CC BY
14
УДК 539.42
Методика оценки адгезионной прочности полимерных покрытий путем индентирования
С.В. Смирнов1, М.В. Мясникова1, А.В. Пестов2, Д.А. Коновалов1, Е.О. Смирнова1
1 Институт машиноведения им. Э.С. Горкунова УрО РАН, Екатеринбург, 620049, Россия 2 Институт органического синтеза им. И.Я. Постовского УрО РАН, Екатеринбург, 620108, Россия
На примере эпоксидной композиции с титаналкоксидным отвердителем, нанесенной на поверхность низкоуглеродистой стали, разработана методика оценки адгезионной прочности полимерного покрытия при индентировании. В основу методики положена численная реализация подхода механики разрушения при обработке экспериментальных результатов. Установлено, что внедрение конуса Роквелла перпендикулярно поверхности покрытия способствует формированию кольцевой области отслоения покрытия вокруг отпечатка, вследствие разрушения адгезионных связей преимущественно за счет радиального сдвига при вытеснении материла покрытия из-под индентора. Экспериментальное значение ширины зоны отслоения покрытия при фиксированной глубине внедрения индентора, провоцирующей отслоение, выбрано в качестве контролируемого параметра при конечно-элементном моделировании. Для задания условий адгезионного контакта использован билинейный закон модели когезионной зоны, описывающий соотношение между касательным напряжением сцепления и вытяжкой адгезионных связей при сдвиге взаимодействующих поверхностей в контактной плоскости. В качестве критерия для количественной оценки адгезионной прочности использована предельная величина удельной поверхностной энергии адгезионного разрушения. Определено оптимальное значение предельной удельной поверхностной энергии адгезионного разрушения покрытия при параметрах модели когезионной зоны, обеспечивающих наилучшее схождение расчетных и экспериментальных данных.
Ключевые слова: покрытие, индентирование, адгезионная прочность, конечно-элементное моделирование, модель когезионной зоны, удельная поверхностная энергия адгезионного разрушения
DOI 10.55652/1683-805X_2023_26_3_39
An indentation method for adhesive strength evaluation
of polymer coatings
S.V. Smirnov1, M.V. Myasnikova1, A.V. Pestov2, D A. Konovalov1, and E.O. Smirnova1
1 Gorkunov Institute of Engineering Science UrB RAS, Ekaterinburg, 620049, Russia 2 Postovsky Institute of Organic Synthesis UrB RAS, Ekaterinburg, 620108, Russia
An indentation method was developed for adhesive strength evaluation of a polymer coating using the example of an epoxy composition with titanium alkoxide deposited on the surface of low-carbon steel. The method is based on the numerical implementation of the fracture mechanics approach in experimental data processing. It was found that the penetration of a Rockwell indenter perpendicular to the coating surface causes annular delamination buckling of the coating around the indentation, which is due to adhesive bond breaking as a result of radial shear when the coating material is forced out from under the indenter. A controlled parameter in finite element modeling was the experimentally determined width of the coating delamination zone at a fixed indentation depth at which delamination occurred. The adhesive contact conditions were set using the bilinear law of the cohesive zone model, which describes the relationship between the adhesive shear stress and adhesive bond stretching during shear of interacting surfaces in the contact plane. The limiting specific surface energy of adhesive failure was used as a quantitative evaluation criterion for adhesive strength. The optimal value of the limiting specific surface energy of adhesive coating failure was determined for the cohesive zone model parameters that provide the best convergence of the numerical and experimental data.
Keywords: coating, indentation, adhesive strength, finite element simulation, cohesive zone model, specific surface energy of adhesive failure
© Смирнов С.В., Мясникова М.В., Пестов А.В., Коновалов Д.А., Смирнова Е.О., 2023
1. Введение
Полимерные соединения находят широкое применение в качестве защитных покрытий и клеев в узлах и деталях конструкций и устройств, предназначенных для работы под действием повышенных механических, термических и других нагрузок. Благодаря хорошей адгезии полимеров к металлам и другим материалам, высокой механической прочности, термо- и влагостойкости и низкому коэффициенту трения такие соединения могут длительно сохранять работоспособность и живучесть, а также продлевать срок эксплуатации традиционных металлических конструкций, в том числе в экстремальных условиях работы при возникновении внештатных ситуаций. Отслоение (нарушение адгезионных связей) является самым распространенным типом повреждений в конструкциях с покрытиями и возникает не только вследствие нарушения требований, продиктованных технологией нанесения покрытий, но и в процессе эксплуатации за счет накопления внутренних микроповреждений при различных типах внешнего воздействия. Интенсивность накопления внутренних микроповреждений тесно связана с особенностями изменения напряженно-деформированного состояния на контакте полимерного соединения. Для того чтобы этот важный факт мог быть учтен при адекватной оценке адгезионных свойств покрытий, существует необходимость в разработке методик исследования адгезионного разрушения, в основу которых положены экспериментальные методы измерения адгезионной прочности в сочетании с численным моделированием условий проведения экспериментов. При таком комплексном подходе появляется возможность оценки адгезионной прочности с помощью критериев, учитывающих параметры напряженно-деформированного состояния на контакте взаимодействующих поверхностей в условиях, приближенных к эксплуатационным.
