CC BY
4
УДК 684.4.05
doi: 10.21685/2072-3059-2023-1-11
Методика функционирования информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов
Т. О. Зинченко1, Е. А. Печерская2
1,2Пензенский государственный университет, Пенза, Россия [email protected], [email protected]
Аннотация. Актуальность и цели. Объектом исследования является информационно-измерительная и управляющая система синтеза прозрачных проводящих оксидов. Предмет исследования - методика функционирования указанной системы, предназначенной для синтеза и измерений параметров прозрачных проводящих оксидов. Цель работы - повышение управляемости синтеза прозрачных проводящих оксидов методом спрей-пиролиза, улучшение воспроизводимости покрытий, полученных на основе метода спрей-пиролиза. Материалы и методы. Разработка методики функционирования информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов основана на предложенной авторами модели взаимосвязи между параметрами синтезируемых покрытий технологическими режимами, а также на создании информационного наполнения системы. В свою очередь информационное наполнение системы состоит из баз данных функциональных зависимостей параметров качества создаваемых покрытий от влияющих факторов. Например, разработана база данных зависимостей поверхностного сопротивления от температуры и от технологических режимов синтеза прозрачных проводящих оксидов. Результаты. Разработана методика функционирования информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов, которая осуществляет выбор технологических режимов нанесения прозрачных проводящих оксидов, а также измерение и контроль температурного режима и поверхностного сопротивления прозрачных проводящих оксидов. Выводы. Разработанная методика функционирования информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов позволяет эффективно управлять процессом синтеза прозрачных проводящих оксидов методом спрей-пиролиза, что гарантирует воспроизводимость покрытий с заданными свойствами и позволяет осуществить контроль качества изделий на основе измерения поверхностного сопротивления.
Ключевые слова: информационно-измерительная и управляющая система, прозрачные проводящие оксиды, измерение поверхностного сопротивления, температура, функциональная зависимость
Финансирование: работа выполнена при поддержке Российского научного фонда (грант РНФ 23-29-00343).
Для цитирования: Зинченко Т. О., Печерская Е. А. Методика функционирования информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов // Известия высших учебных заведений. Поволжский регион. Технические науки. 2023. № 1. С. 138-146. doi: 10.21685/2072-3059-2023-1-11
Methods of functioning of the information-measuring and control system for the synthesis of transparent conductive oxides
T.O. Zinchenko1, E.A. Pecherskaya2
© Зинченко Т. О., Печерская Е. А., 2023. Контент доступен по лицензии Creative Commons Attribution 4.0 License / This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.
12Penza State University, Penza, Russia [email protected], [email protected]
Abstract. Background. The object of the study is an information - measuring and control system for the synthesis of transparent conductive oxides. The subject of the study is the method of functioning of the specified system designed for the synthesis and measurement of parameters of transparent conductive oxides. The purpose of the work is to increase the controllability of the synthesis of transparent conductive oxides by spray pyrolysis, to improve the reproducibility of coatings obtained on the basis of the spray pyrolysis method. Materials and methods. The development of a methodology for the functioning of an information-measuring and control system for the synthesis of transparent conductive oxides is based on the model proposed by the authors of the relationship between the parameters of the synthesized coatings by technological modes, as well as on the creation of the information content of the system. In turn, the information content of the system consists of databases of functional dependencies of the quality parameters of the created coatings on influencing factors. For example, a database of the dependencies of surface resistance on temperature and on the technological modes of synthesis of transparent conductive oxides has been developed. Results. The method of functioning of the information-measuring and control system for the synthesis of transparent conductive oxides has been developed, which selects the technological modes of application of transparent conductive oxides, as well as measurement and control of the temperature regime and surface resistance of transparent conductive oxides. Conclusions. The developed method of functioning of the information-measuring and control system for the synthesis of transparent conductive oxides allows you to effectively control the process of synthesis of transparent conductive oxides by spray pyrolysis, which guarantees the reproducibility of coatings with specified properties and allows you to control the quality of products based on the measurement of surface resistance.
Keywords: information-measuring and control system, transparent conductive oxides, measurement of surface resistance, temperature, functional dependence
Financing: the research was financed by the RSF within the research project (RSF grant No. 23-29-00343).
For citation: Zinchenko T.O., Pecherskaya E.A. Methods of functioning of the information-measuring and control system for the synthesis of transparent conductive oxides.
