CC BY
98
МИ 3174-2009 «ГСИ. СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ ВЕЩЕСТВ (МАТЕРИАЛОВ). УСТАНОВЛЕНИЕ ПРОСЛЕЖИВАЕМОСТИ АТТЕСТОВАННЫХ ЗНАЧЕНИЙ»
Д. П. Налобин, Е. В. Осинцева, А. В. Скутина
Вопрос о необходимости установления про-слеживаемости результатов измерений представлен в ряде документов международных метрологических организаций. Согласно Руководству EURACHEM/CITAC [1] условием установления прослеживаемости результатов измерений является использование «первичных» методов и/или согласованных эталонов, четко описанных и принятых всеми заинтересованными сторонами, а также использование стандартных образцов (СО), имеющих, в свою очередь, прослеживаемую связь к единицам СИ или принятым опорным значениям.
Проблема прослеживаемости СО затрагивается в Руководствах ISO 30, 34 и 35 [2—4]. Согласно [4] «стандартный образец как измерительный эталон должен иметь аттестованные значения, имеющие прослеживаемую связь к соответствующим единицам и/или принятым реперам».
Термин «прослеживаемость» в [1] определен как «свойство результата измерения или значения, заключающееся в возможности его соотнесения с принятыми реперами — обычно национальными или международными эталонами — посредством неразрывной цепи сличений с установленными неопределенностями». Исходя из этого определения «просле-живаемость аттестованного значения СО»
может быть определена как «свойство аттестованного значения СО, заключающееся в возможности его соотнесения с принятыми реперами, использованными при характериза-ции материала СО, с установленными неопределенностями».
Для СО свойств веществ и материалов прослеживаемость аттестованных значений СО к национальным эталонам устанавливается в соответствии с поверочными схемами. Для СО состава веществ установление прослеживаемо-сти и выбор соответствующего репера требует особого внимания и имеет свои специфические трудности.
Руководства ЕВРАХИМ/СИТАК [1] и ISO/ REMCO [4] определяют общие требования к процедуре установления прослеживаемости, однако в указанных документах нет детального описания алгоритмов численной оценки неопределенности процедуры установления прослеживаемости.
Цель разработки рекомендаций МИ 3174— 2009 [5] — установление способов прослежи-ваемости аттестованных значений СО состава веществ и материалов и алгоритмов оценивания неопределенности при установлении прослеживаемо сти.
Неопределенность при установлении прослеживаемости в общем виде в соответствии
с [6] имеет два источника: «неопределенность результата, который является прослеживаемым к определенному эталону, представляющая собой неопределенность этого эталона плюс неопределенность измерения относительно этого эталона». Соответственно стандартная неопределенность от характеризации материала СО исЫг будет иметь две составляющие: стандартная неопределенность от выбранных реперов и1г и стандартная неопределенность результатов измерений относительно выбранного репера иргес. Вследствие очевидной статистической независимости этих источников неопределенности стандартную неопределенность от характеризации материала СО исЫг оцениваем по формуле:
исИаг и?г + ^ргес .
Установление прослеживаемости аттестованного значения СО включает две процедуры:
■ соотнесение аттестованного значения СО относительно принятого репера (характе-ризация СО);
■ оценивание неопределенности от харак-теризации материала СО.
С учетом рекомендаций, представленных в [4], в рекомендации [5] предложены следующие способы характеризации материала СО, применение которых позволяет установить про-слеживаемости аттестованных значений СО:
1) использование для характеризации материала СО методики выполнения измерений (МВИ), основанной на первичном методе (далее — прослеживаемость при характеризации первичным методом);
2) использование для характеризации материала СО другого СО, имеющего установленную прослеживаемость (далее — прослеживаемость при характеризации по стандартному образцу);
3) использование для характеризации материала СО МВИ, предусматривающую градуировку по СО, прослеживаемость аттестованных значений которых установлена (далее — прослеживаемость при характеризации с использованием градуировки);
4) характеризация материала СО, выполняемая с привлечением нескольких лабораторий (далее — прослеживаемость при межлабораторной характеризации), предусматривающая применение:
— одной эмпирической МВИ;
— одной рациональной МВИ, прослежи-ваемость которой установлена при ее аттестации;
— нескольких МВИ, основанных на различных физических и химических принципах;
5) характеризация материала СО состава по процедуре приготовления, предусматривающая установление значения аттестуемой характеристики расчетным путем с учетом значений аттестуемой характеристики в исходных веществах, полученных по МВИ, прослеживае-мость которой определена.
Примечание. В качестве исходных материалов могут быть использованы стандартные образцы, прослеживаемость аттестованных значений которых установлена.
В рекомендации рассмотрены и представлены алгоритмы оценивания составляющих стандартной неопределенности, обусловленной способом характеризации материала СО — стандартных неопределенностей и,г и иргес. В приложении Б [5] приведен пример оценки неопределенности, обусловленной способом характеризации материала с использованием государственного стандартного образца состава калия двухромовокислого 1-го разряда.
Новые нормативные документы
19
ЛИТЕРАТУРА
1. EURACHEM/CITAC Guide Traceability in Chemical
Measurement. A guide to achieving comparable results in chemical measurement (Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Прослеживаемость в химических измерениях. Руководство по достижению сопоставимых результатов химического анализа. Пер. с англ.; под ред. Л. А. Конопелько. — ВНИИМ. — СПб, 2005).
2. ISO/REMCO Guide 30. Terms and definitions used
in connection with reference materials.
3. ISO/REMCO Guide 34 General requirements for the
competence of reference material producers.
4. ISO/REMCO Guide 35 Reference Materials — General and statistical principles for certification.
5. МИ 3174—2009 «ГСИ. Стандартные образцы веществ (материалов). Установление прослежи-ваемости аттестованных значений».
6. EURACHEM/CITAC Guide: Quantifying uncertainty
in analytical measurement, 2nd edition, 2000 (Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. 2-е изд. Пер. с англ.; под ред. Л. А. Коно-пелько. — ВНИИМ. — СПб, 2002).
г
Авторы
НАЛОБИН Дмитрий Петрович
Кандидат химических иаук, ведущий научный сотрудник ФГУП УНИИМ. Направления деятельности: разработка СО и НД по СО; аттестация МВИ; испытания СИ; аттестация испытательного оборудования; экспертиза технической документации на СО. Имеет более 130 публикаций.
Адрес:
ФГУП УНИИМ 62000, г. Екатеринбург,
ул. Красноармейская, 4
Телефон:
8 (343) 350-60-08
E-mail:
ndp39@mail.ru
ОСИНЦЕВА Елена Валерьевна
Старший научный сотрудник ФГУП УНИ-ИМ лаборатории ГССО, кандидат химических наук. Имеет более 70 научных трудов.
Адрес:
ФГУП УНИИМ 620000, г. Екатеринбург,
ул. Красноармейская, 4
Телефон:
8 (343) 350-60-08
E-mail:
metron@uniim.ru
СКУТИНА Алена Вячеславовна
Инженер I категории лаборатории физических и химических методов аттестации стандартных образцов ФГУП УНИИМ, ученый хранитель УВТ 14-А—81. Направления деятельности: электрохимические методы анализа, разработка и аттестация стандартных образцов. Автор 7 печатных работ.
Телефоны:
8 (343) 355-49-22 8 (343) 355-31-70 E-mail: avs@uniim.ru