В основе всех существующих экспериментальных методов измерения адгезионной прочности лежит принцип разрушения адгезионной связи между покрытием и основой, когда под действием приложенного тем или иным способом внешнего усилия в адгезионном соединении возникают нормальные и касательные напряжения, приводящие к разрушению адгезионного контакта. Методов определения адгезионной прочности много. Их выбор зависит от свойств материалов покрытия и основы, толщины покрытия, а также от вида нагрузки, которой будет подвергаться
адгезионное соединение при эксплуатации. В последние годы для определения прочности адгезионных соединений широкое применение получил метод инструментального индентирования [1-6 и др.]. Данный метод отличает локальность механического воздействия, что позволяет проводить испытания на образцах малых размеров, а также исследовать свойства тонких покрытий, для которых отслоение происходит по механизму потери продольной устойчивости. Кроме того, результаты индентирования в ряде случаев дают возможность дополнительно определить еще и механические свойства покрытий, например модуль Юнга и твердость.
Помимо выбора метода испытаний, перед исследователями стоит важная задача в определении критерия для адекватной количественной оценки адгезионной прочности. В ряде работ [710 и др.] в качестве такого критерия независимо от выбора метода испытаний применяют энергетическую характеристику Ж — предельную удельную поверхностную энергию или работу, затрачиваемую на образование свободных поверхностей при распространении трещины адгезионного разрушения. В некоторых исследованиях [11-15] эта характеристика называется скоростью высвобождения энергии деформации при отслоении покрытия и обозначается как О. Фактически с точки зрения количественного описания физики процесса разрушения адгезионных связей обе эти величины выражают одно и то же. Как правило, данный энергетический критерий позволяет учесть особенности напряженно-деформированного состояния при разрушении адгезионных связей и поэтому является более перспективным по сравнению со стандартными характеристиками — пределом прочности на сдвиг или на отрыв, которые приводятся в технической документации на адгезивные материалы. Следовательно, его применение является более предпочтительным с точки зрения адекватности количественной оценки адгезионной прочности в условиях сложного напряженно-деформированного состояния, которое может возникать при эксплуатации изделий с покрытиями.
Учитывая все вышесказанное, в настоящей работе предпринята попытка разработать методику оценки адгезионной прочности полимерного покрытия по величине предельной поверхностной энергии адгезионного разрушения на основании результатов численного моделирования напряженно-деформированного состояния при прове-
дении испытаний по внедрению индентора Рок-велла. Причем, в отличие от известных, разработанная методика может быть использована для определения адгезионной прочности покрытий, для которых отслоение происходит преимущественно под действием сдвиговых напряжений, а не за счет потери продольной устойчивости.
2. Материал и методика исследований
В качестве покрытия выбрали полимерную композицию горячего отверждения на основе эпоксидной диановой смолы ЭД-20 с титаналкок-сидным отвердителем [16]. Состав композиции был синтезирован в Институте органического синтеза УрО РАН. Массовое содержание отвер-дителя в смоле составляет 15 мас. %. Отверждение происходило при температуре 180 °С в течение 5 ч. Покрытие наносили на металлическую основу из низкоуглеродистой стали Ст 3 с содержанием углерода 0.2 %. Поверхность образцов перед нанесением покрытия была подвергнута полированию с использованием суспензии, содержащей частицы абразива размером 3 мкм. Величина шероховатости Яа 0.4 была определена с помощью бесконтактного оптического профиломет-ра ШУКО N11100. Толщина покрытия составила 160 мкм. Испытания на индентирование проводили на универсальной испытательной машине 2,шск/Яое11 22.5 при комнатной температуре 22 ± 1 °С. В качестве индентора использовали твердосплавный конус Роквелла с углом конусности при вершине 120° и радиусом сферической части 200 мкм. Суть метода проведения испытаний заключается в следующем. При внедрении перпендикулярно поверхности покрытия наконечник ин-дентора пластически деформирует некий объем материала покрытия, что приводит к формированию кольцевой области вспучивания покрытия вокруг отпечатка (рис. 1). С увеличением глубины внедрения на границе соединения материалов покрытия и основы может зародиться и начать развиваться трещина отслоения. В проведенных экспериментах усилие индентирования составило 150 Н. Внешний вид участка поверхности покрытия вблизи отпечатка приведен на рис. 2.