Izvestiya vysshikh uchebnykh zavedeniy. Povolzhskiy region. Tekhnicheskie nauki = University proceedings. Volga region. Engineering sciences. 2023;(1):138-146. (In Russ.). doi: 10.21685/2072-3059-2023-1-11
Введение
Метод спрей-пиролиза для синтеза прозрачных проводящих оксидов требует эффективной системы управления процессом с целью воспроизводимости покрытий с заданными свойствами [1-4]. Для решения этой задачи разработана методика функционирования информационно-измерительной и управляющей системы.
1. Методика измерения поверхностного сопротивления методом спрей-пиролиза
Для контроля электрофизических параметров синтезированных покрытий проводятся измерения поверхностного сопротивления методом Ван-дер-Пау [5, 6].
Перед тем как начать измерение электрофизических параметров (в том числе сопротивления), необходимо выполнить следующие процедуры:
- выбрать диапазон изменения температуры (если выполняется измерение температурных зависимостей) либо указать фиксированное значение температуры, при которой необходимо выполнять измерения;
- задать количественный диапазон измерений электофизических параметров;
- задать толщину измеряемого покрытия;
- задать значение индукции магнитного поля В = 0,585 Тл;
- задать силу тока в диапазоне от 100 нА до 100 мкА.
Далее следует расчет поверхностного сопротивления, который осуществляется классическим четырехзондовым методом. Следует отметить, что в данном случае зонды расположены по углам квадрата, которые определяют направления измерений, что учитывается в расчетах (Л-В, С-О, В-С, О-Л) и измеряется напряжение с этих направлений (Улв, Увс, Усо, УОл). После чего вычисляются средние значения сопротивления в «вертикальном» и «горизонтальном» направлениях [Ом]:
Я УЛВ - У- ЛВ + УСБ - У-СБ (1)
яу =-47-' (1)
Я УВС -У-ВС + УБЛ - У-ОЛ (2) Ян =-47-, (2)
п Яу + Ян
1п2 2
где / - неявная поправочная функция.
Я
я :^^/ ^ , (3)
V Ян )
2. Информационное наполнение базы данных зависимостей поверхностного сопротивления от технологических режимов нанесения
В табл. 1 указаны значения сопротивления синтезированных образцов, количество которых в данном примере равно 26.
Таблица 1
Результаты измерений поверхностного сопротивления синтезированных образов
№ образца Я, Ом/^ № образца Я, Ом/^
1 200 14 177
2 230 15 175
3 320 16 226
4 270 17 139
5 280 18 89
6 106 19 121
7 135 20 95
8 100 21 57
9 128 22 28
10 161 23 162
11 175 24 106
12 137 25 71
13 92 26 58
По полученным экспериментальным результатам построены зависимости поверхностного сопротивления от технологических режимов синтеза прозрачных проводящих оксидов (рис. 1-4).
□
о 1-W
я и
OJ
Ч
ш к
■о
Он
с
к
и о к к о.
OJ
я
о
и
1x10"
500
1
■-^-t
2 3 ---- п п
10 15
Объем раствора, мл
20
Рис. 1. Влияние объема раствора на поверхностное сопротивление синтезированных образов: 1 - концентрация примеси 0 %; 2 - концентрация примеси 0,05 %; 3 - концентрация примеси 0,1 %
Рис. 2. Влияние концентрации примеси на поверхностное сопротивление синтезированных образов [4]: 1 - объем раствора 5 мл; 2 - объем раствора 10 мл; 3 - объем раствора 15 мл
Рис. 3. Влияние толщины на поверхностное сопротивление синтезированных образов
4*10
□
° 3x1о3
<и
& 2x10"
о
о
1x10"
а ш и
3 2
1
1 1.2 1.4 1.6 1.8 2
Давление в распылителе, бар
Рис. 4. Влияние давления в распылителе на поверхностное сопротивление синтезированных образов
3. Информационное наполнение базы данных зависимостей параметров покрытия от температуры подложки
Синтез покрытий напрямую зависит от температуры подложки [7-9]. На рис. 5 показано влияние температуры подложки на свойства покрытий, а на рис. 6 - влияние толщины структуры на размер кристаллитов.
¿00 400 ?00 600
а)
90-
б)
Рис. 5. Влияние температуры подложки на свойства покрытий: а - влияние на толщину; б - влияние на размер кристаллитов
100-
80 —
60-
R- 40-
№ а.
20-
—I I I 1 Г I г
10 30 50 70
1 - 7>530 °C; 2 - 7>440 °C
■ d. HM
Рис. 6. Влияние толщины структуры на размер кристаллитов
4. Методика функционирования информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов
На рис. 7 представлена структурная схема информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов.
