CC BY
57
УДК 539.3; 539.4
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1381-1386
МИКРОМЕХАНИЗМЫ ПЛАСТИЧНОСТИ И РАЗРУШЕНИЯ ТВЕРДЫХ ТЕЛ ПРИ ДЕЙСТВИИ ВЫСОКИХ ЛОКАЛЬНЫХ НАПРЯЖЕНИЙ
© А.И. Тюрин, Т.С. Пирожкова, И.А. Шуварин
Научно-образовательный центр «Нанотехнологии и наноматериалы» ТГУ им. Г.Р. Державина, г. Тамбов, Российская Федерация, e-mail: tyurin@tsu.tmb.ru
В работе, в широком диапазоне глубин отпечатка к (от 20 нм до 1 мкм), проведено исследование упругих, пластических и прочностных свойств (модуль Юнга, твердость, коэффициент вязкости разрушения, поверхностная энергия разрушения, параметр Палмквиста, микрохрупкость) материалов различного класса (полимеры, ионные и ковалентные монокристаллы, аморные материалы, керамики).
Ключевые слова: наноиндентирование; локальное разрушение; физико-механические свойства; твердость; локальный модуль Юнга.
Хорошо известно, что свойства ряда веществ в области характерных размеров Я от единиц до сотен нанометров могут существенно (а иногда и радикально) отличаться от свойств этих материалов в макрообъеме. Такое различие принято квалифицировать как размерные эффекты (РЭ). С точки зрения нано- и микромеханических свойств все материалы принято разделять на два класса - имеющие РЭ и размерно не зависимых вплоть до единиц-десятков нм. Изменения свойств материалов при уменьшении Я* могут носить самый различный характер от нарастающего до уменьшающегося [1-9].
В отношении исследования размернозависимых материалов, в части изучения локальных механических свойств [1-14], уже накоплен некоторый опыт и установлено, что в основном к ним относятся те, которые деформируются дислокационными механизмами, двойникованием и другими многоатомными микромеханизмами [3; 8; 12; 14]. В отношении размерно не зависимых материалов интересно их поведение и выяснение причины отсутствия РЭ. Ответить на эти вопросы могут исследования по выявлению микромеханизмов деформирования твердых тел при действии высоких локальных напряжений. Однако для анализа природы наличия или отсутствия РЭ в локальных физико-механических свойствах твердых тел, например, в твердости, и обсуждения причин необходимо сначала получить надежные экспериментальные данные локальных механических свойств в широком диапазоне размеров зоны деформирования и рассмотреть возможные микромеханизмы локального деформирования.
Поэтому целью работы было исследование микромеханизмов пластичности и разрушения твердых тел при действии высоких локальных напряжений.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Измерение твердости на микро- и наноуровне проводили на трибоиндентометре (ТпЬог^еПет Ть950) фирмы Hysitron (США) и комбинированном динамиче-
ском наноиндентометре, разработанном с участием коллектива авторов в НОЦ «НТиНМ» ТГУ им. Г.Р. Державина в диапазоне нагрузок на индентор от 10 мкН до 1 Н.
В качестве объектов исследования были выбраны материалы различных классов: полимеры (фторопласт-4); наноструктурированная TZP керамика (с размером зерен от 10 до 200 нм) на основе бадделеита - природного диоксида циркония; жесткие ионные и ковалент-ные монокристаллы LiF) и аморфные материалы (плавленый кварц).
Для исключения ошибок в измерении твердости в наношкале проводили серию калибровочных экспериментов на плавленом кварце, материале, который традиционно используется для калибровки оборудования при измерении нанотвердости и у которого отсутствуют размерные эффекты в Ни Е (модуль Юнга) при получении упруго-пластических отпечатков без разрушения.
Из полученных данных следует, что используемые приборы позволяют достаточно корректно определять твердость и модуль Юнга (величины Н и Е остаются постоянными и их значения соответствуют данным для плавленного кварца). Характерная зависимость для величины Н от кс показана на рис. 1.
