CC BY
35
УдК 663.253.2
Методы контроля процесса подисления виноматериалов органическими кислотами
Р. П. Точилина,
канд. тех. наук; С. С. Кравченко, канд. тех. наук; С. А. Гончарова
ВНИИ пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности
В'
е
настоящее время для повышения качества игристых вин предлагается подкислять ликеры и винома-териалы молочной и яблочной кислотами помимо лимонной [1, 2]. Известно, что добавление лимонной кислоты ограничено нормой ее содержания (1 г/дм3), установленной в действующих стандартах на отдельные группы винодельческой продукции. В европейской практике подкисление кюве при производстве игристых вин разрешено до 1,50 г/дм3, а в годы чрезвычайных метеорологических условий — до 2,50 г/дм3 в пере-
Таблица 1
Виноматериал сухой столовый Концентрация внесенной яблочной кислоты, г/дм3 Установленная концентрация внесенной яблочной кислоты, г/дм3 Концентрация внесенной молочной кислоты, г/дм3 Установленная концентрация внесенной молочной кислоты, г/дм3
Белый + молочная 0,50 0,48 0,50 0,47
кислота + яблочная кислота 1,00 0,96 1,00 0,93
Красный+молочная 0,50 0,46 0,50 0,44
кислота + яблочная кислота 1,00 0,97 1,00 0,93
Таблица 2
Страна- Массовая концентрация, г/дм3 Суммарное установленное МК титруемых кислот в пересчете Расчетное значение, г/дм3
производитель L-яблочной кислоты! D-яблочной кислоты значение яблочной кислоты, г/дм3 на яблочную, г/дм3
Франция 0,249 0,239 0,488 0,5 0,500
0,741 0,749 1,490 1,5 1,500
Китай 0,250 0,263 0,513 0,5 0,500
0,762 0,740 1,502 1,5 1,500
Таблица 3
Страна-производитель L-молочной кислоты (установленное значение энзиматиче-ским методом) Массовая концентрация, г/дм3 D-молочной молочной кислоты кислоты (установленное (расчетное значение методом значение) ВЭжХ) молочной кислоты (установленное значение методом кислотно-щелочного титрования)
0,21 0,20 0,41 0,42
Италия 0,40 0,43 0,86 0,83
0,81 0,87 1,58 1,68
Китай 2,26 2,21 4,01 4,24
Германия 2,30 2,20 4,32 4,25
счете на винную кислоту. При этом разрешено использовать винную, яблочную и молочную кислоты [3]. Для контроля концентрации внесенной молочной и яблочной кислот мы предложили ферментативные методы определения оптически активных форм яблочной и молочной кислот, основанные на методиках, рекомендованных Международной организацией виноделия и виноградарства (MOV) [4, 5]. Известно, что нативные (изначально присутствующие в винограде и вине) яблочная и молочная кислоты находятся в оптически деятельной L-форме, в то время как промышленные препараты этих кислот представляют собой рацемическую смесь (DL-форма), как правило, содержащую равное количество обеих оптически деятельных форм кислоты. Таким образом, оценивая массовую концентрацию оптически активной D-формы каждой кислоты, можно установить количество внесенной в винома-териал кислоты (экзогенной кислоты).
Ученые ВНИИПБиВП разработали, метрологически аттестовали и зарегистрировали в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений «Методику измерений массовой концентрации D-яблочной кислоты в винодельческой продукции ферментативным методом» (Свидетельство об аттестации №01.00225/205-55-12, зарегистрировано в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений под № ФР. 1.31.2012.13437) и «Методику измерений массовой концентрации L-молочной кислоты в винодельческой продукции и напитках брожения ферментативным методом» (Свидетельство об аттестации №01.002255/205-50-13, зарегистрировано в Федеральном информационном
38 ПИВО и НАПИТКИ
2 • 2015
Чонтроль качества
фонде по обеспечению единства измерений под № ФР. 1.31.2013.19701).
При выявлении внесенного количества яблочной кислоты (экзогенной яблочной кислоты) определяется массовая концентрация ее оптически деятельной D-формы, и удвоенное найденное значение соответствует количеству экзогенной яблочной кислоты.
Аналогичный алгоритм возможен и при определении экзогенной молочной кислоты. Однако ферментативный метод определения D-молочной кислоты весьма затратен, поскольку необходимые при проведении испытаний расходные материалы и реактив чистой D-мо-лочной кислоты весьма дороги. С целью минимизации расходов при проведении испытаний по определению экзогенной молочной кислоты мы предлагаем следующую схему ее определения:
• определение массовой концентрации молочной кислоты одним из принятых инструментальных методов [6, 7];
• определение массовой концентрации L-молочной кислоты с использованием разработанной методики измерений массовой концентрации L-молочной кислоты в винодельческой продукции и напитках брожения ферментативным методом;
• расчет количества экзогенной молочной кислоты (Х, г/дм3) по формуле
Х = 2 (К - К2),
где К1 — массовая концентрация молочной кислоты, г/дм3; К2 — массовая концентрация L-молочной кислоты, г/дм3.
