CC BY
47
Материалы XVII Всероссийского конгресса с международным участием «Фундаментальные и прикладные аспекты нутрициологии и диетологии. Лечебное, профилактическое и спортивное питание» (Москва, 29-31 октября 2018 г.)
Медриш М.Э., Абрамова И.М., Савельева В.Б., Павленко С.В., Приемухова Н.В.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ ПРИМЕСЕЙ В СПИРТНЫХ НАПИТКАХ, ПОЛУЧЕННЫХ НА ОСНОВЕ ВЫДЕРЖАННЫХ ЗЕРНОВЫХ ДИСТИЛЛЯТОВ
ВНИИПБТ - филиал ФГБУН «ФИЦ питания и биотехнологии», Москва
Актуальность. Летучие примеси в значительной степени влияют на формирование вкуса и аромата алкогольных напитков, тем самым определяя их качество. Образование летучих компонентов связано с технологическими процессами производства напитков - брожением сусла из различного вида зернового сырья, способом перегонки бражки, а также с выдержкой зернового дистиллята. Различия в технологиях производства и используемом сырье приводят к разнообразию количественного и качественного состава летучих примесей, что позволит идентифицировать, а следовательно, выявить фальсифицированные спиртные напитки, реализуемые на алкогольном рынке РФ.
Физико-химические показатели качества и безопасности спиртных напитков, полученных из выдержанных зерновых дистиллятов, установлены в действующих ГОСТ 33281-2015 «Виски. Технические условия» и ГОСТ 33301-2015 «Напитки спиртные зерновые дистиллированные. Общие технические условия». Для определения регламентированных показателей пользуются методами мокрой химии, которые трудоемки и продолжительны по времени.
В связи с этим возникла необходимость разработки методики определения летучих органических примесей в спиртных напитках, полученных из выдержанных зерновых дистиллятов, с применением наиболее прогрессивного метода, позволяющего оптимизировать процедуру проведения исследований.
Цель исследований - сравнительное изучение летучих примесей в спиртных напитках на основе выдержанных зерновых дистиллятов, произведенных из различных видов зернового сырья с использованием различных технологий производства, и разработка методики их определения.
Материал и методы. Исследования проводили на образцах виски различных производителей, а также образцах, приготовленных в лабораторных условиях.
Для определения летучих примесей применяли метод газовой хроматографии.
В качестве оборудования использовали газовый хроматограф «Хроматек-Кристалл 5000.1» с пламенно-ионизационным детектором.
Результаты и обсуждение. В результате проведения научно-исследовательской работы подобраны оптимальные условия определения летучих органических примесей, регламентируемых действующими стандартами, в спиртных напитках методом газовой хроматографии.
Приготовлены модельные растворы, в состав которых включены летучие компоненты, определяемые в спиртных напитках, полученных из выдержанных зерновых дистиллятов: ацетальдегид, этилацетат, метанол, пропиловый спирт (1-пропанол), изобутиловый спирт, изоамиловый спирт (3-метилбутанол и 2-метилбутанол), ацеталь, фурфурол (см. рисунок).
Хроматограмма образца модельного раствора: 1 - ацетальдегид (уксусный альдегид), 2 - этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты), 3 - ацеталь, 4 - метанол (метиловый спирт), 5 - 1-пропанол (пропиловый спирт), 6 - изобутанол (изобутиловый спирт), 7 - 2-метилбутанол (изомер изоамилола), 8 - 3-метилбутанол (изомер изоамилола), 9 - фурфурол
Исследовано влияние различных факторов на результаты определения массовых концентраций летучих органических примесей в спиртных напитках, полученных из выдержанных зерновых дистиллятов: влияние температурных режимов на эффективность разделения хроматографических пиков [температура испарителя (инжектора), температура термостата колонки, температура детектора]; влияние скорости потока газа-носителя через колонку (эффективность разделения хроматографических пиков); влияние посторонних примесей в составе спиртных напитков из выдержанных зерновых дистиллятов.
Подобраны условия пробоподготовки образцов спиртных напитков, полученных из разных дистиллятов, и определены диапазоны измерений массовых концентраций летучих органических примесей, присутствующих в них.
Качество и безопасность пищи. Методы контроля
Заключение. На основании проведенных научных исследований разработана методика определения летучих примесей в спиртных напитках, изготовленных из выдержанных зерновых дистиллятов, с использованием метода газовой хроматографии, которая позволит с достаточной точностью определить состав летучих микропримесей и выявить фальсифицированную продукцию.
