкм. Следовало бы ожидать, что равномерное выделение энергии излучения СО-лазера в объеме световода в течении короткого времени позволит локализовать зону плавления, это важно при сварке одномодовых световодов, когда искажение формы сердцевины световода особенно нежелательно.
Для сравнения характеристик сваренных соединений световодов излучением СО и С02 лазерами было получено >200 образцов.
Существенного различия характеристик полученных соединений с помощью различного типа лазеров обнаружено не было. Как показывает теплофизический анализ, температура размягчения кварца в случае нагрева
излучением СО2-лазера достигается медленнее чем в случае СО-лазера, но оно все равно на два порядка меньше, чем время сварки.
Рис.11. Лазерная сварка световодов (а - установка, б - осветитель с цилиндрической линзой для сварки разветвителей, в - оптические потери полученных соединений).
В данной работе исследовалась возможность создания с помощью лазерного излучения сложных профилей зон нагрева для сварки нескольких световодов (для сварки плоских волоконно-оптических кабелей и разветвителей.
Наиболее простым путем решения этой проблемы является применение цилиндрической оптики. Как показано на рис. 10б пятно сфокусированного такой линзой излучения представляет собой полоску с соотношением сторон 10 : 1. Для лазеров применяемых в данной установке эти линзы позволили сваривать более 3 пар световодов.
Как известно, наибольшее распространение для систем связи получили У и X образные разветвители. Процесс сварки разветвителей требует производить нагрев и размягчение пары световодов на достаточно большой длине ~ 1 - 10 мм. В данной работе была опробована сварка нескольких световодов на длину 1 - 10 мм с помощью излучения СО и СО2 лазеров. Сваривались многомодовые световоды диаметром 125 мкм. Количество свариваемых световодов было 2, 3, 4. В полученных разветвителях достигнуто: коэффициент разделения по каналам 1, вносимое затухание не более - 2 дБ., развязка входных каналов - 35дБ. Главная особенность полученная при сварке пучка световодов - механические характеристики световодов - следующая: при сварке двух световодов более качественная сварка получена СО2 лазером, при сварке более двух световодов лучшая сварка производится СО лазером.
Заключение.
Рассмотренный комплекс применения инфракрасных лазеров для обработки кварцевого стекла сводится в основном для технологии получения кварцевых световодов и поэтому дополнительно рассмотрим заключительный этап изготовления световодов это: нанесение защитного покрытия световодов с точки зрения применения лазерного излучения.
Применение инфракрасного лазерного излучения для полимеризации защитного покрытия может быть актуально с точки зрения ускорения скорости вытяжки световодов и упрощения технических устройств. Скорость полимеризации полимера существенным образом зависит от температуры, до
которой нагрет компаунд [16-17]. Условия полимеризации компаунда на световодах обладают рядом особенностей: полимер находится на световоде в виде тонких пленок 100 мкм, и полимеризация полимера происходит при высоких температурах. Численные оценки нагрева полимера на световоде [17] показывают, что увеличить скорость полимеризации можно, используя градиентную печь с более высокой начальной температурой.
В качестве наиболее простого варианта градиентной печи рассмотрен нагреватель, состоящий из двух ступеней с разными температурами нагревателей Тв1 и Тв2 длиной 11 и 12. График рис.12 показывает скорость покрытия от температуры. Кривая 1 соответствует расположению горячей ступени в начале печи, кривая 2 - в конце.
Рис.12. Градиентный нагреватель кремнийорганического покрытия световодов (а нагреватель).
для полимеризации схема, б - лазерный
Результаты экспериментальных измерений, проведенных на лазерной вытяжной установке, приводятся на том же рисунке. Полученные экспериментальные данные находятся в согласии с теоретическим расчетом. В процессе эксперимента степень полимеризации покрытия определялась качественно по механическим свойствам полимера и по методике набухания [16].
Создание градиентной печи в виде сочетания ИК- лазера СО2 и обычной длинной ИК-лампы, как показано на рис. 12, позволило реализовать такой режим увеличения скорости полимеризации (как минимум в трое) без увеличения размеров вытяжной установки.
Список литературы.
1. Леко В.К., Мазурин О.В. «Свойство кварцевого стекла». Ленинград. Наука, 1985г, с 165.
2. Мачулка Г. А. «Лазерная обработка стекла». Москва. Советское радио, 1979, с 36.
3. Дианов Е.М., Ионов В.Н., Кашин В.В., Масычев В.И., Русаков С.Я., Семенов С. Л., Сысоев В.К. «Лазерная обработка поверхности заготовки в процессе вытяжки кварцевых световодов». Письма в журнал Технической Физики. 1985, Т11 №7, с 473-477.
4. Сысоев В.К. «Многофункциональная лазерная технология обработки кварцевого стекла». Тезисы конференции «Физика электронных материалов». 1 - 4.10.2002, Калуга. КГПУ 2001, с 366-367.
5. Кашин В.В., Перминов С.М., Перминов В.М., Русаков С.Я., Сысоев В.К. «Возможности вытяжки кварцевых световодов с использованием лазерного нагрева». Физика и химия стекла 1988, т 14 № 5, с 744-748.
6. Дианов Е.М., Кашин В.В., Перминов В.М., Русаков С.Я., Сысоев В.К. «Равномерность лазерного нагрева кварцевой заготовки при вытяжке световодов». Журнал Технической Физики 1986, т 56 № 5, с 2413-2416.
7. Кашин В.В., Масычев В.И., Русанов С.Я., Сысоев В.К. «Способ изготовления одномодовых световодов с двухлучепреломлением». Авторское свидетельство СССР №1385474 от 1987.
8. Dianov E.M., Kashin V.V., Perminov S.M., Perminov V.N., Rusanov S.Y., Sysoev V.K. "The effect of different conditions on the drawing of files from perform". Glass Technology 1988 v29 № 6 pp 258-262.
9. Дианов Е.М., Кашин В.В., Масычев В.И., Перминова В.Н., Перминов С.М., Русанов С.Я., Сысоев В.К. «Управление процессом изготовления световодов с помощью лазерного нагревателя». Инженерно-физический журнал. 1988, т. 54-N2, с 241-248.
10.Чмель А.Е. «Встречная диффузия ОН групп и легирующих добавок в заготовках волоконного световода». Журнал прикладной спектроскопии, 1997, т. 64, №4, с.548-550.
11 .http://www.rainsoft.spb.ru. «Ультрафиолетовая дезинфекция воды».
12.Готра З.Ю. «Технология микроэлектронных устройств». Москва. Радио и связь. 1991, с.527.
13. Айлер А., «Химия кремнеза». Москва, Мир. 1982, т. 1,2, с. 800.
14.Masychev V.I., Sysoev V.K., "Manufacturing highdisperse super pure quarts power". Proceedings of YSTS-Summing forum 9-10.10.200. Moscow p 340-344.
15. Ионов В.Н., Кашин В.В., Масычев В.И., Русанов С.Я., Сысоев В.К. «Установка для сварки кварцевых световодов излучением СО/СО2 лазеров». Оптико-механическая промышленность 1987, №12, с 90.
16. Кашин В.В., Котов С.В., Перминова В.Н., Русанов С.Я., Сысоев В.К. «Определение степени полимеризации первичного полимерного покрытия волоконных световодов». Оптико-механическая промышленность, Москва 1988, №4 с. 40-43.
17. Yonov V.N., Kashin V.V., Permiova V.N., Rusanov C.Y., Sysoev V.K., "Termophisical analisis of termal polymerisation of silica organic cleadins for silica fibers". Journal of Appl. Polymer Science. 1987 № 33, 12.
