CC BY
21
УДК 681.2.08; 004.03/04
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ РАЗМЕРОВ ЧАСТИЦ АЭРОЗОЛЕЙ НА СИСТЕМЕ «КВАНТИМЕТ 720»
Геннадий Владимирович Шувалов
ФГУП «Сибирский НИИ метрологии», 630004, Россия, г. Новосибирск, пр. Димитрова, 4, кандидат технических наук, директор, тел. (383)210-17-26, e-mail: shuvalov@sniim.ru
Олег Владиленович Минин
Сибирский государственный университет геосистем и технологий, 630108, Россия, г. Новосибирск, ул. Плахотного, 10, доктор технических наук, профессор, зав. кафедрой метрологии и технологии оптического производства, тел. (383)361-07-45, е-mail: kaf.metrol@ssga.ru
Игорь Владиленович Минин
Сибирский государственный университет геосистем и технологий, 630108, Россия, г. Новосибирск, ул. Плахотного, 10, доктор технических наук, профессор кафедры метрологии и технологии оптического производства, тел. (383)361-07-45, е-mail: kaf.metrol@ssga.ru
Анна Дмитриевна Зонова
Сибирский государственный университет геосистем и технологий, 630108, Россия, г. Новосибирск, ул. Плахотного, 10, кандидат технических наук, доцент кафедры метрологии и технологии оптического производства, тел. (383)361-07-45, е-mail: kaf.metrol@ssga.ru
Изложены результаты поэтапного решения объектно-ориентированных задач метрологического обеспечения измерений размеров частиц аэрозолей, создания и внедрения инновационных технологий измерений на примере использования системы «Квантимет 720». Возможно расширение диапазона измерений аэрозольных частиц в субмикронную область, включая наноаэрозоли.
Ключевые слова: аэрозоль, частицы, методика измерений, измерительная система «Квантимет 720».
MEASUREMENT PROCEDURE OF AEROSOL PARTICLE SIZE ON THE «QUANTIMET 720» SYSTEM
Gennady V. Shuvalov
Federal State Unitary Enterprise SNIIM, 630004, Russia, Novosibirsk, 4 Dimitrov Ave., Cand. of Tech. Sci., director, tel. (383)210-17-26, e-mail: shuvalov@sniim.ru
Oleg V. Minin
Siberian State University of Geosystems and Technologies, 630108, Russia, Novosibirsk, 10 Plakhotnogo St., Ph. D., Prof. of Department Metrology and Technology of Optical Production, tel. (383)361-07-45, e-mail: kaf.metrol@ssga.ru
Igor V. Minin
Siberian State University of Geosystems and Technologies, 630108, Russia, Novosibirsk, 10 Plakhotnogo St., Ph. D., Prof. of Department Metrology and Technology of Optical Production, tel. (383)361-07-45, e-mail: kaf.metrol@ssga.ru
Anna D. Zonova
Siberian State University of Geosystems and Technologies, 630108, Russia, Novosibirsk, 10 Plakhotnogo St., Cand. of Tech. Sci., associate professor of Department Metrology and Technology of Optical Production, tel. (383)361-07-45, e-mail: kaf.metrol@ssga.ru
The results of the step-by-step solutions of object-oriented tasks metrological support of measurements of aerosol particle size, creation and implementation of innovative technologies on the example of the use of «Quantimet 720» measurement system are described. It is possible to expanse of measurements range of aerosol particles to the submicron region, including nanoaerosol.
Key words: aerosol, particles, measurement procedure, «Quantimet 720» measurement system.
Многие вопросы оптики аэрозоля требуют знания распределения частиц аэрозоля по размеру. В частности, вопросы, возникающие при изучении особенностей распространения лазерного излучения в атмосфере, самой атмосферы и ее верхних слоев.
Измерения размеров несферических частиц аэрозоля микроскопическим методом или по фотографиям представляют собой очень трудоемкий процесс и требуют большого количества времени.
С целью ускорения процесса измерений, снижения трудоемкости и повышения защищенности процесса измерений была разработана методика измерений размеров частиц аэрозоля и вычисления распределения частиц по размерам на системе «Квантимет 720» [1].