Исследования проведены за счет средств субсидии на выполнение государственного задания в рамках Программы фундаментальных научных исследований государственных академий наук (тема № 0529-2014-0106).
Медриш М.Э., | Поляков В.А. |, Абрамова И.М., Савельева В.Б., Матросова Н.В.
ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В КОНТРОЛЕ КАЧЕСТВА СПИРТНЫХ НАПИТКОВ НА ОСНОВЕ ЗЕРНОВЫХ ДИСТИЛЛЯТОВ
ВНИИПБТ - филиал ФГБУН «ФИЦ питания и биотехнологии», Москва
Актуальность. В настоящее время спиртные напитки, полученные из зерновых дистиллятов, приобретают все большую популярность среди населения. Качество этих напитков зависит от различных факторов: сырья, технологии, выдержки.
На всех стадиях технологического процесса производства зерновых дистиллятов и напитков на их основе образуются летучие органические примеси: сивушные масла, альдегиды, эфиры, летучие кислоты, которые участвуют в формировании органолептических свойств напитков.
Первый этап образования летучих компонентов - это брожение сусла из зернового сырья. Второй этап - перегонка сусла, третий - выдержка зернового дистиллята. Именно этот этап в большей степени связан с формированием вкуса и аромата напитка.
Наиболее интенсивное изменение химического состава спиртных напитков, приготовленных из зерновых дистиллятов, происходит в первый год выдержки. Накопление летучих веществ зависит от условий выдержки (качество древесины, температура выдержки).
Например, достижение окончательного букета в виски происходит именно при выдержке в дубовых бочках. Этот процесс является самым длительным, поэтому выдержку можно считать главной операцией, при которой дистиллят с низкими органолептическими свойствами становится готовым напитком. Виски при этом приобретают характерные цветовые и вкусо-ароматические свойства: изменяется цвет, вкус становится мягче, возникают дополнительные ароматы.
Из источников литературы известно, что содержание летучих примесей в различных спиртных напитках зависит от используемого сырья, технологии и региона производства, условий выдержки. Но строгая закономерность в содержании примесей в односолодовых, зерновых и купажированных виски отсутствует.
Содержание летучих компонентов в зерновых дистиллятах, виски и спиртных напитках регламентируются действующими ГОСТ 33723-2016 «Дистиллят зерновой. Технические условия», ГОСТ 33281-2015 «Виски. Технические условия» и ГОСТ 33301-2015 «Напитки спиртные зерновые дистиллированные. Общие технические условия». В этих стандартах установлены фотометрический и спектрометрический методы анализа.
Цель. Наиболее прогрессивным методом, позволяющим оптимизировать процедуру исследований, является газовая хроматография. В связи с этим возникла необходимость разработки методики определения летучих органических примесей в зерновых дистиллятах и спиртных напитках на их основе с применением метода газовой хроматографии.
Материал и методы. Для исследования использовались образцы зерновых дистиллятов и спиртных напитков, полученных на их основе, российских и зарубежных производителей.
В качестве метода исследований применялась газовая хроматография.
Из литературных источников известно, что по соотношению 2-метилбутанола к 3-метилбутанолу возможно идентифицировать виски с целью выявления фальсифицированной продукции. Поэтому была подобрана хрома-тографическая капиллярная колонка (с жидкой фазой полиэтиленгликоль) СР^ах 57 СВ 50мх0,25ммх0,20мкм, позволяющая проводить эффективное разделение хроматографических пиков.
Результаты и обсуждение. В результате проведенных исследований было выявлено влияние возможных факторов на разделение летучих органических примесей в зерновых дистиллятах и спиртных напитках на их основе. Также подобраны оптимальные условия определения летучих органических примесей в спиртных напитках на основе зерновых дистиллятов и условия разделения изоамилового спирта на изомеры с применением метода газовой хроматографии для дальнейшей идентификации виски с целью выявления фальсифицированной продукции
Заключение. На основании проведенных научных исследований разработана методика определения летучих органических примесей в зерновых дистиллятах и спиртных напитках на их основе с применением метода газовой хроматографии. Данная методика позволяет определить количество и соотношение летучих компонентов для установления качества и подлинности данного вида продукции.
Исследования проведены за счет средств субсидии на выполнение государственного задания в рамках Программы фундаментальных научных исследований государственных академий наук (тема № 0529-2014-0106).
