CC BY
16
УДК 615.281:547.4411.03:615.47.014.45.074
А. Е. Эпштейн, А. Н. Сукиасян, Н. П. Михайлов, А. И. Копылова,
Т. И. Рапина
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИ КРО КОЛИЧЕСТВ ГЛУТАРОВОГО АЛЬДЕГИДА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ И ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ИХ ДЛЯ КОНТРОЛЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПРЕПАРАТА НА ПРОСТЕРИЛИЗОВАННЫХ ИЗДЕЛИЯХ ИЗ МЕТАЛЛА
ВНИИ дезинфекции и стерилизации, Москва
Глутаровый альдегид (ГА) обладает выраженной спороцидной активностью, благодаря чему широко применяется за рубежом для стерилизации изделий медицинского назначения (препараты О-с!е.\, С1иёевт). Он оказывает щадящее действие на обрабатываемые изделия, не вызывает их коррозии и порчи. Это преимущество ГА перед другими препаратами аналогичного назначения (из классов перекисных и хлорактивных соединений) позволяет оценить его как перспективное стерилизующее средство.
Поскольку для ГА характерен низкий порог острого действия при внутрибрюшинном введении, для внедрения его в отечественную медицинскую практику необходимы эффективные режимы удаления его с простерилизованных изделий. Разработка таких режимов основывается на аналитическом контроле остаточных количеств стерилизующего агента.
В связи с этим проведена разработка высокочувствительных методик анализа ГА, которые можно применить для оценки его остаточных количеств на изделиях.
Ранее для анализа промышленного 25% продукта и 2—2,5% стерилизующих рабочих растворов ГА использовали титрометрический метод, основанный на образовании бисульфнтного производного с последующим йодометрическим титрованием избытка бисульфита натрия [2, 3], предел обнаружения которого 1 мг в анализируемой пробе.
С целью повышения чувствительности метода 12, 3] мы применяли более разбавленные растворы бисульфита натрия, получаемого при растворении пиросульфита натрия (0,2% вместо 0,25 н.) и йода (0,01 н. вместо 0,1 н.), увеличили навеску до 100 мл и для придания четкости конечной точке проводили титрование в присутствии индикатора— крахмала. С учетом этих изменений проанализированы эталонные растворы с известным содержанием ГА (0,25—10 мкг/мл).
Использованная нами методика позволяет с высокой точностью и хорошей воспроизводимостью определять ГА в сильно разбавленных растворах в интервале концентраций 1 —10 мкг/мл. Относительная ошибка метода в этом интервале не превышала 4%, а относительная погрешность воспроизводимости — 6%. Меньшая точность отмечена при концентрации 0,25 мкг/мл (относительные ошибки метода и воспроизводимости достигли 20%).
Применительно к образцам и изделиям методика заключается в следующем.
В химический стакан вместимостью 500 мл вносят образец или изделие, на котором нужно определить оставшийся ГА, заливают 100 мл дистиллированной воды и оставляют на необходимый для экстракции срок. Затем прибавляют 5 мл 0,2% раствора пиросульфита натрия, выдерживают 20 мин, титруют 0,01 н. раствором йода в присутствии крахмала. Параллельно в тех же условиях проводят титрование аналогичного образца или изделия, не обработанного Га.
При описанном в литературе [2] газожидкостно-хроматографическом методе определения ГА в водном растворе в качестве наполнителей колонок используются твердые носители (огнеупорный кирпич, цеолиты). Однако эти сорбенты поглощают воду, присутствующую в анализируемой пробе и газе-носителе, в результате чего происходит изменение сопротивления колонки, приводящее к нарушению воспроизводимости результатов анализа. Для устранения этого недостатка в разработанной нами методике в качестве наполнителя используют по-литетрафторэтиленовый сорбент отечественного производства — полисорб-1, успешно применяемый для разделения смесей, содержащих силыюполярные соединения 11]. Хроматографирование проводили на хроматографе ЛХ.М-8МД, модель 5, с пламенно-ионизационным детектором. Условия определения: стальная колонка длиной 0,5 м и внутренним диаметром 0,3 см, заполненная полнсорбом-1 с жидкой фазой твин-80 (20% от массы наполнителя), температура испарителя 175°С, температура термостата колонок 140 СС, скорость газа-носителя (гелия) 45 мл/мин, водорода 45 мл/мин, воздуха 300 мл/мин, диаграммной ленты 200 мм/ч; шкала электрометра 20- Ю-12 А.
Калибровочный график построен по результатам анализа стандартных растворов ГА с концентрацией от 12 до 750 мкг/мл в координатах концентрация вводимой пробы — площадь сигнала.