Рис. 7. Структурная схема информационно-измерительной управляющей системы (АЦП - аналого-цифровой преобразователь)
На основе структуры и созданных баз данных разработана методика функционирования информационно-измерительной управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов:
1. Установить подложку в держателе на керамической плитке.
2. С помощью программного обеспечения выбрать режим работы: ручной либо автоматический.
3. С помощью программного обеспечения (на персональном компьютере) задать определенное значение мощности P.
4. После того как сигнал с термопары поступил на персональный компьютер (через блок стабилизации с АЦП), происходит сравнение показаний со значениями из градуировочной таблицы термопары.
5. В результате сравнения определить необходимость увеличения или уменьшения мощности.
6. После процесса распыления образовавшуюся пленку поместить в держатель подложки на установке Ван-дер-Пау.
7. Опустить четырехзондовую головку.
8. Подать ток на внешние зонды, после чего с внутренних зондов осуществляется измерение напряжения и сигнал через аналого-цифровой преобразователь поступает в персональный компьютер.
9. Рассчитать поверхностное сопротивление.
На основе полученного значения поверхностного сопротивления целесообразно сделать вывод о том, необходимо ли изменение технологических режимов синтеза прозрачных проводящих оксидов [10].
Заключение
В процессе выполнения исследований разработано информационное наполнение информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных проводящих покрытий методом спрей-пиролиза, которое включает в себя следующие базы данных: база данных зависимостей поверхност-
ного сопротивления от технологических режимов синтеза прозрачных проводящих оксидов; база данных зависимостей параметров покрытия от температуры подложки.
Разработана методика измерения поверхностного сопротивления методом Ван-дер-Пау, методика функционирования информационно-измерительной и управляющей системы синтеза прозрачных проводящих оксидов, которая позволяет осуществить поэтапное управление и контроль процесса синтеза прозрачных проводящих оксидов методом спрей-пиролиза.
Список литературы
1. Зинченко Т. О., Печерская Е. А. Автоматизация технологических режимов установки для нанесения тонкопленочных функциональных покрытий методом спрей-пиролиза // Проблемы автоматизации и управления в технических системах : сб. ст. XXXII Междунар. науч.-техн. конф. Пенза, 2017. С. 113-116.
2. Zinchenko T., Pecherskaya E., Golubkov P., Listyukhin V., Zhurina A., Gurin S. Investigation of the Properties of Transparent Conductive Oxides Produced by Aerosol Py-rolysis // Journal of Surface Investigation: X-ray, Synchrotron and Neutron Techniques. 2022. Vol. 16. Р. 1315-1321.
3. Kateiynchuk V., Kovalyuk Z. Films of degenerate intrinsic oxides of InSe and In4Se3 semiconductor crystals // Semiconductors. 2010. Vol. 44. P. 1176-1179.
4. Zinchenko T. O., Kondrashin V. I., Pecherskaya E. A., Kozlyakov A. S., Nikolaev K. O., Shepeleva J. V. Electrical properties of transparent conductive ato coatings obtained by spray pyrolysis // IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 1. International Conference on Materials, Alloys and Experimental Mechanics, ICMAEM 2017, 2017. С. 012255.
5. Зинченко Т. О., Печерская Е. А. Измерение электрофизических параметров прозрачных проводящих оксидов методом Ван-Дер-Пау // Технологии в науке и образовании. Проблемы и перспективы : сб. ст. по материалам VII Всерос. межвуз. науч.-прак. конф. / под ред. Л. Р. Фионовой. Пенза, 2020. С. 280-282.
6. Li Q. L., Zhang X. H., Lin T., Gao K. Electrical transport properties of polycrystalline SnO 2 thin films // Journal of Alloys and Compounds. 2018. Vol. 764. P. 295-299.
7. Zinchenko T., Pecherskaya E., Gurin S., Kozlov G., Zhurina A., Shepeleva A. Synthesis of thin-film layers of electrochromic panels based on SnO2 and WO3 by aerosol pyrolysis // Journal of Physics: Conference Series. 2022. Vol. 2373. Р. 032019.
8. Mahmood K., Sarwar S., Mehran T. Current status of electron transport layers in perov-skite solar cells: materials and properties // RSC Advances. 2017. Vol. 7. Р. 17044-17062.
9. Dobromir M., Apetrei R., Rebegea S., Manole A., Nica V., Luca D. Surface Coating and Technology // Journal of Surface Science and Technology. 2016. Vol. 285. Р. 197202.
