CC BY
43
УДК 548.735.6
МЕТОД РАСШИФРОВКИ ДАННЫХ ТЕКСТУРНОГО
РЕНТГЕНОДИФРАКЦИОННОГО АНАЛИЗА ПО ОДНОЙ ПРЯМОЙ ПОЛЮСНОЙ ФИГУРЕ НА ОСНОВЕ ОЦЕНКИ ДОСТОВЕРНОСТИ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКИХ ОРИЕНТАЦИЙ
МОКРОВА С. М., МИЛИЧ В. Н.
Удмуртский федеральный исследовательский центр Уральского отделения РАН, 426067, г. Ижевск, ул. Т. Барамзиной, 34
АННОТАЦИЯ. В статье предлагается экспресс метод анализа текстуры по одной неполной прямой полюсной фигуре (ППФ). Для определения доли и пространственной ориентации кристаллитов в образце вводится понятие дискретной модели ППФ. Поворот комплекса векторов объектно-векторного представления плоскостей отражения позволяет найти все возможные ориентации кристаллитов образца. Предложен и исследован алгоритм вычисления показателя достоверности ориентации, основанный на распределении значений интенсивности ППФ между найденными ориентациями в узлах дискретной модели. Результаты обработки модельных и реальных ППФ верифицированы с использованием ЯР-фактора, значения которого подтверждают эффективность предложенного алгоритма.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: текстурный анализ, дискретная текстурная модель, показатель достоверности ориентации, ЯР-фактор.
ВВЕДЕНИЕ
Свойства изделий, созданных из поликристаллических материалов, в значительной степени определяются анизотропией свойств использованного материала [1]. Как известно, анизотропия - это неодинаковость свойств в различных направлениях. Величина и характер анизотропии зависят от наличия в поликристаллическом материале преимущественных кристаллографических ориентаций кристаллитов (текстуры) и кристаллических свойств самого материала. Кроме текстуры, могут быть другие причины, приводящие к анизотропии свойств поликристаллического материала, однако, в некоторых практически важных случаях основной и часто единственной причиной является текстура. Например, в работе [2] показано, что при наличии в поликристаллическом материале сильно анизотропных фаз, даже слабая текстура оказывает значительное влияние на анизотропию удельного сопротивления поликристаллического материала.
Известно, что для создания активных диэлектриков и сверхпроводников также необходимы материалы с сильной анизотропией свойств [3]. Высокие магнитные свойства сплава Бе-3%81 проявляются в результате ряда этапов обработки материала, включая горячий и холодный прокат, и нескольких промежуточных отжигов, после которых в материале создается однокомпонентная текстура Госса, определяющая сильную анизотропию материала [4]. Технология создания высокотемпературных сверхпроводников второго поколения требует использования металлической подложки с высокой степенью совершенства кубической текстуры. Значение критического тока, которое является основной характеристикой ленточных многослойных высокотемпературных сверхпроводников, значительно зависит от остроты кристаллографической текстуры в материале сверхпроводника, наследуемой от кубической текстуры металлической подложки [5].
При производстве различных поликристаллических материалов текстура может значительно изменяться во время технологических процессов. Например, деформацию сплава М§-А1-2п, который широко используют как конструкционный материал в авиакосмической, автомобильной и других областях, производят при температурах выше 300°. Это необходимо для получения необходимой равноосной мелкозернистой текстуры
материала. Но на различных этапах обработки может возникнуть нежелательная достаточно острая текстура, которая будет оказывать значительное влияние на анизотропию физических и механических свойств материала, и, следовательно, должна учитываться при построении технологических схем деформаций данного сплава [6]. В работе [7] показано, что микроструктура и текстура магния Л231 значительно зависят от условий деформации и отжига. Горячая деформация является важным этапом обработки сталей, поскольку она включает в себя сложные микроструктурные изменения, которые могут оптимизировать механические свойства готового продукта [8].
Кроме соблюдения технологических требований, учет анизотропии при производстве изделий позволяет экономить материальные ресурсы. Например, если при листовой штамповке не учитывать анизотропию деформационных характеристик, это может привести к увеличению расхода металла, поскольку нужно производить обрезку образовавшихся при этом фестонов и трещин [9].
Таким образом, анализ кристаллографической текстуры и физических свойств поликристаллических листовых материалов очень важен для подбора технологических параметров механической и термической обработки материалов с целью получения изделий необходимого качества или экспериментальной отработки технологии создания новых сплавов. Поэтому производителю необходимо располагать методиками оперативного анализа текстуры на промежуточных этапах технологических (производственных) процессов.