С целью повышения чувствительности методики мы увеличили анализируемую пробу. Однако при этом установлено, что введение проб водных растворов более 1 мкл приводит к резкому снижению чувствительности детектора, возникновению флюк-туационных шумов и прекращению горения пламени горелки, что происходит, вероятно, из-за конденсации водяных паров на изоляторах соби-
рающего электрода. Для устранения этих явлений в аппаратурной схеме между колонкой и детектором установлен двухходовой распределительный кран, который позволяет выбрасывать в атмосферу пары воды и направлять на детектирование определяемое вещество. Таким образом, удалось увеличить объем вводимой пробы до 10 мкл, повысив тем самым чувствительность определения до 1,2мкг/мл. При этой модификации линейная зависимость между концентрацией вводимой пробы и площадью сигнала в пределах 1,2—25 м к г/мл.
Сочетание обеих методик газожидкостной хроматографии (ГЖХ) позволяет с высокой точностью определять ГА в разбавленных растворах в интервале концентраций от 1,2 до 750 мкг/мл. При этом средняя относительная ошибка метода 4%, а относительная погрешность воспроизводимости 0,8%. В отличие от титрометрического метода, при котором объем анализируемой пробы составляет 100 мл, при ГЖХ объем анализируемой пробы 1 —10 мкл.
Описанные методики апробированы при разработке режима удаления ГА с изделий медицинского назначения из металла. При этом в 200 мл 2—2,5% раствора ГА погружали б образцов размером 4,7X X 1,8x0,3 см из сталей марок 40x13, ЭИ515, У10А, применяемых для изготовления медицинских инструментов, или набор инструментов. После 4-часового выдерживания образцы и инструменты дважды последовательно погружали на 5 мин в 200 мл дистиллированной воды. Образцы переносили в химические стаканы, заливали 100 мл дистиллированной воды к титровали, через 20 мин после добавления 5 мл 0,2%раствора пиросульфита натрия в сравнении с контролем (не обработанными ГА аналогичными образцами или наборами инструмен-
тов в ¡00 мл дистиллированной воды, в которую добавлен пиросульфит натрия). При йодометриче-ском титровании время выдерживания металлических объектов в воде не должно превышать 1 ч, так как при более продолжительном соприкосновении с водой за счет коррозии ионы металла переходят в раствор, что сказывается на результатах.
Титрометрнческим методом ГА на образцах и комплекте инструментов из 3 скальпелей и 1 шприца не обнаружен, т. е. на них содержится меньше 25 мкг ГА. При введении в комплект инструментов пинцета получить достоверные результаты не удалось, поскольку титрант вступал во взаимодействие с неполированной поверхностью изделия. Методом ГЖХ проанализированы остаточные количества ГА на скальпелях. Анализ водного экстракта показал наличие на изделиях 2,8 dz ±0.2 мкг ГА.
На основании данных об эффективном удалении ГА с поверхности металла для послестерилнзаци-онной обработки металлических изделий медицинского назначения может быть рекомендован использованный нами режим — двукратное 5-минутное погружение в стерильную воду при отношении объема инструментов к объему воды не менее 1:4
ЛИТЕРАТУРА
1. Прокопьеиа М. Ф., Ткачева В. И., Сакодынский К. И.— В кн.: Теория и практика газохроматографического анализа. М., 1977, с. 69—73.
2. Сукиасян А. Н., Райфсльд Ю. £., Газаров Р. А.— В кн.: Современные методы и средства дезинфекции и стерилизации. М., 1977, с. 110—113.
3. Fregerio N. Л., Schaw М. F. — J. Histochem. Cytochem., v. 17, р. 176—181.
Поступила 29.05.84
УДК (> 13.155.3:615.211/.2121-074:543.544
Г. Г. Ждамиров, Н. Ф. Лапина, П. Е. Тулупов
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРОПРЕНА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ПАРОФАЗНОГО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Институт экспериментальной метеорологии, Обнинск
В последние годы значительно снижена ПДК хлоропрена в воздухе рабочих зон производственных помещений и атмосферном воздухе населенных мест. Поэтому методики газохроматографического определения хлоропрена в воздухе, предложенные ранее II, 2], не отвечают новым требованиям (чувствительность 1 мг/м3), а увеличение чувствительности метода за счет концентрирования на сорбенте связано с использованием низких температур (—78 °С), специальной обогатительной колонки и устройства для термодесорбции. В связи с этим возникла необходимость в разработке более чувствительного и простого метода анализа хлоропрена в воздухе, включающего отбор проб и сам анализ.
Нами разработан метод газохроматографического определения хлоропрена в воздухе при содержании его выше 0,001 мг/м3. Метод основан на концентрировании хлоропрена на угольный сорбент при температуре окружающего воздуха, Десорбции бен-зиловым спиртом и анализе паровой фазы, находящейся в равновесии с раствором, на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Большая сорбционная емкость угольного сорбента, полнота извлечения хлоропрена бензиловым спиртом и возможность многокра^ого повторения газохроматографического анализа из одной пробы по методу парофазного анализа позволяют надежно выявлять хлоропрен в воздухе при концентрации около 0,001 мг/м3. Относительная погрешность из-
2 Гигиена и санитария № 12
- 33 —