12 1
10 -
eg 8
С
1—1 6 -
4 -
2
0
0 50 100 150 200 кс, нм
Рис. 1. Данные стандартной калибровки на плавленом кварце: Н - твердость; кс - глубина пластического отпечатка
Величины Н и Е определялись по методике Оливе-ра-Фарра в соответствии со стандартами ISO и ГОСТ из характерных P(h) диаграмм исследованных материалов [16-20]. Каждая точка на графике была получена усреднением результатов более 100 (от 100 до 300) независимых экспериментов.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Зависимости Н = f(h) для ряда исследованных материалов (плавленый кварц, наноструктурированная керамика на основе диоксида циркония, LiF, Si) были получены на основе анализа характерных P(h) диаграмм. Типичные P(h) диаграммы для ряда исследованных материалов представлены на рис. 2, а характерные зависимости Н = fh) и E = f(h) - на рис. 1 и рис. 3.
Из полученных данных хорошо видно, что для плавленого кварца значения величины Н остаются практически постоянными (рис. 1) и не зависят от глубины отпечатка и величины приложенной нагрузки. Другие исследованные материалы (наноструктуриро-ванная TZP керамика, LiF и Si) имеют масштабную зависимость твердости, проявляющуюся в увеличении твердости в области малых глубин отпечатка (от единиц нм до нескольких десятков нм, в зависимости от
типа исследованного материала) и последующем уменьшении твердости при дальнейшем росте глубины отпечатка (рис. 3). При этом, например, для Т7Р керамики величина Н возрастает в интервале к от единиц нм до 40-50 нм, а при к > 50 нм Н начинает уменьшаться от 17 ГПа при к = 50 нм, до 9,5 ГПа при к = 2 мкм (рис. 3).
Помочь в выяснении причины наличия или отсутствия РЭ и выявлении механизма локальной деформации материала под индентором может проведение ак-тивационного анализа и определение энергетических параметров процесса локального деформирования. Наиболее информативными при этом являются актива-ционный объем - у и удельная энергия, рассеиваемая в материале при формировании отпечатка - ^уд.
Величину у определяли на основе соотношения (1), полученного из уравнения Аррениуса для скорости относительной деформации материала в процессе формирования отпечатка
_ сфпОО] кт da '
(1)
где 8 - мгновенные значения скорости относительной деформации; а - мгновенное значение среднего контактного напряжения под индентором; к - постоянная Больцмана; Т - температура.
Величину ^уд определяли из соотношения (2)
б)
Рис. 2. Типичные Р(к) диаграммы для ряда исследованных материалов: а) 1 - монокристаллический 81; 2 - монокристаллический Ь1Б; б) - фторопласт-4
б)
Рис. 3. Зависимость твердости Н (а), модуля Юнга Е (б) от глубины отпечатка к для ряда материалов: 1 - монокристаллический 81; 2 - монокристаллический Ь1Б; 3 - Т2Р керамика на основе бадделеита
Рис. 4. Зависимость активационного объема у от глубины отпечатка к для ряда исследованных материалов (1 - монокристаллический Si; 2 - монокристаллический LiF; 3 - TZP керамика на основе бадделеита; 4 - фторопласт-4; 5 - плавленый кварц)
Рис. 5. Зависимость приведенной энергии от глубины отпечатка к для исследованных материалов (1 - монокристаллический Si; 2 - монокристаллический LiF; 3 - TZP керамика на основе бадделеита; 4 - фторопласт-4; 5 - плавленый кварц)
где и - энергия, рассеиваемая в материале при формировании отпечатка, определяемая как площадь, ограниченная кривыми нагружения - разгрузки характерных Р(к) диаграмм; N - количество атомов (или ионов) материала, вытесненных из отпечатка.
Полученные значения величин у и ^уд в зависимости от глубины отпечатка для всех исследованных материалов приведены на рис. 4 и 5.
Анализ зависимостей у = f(K) и = /(й), приведенных на рис. 4 и 5, показывает, что в исследованном диапазоне глубин от 20 нм до 1 мкм значения величин у для плавленого кварца и фторопласта вначале растут до некоторого критического значения глубины отпечатка ккр, а затем остаются практически постоянными (для фторопласта ккр = 200 нм, для плавленого кварца - ккр = 100 нм). Для наноструктурированной керамики, LiF и Si величины у растут во всем исследованном диапазоне глубин.
