Научная статья на тему 'Методика определения сернистого газа и двуокиси азота в атмосферном воздухе'

Методика определения сернистого газа и двуокиси азота в атмосферном воздухе Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

CC BY
219
10
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
Область наук
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «Методика определения сернистого газа и двуокиси азота в атмосферном воздухе»

носят более грязную воду, — загрязнена сильнее, чем у левого берега на значительном расстоянии — до 14 км, и, возможно, немного более.

Данные изложенной работы переданы были органам Министерства коммунального хозяйства и сыграли практическую роль: генеральная схема канализации Киева предусматривает ныне устройство полей орошения на левом берегу Днепра с перебросом сточных вод Киева на левый берег дюкером, а строительство первой очереди канализации на 200 000 м3/сутки запланировано окончанием в 1950 г. (проектная мощность по генеральной схеме — 400 000 м3/сутки).

Н. Г. Полежаев и В.'В. Гирина

Методика определения сернистого газа и двуокиси азота

в атмосферном воздухе

Из Института общей и коммунальной гигиены Академии медицинских наук СССР

В течение 1948—1949 гг. в лаборатории гигиены воздуха Института общей и коммунальной гигиены Академии медицинских наук СССР были поставлены исследования в целях уточнения методики определения сернистого газа и двуокиси азота в атмосферном воздухе. Сернистый газ является наиболее частым загрязнителем воздуха городов, и повышение чувствительности метода его определения должно обеспечить более быстрое его обнаружение. Последнее соответствует запросам гигиенистов, облегчая выявление зависимости обнаруженных концентраций от отдельных этапов технологического процесса, обусловливающих поступление сернистого газа в атмосферный воздух.

Учитывая ответственную работу органов государственной санитарной инспекции в области контроля за чистотой атмосферного воздуха, уточнение и облегчение методов обнаружения промышленных газов в воздухе населенных мест становится ¡весьма актуальной задачей.

В связи с этим в Институте общей и коммунальной гигиены была поставлена работа по методике определения ряда промышленных газов, из которых в данном сообщении описывается методика определения сернистого газа и окислов азота.

Определение малых количеств сернистого газа в атмосферном воздухе

В основу микрометода определения сернистого газа в атмосферном воздухе легла реакция образования сернокислого свинца в водно-спиртовой среде. Эта реакция в свое время была использована Гуре-вичем и Бендтом для определения сернистого газа, с поглощением его в 0,2% раствор аммиака, при бутыльном методе отбора пробы. Применив тот же принцип, мы значительно изменили пропись. Бутыльный метод отбора мы заменили аспирационным. В качестве поглотительной среды в первом варианте микрометода мы избрали раствор едкого кали (можно натра) как более устойчивого, в особенности в условиях отбора проб аспирационным методом, и во втором варианте— 5% раствор хлорноватокислого калия (КСЮ3).

В значительной мере мы уменьшили объемы как поглотительного раствора, так и нефелометрируемой части исследуемой пробы. Для ускорения окисления в пробе сульфита в сульфат мы в прописи первого варианта применили разбавленный раствор перекиси водорода.

Весьма существенным моментом уточнения метода явилось также введение нами в пропись 5 специальных стандартных растворов для построения шкалы. Все это привело к повышению чувствительности реакции в микрометоде определения сернистого газа.

Пропись разработанного нами микрометода определения сернисто^ го газа сводится к следующему.

Первый вариант, (применим лишь при отсутствии в атмосферном воздухе сероводорода). Поглощение сернистого газа производится в п/10 раствор едкого кали (или натра), взятого по 1 мл в два последовательно соединенных микропоглотительных прибора. На .каждом микроприборе должна быть метка,- отвечающая верхнему уровню поглотительного раствора, взятого в объеме 1 мл.

После прососа исследуемого воздуха в случае испарения некоторой части поглотительного раствора микроприбор до этой метки заполняется бидестиллированной водой и содержимое его тщательно взбалтывается. Скорость прососа исследуемого воздуха не должна быть выше 1 л в 3 минуты, или 20 л в час.

Для анализа из каждого микроприбора берется по 0,5 мл исследуемого раствора в отдельные микропробирки, прибавляется по одной капле 1% раствора перекиси водорода и через 5 минут по 0,1 мл N раствора азотной кислоты, по 2 капли 10% раствора азотнокислого свинца и по 1 мл этилового спирта. После внесения каждого раствора содержимое микропробирок взбалтывается.