Следует отметить, что подобная схема испытаний на индентирование известна в литературе [1, 5, 6, 15, 17-21 и др.]. Впервые она была предложена авторами работы [17] для оценки когезион-ной прочности хрупких тонких пленок, а затем распространена на случай определения адгезион-
Рис. 1. Схема индентирования, провоцирующая формирование зоны отслоения покрытия
ной прочности, когда вводимые в пленку посредством вдавливания конического или клиновидного индентора напряжения вызывают ее отслоение от подложки за счет возникающих нормальных напряжений, усиливающихся на стадии разгрузки [18, 19]. Похожая модель испытаний была предложена в работе [22] для толстых покрытий с низким модулем Юнга. Фактором, объединяющим все эти работы, является то, что предложенные методики математической обработки результатов индентирования сводятся к получению чисто упругого решения на основе использования модели потери устойчивости системы. При этом не учитывается, что возможная пластическая деформация покрытия будет вносить погрешность в определение размеров зоны отслоения для пластичных покрытий, вследствие невозможности разделения совместного влияния факторов пластической деформации покрытия и межфазных процес-
Рис. 2. Участок поверхности покрытия вблизи отпечатка индентора Роквелла (светлая зона — зона предполагаемого отслоения покрытия), х60
сов разрушения. Кроме того, данный подход неприменим для покрытий на податливых подложках, а также в тех случаях, когда отслоение достигается при достаточно больших нагрузках на ин-дентор и отпечаток индентора не остается в покрытии, а деформирует подложку. Поэтому в настоящей работе результаты, полученные с использованием уже известной схемы проведения испытаний на индентирование, будут обработаны с использованием подхода, основанного на традиционных методах механики разрушения и реализованного при проведении численного моделирования.
Факт возможного отслоения покрытия от основы фиксировали по изменению эффективных упругих свойств адгезионного соединения в области вблизи отпечатка. Для этого провели ряд дополнительных испытаний по внедрению алмазного индентора Виккерса на инструментированном микротвердомере РКНЕЯ^СОРЕ 2000хут. Диапазон измерения твердости на данном приборе изменяется в пределах 0.001-120000 Н/мм2, погрешность измерения расстояния ±100 нм, нагрузки ±40 мкН. Скорость подвода индентора составляет 2 мкм/с. Внедрение индентора Виккерса осуществляли при малых нагрузках 0.25 Н с шагом примерно 50 мкм между точками С (граница формирования буртика выдавливаемого из-под индентора материала покрытия) и А (произвольная точка, расположенная вне светлой зоны) (рис. 2). Длина линии измерений не превышала 500 мкм. В процессе испытаний непрерывно регистрировали нагрузку на индентор и глубину его погружения в материал, а запись соответствующих диаграмм вдавливания и первичную обработку результатов испытаний осуществляли с помощью программного обеспечения прибора WIN-НСи. В результате построили серию кривых «усилие - глубина внедрения индентора Виккерса», которые использовали для определения приведенного эффективного нормального модуля уп-
г*
ругости Е системы покрытие-основа с помощью методики Оливера-Фарра [23] по начальному наклону каждой кривой на стадии разгрузки. Таким образом, получили данные об изменении Е в области вблизи отпечатка индентора Роквелла.
Анализ полученных данных позволил зафиксировать снижение значений приведенного модуля упругости на участке В—С на границах светлой зоны, что может свидетельствовать о наличии в этой области зазора между покрытием и материалом основы и, соответственно, служить в качестве признака для определения положения границы
отслоения покрытия. При этом сама зона отслоения представляет собой кольцевую трещину, находящуюся в равновесном состоянии. Как видно на рис. 2, имеется некоторая разница между величиной диаметра светлой зоны отслоения в продольном и поперечном направлениях. Всего при одной и той же нагрузке на индентор 150 Н было получено и проанализировано 20 отпечатков индентора Роквелла. Почти для всех отпечатков установлено наличие асимметрии, где-то в большей степени (как показано на рис. 2), где-то в меньшей, т.е. асимметрия практически незаметна. Вероятнее всего, это явление связано с особенностями формирования адгезионного контакта. Учесть, насколько асимметричной будет зона отслоения при очередном внедрении индентора, невозможно. Поэтому для расчетов использовали допущение о наличии идеальной круговой зоны отслоения. Значение ширины этой зоны установлено путем усреднения экспериментальных данных измерений, проведенных в продольном и поперечном направлениях по 20 отпечаткам индентора Роквел-ла и может быть использовано в качестве контролируемого геометрического параметра при проведении численного моделирования по формированию зоны отслоения покрытия в условиях эксперимента. Кроме того, такой подход с усреднением экспериментальных результатов позволил усреднить полученные экспериментальные результаты и тем самым перейти от локальной оценки адгезионной прочности покрытия к интегральной.
Конечно-элементное моделирование напряженно-деформированного состояния при индентиро-вании осуществляли в программном пакете ANSYS на вычислителе кластерного типа URAN Института математики и механики УрО РАН. При создании вычислительной модели адгезионное соединение задавали в виде двух пластин, каждую из которых наделяли соответствующими реологическими свойствами компонентов соединения. Размеры пластин выбирали достаточными, для того чтобы исключить влияние краевых эффектов на результаты моделирования. Материал покрытия и основы представляли как упругопластическую и пластически несжимаемую среду с изотропным деформационным упрочнением, особенности которого были установлены экспериментально1 при
1 Экспериментальные исследования проведены на оборудовании Центра коллективного пользования ИМАШ УрО РАН.