Для полного описания текстуры необходимо определить пространственные ориентации зерен (кристаллитов) текстурных компонент и их объемные доли в исследуемом образце [10]. Доля характеризуется количеством одинаково ориентированных кристаллитов, входящих в текстурную компоненту. А пространственная ориентация зерна - углами Эйлера относительно системы координат образца.
Ориентацию зерен в текстурированном поликристалле можно описать с помощью прямой полюсной фигуры (ППФ) [10], на которой отображаются полюса ориентаций кристаллитов, повернутых на некоторые углы Эйлера. ППФ - это гномостереографическая проекция определенного семейства плоскостей (Ьк1) во всех зернах поликристалла на выбранную плоскость образца. Для этой цели методом рентгенодифракционного анализа производится съемка ППФ, во время которой образец поворачивается вокруг двух осей с определенным шагом. Осями вращения являются нормаль к анализируемой плоскости образца и горизонтальная ось, параллельная плоскости, в которой лежат падающий и отраженный лучи. На каждом шаге вращения образца в отражающем положении оказываются заданные кристаллографические плоскости (Ьк1), удовлетворяющие условию Вульфа-Брегга, при этом интенсивность отраженного рентгеновского луча пропорциональна количеству кристаллитов. На ППФ отображаются стереографические проекции векторов (полюса) - нормалей к плоскостям отражения (Ьк1), имеющие ненулевые значения интенсивности. Если полюса некоторых ориентаций накладываются, то значения интенсивности суммируются.
Однако, съемка ППФ на отражение позволяет получить лишь центральную часть ППФ, поскольку область съемки ограничена возможностями оборудования. Для получения полной ППФ неполные ППФ, полученные с помощью различных методов съемки, сшиваются. Это приводит к дополнительным погрешностям измерения [11].
Наиболее распространенным методом анализа текстуры является метод построения функции распределения ориентаций (ФРО) [12]. Такой анализ позволяет достаточно полно описать текстуру, но для построения ФРО требуется не менее трех полюсных фигур, подготовка образцов для съемки и измерение которых являются весьма трудоемким процессом. При построении ФРО производится разложение функции в ряд Фурье по обобщенным сферическим гармоникам. Но так как в расчетах ФРО используется только некоторое количество первых членов ряда, то в результате обрыва ряда ФРО вычисляется с погрешностями. В некоторых вариантах расчета ФРО формируется только ее четная часть,
что приводит к появлению ложных максимумов и отрицательных значений ФРО [13]. Описание острых текстур требует большого количества членов ряда, что приводит к сложным расчетам. В настоящее время появились методы построения ФРО, не имеющие этих недостатков. Например, в работе [14] для количественного анализа текстур прокатки с кубической симметрией кристаллической решетки метод восстановления ФРО в виде суперпозиции большого числа стандартных текстурных функций обеспечивает хорошее качество восстановления. Получаемые этим методом ФРО не имеют отрицательных значений и ложных максимумов. Но при этом для расчетов необходим большой объем памяти и съемка минимум трех полных ППФ. В работе [15] предложена методика количественного анализа текстуры с использованием комбинированных алгоритмов Rietveld-WIMV-Popa, реализованных в программном пакете «Анализ материалов с использованием дифракции» (MAUD). Показано, что комбинированный подход, основанный на нейтронной дифракции, является высокоэффективным для анализа текстуры, фазового состава и размеров кристаллитов в многофазных сверхпроводящих материалах. Эта новая комбинированная методология позволяет обобщить характеристики текстуры поликристаллических материалов, упрощает обработку данных и корреляцию анизотропных свойств с прочностью текстуры.
Необходимо отметить, что вся информация о текстуре содержится в ППФ, поэтому можно получить качественное и количественное описание текстуры без построения ФРО, расшифровывая ППФ и не упуская важные детали, которые могут быть утрачены при построении ФРО.