В работе приведены результаты исследования распределения частиц тонкого микропорошка окиси алюминия марки М7 (ГОСТ Р 52381-2005 [2]) по радиусам. Измерение площади частиц проводилось на системе «Квантимет 720» по разработанной методике. Измеренные значения площадей частиц передавались по защищенному каналу на ЭВМ, где последовательно обрабатывались. При этом вычислялись числовые характеристики распределения, плотность вероятностей распределения частиц по радиусам и интегральная функция распределения частиц по радиусам [3].
Измерение площади частицы. Измерение площади отдельной частицы на системе «Квантимет 720» проводилось следующим образом.
Частицы микропорошка окиси алюминия напылялись на предметное стекло микроскопа. Для этого был применен метод электростатического распыления одноименно заряженных частиц. Затем оптическое изображение проектировалось на фотокатод сканера и преобразовывалось в видеосигнал.
С помощью двух порогов А и В модуля 2D Автодетектор «вырезалось» такое сечение видеосигнала, чтобы размер видеоизображения частицы совпадал с размером продетектированного изображения (рис. 1).
Для этого использовался так называемый «метод мерцания», то есть попеременное проецирование на экран дисплея видеоизображения и продетектиро-ванного изображения.
«Световым пером» выделялось изображение одной из частиц, и измерялась её площадь в точках изображения (ТИ). Полученное число вводилось в
память ЭВМ и обрабатывалось по разработанной программе и запоминалось. Затем «световым пером» выделялось изображение другой частицы, измерялась её площадь и т.д.
Рис. 1. Обработка видеоизображения объекта: 1 - сканирующее пятно; 2 - изображение объекта; 3 - линия сканирования; 4 - «сечение»; 5 - порог А; 6 - порог В; 7 - видеосигнал; 8 - продетектированный сигнал
Калибровка. Система «Квантимет 720» прокалибрована в точках изображения. Все площади, периметры и другие параметры измеряются в ТИ. Поэтому для калибровки в абсолютных единицах необходимо только найти линейный эквивалент длины образца в ТИ для применяемой оптической системы.
В качестве эталона при калибровке использовалась линейная мира ОМП № 663983 ГОСТ 7513-75 [4] с ценой деления 10 мкм. Было получено, что для данной оптической системы изображение 80 мкм миры имело размер на экране 700 ТИ. Отсюда коэффициент К будет равен
К = (700 т.и./80 мкм) = 76,5625 т.и./мкм ,
то есть в 1 мкм2 содержится 76,5625 ТИ.
Режим работы программы и расчетные формулы. Разработанная программа «^Яа&ш» предназначена для последовательной обработки данных, вводимых с системы «Квантимет 720», получения числовых характеристик распреде-
ления, плотностей вероятностей распределения частиц по радиусам и интегральной функции распределения частиц.
Перед началом работы требуется ввести несколько чисел, определяющих режим работы программы, то есть
51 = 0 - обработка данных (ввод данных с системы «Квантимет 720»);
51 = 1 - проверка программы (ввод чисел с клавиатуры калькулятора);
К = 70,5625 - коэффициент, равный количеству ТИ в 1 мкм2;
Я7 = 1 - нижний предел распределения частиц по радиусам, мкм;
Я8 = 6 - верхний предел распределение, мкм;
С = 0,25 - ширина ячейки гистограммы для нахождения плотностей вероятностей распределения, мкм.
В программе вычисляются характеристики распределения частиц, имеющих эффективный радиус Я^ в полуинтервале Я7, Я8). Кроме того, считается число частиц, имеющих эффективный радиус Я7 и Я8.
Программа составлена таким образом, что позволяет прервать ввод данных с Квантимет 720, распечатать числовые характеристики распределения или таблицу распределения частиц по ячейкам (плотности вероятностей распределения) и гистограмму, а затем продолжить ввод данных.
Эффективный радиус частицы Яг (мкм) вычисляется по формуле:
Я =
1В
%к
(1)
где В - площадь частицы в ТИ.