Рис. 3. Кривые деформационного упрочнения материалов основы из стали Ст 3 (7) и покрытия (2)
осадке образцов на испытательной машине 1пб1:-гоп 8801 при скорости нагружения 0.1 мм/мин и описаны в виде кривых деформационного упрочнения, представляющих собой зависимости напряжения течения а от степени деформации в (рис. 3). В общем виде упругопластическая модель материала компонентов адгезионного соединения была описана уравнениями
G
8e =— ' где а<а0 = Ь80' Ь
8p =-^(а-СТо), где
Ьт
(1)
где 8e, Вр — эквивалентная упругая и пластическая деформации соответственно; E — модуль Юнга; а0 — предел текучести; ET — модуль деформационного упрочнения, зависящий от накопленной степени деформации в.
Деформационное упрочнение задавали посредством реализованной в ANSYS опции MISO. Данная опция позволяет заменить нелинейно-возрастающую зависимость кусочно-линейной функцией.
Модуль Юнга для материала покрытия определяли по результатам обработки диаграмм сжатия образцов, а значения коэффициента Пуассона заимствовали из работы [24]. Значения этих же упругих констант для материала основы принимали в соответствии со справочными данными [25].
Материал твердосплавного индентора Роквел-ла полагали изотропным, подчиняющимся закону линейной упругости, и, соответственно, описывали только двумя упругими константами: модулем Юнга и коэффициентом Пуассона [26]. Упругие характеристики всех компонентов вычислительной модели приведены в табл. 1.
С учетом симметричности процесса деформации при создании конечно-элементной модели ограничились рассмотрением 1/4 части модели соединения (рис. 4). Для конечно-элементной дискретизации использовали гексагональные конечные элементы типа SOLID, имеющие 6 степеней свободы. Для осуществления контакта индентора с покрытием задавали контактную пару инден-тор-покрытие, считая контактирующими элементами верхнюю грань пластины, имитирующей покрытие, и боковую поверхность конического ин-дентора Роквелла. Трение между индентором и поверхностью покрытия задавали в соответствии с законом Кулона. Значение коэффициента трения приняли равным 0.2. Граничные условия задавали в перемещениях, накладывая соответствующие ограничения на грани компонентов вычислительной модели. При этом за величину перемещения индентора приняли среднее за 20 испытаний значение экспериментальной глубины внедрения, равное h = 90 мкм.
Для моделирования условий адгезионного контакта на границе соединения покрытия с основой задавали слой контактных элементов с особыми свойствами, которые определяют деформационно-прочностные характеристики адгезионных связей. Эти свойства формировали посредством реализованной в ANSYS модели когезионной зоны (CZM) [27, 28]. Эта модель использует традиционный подход механики разрушения и позволяет моделировать начало расслоения для прогноза допустимой адгезии связанной структуры соединения без необходимости принимать гипотезу о наличии малой предполагаемой трещины.
Таблица 1. Упругие характеристики компонентов вычислительной модели
Компонент вычислительной модели Значения упругих констант
Модуль Юнга, МПа Коэффициент Пуассона
Покрытие (эпоксидная композиция горячего отверждения с титаналкоксидным отвердителем) 4100 0.35
Основа (сталь Ст 3) 210 000 0.30
Индентор (твердый сплав на основе карбида вольфрама) 650 000 0.20
Рис. 4. 3D вычислительная модель полимерного соединения при индентировании: покрытие (7); основа
(2); индентор Роквелла (3)
При этом контакт между двумя взаимодействующими поверхностями интерпретируется как жесткая пружина, соединяющая две границы. Предполагается, что при взаимном смещении поверхностей в плоскости контакта возникает виртуальный тонкий упругий слой, обладающий контактной жесткостью. В этом случае задача разрушения адгезионного контакта сводится к эквивалентной задаче когезионного разрушения виртуального слоя непосредственно перед фронтом трещины, движущейся при разрыве адгезионных связей в условиях нормального отрыва (mode I), сдвига (mode II) или в смешанных условиях за счет совместного влияния нормальных и касательных напряжений (mode III). Такое допущение позволяет избежать проблемы сингулярности решения за счет реализации определенного закона, описывающего распределение когезионных сил сцепления в виртуальном упругом слое вблизи вершины трещины.
Выбор способа (mode) задания расслоения зависит от того, какой механизм разрушения связей является приоритетным в конкретных физических условиях разрушения адгезионного контакта. Для того чтобы это выяснить, провели предварительное моделирование процесса индентирования при допущении наличия идеального адгезионного контакта, когда покрытие и основа плотно склеены между собой без возможности проскальзывания. Анализ напряженного состояния материала покрытия в контактной плоскости показал, что нормальные напряжения примерно в 6-8 раз меньше значений касательных напряжений. Этот факт свидетельствует о том, что разрушение адгезионных связей в данном случае может происходить преимущественно по механизму сдвига при радиальном вытеснении материала покрытия непо-
средственно из-под индентора, а значит, адекватно описываться с использованием mode II.