В последние годы наибольшее развитие получили методы электронной микроскопии, основанные на анализе дифракции электронов, рассеявшихся в приповерхностном слое материала [16]. Данные методы позволяют измерить ориентации отдельных зерен поликристаллического материала, по которым восстанавливается ФРО. Большое значение при этом имеет точность сканирования [17]. При минимальном шаге сканирования этот метод требует значительных временных затрат и памяти для сохранения полученных данных. Методы электронной микроскопии дают обширную информацию о текстуре материала. Также в последнее время активно развиваются методы текстурного анализа, использующие синхротронное излучение. Глубина проникновения синхротронного излучения в объем материала значительно выше, чем у обычных рентгеновских и электронных пучков, что позволяет определять в текстуре слабые текстурные компоненты, не выявляющиеся другими дифракционными методами [18].
Вместе с тем, не всегда производители поликристаллических материалов могут себе позволить приобрести дорогостоящее оборудование, включающее в себя современное программное обеспечение для анализа микроструктуры и текстуры материала. Наиболее часто анализ текстуры проводят, используя рентгеновские дифрактометры, для которых необходим комплекс программ, соответствующих современным методам анализа текстуры материала.
Таким образом, актуальной является задача разработки метода быстрого анализа текстуры, позволяющего по рассчитанным преимущественным ориентациям вычислить анизотропию свойств материала. Это особенно важно при производстве изделий, свойства которых зависят от кристаллографического направления.
Целью настоящей работы является совершенствование и исследование предложенного авторами метода анализа текстуры по ППФ для поликристаллических материалов с кубической решеткой [19]. Этот метод позволяет определять основные текстурные компоненты всего по одной неполной ППФ, что существенно уменьшает время подготовки и анализа образца, и применим как для гладких, так и для острых текстур. Необходимость быстрого определения основных текстурных компонент на разных стадиях технологических процессов при производстве изделий из поликристаллических материалов обосновывает актуальность настоящей работы.
ДИСКРЕТНАЯ ТЕКСТУРНАЯ МОДЕЛЬ
Экспресс метод анализа текстуры по одной ППФ, разработанный авторами, ранее описан в работе [19]. Метод подходит для анализа как острых, так и гладких текстур и нацелен на получение максимально возможной информации о текстурном состоянии непосредственно из прямых полюсных фигур, содержащих первичную информацию об ориентировках кристаллитов и зерен в поликристаллических объектах.
Поскольку исходные ППФ могут быть представлены в разных форматах: это растровые изображения ППФ или массивы данных формата [а, в, I] (а и в - полярные углы вращения образца во время съемки, I - значение интенсивности отраженного рентгеновского сигнала) или другие форматы, то для последующей обработки необходимо привести их к единому представлению. Для рассматриваемой в настоящей работе задачи используется дискретная текстурная модель представления ППФ - сетка Болдырева с шагом 1 ° (что обеспечивает более точное представление исходных данных), в которой каждому узлу ставится в соответствие значение интенсивности, определяемое по исходной ППФ. Кроме того, выполняется квантование значений интенсивности. После операций дискретизации и квантования ППФ можно представить в виде объемной трехмерной модели (рис. 1). В дальнейшем под ППФ понимается сформированная дискретная текстурная модель ППФ.
Рис. 1. Прямая полюсная фигура образца фольги из алюминия, снятая для семейства {111} (а);
ее трехмерная модель (б)
Текстуру можно рассматривать, как множество отдельных ориентаций кристаллитов с некоторыми дискретными углами разориентации между ними. В этом случае набор близких ориентаций с небольшими углами разориентации между ними, будем называть текстурной компонентой. Рассеяние текстурных компонент, то есть параметры разброса наборов близких ориентаций, составляющих текстурную компоненту, описывается распределением интенсивности, которое подчиняется некоторому закону. С этой точки зрения, задача анализа текстуры по ППФ состоит в том, чтобы распределить объем ППФ между различными ориентациями, по ним получить текстурные компоненты и определить их параметры.
ЭКСПРЕСС МЕТОД АНАЛИЗА ППФ
Предлагаемый алгоритм анализа ППФ состоит из нескольких этапов, а также нескольких дополнительных процедур для проверки полученных результатов:
1. Поиск всех возможных ориентаций по ППФ.
2. Отсев повторяющихся ориентаций.
3. Выбор достоверных ориентаций из массива всех найденных ориентаций таким образом, чтобы сумма значений интенсивности полюсов выбранных ориентаций равнялась объему ППФ.
Дополнительные процедуры:
4. Восстановление ППФ по результатам выбора достоверных ориентаций.
5. Проверка точности полученных результатов с помощью ЯР-фактора.