С использованием предлагаемых методик определения экзогенных кислот были проведены испытания на образцах виноматериалов с добавками молочной и яблочной кислот (табл. 1). В работе были использованы:
• виноматериал столовый белый сухой, с объемной долей этилового спирта 11,7%, исходной массовой концентрацией яблочной и молочной кислот соответственно 1,24 и 0,3 г/дм3;
• виноматериал столовый красный сухой, с объемной долей этилового спирта 11,4%, исходной массовой концентрацией молочной кислоты 2,3 г/дм3, яблочная кислота не обнаружена.
Использованные методики позволяют с достаточной степенью точности определить количество внесенной в виноматериал (экзогенной) молочной и/или яблочной кислоты (см. табл. 1).
С помощью разработанных методик были исследованы промышленные препараты яблочной (табл. 2) и молочной (табл. 3) кислот, предлагаемые на рынке для использования в пищевых технологиях.
Показано, что испытанные коммерческие препараты яблочной и молочной кислот имеют высокую степень чистоты
и представляют собой рацемическую смесь двух оптических изомеров этих кислот (в равной пропорции). Таким образом, подтверждается возможность контроля подкисления виноматериа-лов яблочной и/или молочной кислотами с использованием предлагаемых ферментативных методов определения одного из оптических изомеров.
литература
1. Оганесянц, Л. А. Исследование влияния органических кислот на физико-химические и органолептические показатели ликеров. /Л. А. Оганесянц [и др.] //Виноделие и виноградарство. 2013. — № 3. — С. 23—26.
2. Дубинчук, Л. В. Влияние состава ликеров на качество игристых вин. /Л. В. Дубинчук, В. М. Драган, И. А. Ротару //Виноделие и ви-ноградарств. 2011. — № 4. — С. 28-29.
3. Council Regulation (EC) № 479/2008.
4. Methode 0IV-MA-F-AS313-07-ALAENZ. Acid lactique. Methode enzymatique.
5. Methode OIV-MA-AS313-12A. Acide D-malique. Dosage Par Methode Enzymatique.
6. Методика выполнения измерений массовых концентраций органических кислот в винодельческой продукции методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МВИ № 38-09 от 24.07.2009, Регистрационный код МВИ по Федеральному реестру ФР. 1.31.2009.06524.
7. ГОСТ Р 52841-2007 Продукция винодельческая. Определение органических кислот методом капиллярного электрофореза. <S
Методы контроля процесса подкисления виноматериалов органическими кислотами
Ключевые слова
винодельческая продукция; молочная и яблочная кислоты; оптические изомеры. Реферат
Проведены испытания по определению оптических изомеров молочной и яблочной кислот в образцах белых и красных вин. Использованы ферментативные методы определения оптических изомеров молочной кислоты и яблочной кислоты. Для определения экзогенной яблочной кислоты использован метод определения D-яблочной кислоты. Для определения экзогенной молочной кислоты предложен менее затратный комбинированный метод определения, предусматривающий определение в образце общей концентрации молочной кислоты с использованием метода ВЭЖХ и определение концентрации L-молочной кислоты ферментативным методом. Концентрация D-молочной кислоты определяется как разность этих определений. Расчет концентрации экзогенной (внесенной) молочной кислоты производится путем удвоения величины найденной концентрации D-молочной кислоты. Исследован состав коммерческих препаратов яблочной и молочной кислот. Показано, что изученные препараты представляют собой рацемическую смесь оптических форм этих кислот.
Авторы
Точилина Регина Петровна, канд. тех. наук;
Кравченко Софья Семеновна, канд. тех. наук;
Гончарова Светлана Анатольевна, младший научный сотрудник
ВНИИ пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности
119021, г. Москва, ул. Россолимо, 7,
institute@vniinapitkov.ru, winexpert@yandex.ru
Control Methods of the Acidification Process of Wine Materials by Organic Acids
Key words
wine products; lactic and malic acid; the optical isomers. Abstract
The tests, determining the optical isomers of the lactic and malic acids in the samples of white and red wines, were carried out. The enzymatic methods were used to determine the optical isomers of the lactic and malic acids. To determine the invected (exogenous) malic acid the method for D-malic acid determination was used. For determination of the invected (exogenous) lactic acid was offered a less costly and more accessible combined method, providing the determination in the sample of the total concentration of lactic acid using the HPLC method and the enzymatic method, determining the concentration of L-lactic acid. The concentration of D-lactic acid is defined as the difference of these definitions. Calculation of the concentration of exogenous (invected) lactic acid produced is done by doubling of the determined amount of concentration of D-lactic acid. The composition of commercial preparations of malic and lactic acids was investigated. It was testified, that the studied preparations represent as a racemic mixture of optical forms of these acids.
Authors
Tochilina Regina Petrovna, Candidate of Technical Science;
Kravchenko Sophia Semenovna, Candidate of Technical Science;
Goncharova Svetlana Anatolevna, Junior Researcher
All-Russian Research Institute of the Brewing, Beverage and Wine Industries
7, Rossolimo St., Moscow, 119021, Russia,
institute@vniinapitkov.ru, winexpert@yandex.ru
2 • 2015 ПИВО и НАПИТКИ 39
