CC BY
41
МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ ТЕРМОХИМИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ НАНОПОРОШКОВ МЕТАЛЛОВ
Геннадий Владимирович Шувалов
Сибирская государственная геодезическая академия, 630108, г. Новосибирск, ул. Плахотного, 10, доцент кафедры метрологии, стандартизации и сертификации, тел. (383) 210-17-26, e-mail: shuvalov@sniim.nsk.ru
Александр Петрович Ильин
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет», 634050, г. Томск, пр. Ленина, 30, заведующий кафедрой общей и неорганической химии, тел.(3822) 56-34-74, e-mail: ilyinap@mail.ru
Иван Владимирович Клековкин
Сибирский государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт метрологии, 630004, г. Новосибирск, проспект Димитрова, 4, заместитель начальника лаборатории физико-химических свойств и состава материалов и веществ, тел.(383) 210-12-65, e-mail: klekovkin@sniim.nsk.ru
В статье рассмотрены вопросы измерения термохимических параметров нанопорошков металлов.
Ключевые слова: нанопорошки металлов, термохимические параметры,
метрологическое обеспечение.
METROLOGICAL MAINTENANCE OF MEASUREMENTS OF THERMOCHEMICAL PARAMETERS NANOPOWDER OF METALS
Gennady V. Shuvalov
Siberian state геодизическая academy, 630108, Novosibirsk, Street Plahotnogo, 10, the senior lecturer of chair of metrology, standardization and certification, bodies. (383 210-17-26, an email: shuvalov@sniim.nsk.ru
Alexander P. Ilyin
The state educational institution of the higher vocational training «National research Tomsk polytechnical university», 634050, Tomsk, Lenin's avenue, 30, managing chair of the general and inorganic chemistry, bodies. (3822 56-34-74, an e-mail: ilyinap@mail.ru
Ivan V. Klekovkin
Siberian state Awards of the Labour Red Banner metrology scientific research institute, 630004, Novosibirsk, the prospectus of Dimitrova, 4, the deputy chief of laboratory of physical and chemical properties and structure of materials and substances, bodies. (383) 210-12-65, an e-mail: klekovkin@sniim.nsk.ru
The paper deals with the measurement of the thermochemical parameters of metal nanopowders.
Key words: metal nanopowder, thermochemical parameters, metrological maintenance.
Одним из наиболее широко распространенных наноматериалов являются нанопорошки (НП) металлов, которые производятся в больших масштабах и находят применение в самых различных областях техники и технологии: в составе ракетных топлив, реагентов в органическом и неорганическом синтезе, в водородной энергетике и т.д.
Успешное использование нанопорошков металлов в различных областях техники и технологии обуславливает наличие подробных сведений об их физико-химических характеристиках. В этой связи актуальным является создание метрологического комплекса для обеспечения единства измерений термохимических свойств нанопорошков металлов, в том числе:
- Температуры начала окисления - до 600 °С;
- Степени окисленности - до 50 %;
- Теплового эффекта реакции - 6 000 кДж/кг.
Создание метрологического комплекса обеспечения единства измерений термохимических свойств нанопорошков металлов включает разработку методов и средств измерений, а также государственных стандартных образцов термохимических свойств нанопорошков металлов.
Для этого были решены следующие задачи:
- Проведен анализ свойств нанопорошков металлов и выбран материал для изготовления СО;
- Разработаны методики измерений температуры начала окисления, степени окисленности, теплового эффекта окисления;
- Разработаны, исследованы и созданы государственные стандартные образцов температуры начала окисления, степени окисленности, теплового эффекта окисления нанопорошков металлов.
В работе использовались нанопорошки металлов, получаемые методом электрического взрыва проводников (ЭВП). Благодаря этому электровзрывные НП обладают рядом отличий в сравнении с НП, полученными другими способами. Такие НП имеют сферическую форму частиц, устойчивы к окислению и спеканию при комнатной температуре, их характеризует высокая диффузионная активность при нагревании, связанная с особыми теплофизическими свойствами НП [1].
Для оценки термохимических свойств и характеристик нанопорошков металлов использовался комплекс методов термического анализа -дифференциальный термический анализ (ДТА) и дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК).
По данным ДТА и ДСК рассчитывались параметры химической активности исходных нанопорошков и их смесей: температура начала
окисления (Тн.о., °С), степень окисленности (а, %), максимальную скорость окисления (Ушах, %мас./с) и тепловой эффект окисления (АН), которые являются наиболее типичными параметрами для входного контроля нанопорошков на производстве и исходными данными для осуществления
процесса синтеза нанопорошков и продукции на их основе. Для оценки безопасности обращения с нанопорошками их наиболее значимой характеристикой является Тн.о., затем Ушах и т. д. Параметры определяют также технологические свойства нанопорошков.
В качестве примера в таблице 1 приведены параметры химической активности нанопорошков вольфрама и его смесей с нанопорошками алюминия согласно данным дифференциально-термического анализа исходных порошков и их смесей и расчетов параметров активности.
Таблица 1. Состав исследуемых смесей НП алюминия и вольфрама и
параметры их химической активности
, о і СХ *"8 Состав образца, мас. % t °С *Н.Оо С а, % vmax, масс. % АН, Дж/г
Al W
1 100 0 400 45,9 0,10 4995
10 90,9 9,1 380 50,3 0,10 5794
11 83,3 16,7 380 58,5 0,41 6993
12 71,4 28,6 380 56,2 0,05 6593
13 0 100 370 24,1 0,03 3197
В работе в качестве эталонного прибора использовался термоанализатор SDT Q600, измерения в соответствии с методикой измерений проводили в режиме линейного нагрева в интервале 20.. .1000 °С со скоростью нагрева 10 град./мин в атмосфере воздуха.
В результате проведенных экспериментальных работ было создано метрологическое обеспечение измерений термохимических параметров нанопорошков металлов в виде:
- Метрологического комплекса измерений температуры начала окисления, степени окисленности, теплового эффекта реакции нанопорошков металлов на базе совмещенного ТГА/ДСК/ДТА анализатора SDT Q600;
- Методик измерений температуры начала окисления, степени окисленности, теплового эффекта реакции нанопорошков металлов;
- Государственных стандартных образцов температуры начала окисления, степени окисленности, теплового эффекта реакции нанопорошков металлов.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1 Ильин А.П., Громов А.А. Горение алюминия и бора в сверхтонком состоянии. -Томск: Изд-во ТГУ, 2002.
© Г.В. Шувалов, А.П. Ильин, И.В. Клековкин, 2012