Одна из основных проблем, лежащих в основе всех имеющихся моделей когезионной зоны, связана с видом распределения когезионных сил сцепления в виртуальном слое. Точная форма функции этого распределения неизвестна. Теоретически она может быть любой и в идеальном случае должна задаваться с учетом физико-химических и механических свойств соединяемых материалов, определяющих особенности разрушения адгезионного контакта при определенном виде нагружения.
Поскольку при комнатной температуре эпоксидный адгезив находится в стеклообразном состоянии, то для исследуемого соединения наиболее вероятным является хрупкое разрушение адгезионных связей. Поэтому предположили, что для моделирования поведения материала на контакте целесообразно использовать простейший и наиболее часто применяемый билинейный закон деформирования связей, описывающий в соответствии с mode II соотношение между касательным напряжением сцепления т, достигаемым в виртуальном слое при индентировании, и вытяжкой адгезионных связей UT при сдвиге взаимодействующих поверхностей в контактной плоскости. Соответствующая диаграмма, реализующая этот закон, приведена на рис. 5.
Первый линейно возрастающий участок диаграммы соответствует упругому нагружению и характеризует способность виртуального слоя к восприятию упругих деформаций. Тангенс угла наклона этого участка определяет касательную жесткость адгезионного контакта kT. Максимальная точка на диаграмме соответствует локальному пределу поверхностной прочности ттах, который может быть достигнут на контакте при максимальной вытяжке адгезионных связей UT в направлении сдвига без нарушения их целостности.
Стадия накопления
, необратимых
■ микроповреждений
у/14^ адгезионных связей Ж 1 ^ч.
/ 1 ^Ч^ / Жц - предельная
поверхностная ^^
энергия адгезионного ^^
разрушения 1
üx иТс иТ
Рис. 5. Билинейная диаграмма разрушения адгезионных связей по механизму сдвига
Второй линейно убывающий участок диаграммы связан с зарождением и развитием в слое внутренних микродефектов вплоть до момента разрушения при достижении величиной вытяжки связей своего критического значения U£. Крутизна этого участка при фиксированном значении Tmax определяется соотношением UzjU^ и характеризует интенсивность накопления необратимых микроповреждений, а следовательно, и скорость разупрочнения адгезионных связей, которая в конечном итоге определяет хрупкий или вязкий вид их разрушения. Фактически же параметр Ux/U^ при фиксированном значении Tmax определяет положение вершины диаграммы CZM с координатами (Tmax, U )•
Предполагается, что, как только энергия, затрачиваемая на деформирование адгезионных связей, достигает критического значения, связь между двумя поверхностями разрывается и касательное напряжение сцепления т, соответствующее моменту разрыва связей, становится равным нулю. Если убрать нагрузку до того, как связь полностью разорвется, то слой будет считаться частично поврежденным, а его упругая касательная жесткость kT уменьшится. Площадь диаграммы по физическому смыслу соответствует предельной величине удельной поверхностной энергии WIb затрачиваемой на распространение трещины адгезионного разрушения по механизму сдвига (mode II) [27, 28]:
Wii = 2 TmaxUC- (2)
Учитывая, что в проведенных экспериментах роль напряжений отрыва в разрушении адгезионных связей мала, можно с достаточной степенью точности считать величину WII равной предельной поверхностной энергии адгезионного разрушения рассматриваемого адгезионного соединения.
Необходимыми данными, описывающими билинейную диаграмму модели когезионной зоны, являются три параметра: максимальное касательное напряжение Tmax на контакте при сохранении его целостности; максимальная величина вытяжки связей Ux без нарушения их целостности (или значение контактной касательной жесткости kT); величина предельной вытяжки адгезионных связей при сдвиге в контактной плоскости U£, соответствующая их локальному разрыву. Варьируя значения этих параметров, можно изменять площадь диаграммы, т.е. численно управлять величи-
ной энергии адгезионного разрушения, определяющей, в свою очередь, ширину кольцевой отслоившейся области покрытия при одной и той же глубине внедрения индентора. Этот факт позволил осуществить идентификацию модели путем решения серии задач по моделированию формирования зоны отслоения покрытия при разных сочетаниях вышеперечисленных параметров модели когезионной зоны.
При постановке вычислительных задач применили следующие допущения.
1. Поскольку адгезионное соединение формируется за счет образования достаточно прочных химических связей при атомно-молекулярном взаимодействии, то логично предположить, что минимально возможная величина максимального касательного напряжения в виртуальном слое при вытяжке адгезионных связей будет отлична от нуля. Поэтому в расчетах в качестве минимального порогового значения предела локальной поверхностной адгезионной прочности приняли Tmax = 0.1 МПа (что составляет менее 1% когезионной прочности материала покрытия), а моделирование осуществляли при условии, что Tmax > 0.1 МПа.