Для поиска текстурных компонент по ППФ применяется алгоритм, использующий объектно-векторное представление плоскостей отражения [19]. Суть алгоритма заключается в следующем: векторы, являющиеся нормалями к плоскостям отражения и характеризующие одну ориентацию, группируются в единый комплекс (рис. 2), который затем вращается вокруг трех пространственных осей. Когда стереографические проекции полюсов ориентации одновременно попадают на области ненулевой интенсивности на ППФ, то считаем, что такая ориентация может присутствовать в исследуемом образце. На этом этапе определяется пространственное положение кристаллитов без учета величины интенсивности на ППФ. Понятно, что при повороте комплекса векторов стереографические проекции не попадут точно в узлы сетки дискретной модели ППФ, поэтому полюсам ориентации приписывается значение интенсивности ближайшего узла сетки. Чем меньше шаг сетки, тем точнее определяются полюса ориентации.
Рис. 2. Схема, иллюстрирующая объектно-векторное представление плоскостей отражения
для семейства {111}
Таким образом находятся все возможные ориентации кристаллитов, углы между полюсами которых соответствуют углам между векторами заданных плоскостей отражения, а полюса попадают в области с ненулевой интенсивностью на ППФ. Для каждого узла сетки дискретной модели ППФ подсчитывается количество ориентаций Kg, к которым этот узел относится. На этом этапе происходит переход от описания ориентации углами Эйлера к описанию номерами узлов, ближайших к полюсам.
Из-за эффектов дискретизации и применения операторов кубической симметрии некоторые найденные ориентации оказываются повторяющимися, т.е. их полюса описываются одними и теми же узлами сетки. Эффект дискретизации заключается в следующем. Стереографические проекции полюсов ориентаций, углы Эйлера которых отличаются не более чем на один градус, часто оказываются рядом с одними и теми же узлами сетки. Поэтому при переходе от описания ориентации углами Эйлера к описанию полюсов узлами сетки близкие ориентации становятся одинаковыми. Поскольку это значительно увеличивает время перебора ориентаций при последующих расчетах, то необходим отсев таких повторяющихся ориентаций с целью сохранения только одной из них. Кроме того, при использовании операторов симметрии образца и кристалла [20] во время поиска всех возможных ориентаций физически различные симметричные ориентации
описываются как одна ориентация с минимальным углом разориентации с системой координат образца, что также приводит к появлению одинаковых ориентаций. Поэтому вторым этапом экспресс метода является процедура по удалению повторяющихся ориентаций, после которой все ориентации являются уникальными, и их количество уменьшается.
Тем не менее, оставшихся найденных ориентаций оказывается гораздо больше, чем есть в образце, поскольку при поиске выбираются все возможные варианты ориентаций, для которых угловые соотношения между полюсами ориентаций попадают в ненулевые области на ППФ. Ненулевое значение интенсивности в узле может быть сформировано как одной ориентацией, так и складываться из интенсивностей различных ориентаций, полюса которых попадают на данный узел. Из массива найденных ориентаций необходимо выбрать такую комбинацию наиболее достоверных ориентаций, при которой сумма интенсивностей их полюсов совпадает с общим объемом полюсной фигуры. Таким образом, интенсивности ППФ становятся привязанными к найденным уникальным ориентациям.
С целью отбора наиболее достоверных ориентаций вычисляется некоторый показатель, показывающий их достоверность. По убыванию этого показателя производится сортировка ориентаций, поскольку в первую очередь должны рассматриваться те ориентации, вероятность появления которых в образце выше. После выбора ориентации, имеющей максимальное значение показателя достоверности, из объема ППФ вычитаются интенсивности соответствующих ей полюсов, и процедура выбора повторяется. Окончательный результат будет зависеть от последовательности выбираемых ориентаций.
АЛГОРИТМ ВЫБОРА ДОСТОВЕРНЫХ ОРИЕНТАЦИЙ
Для описания алгоритма выбора достоверных ориентаций воспользуемся следующим наглядным представлением (рис. 3). Прямоугольная сетка представлена узлами и моделирует полярную сетку Болдырева на ППФ. На эту сетку помещены квадраты, которые иллюстрируют положение ориентаций кристаллитов на ППФ (представлены сплошной линией на рис. 3, а), а углы квадрата - положение полюсов ориентаций плоскостей отражения семейства {111}. При этом, по аналогии с ППФ, размер стороны квадрата выбирается значительно больше деления сетки.