10. Zinchenko T. O., Golubkov P. E., Pecherskaya E. A., Antipenko V. V., Kozlov G. V., Pecherskiy A. V. Development of a quality control system for transparent conductive oxides // Proceedings - 2020 7th International Congress on Energy Fluxes and Radiation Effects, EFRE 2020. Tomsk, 2020. P. 1309-1313.
References
1. Zinchenko T.O., Pecherskaya E.A. Automation of technological regimes of the plant for deposition of thin-film functional coatings by spray pyrolysis. Problemy avtomatizatsii i upravleniya v tekhnicheskikh sistemakh: sb. st. XXXIIMezhdunar. nauch.-tekhn. konf. = Issues of automation and control in technical systems: proceedings of the 32nd International scientific and engineering conference. Penza, 2017:113-116. (In Russ.)
2. Zinchenko T., Pecherskaya E., Golubkov P., Listyukhin V., Zhurina A., Gurin S. Investigation of the Properties of Transparent Conductive Oxides Produced by Aerosol Py-
rolysis. Journal of Surface Investigation: X-ray, Synchrotron and Neutron Techniques. 2022;16:1315-1321.
3. Katerynchuk V., Kovalyuk Z. Films of degenerate intrinsic oxides of InSe and In4Se3 semiconductor crystals. Semiconductors. 2010;44:1176-1179.
4. Zinchenko T.O., Kondrashin V.I., Pecherskaya E.A., Kozlyakov A.S., Nikolaev K.O., Shepeleva J.V. Electrical properties of transparent conductive ato coatings obtained by spray pyrolysis. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 1. International Conference on Materials, Alloys and Experimental Mechanics, ICMAEM 2017, 2017:012255.
5. Zinchenko T.O., Pecherskaya E.A. Measurement of electrophysical parameters of transparent conducting oxides by the Van der Pauw method. Tekhnologii v nauke i ob-razovanii. Problemy i perspektivy: sb. st. po materialam VII Vseros. mezhvuz. nauch.-prak. konf. = Technologies in science and education. Issues and prospects: proceedings of the 7th All-Russian intercollegiate scientific and practical conference. Penza, 2020:280-282. (In Russ.)
6. Li Q.L., Zhang X.H., Lin T., Gao K. Electrical transport properties of polycrystal-line SnO 2 thin films. Journal of Alloys and Compounds. 2018;764:295-299.
7. Zinchenko T., Pecherskaya E., Gurin S., Kozlov G., Zhurina A., Shepeleva A. Synthesis of thin-film layers of electrochromic panels based on SnO2 and WO3 by aerosol pyrolysis. Journal of Physics: Conference Series. 2022;2373:032019.
8. Mahmood K., Sarwar S., Mehran T. Current status of electron transport layers in perov-skite solar cells: materials and properties. RSCAdvances. 2017;7:17044-17062.
9. Dobromir M., Apetrei R., Rebegea S., Manole A., Nica V., Luca D. Surface Coating and Technology. Journal of Surface Science and Technology. 2016;285:197-202.
10. Zinchenko T.O., Golubkov P.E., Pecherskaya E.A., Antipenko V.V., Kozlov G.V., Pecherskiy A.V. Development of a quality control system for transparent conductive oxides. Proceedings - 2020 7th International Congress on Energy Fluxes and Radiation Effects, EFRE2020. Tomsk, 2020:1309-1313.
Информация об авторах /
Тимур Олегович Зинченко инженер кафедры информационно-измерительной техники и метрологии, Пензенский государственный университет (Россия, г. Пенза, ул. Красная, 40)
E-mail: [email protected]
Information about the authors
Timur O. Zinchenko Engineer of the sub-department of information and measuring technology and metrology, Penza State University (40 Krasnaya street, Penza, Russia)
Екатерина Анатольевна Печерская
доктор технических наук, доцент, заведующий кафедрой информационно-измерительной техники и метрологии, Пензенский государственный университет (Россия, г. Пенза, ул. Красная, 40)
E-mail: [email protected]
Ekaterina A. Pecherskaya Doctor of engineering sciences, associate professor, head of the sub-department of information and measuring technology and metrology, Penza State University (40 Krasnaya street, Penza, Russia)
Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов / The authors declare no conflicts of interests.
Поступила в редакцию / Received 02.02.2023
Поступила после рецензирования и доработки / Revised 14.03.2023 Принята к публикации / Accepted 05.04.2023