2. Предполагается, что адгезионные связи образованы волокнами, состоящими из полимерных молекул эпоксидной композиции. В этом случае величина предельной вытяжки адгезионных связей (параметр U°) может быть ограничена максимально возможной длиной волокна, которая, в свою очередь, не должна превышать значения длины макромолекулы полимера. Согласно проведенным исследованиям [16], микроструктура материала покрытия состоит не из линейных молекул, а представляет собой трехмерную единую структуру, у которой формально могут быть любые размер и молекулярная масса. В связи с этим начальное значение параметра UC ограничили размером неделимой структурной составляющей макромолекулы — длиной мономерного звена, равной 15.5 • 1010 м, а моделирование осуществляли при условии, что UC> 15.5 • 10- м.
3. Величина предельной удельной поверхностной энергии Wu при определенном фиксированном значении Tmax не зависит от величины соотношения UzjU£, поскольку площадь диаграммы модели когезионной зоны будет одной и той же. Поэтому варьируемыми параметрами при проведении численного эксперимента являются Tmax и UС При этом соотношение Ux/U^ во всех рас-
четах приняли постоянным, равным 0.6, поскольку было обнаружено, что данное значение обеспечивает лучшую сходимость результатов расчета.
Реализацию модели когезионной зоны осуществляли с использованием следующих опций: тип контактного элемента Contal 74, тип контакта Bonded, контактный алгоритм Penalty; параметр ß (flag for tangential slip under compressive normal contact stress) принят равным 1. Моделирование проводили в квазистатической постановке. О размере зоны отслоения судили по величине контактного давления вблизи отпечатка индентора: область с нулевым контактным давлением считали областью с разрушенными адгезионными связями. Сравнение результатов моделирования с данными эксперимента производили по величине невязки экспериментального Lf и расчетных L значений ширины зоны отслоения покрытия с использованием процедуры минимизации методом Хука-Дживса [29]:
5 =
L - L
L
f
^ min.
(3)
Оптимальные параметры модели когезионной зоны, обеспечивающие минимум невязки, использовали для определения предельной удельной поверхностной энергии адгезионного разрушения покрытия Жц.
3. Результаты исследований и их обсуждение
Так как результаты предварительного моделирования процесса индентирования, описанные выше, показали, что контактные сдвиговые напряжения существенно выше нормальных напряжений отрыва, то сдвиг в контактной плоскости является приоритетным механизмом деформации и разрушения адгезионных связей при инденти-ровании. Данный факт был положен в основу предлагаемой методики оценки адгезионной прочности, что принципиально отличает ее от известных методик математической обработки результатов индентирования [1, 5, 6, 15, 17-22], основанных на модели потери устойчивости системы в условиях нормального отрыва.
На рис. 6 в качестве примера представлены результаты определения приведенного Эффективного*
го модуля упругости Е системы покрытие-основа вблизи одного из отпечатков индентора. Очевидно, что на участке между точками В и С наблюдается уменьшение значений Е , связанное с
Рис. 6. К определению ширины зоны отслоения В—С для одного из отпечатков индентора Роквелла
возросшей податливостью покрытия из-за его отслоения от основы. Среднее экспериментальное значение Lf ширины зоны отслоения B—C, определенное по результатам 20 проведенных испытаний на индентирование с усилием 150 Н, составило Lf = 300 мкм. В дальнейшем это значение Lf использовали в качестве контролируемого геометрического параметра, характеризующего размер зоны отслоения покрытия при идентификации вычислительной модели.
Процедура идентификации модели осуществлена путем постановки и численной реализации вычислительного эксперимента по решению задач моделирования формирования зоны отслоения покрытия при варьировании сочетаний параметров Tmax и UС в соответствии с принятыми допущениями. При этом о размере расчетной ширины зоны отслоения судили по величине нормального контактного давления P вблизи отпечатка индентора. Считали, что в области с разрушенными адгезионными связями P = 0 (рис. 7). В результате для одной и той же глубины внедрения ин-
ЛМПа
1-
-2
О с В
1 1
0
500
1000
Рис. 7. Распределение контактного давления вдоль оси х на границе соединения покрытия с материалом основы при отслоении, полученное при оптимальных параметрах модели когезионной зоны (направление оси х показано на рис. 4)
Рис. 8. Контактный зазор между покрытием и основой, полученный при моделировании; ттах = 35 (а), 28 (б), 20 МПа (в); ихс = 2 • 10-9 (а), 2 • 10-7 (б), 2 • 10-8 м (в)
дентора И = 90 мкм получили выборку возможных значений Ь расчетной ширины зоны отслоения покрытия.
В качестве примера на рис. 8 приведены выборочные распределения величины контактного зазора между покрытием и основой, полученные при разных сочетаниях параметров ттах и иС Фактически контактный зазор, визуализируемый средствами АШУБ, и есть формируемая зона отслоения покрытия В—С.
В случае, показанном на рис. 8, а, контактные свойства, обеспечиваемые заданием ттах = 35 МПа, и° = 2 • 10-9 м, формируют достаточно прочное соединение, о чем свидетельствует узкий контактный зазор, ширина которого меньше экспериментальной. В случае, приведенном на рис. 8, в, напротив, прочность адгезионных связей очевидно слабее, чем у реального соединения, что приводит к формированию очень широкого кольца контактного зазора. На рис. 8, б показан контактный зазор, ширина которого максимально соответствует экспериментальному значению ширины зоны отслоения покрытия.