В программе насчитываются пять чисел Я1, Я2, Я3, Я4 и N
N N N N N
Я = ЕЯ, R2 = Е Я?, Яз = ЕЯ, Я = Е Я4, ^ = Е , (2)
г=1
г=1
г=1
г=1
г=1
где N - число частиц, а также минимальный Ям^ и максимальный Ямах радиуса частиц.
По этим числам вычисляются все характеристики распределения. Первые четыре момента распределения М1 ^ М4 вычисляются по формулам [3]:
М1
М 3
1 N 1 N _
- Е Яг; м 2 = 1Е Я2
=1
*Г= 1
1 N з N N _
N ^ - N ^^Я2+2
я г=1 я г=1 г=1
' 1 N л2
— ЕЕЯ
N Е у
1 N ^
— Е Я
N Е !
г=1 У
1 N м 4 £ 0 £ о3 6
ма = 7-XЯ -^тЕЯ-ЕЯ +
N2 ~1
г=1
N
1 М — Е Я
N Е1 у
V 2
N „
■ТЯ2 -з
=1
С
1 N
\
Е Я
V г=1 У
Среднее квадратическое отклонение (СКО) стх, СКО а х отдельных результатов х измерения относительно среднего х и коэффициент вариации V вычисляются по формулам:
стХ =
п - 2 X(х - х)
!=й_; ст =
п(п -1) ' ^
1 П, -.2
-x(x -х)2 ; v = стх/х. (4)
пг=1
Средний < Я1 >, среднеквадратический < Я2 >12 и среднекубический < Я3 >13 вычисляются по формулам:
Я1 = Ъ/Ы; Я2 = VЯг/N; Я2 = 3Яз/N . (5)
Кроме того, вычисляются коэффициенты асимметрии Л8 и эксцесса Ех, характеризующие отклонение распределения от нормального
As =цз/ст3 ; Ех =^4-3, (6)
ст4
где цз - третий центральный момент; ц4 - четвёртый центральный момент.
При N = 1 коэффициенты асимметрии и эксцесса не вычисляются. Одновременно насчитывается массив Р[У], характеризующий плотности вероятностей распределения частиц:
У = 1ЫТ
Я^Я!+1
с
V
Р[У ] = Р[У ]+1. (7)
где У = 1^100 - номер ячейки; ШТ(Х) - целая часть Х; Р[У] - число частиц в ячейке под номером У.
Результаты измерений. Из всех пяти упаковочных мест полученной партии тонкого микропорошка окиси алюминия марки М7 ГОСТ Р 52381-2005 [2] были взяты пробы и проведены измерения.
Полученные числовые характеристики каждого из 5-ти распределений, а также суммарного распределения по формуле (8) приведены в табл. 1. В той же таблице (п. 15) приведены результаты определения зернового состава микропорошка [1].
Из таблицы видно, что средний радиус частиц равен приблизительно 2,933 мкм, дисперсия - около 0,626 мкм.