Одновременно строится шкала с содержанием 0,001—0,003—0,005— 0,0075 и 0,01 мг сернистого газа. Для этого необходимо иметь один основной и 5 специальных стандартных растворов, приготовленных на п/10 растворе едкого кали (или натра).

Основной стандартный раствор Кг504, 1 мл которого отвечает 0,1 мг БОг, готовится растворением 0,0272 г ¡К2$04 в 100 мл п/10 раствора едкого кали (или натра).

Специальные стандартные растворы готовятся разбавлением основного стандартного раствора п/10 раствором едкого кали (или натра) так, чтобы каждые 0,5 мл их отвечали следующим количествам сернистого газа: 0,001—0,003—0,005—0,0075—0,01 мг.

При построении шкалы от 0,001 до 0,01 мг эти специальные стандартные растворы берутся в микропробирки по 0,5 мл каждый. Для получения контрольной единицы шкалы в микропробирку вносится только 0,5 мл п/10 раствора едкого кали (или натра). Затем во все микропробирки шкалы для аналогии с пробами вносят по одной капле 1% раствора перекиси водорода и через 5 минут по 0,1 мл N раствора азотной кислоты, по 2 капли 10% раствора азотнокислого свинца и по 1 мл этилового спирта. После внесения каждого раствора содержимое микропробирок шкалы взбалтывается.

Сравнение проб со шкалой производят через 15—20 минут. Полученный результат удваивают и пересчитывают на содержание в 1 м3 воздуха. Все реактивы необходимо проверять на отсутствие сульфатов, а растворы их готовить на бидестилляте. .

Второй вариант. В случае одновременного присутствия в воздухе сероводорода сернистый газ поглощается в 5% раствор хлорно-ватокислого калия (КСЮ3) по способу, указанному в первом варианте, со всеми его деталями. Скорость поглощения в данном случае 10 л в час.

Для анализа из каждого микроприбора берется в отдельные микропробирки по 0,5 мл исследуемого раствора, прибавляется по 5 капель N раствора азотной кислоты, по 2 капли 10% раствора азотнокислого свинца и по 1 мл этилового спирта. После внесения каждого раствора содержимое микропробирок взбалтывается.

Одновременно готовится шкала с содержанием 0,001—0,003— 0,005—0,0075 и 0,01 мг БОо. Для этого необходимо иметь один основной и 5 специальных растворов, аналогичных указанным в первом варианте, но приготовленных на 5% растворе хлорноватокислого калия (КСЮз).

4*

27

При построении шкалы от 0,001 до 0,01 мг 802 эти специальные стандартные растворы берутся в микропробирки по 0,5 мл каждый. Для получения контрольной единицы шкалы в микропробирку вносят только 0,5 мл 5% раствора хлорноватокислого калия. Затем во все микропробирки шкалы вносят по 5 капель N раствора азотной кислоты, по 2 капли 10% раствора азотнокислого свинца и по 1 мл этилового спирта. После внесения каждого раствора содержимое микропробирок шкалы взбалтывается.

Сравнение проб со шкалой производят через 15—20 минут. Полученный результат удваивают и пересчитывают на содержание в 1 м" воздуха. Все реактивы необходимо проверять на отсутствие сульфатов, а их растворы готовить на бидестилляте.

Определение малых количеств двуокиси азота в атмосферном воздухе

В основу микрометода определения малых количеств двуокиси азота в атмосферном воздухе легла реакция Грисса, по которой азотистая кислота превращает сульфаниловую кислоту в ддазосоединение,. а последнее, взаимодействуя с а-нафтиламином, образует красную азо-краску. В качестве поглотительной среды для окислов азота мы применили раствор иодистого калия.

Известно из иодометрического определения азотистой кислоты,, что Последняя, реагируя с раствором иодистого калия, восстанавливается до окиси азота, которая почти моментально окисляется до двуокиси азота.

Экспериментальным путем нам удалось доказать полную возможность применения аспирации и раствора иодистого калия в качестве поглотительной жидкой среды при отборе проб на окислы азота из атмосферного воздуха, а также и применения реакции Грисса непосредственно в растворе иодистого калия, о чем в литературе указаний до сих пор не имелось.

Наши опыты показали, что количественное содержание поглощенной двуокиси азота в растворе иодистого калия не изменяется во времени (5 суток).

Необходимо также отметить, что стандартный раствор нитрита, приготовленный на растворе иодистого калия, показывает высокую устойчивость в течение длительного срока (один месяц).