Величина ^уд для всех исследованных материалов вначале несколько растет до некоторого значения кщ, принимая при этом максимальные значения, а затем начинает уменьшаться с ростом глубины и выходит на
постоянный уровень. При этом для фторопласта и плавленого кварца достижение значений ккр , отмечаемое как выход на насыщение величины у , соответствует и выходу на постоянные значения величины ^уд (рис. 4 и 5).
Сопоставляя полученные данные о величине у и ^уд со значениями, характерными для размеров и энергией активации - Ц* различных структурных дефектов (точечные дефекты, краудионы и малоатомные кластеры, дислокации и др.), можно индентифицировать механизмы пластической деформации, определяющие процесс формирования отпечатка на разных стадиях его формирования.
Так, для исследованных образцов керамики и плавленого кварца величины у и ^уд составляют соответственно (от 10-30 до 6-10-29 м3 и от 0,75 до 14 эВ/атом). Такие низкие значения у (от единиц до нескольких атомарных объемов) и высокие - ^уд (на уровне нескольких эВ/атом) характерны для моно- и малоатомных механизмов локального деформирования. Учитывая, что исследованная керамика является нанострук-турированной, с размером зерен от 10 до 200 нм, можно предположить, что ее деформирование может происходить за счет моно- или малоатомных микромеханизмов массопереноса или фазовых переходов, происходящих в отдельных элементах структуры (элементарных ячейках). Для плавленого кварца, имеющего аморфную структуру, имеющего кристаллическую структуру, величины у и ^уд также свидетельствуют в пользу моно- или малоатомных микромеханизмов мас-сопереноса. Для фторопласта значения величин у и ^уд свидетельствуют в пользу того, что деформация при к < ккр может происходить по моно- или малоатомным механизмам (например, за счет возможного разрыва межмолекулярных связей, отрыва отдельных боковых звеньев и/или разрушения хребтового звена макромолекулы). При к > ккрр, когда величина у возрастает до значений, сопоставимых с размерами макромолекулы, а величина Ц - падает до значений порядка нескольких сотых долей эВ/атом, эти значения становятся сопоставимы со значениями, характерными для деформирования макромолекул.
Таким образом, для ряда исследованных материалов (плавленый кварц и наноструктурированная TZP керамика на основе бадделеита) увеличение размеров локально сдеформированной области (в диапазоне от 20 нм до 1 мкм) не приводит к смене механизмов локального деформирования.
Исследование прочностных свойств и процессов разрушения твердых тел при действии высоких локальных напряжений проведено на примере монокристаллов Si с тремя типами инденторов (Виккерса, Бер-ковича и Бирбаума). В качестве параметров разрушения определялись числовые значения коэффициента вязкости разрушения - Кс, поверхностной энергии разрушения - О, параметра Палмквиста - а, микрохрупкость - << (3) - (7) [2; 3; 15-21]. Соотношение (3) выполняется при использовании инденторов Берковича и Виккерса, а соотношение (4) - при использовании индентора Бирбаума
Кс = Р(г/(С - г))1/2 (£/Я)2/3 Р/С3'2, Кс=Р(Е/Н)1/2Р/С3'2,
(3)
(4)
1 1 J
о* о в * о • *
д
1 1 »
Л в
Оо °с ° Л ОО %
1 °о 1 J
о с * ф «Ъ * • 1 ОО ♦ #
Р. Н
Рис. 6. Зависимости параметра - А (А = С/г), величин КС и G от Р для Si (1 - индентор Бирбаума; 2 - индентор Берковича; 3 - индентор Виккерса). С - длина трещины; г - характерный размер отпечатка
где в - коэффициент формы индентора (для индентора Виккерса в! = 0,015, Берковича в2 = 0,016095; Бирбаума - р3 = 0,036), г - характерный размер отпечатка (рис. 6). Величины О, а и d определялись из соотношений (5) - (7) [21]
G = ä,?(1-V2)/2£, a = Z,(C- a)i/P, d = (С/а)2 - 1.
