CC BY
13
МИ 3176-2009 «ГСИ. СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ ИЗОТОПНОГО СОСТАВА УРАНА. ОЦЕНИВАНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК»
Д. П. Налобин, Е. В. Осинцева, Б. Г. Джаваев, И. Э. Хренова, А. А. Макаров
В государственный реестр утвержденных типов стандартных образцов в настоящее время внесено более 30 типов стандартных образцов (СО) изотопного состава, разработанных ОАО «УЭХК» и предназначенных для поверки масс-спектрометров в условиях эксплуатации в соответствии с МИ 2531 [1]. Особенностями разработки подобных СО являются:
■ сложности в организации рассылки материала СО для проведения их межлабораторной характеризации;
■ ограниченное число лабораторий, осуществляющих исследование состава и свойств изотопных материалов;
■ режим секретности на предприятиях отрасли.
С учетом этих особенностей в ОАО «УЭХК» при разработке СО изотопного состава применяли МВИ, основанные на масс-спектрометри-ческом методе, учитывающие построение гра-дуировочной характеристики по стандартным образцам, аттестованным по процедуре приготовления в соответствии с МИ 3026 [2]. Испытание СО изотопного состава (определение метрологических характеристик) проводили в одной лаборатории на различных типах масс-спектрометров в соответствии с ТЗ на разработку СО. Измерения на каждом масс-спектрометре проводили в условиях повторяемости [3].
С учетом положений ГОСТ Р ИСО 5725-2
[4], где под «лабораторией» подразумевают сочетание таких факторов, как оператор, оборудование и место проведения измерений, процедуру характеризации материала СО с применением различных типов масс-спектрометров можно рассматривать как межлабораторную. На практике количество лабораторий, участвующих в межлабораторной характеризации материала СО изотопного состава, обычно невелико (2—3 лаборатории), однако документа, регламентирующего такой вид характеризации при таком числе лабораторий, нет.
Опыт оценивания метрологических характеристик СО изотопного состава при участии малого числа лабораторий обобщен в рассматриваемой рекомендации института МИ 3176— 2009, которые распространяются на стандартные образцы изотопного состава урана и устанавливают алгоритмы оценивания их метрологических характеристик с применением стандартных образцов изотопного состава урана, аттестованных по процедуре приготовления.
При разработке данных рекомендаций учитывали подход к определению требуемого числа лабораторий для характеризации материала СО, изложенный в Руководстве КО/ЯЕМСО 35
[5]. Согласно [4] количество лабораторий, реализующих МВИ, предусматривающие постоян-
Новые нормативные документы
15
ный метрологический и статистический контроль, может быть невелико (2—3). В масс-спек-трометрической лаборатории ОАО УЭХК осуществляется ежедневный контроль работы масс-спектрометров с применением государственных стандартных образцов (ГСО) изотопного состава, что в данном случае свидетельствует о постоянном метрологическом контроле, поэтому число лабораторий, участвующих при характеризации СО, может быть невелико.
МИ 3176—2009 предусматривает следующие условия:
— все измерения, проводимые при характе-ризации материала СО, выполняют по аттестованным в соответствии с ГОСТ Р 8.563 [6] МВИ;
— приемлемость результатов измерений, полученных по каждой МВИ, проверяют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 [7];
— для оценки приемлемости результатов, полученных на разных приборах, необходимо предварительно оценить межлабораторное стандартное отклонение, характеризующее разброс средних результатов, полученных на разных масс-спектрометрах.
В разработанном документе представлен алгоритм оценки аттестованных значений (атомной доли изотопов уран-234, уран-236, изотопное отношение изотопов уран-235, уран-238) СО изотопного состава и расширенной неопределенности аттестованного значения СО.
В общем случае при оценивании суммарной стандартной неопределенности аттестованного значения СО учитывают стандартные неопределенности от:
■ характеризации;
■ неоднородности;
■ нестабильности.