Невязку 5 между результатом физического эксперимента и данными, полученными при моделировании, оценивали с использованием процедуры минимизации методом Хука-Дживса по формуле (3). В результате было установлено, что минимальное значение невязки 5 = 0.09 достигается при ттах = 28 МПа и предельной вытяжке адгезионных связей иС = 2 • 10-7 м. Подставив эти значения в формулу (2), получим, что величина предельной поверхностной энергии адгезионного разрушения Жп, наилучшим образом удовлетворяющая результатам эксперимента, равна 2.8 Дж/м2. Следует отметить, что порядок найденного оптимального значения иС = 2 • 10-7 м согласуется с порядком значений пороговых параметров вытяжки адгезионных связей полимерных материалов, полученных другими авторами [11, 13] в расчетах с использованием модели когезионной зоны.
4. Заключение
Разработана новая методика оценки адгезионной прочности полимерного покрытия, в основу которой положена численная реализация подхода механики разрушения (модель когезионной зоны) при обработке экспериментальных результатов, полученных при испытаниях по внедрению ин-
дентора Роквелла. В качестве критерия идентификации модели было использовано сопоставление экспериментальных и расчетных данных по ширине зоны отслоения покрытия вследствие нарушения адгезионных связей.
Ширину зоны отслоения покрытия предложено определять путем инструментального инден-тирования с малыми нагрузками в области вблизи отпечатка индентора Роквелла. Признаком наличия отслоения предложено считать уменьшение величины контактного модуля упругости покрытия, определенного по методике Оливера-Фарра.
По результатам конечно-элементного моделирования установлено, что формирование кольцевой зоны отслоения покрытия при индентирова-нии происходит преимущественно по механизму сдвига под действием касательных напряжений, возникающих на границе соединения, при вытеснении материла покрытия из-под индентора. Данный факт был учтен при конечно-элементном моделировании условий проведения эксперимента. Для задания условий адгезионного контакта применен трехпараметрический билинейный закон модели когезионной зоны, описывающий соотношение между касательным напряжением сцепления и вытяжкой адгезионных связей при сдвиге взаимодействующих поверхностей в плоскости контакта.
В отличие от известных методик обработки данных по индентированию покрытий, разработанная методика позволяет определять предельную величину удельной поверхностной энергии адгезионного разрушения покрытий по механизму сдвига.
Авторы выражают благодарность заведующему отделом системного обеспечения Центра коллективного пользования ИММ УрО РАН «Суперкомпьютерный центр ИММ УрО РАН» А. С. Игумнову за помощь в проведении численных расчетов и сотруднику лаборатории органических материалов ИОС УрО РАН В. А. Осиповой за подготовку образцов с покрытием.
Работа выполнена по плану исследований темы АААА-А18-118020790145-0.
Литература
1. Gdoutos Е.Е. Fracture Mechanics, Solid Mechanics and Its Applications. - Switzerland, AG: Springer Nature, 2020.
2. Лунев В.Л., Немашкало О.В. Адгезионные характеристики покрытий и методы их измерений // Физическая инженерия поверхности. - 2010. - Т. 8. -№ 1. - С. 64-71.
3. Schwarzer N., Richte F. Adhesion and elastic contact stresses of coating/substrate systems under normal and tangential loads // Surf. Coat. Technol. - 1995. -V. 74-75. - No. 1. - P. 97-103.
4. Smirnov S.V., Myasnikova M.V., Igumnov A.S. Determination of the local shear strength of a layered metal composite material with a ductile interlayer after ther-mocycling // Diagnost. Resource Mech. Mater. Struct. - 2016. - V. 4. - P. 46-56.
5. Kleinbichler A., Pfeifenberger M.J., Zechner J., Moody N.R., Bahr D.F., Cordill M.J. New insights into nanoindentation-based adhesion testing // J. Mineral. Met. Mater. Soc. (TMS). - 2017. - V. 69. - No. 11. -P. 2237-2245.
6. VolinskyA.A., MoodyN.R., Gerberich W.W. Interfacial toughness measurements for thin films on substrates // Acta Mater. - 2002. - V. 50. - P. 441-466.
7. Головин Ю.И. Наноиндентирование и механические свойства твердых тел в субмикрообъемах, тонких приповерхностных слоях и пленках (обзор) // ФТТ. - 2008. - Т. 5. - № 12. - С. 2113-2142.
8. Michael M., Holger V., Stefan H. Predictive modeling of damage and failure in adhesively bonded metallic joints using cohesive interface elements // Int. J. Adhesion Adhes. - 2014. - V. 49. - P. 7-17.
9. Khan M.A., Silberschmidt V.V., El-Rimawi J. Controlled failure warning and mitigation of prematurely failing beam through adhesive // Compos. Struct. -2017. - V. 161. - P. 119-131.