(5)
(6) (7)
Характерные зависимости определяемых параметров трещиностойкости для Si, с использованием трех типов инденторов, на примере величин Кс и О, показаны на рис. 6. Так, например, при использовании индентора Берковича определяемые величины остаются постоянными в интервалах Ркр (125-300 мН) и Нкр (0,721,10 мкм) (рис. 6). За пределами установленных интервалов, где перестают выполняться необходимые критерии разрушения, это приводит в случае меньших нагрузок и глубин отпечатка (Р < Ряи Н < Нн) к росту значений измеряемых величин Кс и О, а в случае больших нагрузок и глубин (Р > Рви Н > Нв) - к их уменьшению (рис. 6).
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В работе, в широком диапазоне глубин отпечатка Н (от 20 нм до 1 мкм), проведено исследование упругих, пластических и прочностных свойств (модуль Юнга, твердость, коэффициент вязкости разрушения, поверхностная энергия разрушения, параметр Палмквиста, микрохрупкость), материалов различного класса (полимеры, ионные и ковалентные монокристаллы, амор-ные материалы, керамики).
Для всех исследованных образцов определенные числовые данные у и Ww, которые свидетельствуют в пользу моно- и малоатомных механизмов локального деформировации (в частности, для керамики и плавленого кварца - во всем исследованном диапазоне h, для фторопласта - при малых размерах зоны деформации h < hjp), например, за счет образования и перемещения неравновесных точечных дефектов и/или малоатомных кластеров, с возможностью для исследованной керамики локальных фазовых переходов на уровне элементарных ячеек структуры. Для фторопласта по мере увеличения размеров отпечатка роль моно- и малоатомных механизмов падает, а многоатомных - нарастает, и при h > hjp становится определяющей. Учитывая, что фторопласт является полимером и характеризуется макромолекулятной структурой, это может означать, что в этих условиях при h > h^ происходит смена механизмов локального деформирования. Полученные данные свидетельствуют в пользу того, что с ростом глубины отпечатка и размера зоны деформирования механизмы, за которые могут быть ответственны отдельные атомы, хребтовые или боковые группы макромолекулы, постепенно сменяются механизмами, за которые могут быть ответственны макромолекулы полимера.
Таким образом, для ряда материалов определены твердости от глубины отпечатка, определены актива-ционные и энергетические параметры, выявлены доминирующие микромеханизмы деформирования в процессе индентирования.
Установлено влияние масштабного фактора на критерии корректного определения вязкости разрушения при динамическом микро- и наноиндентировании монокристаллов Si с использованием различных типов инденторов (Виккерса, Берковича и Бирбаума). В результате проведенных исследований установлены интервалы критических нагрузок и глубин отпечатка, при которых выполняются критерии корректного расчета параметров трещинообразования. Для всех используемых в работе инденторов, определены числовые значения величин (KC,G, а и у), характеризующих трещино-стойкость материала при индентировании.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Bhushan B. Springer Handbook of Nanotechnology. Berlin: Springer, 2010. 1968 p.
2. Fischer-Cripps A.C. Nanoindentation. New York: Springer, 2011.
280 p.
3. Головин Ю.И. Наноиндентирование и его возможности. М.: Машиностроение, 2009. 312 с.
4. Nix W.D., Gao H. Indentation size effects in crystalline materials: a law for strain gradient plasticity // Journal of the Mechanics and Physics of Solids. 1998. V. 46. № 3. P. 411-425.
5. Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // J. Mater. Res. 2004. V. 19. № 1. Р. 3-20.
6. Paul W., Oliver D., Miyahara Yo., Grutter P.H. Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au (111) // Physical review letters. 2013. V. 110. № 13. P. 135506-1-135506-5.
7. Yan C., Wang R., Wang Y., Wang X., Lin Z., Bai G., Zhang Y. Size effects in indentation measurements of Zr-1Nb-0.05 Cu alloy // Materials Science and Engineering: A. 2015. V. 628. P. 50-55.