а) б) в)
Рис. 3. Пример модельной текстуры на прямоугольной сетке (а); модельная полюсная фигура (б); 3Б модель прямой полюсной фигуры (в)
Для каждой ориентации модельного примера задано некоторое значение интенсивности, выраженное целым числом. Для моделирования реальной ситуации распределения ориентаций расположение квадратов на сетке подбирается таким образом, чтобы углы различных ориентаций накладывались друг на друга. Множество квадратов, повернутых на разные углы, представляет некую модельную текстуру. После размещения всех квадратов каждому узлу сетки приписывается суммарное значение интенсивности I тех ориентаций, для углов которых данный узел является ближайшим. Те узлы, значения
интенсивности которых равны нулю, будем называть нулевыми, остальные узлы -ненулевыми. Сетка со значениями интенсивностей (отображаются квадратиками различной яркости) будет являться аналогом дискретной модели ППФ (рис. 3, б).
Для описанного примера рассматривается алгоритм выбора достоверных ориентаций. Сначала определяются все возможные варианты размещения квадратов на сетке такие, что узлы, ближайшие к углам квадрата, являются ненулевыми. Это аналог этапа 1 алгоритма анализа текстуры. Найденные ориентации описываются номерами четырех ненулевых узлов, ближайших к углам квадрата (полюсам ориентации). Поскольку размер деления сетки значительно меньше стороны квадрата, погрешностью округления до узла сетки можно пренебречь. Для каждого узла также подсчитывается количество ориентаций К§, которым он принадлежит. При такой процедуре находятся и такие ориентации, которых не было в исходных данных (квадраты отображены пунктиром на рис. 3, а). Необходимо определить положения изначально заданных в модельном примере квадратов по известным значениям интенсивности узлов сетки. Таким образом, исходными данными являются узлы сетки, для каждого из которых известно два целочисленных параметра: интенсивность и количество ориентаций, относящихся к этому узлу. Для поиска достоверных ориентаций предлагается использовать третий параметр узла, характеризующий вероятность появления рассматриваемой ориентации в узле.
Для каждого узла интенсивность может быть распределена между ориентациями несколькими способами. Например, в табл. 1 приведено шесть вариантов распределения интенсивности, равной 2, по трем ориентациям. Из таблицы видно, что для каждой ориентации есть варианты как с нулевой интенсивностью в рассматриваемом узле, так и с ненулевой. Будем считать, что если для некоторой ориентации интенсивность при некотором варианте распределения ориентаций в узле нулевая (строки 1,2,3 для ориентации 1), то в этом случае ориентация в образце отсутствует; если интенсивность ненулевая, то присутствует (строки 4,5,6 для ориентации 1).
Таблица 1
Распределение интенсивности по ориентациям в узле
Вариант распределения Ориентации
1 2 3
1 0 0 2 2 0 1 1
2 0
3 0
4 1 1 0
5 1 0 1
6 2 0 0
В общем случае задача заключается в распределении интенсивности I в узле между Кё возможными ориентациями в этом узле. Это задача комбинаторики о числе сочетаний с повторениями из Кё по I [21]. Количество сочетаний с повторениями возможных вариантов
ориентаций С к* в узле (общее количество строк в таблице распределения интенсивностей по ориентациям) можно вычислить на основании выражения
-I г (I + К* -1)!
Ск* = С, К , =-, (1)
* 1+к,-1 Ц(К -1)!
где С'1+К -1 - количество сочетаний без повторений из ^К*по I. Кроме того, можно
вычислить количество вариантов с нулевой интенсивностью в узле для одной из ориентаций (в табл. 1 выделено жирной рамкой). В этом случае количество возможных ориентаций уменьшается на единицу из-за невозможности ориентации 1, а суммарная интенсивность I остается прежней. Количество таких вариантов равно
-I _ I _(! + К* - 2)!
С к* -1 = С,,К 2 =-. (2)
* +К*-2 !!(к - 2)!
Доля вариантов с отсутствием одной из ориентаций в узле ¥0 определяется выражением
-I
V = ^. (3)
ск.
