УДК 378.147.227:543.544
Е. Г. Шалимова*, Т. В. Пшеничкина
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, г. Москва, Россия 125047, Москва, Миусская пл., д. 9 * e-mail: elizaveta.schalimova@yandex.ru
МЕТОДИЧЕСКИЕ РАЗРАБОТКИ ТЕКСТОВЫХ ЗАДАНИЙ ДЛЯ ОРГАНИЗАЦИИ КОНТРОЛЯ УСВОЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РАЗДЕЛА «ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ» КУРСА «АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА»
Разработан ряд текстовых учебных заданий по курсу «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа», разделу «Хроматографические методы» для отработки теоретического материала и повышения качества контроля на всех этапах. Новые задания также можно рассматривать в качестве обучающего материала. Представлены задания различного уровня сложности, а также многовариантные задания.
Ключевые слова: текстовые учебные задания, текущий, рубежный и итоговый контроль, хроматографические методы, хроматографические параметры.
В связи с вступлением в силу новых федеральных государственных стандартов (ФГОС) от 1 сентября 2014 года, предъявляются новые требования к уровню подготовки выпускников, что предполагает формирование у обучающихся необходимых профессиональных компетенций и способности успешно выполнять поставленные работодателем задачи как в области научной деятельности, так и на производстве.
На кафедре аналитической химии продолжается совершенствование методических материалов, направленных на улучшение усвоения научных понятий курса аналитической химии с привлечением положений, разработанных на основе деятельностной теории учения [1,2]. Основная мысль заключается в том, что усвоение научных понятий в любой области знаний значительно улучшается, если организовать соответствующую работу с признаками научных понятий, полнота которых относительно конкретного понятия должна быть дополнительно выделена. Выделенные признаки должны быть проварьированы в условиях задач. Решая задачи, студенты оперируют с признаками понятий, что приводит к значительному улучшению процесса усвоения [3,4], в нашем случае, курса аналитической химии.
Вышеперечисленные положения
желательно учитывать при разработке новых методических материалов для отработки и контроля усваиваемого учебного материала на всех трёх уровнях: текущем, рубежном и итоговом.
Для достижения поставленной цели разработан ряд практикоориентированных текстовых заданий, позволяющих отработать учебный материал по разделу
«Хроматографические методы» курса
«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа». Новые задания направлены на выбор условий хроматографического разделения и оценки хроматографического процесса по ряду хроматографических параметров. Многие задания могут быть использованы как обучающие.
Далее представлены примеры некоторых разработанных заданий для отработки и контроля усвоения научных понятий раздела «Хроматографические методы»: качественный и количественные характеристики в бумажной распределительной хроматографии, параметры эффективности хроматографического процесса в ВЭЖХ, параметры удерживания в ионообменной хроматографии и гель-хроматографии
1. На графике изображены кривые Н (ВЭТТ) = Ау) для трет-бутилбензола на неподвижных фазах с разным диаметром частиц в ВЭЖХ при следующих условиях: внутренний диаметр колонки - 4,6 мм, подвижная фаза - 65% ацетонитрила, 35% воды. По экспериментальным данным выберите неподвижную фазу для проведения анализа при разделении трет-бутилбензола от его гомологов способом абсолютной калибровки. Ответ объясните.
70 60 50
Т 40
>
I 30 20 10 0
012345678 Скорость потока, мл/мин
2. Какой вариант распределительной бумажной хроматографии (нисходящую, восходящую или двумерную) следует применить,
при разделении ионов Мп2+, Al3+, Bi(Ш), Ag+, Fe3+. Co2+, Cd2+ Подвижная фаза - бутиловый спирт, насыщенный ИБСМ Вариант восходящей распределительной хроматограммы в этих условиях имеет следующий вид:
линия финиша
линия старта
пятно 1 - М1Г+, А1;1+ пятно 2 - В1(Ш).
ПЯТНО 3 Со ,
3. Проводится анализ витамина С с целью выявления наличия в нём примесей (связанных, например, с лёгкостью окисления ¿-аскорбиновой кислоты в дегидроаскорбиновую:
но-сн2-сн
он
о
+ 2е
но
но-сн2-сн
он
он
о
+ 2И+
о
о
Компонент Прояви- Цвет пятна Яг
смеси тель
¿-аскорбиновая аммиач- жёлто- 0,37
кислота ный раствор коричневое пятно
Дегидроаскорб нитрата коричневое 0,47
иновая кислота серебра пятно
Аскорбиноген йодкрах-мальный реактив появле-ние светло-розовой окраски на синем фоне 0,84
Как изменится вид хроматограммы и содержание веществ в смеси, если опыт проводить в отсутствии углекислого газа и не добавляя
кислот в исходный раствор, остальные условия остаются теми же. Ответ объясните.
4. При анализе нейзильбера (сплав, содержащий никель, цинк и медь) навеску сплава растворили в концентрированной серной кислоте. Для отделения макрокомпонента из полученной смеси выбрали метод ионообменной хроматографии. В качестве неподвижной фазы выбрали ионит на основе полистирол - азо - 8 -оксихинолина. В каком порядке будут выходить ионы из колонки, если при рН 2,8: ^Русл(№Я) = 4,9; ^Русл(2пЯ) = 3,5; ^Русл(СиЯ) = 7,2. Предложите методы количественного определения смеси в образовавшемся элюате. Ответ объясните.