Так как коэффициенты асимметрии А8 и эксцесса Ех близки к нулю, то распределение можно аппроксимировать нормальной функцией / (Я):
/(я)= А8 • е-((Я-2,933)/0,791)2. (8)
Таблица 1
Результаты измерений параметров частиц
№ п/п Наименование параметра Обозначение параметра Проба
1 2 3 4 5 I
1 Число частиц N 1000 1000 1000 1000 1000 5000
2 Минимальный радиус частиц, мкм rmin 1.579 1.001 1.069 1.042 1.005 1.001
3 Средний радиус, мкм <R1> 3.044 2.947 3.047 2.821 2.806 2.933
4 Среднеквадратический радиус, мкм <R2> 3.107 3.048 3.157 2.923 2.948 3.038
5 Среднекубический радиус, мкм <R3> 3.171 3.142 3.258 3.019 3.078 3.136
6 Максимальный радиус, мкм Rmax 5.384 5.529 5.808 5.626 5.772 5.808
7 Дисперсия (2-ой момент), мкм M2 0.384 0.605 0.680 0.587 0.820 0.626
8 3-й момент распределения, мкм3 M3 0.155 0.086 0.084 0.087 0.180 0.093
9 4-й момент 4 распределения, мкм M4 0.488 1.035 1.293 1.028 1.858 1.178
10 Среднее квадратическое отклонение (СКО), мкм x 0.620 0.778 0.825 0.766 0.905 0.791
11 СКО относительно среднего X, мкм ct x 0.620 0.025 0.026 0.024 0.029 0.011
12 Коэффициент вариации V 0.204 0.264 0.271 0.272 0.323 0.270
13 Коэффициент асимметрии As 0.650 0.182 0.150 0.193 0.242 0.188
14 Коэффициент эксцесса Ex 0.299 -0.172 -0.207 -0.016 0.236 0.004
15 Содержание основной фракции, 0.7-5 мкм - 58,3% 46,3% 52.9% 47,1% 40.2% 47.7%
16 Содержание комплексной фракции, 0.7-3 мкм - 76,6 73,7 67,9 77,9 70,5 73,7
17 Содержание мелкой фракции, < 3 мкм - 1.8 2.0 2.2 3.7 8.3 3.2
18 Содержание предельной и крупной фракции, 0.14-7 мкм - 21.6 24.3 29.9 18.4 21.2 23.1
Содержание основной фракции составляет 47,7 % (радиусы частиц 2,5 мкм < Я < 3,5 мкм), а зерновой состав соответствует порошку марки М7-П [2].
Результаты вычисления плотностей вероятностей суммарного распределения частиц по радиусам (% ЯЕЬ ЯЯЕО) и интегральная функция распределения частиц по радиусам (5, %) приведены в табл. 2.
Из табл. 2 следует, что в 8-й ячейке содержится 666 частиц, имеющих эффективный радиус в диапазоне 2,75 мкм < Я1 < 3 мкм, что составляет 13,3 % от общего числа частиц равного 5000. При этом 54,8 % частиц имеют радиус менее 3 мкм.
Таблица 2
Результаты вычислений параметров частиц
№ ячейки Нижний предел эффективного радиуса Количество частиц в ячейке Плотности вероятностей суммарного распределения частиц по радиусам (% ЯНЬ FREQ) Интегральная функция распределения частиц по радиусам (3, %)
1 1.00 64 1.3 1.3
2 1.25 98 2.0 3.2
3 1.50 183 3.7 6.9
4 1.75 251 5.0 11.9
5 2.00 273 7.5 19.4
6 2.25 490 9.8 29.2
7 2.50 616 12.3 41.5
8 2.75 666 13.3 54.8
9 3.00 604 12.1 66.9
10 3.25 501 10.0 76.9
11 3.50 402 8.0 85.0
12 3.75 284 5.7 90.6
13 4.00 208 4.2 94.8
14 4.25 115 2.3 97.1
15 4.50 79 1.6 98.7
16 4.75 29 0.6 99.3
17 5.00 18 0.4 99.6
18 5.25 11 0.2 99.8
19 5.50 6 0.1 100.0
20 5.75 2 0.0 100.0
На рис. 2 приведена гистограмма распределения частиц по радиусам.
Рис. 2. Гистограмма распределения частиц по радиусам
Кроме того, составлена программа для построения гистограммы и кривой нормального распределения по формуле (9), приведенная на рис. 3 (средний радиус частицы ~ 2,933 мкм, стандартное отклонение 0,791 мкм).
Рис. 3. Гистограмма распределения частиц
Также были проведены измерения размеров частиц под микроскопом. При этом, определение эквивалентного диаметра частицы проводилось следующим образом. Измерялся размер частицы по четырем направлениям через центр тяжести изображения частицы и составляющим угол 45° друг с другом. Затем вычислялся среднегеометрический диаметр частицы. Средний радиус (по трёмстам частицам) составил 3,2 мкм (проба была взята из 1-го упаковочного места).
Средний радиус частиц (по тысяче частиц), измеренный на системе «Кван-тимет 720», составил 3,04 мкм. Расхождение между результатами измерений двумя названными методами составило около 5 %.
