CC BY
150
УДК 620.178.151.6
МЕТОДЫ АНАЛИЗА КРИВОЙ ИНДЕНТИРОВАНИЯ
В.И. Мощенок, профессор, к.т.н., Н.А. Лалазарова, доцент, к.т.н., И.Е. Кухарева, аспирант, В.А. Скрипников, студент, ХНАДУ
Аннотация. Проведено сравнение различных методов анализа кривых индентирования: Оливера и Фарра, среднего контактного давления и «поверхностной нанотвёрдости».
Ключевые слова: трёхгранная пирамида Берковича, кинетическое индентирование, поверхностная нанотвёрдость.
МЕТОДИ АНАЛ1ЗУ КРИВО1 1НДЕНТУВАННЯ
В.1. Мощенок, професор, к.т.н., Н.О. Лалазарова, доцент, к.т.н., I.C. Кухарева, асшрант, В.О. Скрипников, студент, ХНАДУ
Анотаця. Проведено пор1вняння р1зних метод1в анал1зу кривих тдентування: Ол1вера i Фарра, середнього контактного тиску i «поверхневог нанотвердостi».
Ключов1 слова: тригранна пiрамiда Берковича, юнетичне тдентування, поверхнева нанотвердiсть.
THE METHODS OF INDENTATION CURVE ANALYSIS
V. Moschenok, Professor, Candidate of Technical Science, N. Lalazarova, Associate Professor, Candidate of Technical Science, I. Kukhareva, graduate, V. Skripnikov, student, KhNAHU
Abstract. Various methods of indentation curve analysis have been compared: Oliver's and Farr 's ones, average contact pressure and «surface nanohardness».
Key words: berkovich's trihedral pyramid, kinetic indentation, surface nanohardness.
Введение
В последнее время актуальной проблемой является определение твердости сверхтонких поверхностных слоев или покрытий, материалов в нанообъёмах [1]. Такие объекты требуют небольших нагрузок, что приводит к получению отпечатков малых размеров. В таком случае использование оптической микроскопии становится невозможным. Необходимы очень точные методы визуализации, такие как атомная силовая или сканирующая электронная микроскопия. Однако даже этими методами не всегда можно получить точные параметры отпечатка. Поэтому единственным методом оценки свойств материалов
в нанообъёмах является метод кинетического индентирования.
Анализ публикаций
В процессе индентирования непрерывно фиксируется нагрузка F и глубина внедрения индентора h, что позволяет строить F-h-диаграммы. Существует много методов анализа F-h-диаграмм, то есть определения твердости непрерывным индентированием. Например, метод Оливера и Фарра, среднего контактного давления (СКД), метод, разработанный на кафедре технологии металлов и материаловедения ХНАДУ (в дальнейшем будем называть «поверхностная нанотвёрдость»).
Международный стандарт ISO 14577 регламентирует твердость, которую определяли при непрерывном индентировании (в дальнейшем будем называть твёрдость инденти-рования), Hit (рис. 1)
ко для максимального значения нагрузки, а для всего интервала нагружения [3].
Методика нахождения СКД включает следующие этапы.
F F
H = __= _
" Ap 23,96 • hC
(1)
где ¥ - нагрузка; Ар- площадь проекции контакта индентора с материалом; кс - глубина контакта индентора с материалом.
J
F
Рис. 1. Схема определения твердости инден-тирования Hit
1) Определяют текущее значение упругого пр о гиба поверхности образца
h = h (P / P )
yi Ушах ' max/
1/2
(2)
где ку - максимальное значение прогиба
утах
поверхности образца, измеряемое твердомером; РI - текущее значение нагрузки, измеряемое твердомером; Ртах - максимальное значение нагрузки, измеряемое твердомером.
2) Определяют текущее значение глубины контакта образца
(3)
Как следует из формулы (1), при расчете твердости индентирования используется глубина контакта индентора с материалом, а на-нотвердомеры измеряют величину перемещения индентора к. Определить величину контакта позволяет методика Оливера и Фарра, разработанная в начале 90-х годов ХХ века [2]. Для расчёта глубины контакта нужно знать общее перемещение индентора к, измеряемое прибором, и упругий прогиб поверхности образца на краю контакта к8. Основная сложность заключается в расчёте упругого прогиба к8, который нельзя измерить, а можно только рассчитать [2]. Рассмотренный метод позволяет определять на-нотвёрдость только для максимального значения нагрузки, и его называют методом Оливера и Фарра.
Методом Оливера и Фарра можно определить нанотвёрдость далеко не всех материалов. Например, нанотвёрдость упругих материалов этим методом определить затруднительно, так как величина прогиба будет практически равна величине глубины контакта, а значит, их разница будет равна нулю и площадь отпечатка также будет равна нулю.
В ИСМ НАН Украины метод Оливера и Фарра получил дальнейшее развитие и название метода нахождения СКД. Это метод позволяет определять нанотвёрдость не толь-
где ктах - максимальное перемещение ин-дентора, измеряемое твердомером.
Рассчитывают контактную площадь
Ас = к ■ )
(4)
где к — коэффициент, зависящий от формы индентора.
3) Определяют величину нанотвердости
н.= А
(5)
При определении СКД для построения зависимости в координатах нанотвёрдость - нагрузка (или глубина контакта) необходимо для каждой точки диаграммы из величины перемещения индентора вычесть упругий прогиб поверхности образца (согласно методу Оливера и Фарра), что осложняет задачу нахождения среднего контактного давления.
«Поверхностная нанотвёрдость» рассчитывается для всех точек диаграммы нагружения как отношение силы сопротивления вдавливанию индентора к площади его внедрённой части [4].
c
c
Для индентора Берковича «поверхностная нанотвёрдость» определяется по формулам
F
НБ = F = .