Сн2
сн
сн2
сн
/ ^N=14
он
^^^ П+
Ме
и присутствием аскорбиновой кислоты в природных объектах в других формах - например аскорбиногена) с помощью бумажной распределительной низходящей хроматографии. Определение проводили в кислой среде (щавелевая и метафосфорная кислоты), инертной атмосфере углекислого газа для стабилизации аскорбиновой кислоты. Подвижная фаза - смесь н-бутанол, уксусная кислота, вода (в соотношении 4:1:5).
сн сн.
сн
5. Через колонку с ионитов в иодатной форме (ЫО3) пропускают раствор, содержащий смесь иодида калия и бромида калия в сернокислой среде. На колонке протекают следующие процессы:
МО3 + 6КХ + 3H2SO4 = Я! + 3X2 + 3K2SO4 + 3H2O 2I- - 2 е и 12 (£°(Х2/2Х-) = 0,54 В) ЯХ03 + 6КБг + H2SO4 = ЯХ + 3ВГ2 + 3K2SO4 + 3Ш0 2Вг- - 2 е и Бг2 (£°(Бг2/2Бг-) = 1,06 В) Следующая порция разделяемых веществ, начинает взаимодействовать не только с ионогенной группой в колонке, но и с одной из образовавшихся зон элюата: 2КХ + БГ2 = 12 + 2КВг
Какое из веществ выйдет первым? Предложите методы последующего количественного определения веществ, находящихся в элюате. Ответ объясните.
6. На основании полученных данных о характеристиках сорбента сделайте вывод можно ли использовать сефадекс 0-100 в качестве сорбента для гель-хроматографии (гель-фильтрации). Масса геля 5 г. Характеристики на 1 г сухого геля: У = 17 см3, Уо = 6 см3, У = 10 см3, молекулярная масса фракции сефадекса от 1000 до 100000. Эксперементально-полученная зависимость для этого геля ^ М = 5,941 -0,847У?/Уо. Смеси делили следующие:
а) гормоны поджелудочной железы:
Вещество Молекулярная масса
инсулин 5700
глюкогон 3485
липокаин 12000
полученной по реакции полимеризации воды и исходных низкомолекулярных веществ:
б) ферменты поджелудочной железы:
Вещество Молекулярная масса
резол 25085
Вещество Молекулярная масса
химотрипсин 25300
эластаза 28000
карбоксипептидаза А 34000
карбоксипептидаза В 34000
рибонуклеаза 13600
в) ферменты слюны:
д) отделения не полностью гидролизованного крахмала от продуктов гидролиза мальтодекстрина и глюкозы:
Вещество Молекулярная масса
крахмал 100000
мальтодекстрин 3700
Вещество Молекулярная масса
а-амилаза 58000
мальтаза <3000
лизоцим 15000
калликреин 97000
г) отделения фенолф ормальдегидной смолы
регулярного сетчатого строения (резола) от
Шалимова Елизавета Георгиевна ст. преп. РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, г. Москва
Пшеничкина Татьяна Викторовна к.х.н., доц. РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, г. Москва
Ответ объясните.
В зависимости от уровня сложности данные задания можно использовать при опросе на лабораторных работах, как задания для контрольных работ, коллоквиумов и в качестве экзаменационных заданий.
аналитической химии
аналитической химии
Литература
1. 2.
3.
4.
Салмина Н.Г. Знак и символ в обучении // М.: Изд-во Моск. ун-та, 1988. - 287 с. Салмина Н.Г., Крылова Е.В., Кузнецов В.В. Семиотическая логика и решение учебных текстовых задач в курсе аналитической химии // Вестник МАН ВШ, 2000, № 1(12), с. 186 - 192. Буцеева А.А., Шалимова Е.Г., Крылова Е.В., Условия, обеспечивающие управление процессом усвоения понятий (на материале раздела «Хроматографические методы»), Успехи в химии и химической технологии: сб. науч. тр.,- М.: РХТУ им. Д.И. Менделеева, 2010, Т. XXIV, № 8 (113), с. 90 - 94.
Крылова Е.В., Шалимова Е.Г., Решение учебных задач в курсе аналитической химии на основе формирования логических приемов, Тезисы докладов XVIII Менделеевского съезда по общей и прикладной химии, Т. 4, - М.: Граница, 2007, с. 304. Shalimova Elizaveta Georgievna* , Pshenichkina Tatiana Victorovna
D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia.
* e-mail: elizaveta.schalimova@yandex.ru
METHODICAL WORKING OUT OF TEXT TASKS TO ORGANIZE THE LEARNING'S CONTROL OF SECTION "CHROMATOGRAPHIC METHODS" IN THE COURSE "ANALYTICAL CHEMISTRY AND PHYSICO-CHEMICAL METHODS OF ANALYSIS"
Abstract
Some text training tasks on section "Chromatographic methods" was worked out in the course "Analytical methods and phisico-chemical methods of analysis" to fulfill theoretical materials and to improve the quantity of learning's control at every stage. New tasks can be considered as teaching materials. It is presented tasks of different difficulty's levels and also multiple tasks.
Key words: text training tasks, current, boundary and total control, chromatographic methods, chromatographic parameters.