После подстановки (1) и (2) в (3) получаем величину доли вариантов с отсутствием одной из ориентаций в узле
К -1
V =-2-. (4)
0 I + К2 -1 ^
Доля вариантов с единственной ориентацией в узле, имеющей ненулевое значение интенсивности во всех этих вариантах, и, следовательно, являющейся наиболее предпочтительной из всех других ориентаций в этих вариантах равна
V = 1-К0 =-1-. (5)
1 0 I + -1
Выражение (5) используется для вычисления параметра узла, который характеризует долю вариантов, включающих рассматриваемую ориентацию. Из выражения видно, что чем больше значение интенсивности I узла, тем значение параметра выше. Также, чем меньше К§, тем большее значение этот узел вносит в значение показателя достоверности ориентации. Поэтому, чем выше показатель достоверности ориентации, тем более она вероятна.
Показатель достоверности ориентации 2 вычисляется из значений параметров узлов сетки, относящихся к полюсам выбранной ориентации, и определяется выражением
к=пК1, (б)
2 1 =1
где V/ - параметр узла сетки, определяющий 1-й полюс ориентации 2; п - количество полюсов ориентации 2. Если параметр какого-либо полюса ориентации равен 1, то такая ориентация должна однозначно присутствовать в образце. Выбор формулы для расчета показателя достоверности ориентации обусловлен следующими соображениями. Количество ориентаций, привязанных к узлу дискретной модели ППФ является случайной величиной, зависящей от целого ряда факторов. Значения числа ориентаций в узлах сетки, удаленных друг от друга на десятки градусов, являются независимыми случайными величинами. Это подтверждается расчетом коэффициента корреляции значений числа ориентаций в узлах дискретной модели, соответствующих полюсам ориентаций выбранной плоскости отражения. Коэффициент корреляции в зависимости от выбранной пары полюсов находится в интервале 0,10 - 0,22, что свидетельствует о низкой зависимости. Поэтому для расчета показателей достоверности ориентаций используется формула совместной вероятности независимых случайных величин.
Выбор достоверных ориентаций производится после их сортировки по убыванию значений показателя достоверности. Таким образом, из выражения (5) следует, что в первую очередь рассматриваются ориентации, которые минимально пересекаются с другими ориентациями и привязаны к узлам, которые имеют наибольшие интенсивности. После выбора наиболее достоверной ориентации значения интенсивности узлов сетки ППФ, соответствующих полюсам выбранной ориентации, уменьшаются на единицу. Значения показателя достоверности ориентаций пересчитываются. Эта процедура повторяется, пока остаются ориентации, у которых все полюса имеют ненулевую интенсивность.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ПРОВЕРКА ЭКСПРЕСС МЕТОДА АНАЛИЗА ТЕКСТУРЫ
Работоспособность метода проверялась на модельных примерах разной степени сложности. Сложность определялась количеством заданных ориентаций, степенью их разориентации и степенью наложения полюсов. Кроме того, для проверки эффективности
разработанного алгоритма был проведен анализ результатов расшифровки реальной текстуры по прямой полюсной фигуре для образца алюминиевой фольги.
Построение модельных примеров основано на принципе формирования экспериментальной ППФ, при котором значения интенсивности в узлах суммируются при наложении полюсов различных ориентаций, повернутых на некоторые углы относительно системы координат образца. Поэтому модельную ППФ можно задать как набором нескольких ориентаций с заданными интенсивностями, так и одной или несколькими текстурными компонентами с рассеянием. Текстурная компонента представляет собой множество близких ориентаций с небольшим углом разориентации между ними. Часто для моделирования рассеяния полюсов текстурной компоненты используют нормальный закон распределения. В этом случае плотность распределения положения полюсов будет иметь форму гауссианы.
Для проверки предложенного алгоритма реализовано несколько вариантов построения модельных ППФ:
• Текстура задается набором отдельных ориентаций, значения интенсивности которых задаются индивидуально.
• Текстура определяется текстурными компонентами с заданным рассеянием. Рассеяние текстурной компоненты задается максимальным углом разориентации между ориентациями. При этом, значение интенсивности у всех ориентаций текстурной компоненты одинаковое.
• Текстура определяется текстурными компонентами с заданным рассеянием, значение интенсивности ориентаций которых описывается нормальным законом распределения.
Ниже приведены исходные данные и построенные по ним полные модельные ППФ для семейств {111} и {200}. В качестве исходных данных взяты 3 ориентации, заданные углами Эйлера (табл. 2). Ориентации задаются списком в формате [а, в, у, I], где первые три параметра - это углы Эйлера, I - значение интенсивности ориентации. ППФ определяется значениями интенсивности узлов сетки, объем ППФ равен сумме интенсивностей полюсов отдельных ориентаций.