8. Головин Ю.И., Тюрин А.И. Динамика и микромеханизмы ранних стадий внедрения жесткого индентора при микроиндентировании ионных кристаллов // Кристаллография. 1995. Т. 40. № 5. С. 884888.
9. Головин Ю.И., Тюрин А.И. Динамика начальной стадии микроин-дентирования ионных кристаллов // Известия Российской академии наук. Серия физическая. 1995. Т. 59. № 10. С. 49-54.
10. Головин Ю.И., Шибков АЛ., Боярская Ю.С., КацМ.С., Тюрин А.И. Импульсная поляризация ионного кристалла при динамическом
индентировании // Физика твердого тела. 1988. № 11. С. 34913493.
11. Surmeneva M.A., Surmenev R.A., Mukhametkaliyev T.M., Oehr C., Tyurin A.I., Pirozhkova T.S., Shuvarin I.A., Teresov A.D., Koval N.N. Comparative study of the radio-frequency magnetron sputter deposited cap films fabricated onto acid-etched or pulsed electron beam-treated titanium // Thin Solid Films. 2014. V. 571. № P1. P. 218-224.
12. Головин Ю.И., Тюрин А.И., Хлебников В.В. Влияние режимов динамического наноиндентирования на коэффициент скоростной чувствительности твердости тел различной структуры // Журнал технической физики. 2005. Т. 75. № 4. С. 91-95.
13. Акчурин М.Ш., Гайнутдинов Р.В., Гарибин Е.А., Головин Ю.И., Демиденко А.А., Дукельский К.В., Кузнецов С.В., Миронов И.А., Осико В.В., Смирнов А.Н., Табачкова Н.Ю., Тюрин А.И., Федоров П.П., Шиндяпин В.В. Наноструктура оптической фторидной керамики // Перспективные материалы. 2010. № 5. С. 5-12.
14. Головин Ю.И., Иволгин В.И., Тюрин А.И., Хоник В.А. Скачкообразная деформация объемного аморфного сплава Pd40Cu30Ni10P20 в процессе наноиндентирования // Физика твердого тела. 2003. Т. 45. № 7. С. 1209-1212.
15. Ponton C.B., Rawlings R.D. Vickers indentation fracture toughness test Part 1 Review of literature and formulation of standardized indentation toughness equations // Materials Science and Technology. 1989. V. 5. № 9. P. 865-872.
16. Ponton C.B., Rawlings R.D. Vickers indentation fracture toughness test Part 2 Application and critical evaluation of standardised indentation
toughness equations // Materials Science and Technology. 1989. V. 5. № 10. P. 961-976.
17. Evans A.G., Charles E.A. Fracture toughness determinations by indentation // Journal of the American Ceramic society. 1976. V. 59. № 7-8. P. 371-372.
18. Lawn B.R., Evans A.G., Marshall D.B. Elastic/plastic indentation damage in ceramics: the median/radial crack system // Journal of the American Ceramic Society. 1980. V. 63. № 9-10. P. 574-581.
19. Anstis G.R., Chantikul P., Lawn B.R., Marshall D.B. A critical evaluation of indentation techniques for measuring fracture toughness: I direct crack measurements // Journal of the American Ceramic Society. 1981. V. 64. № 9. P. 533-538.
20. Melk L., Turon-Vinas M., Roa J.J., Antti M.L., Anglada M. The influence of unshielded small cracks in the fracture toughness of yttria and of ceria stabilised zirconia // Journal of the European Ceramic Society. 2016. V. 36. № 1. P. 147-153.
21. Новиков Н.В., Дуб С.Н., Булычов С.И. Методы микроиспытаний на трещиностойкость // Заводская лаборатория. 1988. V. 54. P. 60-67.
БЛАГОДАРНОСТИ: Исследование выполнено за счет гранта Российского научного фонда (проект № 16-1910405).
Поступила в редакцию 10 апреля 2016 г.