пов A 26,3673 • к1'
(угол при вершине 65°)
F
(6)
НБ = F =
пов A 26,4342 • к ' (угол при вершине 65,03°)
НБ = F = f
пов A 26,968 • к2 ' (угол при вершине 65,27°)
(7)
(8)
где F - сила сопротивления внедрению индентора, Н; А - площадь поверхности внедрённой части индентора; к - глубина внедрения индентора.
Площадь А рассчитывается по глубине внедрения пирамиды Берковича, которая измеряется прибором. «Поверхностная нанотвёр-дость» определяется для любых материалов на всём интервале нагружения.
Цель и постановка задачи
Цель работы - сравнение существующих методов анализа кривых индентирования.
Методика исследований
Сравнение методов анализа кривых инден-тирования производили при измерении на-нотвёрдости образцовых мер из стали У10А твёрдостью Н50=8210-8710 МПа. Исследования проводили при помощи твердомера NanoTest фирмы Micro Materials Ltd (Англия) в Институте металлургии и материаловедения имени А.А. Байкова Российской академии наук (г. Москва). Нанотвердомер укомплектован модифицированным индентором Берковича.
Твердомер NanoTest определяет нанотвёрдость и модуль упругости по методике Оливера и Фарра для максимального значения нагрузки. На основе кривой индентирования рассчитывали поверхностную нанотвёрдость по формуле (7) и по методу СКД (порядок расчёта приведен выше) для всего интервала нагружения индентора. Нанотвёрдость определяли по 10 индентированиям.
Методы анализа кривых индентирования
На основе анализа кривой индентирования по методике, предложенной в ИСМ НАН Украины, проведены расчеты и построена зависимость СКД от глубины внедрения индентора (рис. 2).
На основании диаграммы индентирования были получены расчетные значения «поверхностной нанотвёрдости» стали У10А (рис. 2).
При определении «поверхностной нанотвёрдости» и СКД наблюдается размерный эффект - с уменьшением глубины (нагрузки) индентирования твёрдость увеличивается (рис. 2). Объяснение этого явления кроется в том, что в процессе индентирования объём материала, вовлечённого в процесс деформирования, изменяется. И при этом также изменяются атомные механизмы пластической деформации [5].
40
32
К
к
24
16
10
40
70 h, нм
100
130
♦ Нол-ф
■ ■ " Н скд
"Нпов
Рис. 2. Зависимость нанотвёрдости, которую определяли различными методами анализа кривой индентирования, от глубины внедрения индентора
Анализ кривой индентирования рассмотренными выше методами показал, что СКД и нанотвёрдость, которую определяли по методике Оливера и Фарра, больше «поверхностной нанотвёрдости» на 18-20 %.
Отличия в значениях нанотвёрдости, определяемой описанными выше методами анализа кривой индентирования, можно объяснить различиями в соотношении упругой и пластической деформации, которые учитывают-
8
0
ся при расчёте нанотвёрдости. При определении нанотвёрдости по методике Оливера и Фарра и СКД учитывается только пластическая составляющая деформации, при использовании расчётного метода «поверхностной нанотвёрдости» - как упругая, так и пластическая. Поэтому «поверхностная нанотвёр-дость» имеет меньшую величину по сравнению с остальными.
Выводы
1. «Поверхностную нанотвёрдость», в отличие от нанотвёрдости, определяемой по методике Оливера и Фарра, можно рассчитывать для любых материалов на всём интервале нагружения индентора Берковича.
2. При определении «поверхностной нано-твёрдости» исключается необходимость расчёта упругого прогиба, так как используют глубину внедрения индентора, которая измеряется прибором.
3. Анализ кривой индентирования показал, что наименьшую величину имеет «поверхностная нанотвёрдость», так как её расчёт осуществляется по глубине внедрения инденто-ра и учитывается как упругая, так и пластическая составляющие деформации.
4. Величина «поверхностной нанотвёрдости» меньше нанотвёрдости, рассчитанной по методика Оливера и Фарра, на 18-20 %.
Литература
1. Лалазарова Н.А. Определение твёрдости
тонких покрытий / Н.А. Лалазарова // Вестник ХНАДУ : сб. научн. тр. - Харьков : ХНАДУ. - 2009. - Вып. 46. -С.52-54
2. Oliver W.C. An improved technique for de-
termining hardness and elastic moduley using load and displacement sensing indentation experiments / W.C. Oliver, G.M. Pharr // Journal Materials Research. - 1992. -№6. - P. 1564-1583.
3. Дуб С.Н. Испытания твёрдых тел на на-
нотвёрдость / С.Н. Дуб, Н.В. Новиков // Сверхтвёрдые материалы. - 2004. - № 6. - С. 16-33.
4. Мощенок В.И. Определение универсаль-
ной и истинной нанотвёрдости материалов / В.И. Мощенок, Н.А. Лалазарова // Вопросы проектирования и производства конструкций летательных аппаратов : сб. научн. трудов. - Харьков : Нацио-нальн. аэрокосмич. ун-т им. Н.Е. Жуковского «ХАИ». - 2008. - Вип. 2 (53). -С. 87-92.
5. Головин Ю.И. Наноиндентирование и ме-
ханические свойства твёрдых тел в суб-микрообъёмах, тонких приповерхностных слоях и плёнках / Ю.И. Головин // ФТТ. - 2008. - Т. 50, Вып. 12. -С.2113-2142.
Рецензент: И.П. Гладкий, профессор, к.т.н., ХНУСХ.
Статья поступила в редакцию 20 августа 2010 г.