Реализована следующая последовательность действий. Для плоскостей отражения {111} формируется объектно-векторный комплекс, описанный ранее, который затем поворачивается на заданные в модели углы. Вычисляются стереографические проекции векторов отражения и определяются ближайшие к ним узлы сетки, значение интенсивности которых увеличивается на заданное в модели значение интенсивности ориентации. Таким же образом строится ППФ для плоскостей отражения {200}. Для этого семейства области интенсивности на ППФ соответствуют осям кристаллита в системе координат образца.
Таблица 2
Текстурные компоненты модельной ППФ
Текстурные компоненты Углы Эйлера, [а, в, у], град. Интенсивность
1 25 38 4 7
2 20 30 10 8
3 12 45 3 5
По приведенным в табл. 2 ориентациям сформированы 3 текстурные компоненты с заданным рассеянием 4°. Значение интенсивности ориентаций внутри компоненты подчиняется нормальному закону. На рис. 4 представлены модельные ППФ, на которых отображены полюса семейств {111} (рис. 4, а) и {200} (рис. 4, в). Исходные данные подобраны так, чтобы некоторые полюса {111} накладывались друг на друга. Всего при построении модельной ППФ было сформировано 243 ориентации по 81 на каждую текстурную компоненту в табл. 2.
Анализ модельного примера производился по полной ППФ для плоскостей отражения {111} с использованием описанного выше алгоритма с этапами поиска возможных
ориентаций и выбора наиболее достоверных. На этапе поиска ориентаций было найдено 4370 ориентаций. После этапа удаления повторяющихся ориентаций их осталось 2943. После этапа выбора достоверных ориентаций выделено 509 ориентаций. При этом оставшийся неиспользованный объем ППФ составил 4 %.
При использовании метода ФРО оценка качества анализа осуществляется методом сравнения экспериментальных ППФ с ППФ, восстановленными по результатам анализа, путем расчета RP-фактора [22].
В настоящей работе проверка эффективности разработанного алгоритма также осуществлялась с использованием RP-фактора. Для расчета RP-фактора необходимо восстановить исходные ППФ по полученным результатам анализа модельных ППФ. Анализ текстуры проводился по исходной ППФ для плоскостей отражения {111}. ППФ для плоскостей отражения {111} и {200} были восстановлены по результатам анализа ППФ {111}. Для каждой найденной ориентации известны углы Эйлера, что позволяет реконструировать ППФ {111} и {200}. Поскольку исходные ППФ были дискретизированы с шагом 1°, то при вычислениях возникает погрешность 1° выбора близлежащего узла сетки к полюсам ориентации. Поэтому, при вычислении RP-фактора применялся модифицированный алгоритм, в котором для каждого узла в расчет принимается минимальная разность интенсивности исходной ППФ и значений интенсивности в ближней окрестности восстановленной ППФ. Таким образом, модифицированная формула расчета RP-фактора:
1 n
RP = - ^ min
n a,p 1,J
1E ( Уа
) - iM (У, j )
1E (ya.„)
■ 100%,
(7)
где 1Е(уа,р) - значения интенсивности экспериментальной ППФ в узле, соответствующем полярным углам [а, в]; ^(уу) - значения интенсивности узла реконструированной ППФ, где Iе [а- 1,а +1],у е [р-1,р +1] • Сравнение производится только по п ненулевым узлам сетки {уа,в} экспериментальной ППФ.
Для проверки результатов вычислений по выражению (7) определяется ЯР-фактор для двух пар ППФ: исходной ППФ {111} и восстановленной ППФ {111}, а также исходной ППФ {200} и восстановленной ППФ {200} (рис. 4). По изображениям видно, что формы областей ненулевой интенсивности на ППФ практически совпадают. Количественная оценка результата сравнения дается значениями ЯР-фактора.
б) в) Рис. 4. Полные модельные ППФ: а) исходная ППФ {111}; б) восстановленная ППФ {111}; в) исходная ППФ {200}; г) восстановленная ППФ {200}
Из литературы известно, что при анализе текстуры с использованием ФРО ЯР-фактор не более 14 % считается удовлетворительным [23]. При сравнении исходной ППФ {111} и восстановленной ППФ {111} ЯР-фактор равен 1,42 %, что означает практически полное совпадение полюсных фигур. Для восстановленной ППФ семейства {200} области ненулевых значений интенсивности имеют некоторый разброс, но при этом ЯР-фактор, вычисленный по модифицированной формуле, имеет значение 3,49 %, что существенно лучше удовлетворительного значения 14 %.