UDC 53.08
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1381-1386
MICROMECHANISMS DUCTILITY AND FRACTURE OF SOLIDS UNDER HIGH LOCAL STRESS
© A.I. Tyurin, T.S. Pirozhkova, I.A. Shuvarin
Scientific Research Centre "Nanotechnology and Nanomaterials" Tambov State University named after G.R. Derzhavin,
Tambov, Russian Federation, e-mail: tyurin@tsu.tmb.ru
In this work, a wide range of depths fingerprint h (from 20 nm to 1 micron), a study of elastic, plastic and strength properties (Young's modulus, hardness, viscosity breaking, the surface energy of destruction, setting Palmqvist, mikrohrupkost), materials of different classes (polymers, ionic and covalent single crystals amornye materials, ceramics).
Key words: nanoindentation; local destruction; physical and mechanical properties; hardness; Young's modulus local.
REFERENCES
1. Bhushan B. Springer Handbook of Nanotechnology. Berlin: Springer, 2010. 1968 p.
2. Fischer-Cripps A.C. Nanoindentation. New York, Springer, 2011. 280 p.
3. Golovin Yu.I. Nanoindentirovanie i ego vozmozhnosti. Moscow, Mashinostroenie Publ., 2009. 312 p.
4. Nix W.D., Gao H. Indentation size effects in crystalline materials: a law for strain gradient plasticity. Journal of the Mechanics and Physics of Solids, 1998, vol. 46, no. 3, pp. 411-425.
5. Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. J. Mater. Res., 2004, vol. 19, no. 1, pp. 3-20.
6. Paul W., Oliver D., Miyahara Yo., Grutter P.H. Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au (111). Physical review letters, 2013, vol. 110, no. 13, pp. 135506-1-135506-5.
7. Yan C., Wang R., Wang Y., Wang X., Lin Z., Bai G., Zhang Y. Size effects in indentation measurements of Zr-1Nb-0.05 Cu alloy. Materials Science and Engineering: A, 2015, vol. 628, pp. 50-55.
8. Golovin Yu.I., Tyurin A.I. Dinamika i mikromekhanizmy rannikh stadiy vnedreniya zhestkogo indentora pri mikroin-dentirovanii ion-nykh kristallov. Kristallografiya — Crystallography Reports, 1995, vol. 40, no. 5, pp. 884-888.
9. Golovin Yu.I., Tyurin A.I. Dinamika nachal'noy stadii mikroindentirovaniya ionnykh kristallov. Izvestiya Rossiyskoy akademii nauk. Seriya fizicheskaya — Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics, 1995, vol. 59, no. 10, pp. 49-54.
10. Golovin Yu.I., Shibkov A.A., Boyarskaya Yu.S., Kats M.S., Tyurin A.I. Impul'snaya polyarizatsiya ionnogo kristalla pri dinamicheskom indentirovanii. Fizika tverdogo tela — Physics of the Solid State, 1988, no. 11, pp. 3491-3493.
11. Surmeneva M.A., Surmenev R.A., Mukhametkaliyev T.M., Oehr C., Tyurin A.I., Pirozhkova T.S., Shuvarin I.A., Teresov A.D., Koval N.N. Comparative study of the radio-frequency magnetron sputter deposited cap films fabricated onto acid-etched or pulsed electron beam-treated titanium. Thin Solid Films, 2014, vol. 571, no. P1, pp. 218-224.
12. Golovin Yu.I., Tyurin A.I., Khlebnikov V.V. Vliyanie rezhimov dinamicheskogo nanoindentirovaniya na koeffitsient skorostnoy chuvstvitel'nosti tverdosti tel razlichnoy struktury. Zhurnal tehnicheskoj fiziki — Technical Physics, 2005, vol. 75, no. 4, pp. 91-95.
13. Akchurin M.Sh., Gaynutdinov R.V., Garibin E.A., Golovin Yu.I., Demidenko A.A., Dukel'skiy K.V., Kuznetsov S.V., Mironov I.A., Osiko V.V., Smirnov A.N., Tabachkova N.Yu., Tyurin A.I., Fedorov P.P., Shindyapin V.V. Nanostruktura opticheskoy ftoridnoy keramiki. Perspektivnye materialy — Perspektivnye materialy, 2010, no. 5, pp. 5-12.