Оценка точности измерений. При измерении площади частиц на системе «Квантимет 720» основными источниками погрешностей являются [1, 5]:
а) погрешность установки порога детектирования;
б) шумы, связанные с «размазыванием» продетектированного уровня вокруг заданного порога;
в) нелинейность сканера;
г) погрешности калибровки;
д) возможные искажения при передачи информации на ЭВМ пользователя;
е) точность работы всей системы.
При этом игнорируются ошибки, связанные с взятием пробы и подготовкой образца для исследования, а также оптические аберрации.
Рассмотрим источники погрешностей более подробно.
а) Неверная установка порога детектирования является наиболее частым источником систематической погрешности в системе «Квантимет 720» [1]. При использовании «метода мерцания» можно получить погрешность не более 1 ТИ на периметр детали (при измерении площади).
По данным, приведенным в работе [5], погрешность измерения площади объекта, имеющей диаметр 1/20 диагонали экрана, не превышает 2 %, а для деталей с диаметром более 1/10 диагонали - ± 0,5 %. Для данной оптической системы средний размер частицы на экране составлял 1,5 см (общее увеличение 2500х), при размере диагонали экрана 37,5 см, то есть 1/25. Отсюда погрешность измерения площади не должна превышать 3-5 %.
б) Шум будет проявляться как случайное «размазывание» продетектиро-ванного уровня вокруг заданного порога. Другими словами, при последующих одно за другим сканированиях, деталь может быть продетектирована вдоль различных периметров и будет, очевидно, иметь различные размеры. Влияние шума зависит от контраста и освещенности и легко оценивается наблюдением за изменением показаний системы «Квантимет 720» при последующих сканированиях. Эта погрешность составляет менее 1 %.
в) Нелинейность сканера дает несмещенную случайную погрешность, так что усредненной погрешностью обычно можно пренебречь.
г) Погрешность калибровки является систематической погрешностью, так как система «Квантимет 720» - это полностью цифровое устройство (то есть
предусмотрена только одна калибровка, а именно, размер точки изображения). В данном случае эта погрешность составляет менее 0,5 %.
д) После процесса детектирования данные передаются по защищенному каналу передачи, построенному с учетом рекомендаций, что исключает ошибки.
На основании вышеизложенного можно сделать вывод о том, что суммарная погрешность измерения площади частицы составляет менее 12 %. Если же учитывать данные, приведённые в работе [5], то суммарная погрешность составляет менее 5-7 %.
Выводы.
1. Разработана методика измерений размеров частиц на системе «Кванти-мет 720».
2. Составлена программа для вычисления числовых характеристик распределения частиц и плотностей вероятностей распределения частиц по радиусам.
3. Проведены измерения параметров распределения частиц тонкого микропорошка марки М7 окиси алюминия. Получено распределение по 5000 частицам; средний эффективный радиус составил ~ 2,93 мкм, дисперсия ~ 0,626 мкм2; содержание основной фракции (диаметром 5-7 мкм) - 47,7 %.
4. Проведенная оценка точности измерений показала, что погрешность не превышает 7-12 %.
5. При небольшом изменении программы обработки возможно получение параметров распределения частиц по площадям или периметрам частиц.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. The Quantimet 720 Image Analysing Computer // Image Analysis Company, Ltd. (Imanco). - 1970. - 18 p.
2. ГОСТ Р 52381-2005. Материалы абразивные. Зернистость и зерновой состав шлифовальных порошков. Контроль зернового состава: нац. стандарт РФ. - Введ. 01.07.2006. - М.: Стандартинформ, 2006. - 15с.
3. Корн, Г. Справочник по математике для научных работников и инженеров / Г. Корн, Т. Корн. - М.: Наука, 1977. - 831 с.
4. ГОСТ 7513-75. Объект-микрометр. Технические условия. - Введ. 01.01.1976. - Взамен ГОСТ 7513-55. - М.: Изд-во стандартов, 1975. - 10 с.
5. Fisher С. The New Quantimet 720 / С. Fisher // Microscope. - V. 19. - January, 1971.
© Г. В. Шувалов, О. В. Минин, И. В. Минин, А. Д. Зонова, 2016