Интересным свойством раствора иодистого калия, как показали наши опыты, является то, что в нем в достаточной мере задерживается окисляющее действие озона на окислы азота- Это происходит за счет того, что озон в растворе иодистого калия сам подвергается химическому изменению с превращением в кислород.

Приводим пропись разработанного нами колориметрического микрометода определения двуокиси азота в атмосферном воздухе.

Поглощение окислов азота производится в 3 калибрированных на 2 мл микропоглотительных прибора с 2 мл 0,5/п (или 8%) раствора иодистого калия в каждом. Скорость поглощения 15 л в час. При отборе проб необходимо поглотительный раствор защищать от солнечных лучей во избежание его частичного разложения и пожелтения.

Перед анализом объем поглотительного раствора в каждом микропоглотительном приборе в случае его частичного испарения доводят до 2 мл (до верхней метки на приборе) дестиллированной водой и взбалтывают. Затем из каждого микропоглотительного прибора берут по 1 мл исследуемого раствора в микропробирки и прибавляют по 0,5 мл реактива Грисса, после чего содержимое каждой микропробирки тотчас же взбалтывают. Через 10 минут после внесения реактива Грисса, непосредственно перед колориметрированием, в микропробир-

ки вносят по 5 капель п/100 раствора сернистокислого натрия (МагвОз) и содержимое микропробирок снова ¡взбалтывают.

При построении шкалы в ряд микропробирок вносят стандартный раствор нитрита, приготовленный на 0,5/п растворе иодистого калия ,[1 мл стандартного раствора отвечает 0,0001 мг азота (N)]. Стандартный раствор готовится соответствующим разбавлением 0,5/п раствором иодистого калия основного раствора, содержащего в 100 мл дестилли-рованной воды 0,0493 г NaN02 (1 мл соответствует 0,1 мг азота).

Шкала строится из расчета 0,00001, 0,00003, 0,00005, 0,000075, 0,000100 мг азота (N). Недостающий до 1 мл объем во всех микропробирках заполняется 0,5/п раствором иодистого калия. В первую контрольную пробирку шкалы вносят только 1 мл 0,5/п раствора „иодистого калия. Затем во все микропробирки шкалы вливают по 0,5 мл реактива Грисса и тотчас же каждую из них взбалтывают. Через 10 минут после внесения реактива Грисса, непосредственно перед ко-лориметрированием, в микропробирки вносят по 5 капель п/100 раствора сернистокислого натрия (Na2S03) и содержимое микропробирок снова взбалтывают. Шкала и пробы готовятся одновременно.

Сравнение окрасок проб с окрасками шкалы производят через 10 минут. Для пересчета с азота на его двуокись полученные результаты умножают на 3,28. Полученное количество двуокиси азота удваивают и пересчитывают на содержание в 1 м3 исследуемого воздуха.

Следует обратить особое внимание на то, чтобы поглотительный раствор иодистого калия и приготовленный на нем стандартный раствор были совершенно бесцветны. Хранить их следует в склянках из темного стекла.

С. И. Сосновский к А. Ф. Коваженко

К вопросу о санитарной эффективности циклонов с водяной пленкой при улавливании хлопковой пыли на хлопкоочистительных заводах

Из Узбекского научно-исследовательского санитарного института и Центрального научно-исследовательского хлопкового института

Охрана атмосферного воздуха от загрязнения пылью хлопковых заводов является очень важной задачей.

Хлопкоочистительные заводы по характеру своего производства относятся к числу пыльных предприятий. Весь технологический процесс, начиная с подачи хлопка-сырца из амбаров-хранилищ и кончая транспортировкой волокна от семян к прессу, осуществляется в большей или меньшей мере при помощи пневматической подачи. Источниками выделения пыли в атмосферу являются сепараторный вентилятор, связанный с пневматическим транспортом, конденсор, где происходит отделение волокна от воздуха, и другие установки.

Из всех перечисленных источников пылевыделения, по данным Научно-исследовательского института хлопковой промышленности, наиболее мощным оказывается сепараторный вентилятор, выбрасывающий в атмосферу запыленный воздух в количестве до 5 м3 в секунду, при этом содержание пыли по весу в 1 м3, в зависимости от сорта хлопка-сырца, доходит до 2 г и более.

Выбрасываемая в атмосферу пыль, загрязняя окружающую завод территорию в радиусе до 1 км и осаждаясь на зеленых насаждениях, образует хлопья на ветвях и листве и нередко вызывает гибель насаждений, расположенных вблизи завода (рис. 1 , а и б).

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.