14. Golovin Yu.I., Ivolgin V.I., Tyurin A.I., Khonik V.A. Skachkoobraznaya deformatsiya ob"emnogo amorfnogo splava Pd40Cu30Ni10P20 v protsesse nanoindentirovaniya. Fizika tverdogo tela — Physics of the Solid State, 2003, vol. 45, no. 7, pp. 12091212.
15. Ponton C.B., Rawlings R.D. Vickers indentation fracture toughness test Part 1 Review of literature and formulation of standardized indentation toughness equations. Materials Science and Technology, 1989, vol. 5, no. 9, pp. 865-872.
16. Ponton C.B., Rawlings R.D. Vickers indentation fracture toughness test Part 2 Application and critical evaluation of standardised indentation toughness equations. Materials Science and Technology, 1989, vol. 5, no. 10, pp. 961-976.
17. Evans A.G., Charles E.A. Fracture toughness determinations by indentation. Journal of the American Ceramic society, 1976, vol. 59, no. 7-8, pp. 371-372.
18. Lawn B.R., Evans A.G., Marshall D.B. Elastic/plastic indentation damage in ceramics: the median/radial crack system. Journal of the American Ceramic Society, 1980, vol. 63, no. 9-10, pp. 574-581.
19. Anstis G.R., Chantikul P., Lawn B.R., Marshall D.B. A critical evaluation of indentation techniques for measuring fracture toughness: I direct crack measurements. Journal of the American Ceramic Society, 1981, vol. 64, no. 9, pp. 533-538.
20. Melk L., Turon-Vinas M., Roa J.J., Antti M.L., Anglada M. The influence of unshielded small cracks in the fracture toughness of yttria and of ceria stabilised zirconia. Journal of the European Ceramic Society, 2016, vol. 36, no. 1, pp. 147-153.
21. Novikov N.V., Dub S.N., Bulychov S.I. Metody mikroispytaniy na treshchinostoykost'. Zavodskaya laboratoriya, 1988, vol. 54, pp. 6067.
GRATITUDE: The work is fulfilled under financial support of Russian Fund of Fundamental Research (grants 15-0201794, 14-08-00454).
Received 10 April 2016
Тюрин Александр Иванович, Тамбовский государственный университет им. Г.Р. Державина, г. Тамбов, Российская Федерация, кандидат физико-математических наук, доцент, зам. директора по научно-исследовательской работе Научно-образовательного центра «Нанотехнологии и наноматериалы», e-mail: tyurin@tsu.tmb.ru.
Tyurin Aleksander Ivanovich, Tambov State University named after G.R. Derzhavin, Tambov, Russian Federation, Candidate of Physics and Mathematics, Associate Professor, Deputy Director for Scientific Work of Scientific Research Centre "Nanotechnologies and Nanomaterials", e-mail: tyurin@tsu.tmb.ru.
Пирожкова Татьяна Сергеевна, Тамбовский государственный университет им. Г.Р. Державина, г. Тамбов, Российская Федерация, аспирант, Научно-образовательный центр «Нанотехнологии и наноматериалы», e-mail: t-s-pir@ya.ru
Pirozhkova Tatyana Sergeevna, Tambov State University named after G.R. Derzhavin, Tambov, Russian Federation, Post-graduate Student,f Scientific Research Centre "Nanotechnologies and Nanomaterials", e-mail:t-s-pir@ya.ru
Шуварин Иван Александрович, Тамбовский государственный университет им. Г.Р. Державина, г. Тамбов, Российская Федерация, аспирант, Научно-образовательный центр «Нанотехнологии и наноматериалы», e-mail: shuvari-nivan@rambler.ru
Shuvarin Ivan Aleksandrovich, Tambov State University named after G.R. Derzhavin, Tambov, Russian Federation, Post-graduate Student, Scientific Research Centre "Nanotechnologies and Nanomaterials", e-mail: shuvarinivan@rambler.ru