При вычислении стандартной неопределенности от характеризации учитывают следую-шие источники неопределенности:
■ повторяемость результатов;
■ межлабораторные расхождения результатов;
■ неопределенность аттестованных значений СО, использованных для градуировки масс-спектрометров.
Возможный вклад от неоднородности материала СО учитывают в алгоритме оценивания стандартной неопределенности от харак-теризации. Неопределенность от нестабильности не значима вследствие большого периода полураспада изотопов урана. Поэтому суммарная стандартная неопределенность аттестованного значения СО равна стандартной неопределенности от характеризации материала стандартного образца.
МИ 3176—2009 включает раздел «Сличение стандартного образца изотопного состава урана», предусматривающий оценку согласованности аттестованных значений разрабатываемого СО и СО-аналога.
В приложениях МИ 3176—2009 изложена процедура подготовки и приготовления материала СО изотопного состава, обоснование алгоритма обработки результатов измерений при характеризации материала СО.
ЛИТЕРАТУРА
1. МИ 2531—99. ГСИ. Анализаторы состава веществ и материалов универсальные. Общие требованиям к методикам поверки в условиях эксплуатации.
2. МИ 3026—2007. ГСИ. Рекомендация. Стандартные образцы изотопного состава урана. Аттестация по процедуре приготовления.
3. ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002. Точность (правиль-
ность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.
4. ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002. Точность (правиль-
ность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения.
5. ISO Guide 35:2006 Reference Materials — General
and statistical principles for certification.
6. ГОСТ Р 8.563—96. ГСИ. Методики выполнения измерений.
7. ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002. Точность (правиль-
ность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 2, 2009
16
Новые нормативные документы
Авторы
НАЛОБИН Дмитрий Петрович
Кандидат химических наук, ведущий научный сотрудник ФГУП УНИИМ. Направления деятельности: разработка СО и НД по СО; аттестация МВИ; испытания СИ; аттестация испытательного оборудования; экспертиза технической документации на СО. Имеет более 130 публикаций.
Адрес:
ФГУП УНИИМ 62000, г. Екатеринбург,
ул. Красноармейская, 4
Телефон:
8 (343) 350-60-08
E-mail:
ndp39@mail.ru
ОСИНЦЕВА Елена Валерьевна
Старший научный сотрудник ФГУП УНИИМ лаборатории ГССО, кандидат химических наук. Имеет более 70 научных трудов.
Адрес:
ФГУП УНИИМ 620000, г. Екатеринбург,
ул. Красноармейская, 4
Телефон:
8 (343) 350-60-08
E-mail:
metron@uniim.ru
ДЖАВАЕВ Борис Григорьевич
Руководитель группы контроля изотопного состава урана и стандартных образцов Центральной заводской лаборатории Федерального государственного унитарного предприятия «Уральский электрохимический комбинат» (УЭХК), кандидат физико-математических наук.
Направления деятельности: масс-спектро-метрический изотопный и элементный анализ урана и его соединений; изготовление стандартных образцов изотопного и химического состава урана.
Телефон:
8 (34370) 5-65-34 Факс:
8 (34370) 5-62-09
E-mail:
bgd@ueip.ru
ХРЕНОВА Ирина Эриковна
Инженер группы контроля изотопного состава урана и стандартных образцов ЦЗЛ УЭХК. Направление деятельности: прецизионный масс-спектрометрический изотопный анализ соединений урана.
Телефон:
8 (34370) 5-61-89
МАКАРОВ Александр Анатольевич
Инженер группы контроля изотопного состава урана и стандартных образцов Центральной заводской лаборатории Федерального государственного унитарного предприятия «Уральский электрохимический комбинат» (УЭХК). Направление деятельности: прецизионный масс-спектрометрический изотопный анализ соединений урана.
Телефон:
8 (34370) 5-61-89
E-mail:
czl@ueip.ru