10. Piculin S., Nicklisch F., Brank B. Numerical and experimental tests on adhesive bond behaviour in timber-glass walls // Int. J. Adhesion Adhes. - 2016. -V. 70. - P. 204-217.
11. Гольдштейн Р.В., Перельмутер М.Н. Моделирование трещиностойкости композиционных материалов // Вычислительная механика сплошных сред. -2009. - Т. 2. - № 2. - С. 22-39.
12. Panigrahi S.K., Pradhan B. Onset and growth of adhesion failure and delamination induced damages in double lap joint of laminated FRP composites // Compos. Struct. - 2008. - V. 85. - P. 326-336.
13. Чернякин С.А., Скворцов Ю.В. Анализ роста расслоений в композитных конструкциях // Вестник СибГАУ. - 2014. - Т. 56. - № 4. - С. 249-255.
14. Wang X., Wang C., Atkinson A. Interface fracture toughness in thermal barrier coatings by cross-sectional indentation // Acta Mater. - 2012. - V. 60. -P. 6152-6163.
15. Chen J., Bull S. Approaches to investigate delamina-tion and interfacial toughness in coated systems: An overview // J. Phys. D. Appl. Phys. IOP Publ. -2011. - V. 44. - No. 3. - P. 34001. - https://doi.org/ 10.1088/0022-3727/44/3/034001
16. Pestov A.V., Kuznetsov V.A., Mekhaev A.V., Gorbuno-va T.I., Saloutin V.I., Smirnov S.V., Vichuzhanin D.I., Matafonov P.P. Designing new adhesive materials based on epoxy oligomers filled with organic compounds // Polymer Sci. D. - 2015. - V. 8. - No. 2. -P. 149-152.
17. Lawn B.R., Evans A.G., Marshall D.B. Elastic/plastic indentation damage in ceramics: The median/radial crack system // J. Am. Ceram. Soc. - 1980. - V. 63. -Nos. 9-10. - P. 574-581. - https://doi.org/10.1111/ J.1151-2916.1980.TB10768.X
18. MarshallD.B., Evans A.G. Measurement of adherence of residually stressed thin films by indentation. I. Mechanics of interface delamination // J. Appl. Phys. -1984. - V. 56. - P. 2632-2638.
19. Evans A.G., Hutchinson J.W. On the mechanics of de-lamination and spalling in compressed films // Int. J. Solids Struct. - 1984. - V. 20. - P. 455-466.
20. Hutchinson J.W., Suo Z. Mixed mode cracking in layered materials // Adv. Appl. Mech. - 1991. - V. 29. -P. 63-191.
21. Boer M.P., Gerberich W.W. Microwedge indentation of the thin film fine line. I. Mechanics // Acta Mater. -1996. - V. 44. - No. 8. - P. 3169-3175. - https://doi. org/10.1016/1359-6454(95)00426-2
22. Rosenfeld L.G., Ritter J.E., Lardner T.J., Lin M.R. Use of the microindentation technique for determining in-
terfacial fracture energy // J. Appl. Phys. - 1990. -V. 67. - P. 329. - https://doi.Org/10.1063/1.345363
23. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments // J. Mater. Res. - 1992. - V. 7. - No. 6. - P. 1554-1583.
24. Jia Y., Peng K., Gong X., Zhang Z. Creep and recovery of polypropylene/carbon nanotube composites // Int. J. Plasticity. - 2011. - No. 27. - P. 1239-1251.
25. Кочетов В. Т., Кочетов М.В., Павленко А.Д. Сопротивление материалов: Учеб. пособие для вузов. -СПб.: БХВ-Петербург, 2004.
26. Киффер Р., Березовский Ф. Твердые сплавы. - М.: Металлургия, 1971.
27. Alfano G., Crisfield M.A. Finite element interface models for the delamination analysis of laminated composites: Mechanical and computational issues // Int. J. Numer. Meth. Eng. - 2001. - V. 50. - P. 17011736.
28. Xu X., Needleman A. Numerical simulation of fast crack growth in brittle solid // J. Mech. Phys. Solids. -1994. - V. 42. - No. 9. - P. 1397-1434.
29. Hooke R., Jeeves T.A. Direct search. Solution of numerical and statistical problems // J. ACM. - 1961. -V. 8. - P. 212-229. - https://doi.org/10.1145/321062. 321069
Поступила в редакцию 21.07.2022 г., после доработки 15.09.2022 г., принята к публикации 18.09.2022 г.
Сведения об авторах
Смирнов Сергей Витальевич, д.т.н., гнс, зав. лаб. ИМАШ УрО РАН, svs@imach.uran.ru Мясникова Марина Валерьевна, к.т.н., снс ИМАШ УрО РАН, marina_31076@mai1.ru Пестов Александр Викторович, к.х.н., доц., снс, и.о. зав. лаб. ИОС УрО РАН, me@dijkstra.ru Коновалов Дмитрий Анатольевич, к.т.н., нс ИМАШ УрО РАН, satterkein@yandex.ru Смирнова Евгения Олеговна, к.т.н., нс ИМАШ УрО РАН, evgeniya@imach.uran.ru