Анализ результатов расшифровки реальной текстуры с использованием описанного в настоящей статье метода производился также по экспериментальной неполной ППФ {111}, снятой с образца алюминиевой фольги, полученной из высокочистого алюминия холодной прокаткой с высокой степенью обжатия (рис. 5, а) [24]. На первом этапе алгоритма анализа было найдено 39683 ориентации. После последующих этапов выделено 3288 уникальных ориентаций, по которым были восстановлены ППФ для плоскостей отражения {111} и {200}. Далее определялся RP-фактор для двух пар ППФ: экспериментальной ППФ {111} (рис. 5, а) и восстановленной ППФ {111} (рис. 5, б), а также экспериментальной ППФ {200} (рис. 5, в) и ППФ {200} (рис. 5, г), восстановленной по данным анализа экспериментальной ППФ {111}. На восстановленной ППФ {200} видны полюса за пределами 80°, которые не могли быть получены во время съемки полюсной фигуры из-за особенностей проведения эксперимента, но, тем не менее, определились при анализе ППФ {111}.
Рис. 5. Неполные ППФ для образца алюминиевой фольги: а) экспериментальная ППФ {111}; б) восстановленная ППФ {111}; в) экспериментальная ППФ {200}; г) восстановленная ППФ {200}
При сравнении экспериментальной ППФ (рис. 5, а) и восстановленной ППФ (рис. 5, б) для плоскостей отражения {111} с помощью модифицированного выражения ЯР-фактора (7) полученная оценка составляет 10,89 %, что является хорошим результатом [2], подтверждающим эффективность предложенного метода расшифровки.
ЯР-фактор при сравнении пары ППФ {200} составил 30 %. Увеличение значения ЯР-фактора для пары ППФ {200} вызвано следующими причинами. ППФ {200} восстановлена из экспериментальной ППФ {111}. Поэтому не все ориентации, найденные по экспериментальной ППФ {111}, присутствуют на экспериментальной ППФ {200}. Ориентации, имеющие на экспериментальной ППФ {111} менее трех полюсов в области съемки, не определяются и, следовательно, не могут быть представлены соответствующими полюсами на ППФ {200}. Кроме того, при сравнении ППФ {200} и восстановленной ППФ {200} погрешности съемки и дискретизации экспериментальных ППФ {111} и {200} суммируются, что также приводит к увеличению показателя ЯР-фактора. Сопоставить полученный результат с другими исследованиями не представляется возможным, т.к. в литературе для подобного случая нет данных.
ВЫВОДЫ
Рассмотренный в статье метод позволяет проводить экспресс анализ текстуры поликристаллических материалов по одной неполной ППФ. Метод формирует достаточно полную и объективную характеристику многокомпонентных текстур, в которых полюса отдельных ориентаций накладываются друг на друга. Описан предложенный алгоритм выбора достоверных ориентаций, позволяющий распределить объем ППФ между отдельными ориентациями. Алгоритм основан на вычислении показателя достоверности ориентации, характеризующего вероятности привязки полюсов ориентации к конкретным узлам дискретной модели. Оценка качества расшифровки данных рентгенодифракционного
анализа по одной прямой полюсной фигуре с использованием алгоритма выбора достоверных ориентаций путем расчета RP-фактора показывает эффективность предложенного алгоритма.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Адамеску Р. А., Гельд П. В., Митюшов Е. А. Анизотропия физических свойств металлов. М.: Металлургия, 1985. 136 с.
2. Dellicour A., Vertruyen B., Rikel M. O., Lutterotti L., Pautrat A., Ouladdiaf B., Chateigner D. Preferred orientation contribution to the anisotropic normal state resistivity in superconducting melt-cast processed Bi2Sr2CaCu2O8+s // Materials, 2017, vol. 10, no. 5, pp. 534-545.
3. Staller O., Holzmann D., Gritzner G., Diko P., Mikolaj D., Kovac F. Textured nickel tapes prepared from commercially available material // Central European Journal of Chemistry, 2008, vol. 6, no. 2, pp. 135-139.
4. Redikul'tsev A. A., Lobanov M. L., Rusakov G. M., Lobanova L. V. Secondary recrystallization in Fe-3%Si alloy with (110)[001] single-component texture // The Physics of Metals and Metallography, 2013, vol. 114, no. 1, pp. 33-40.
5. Specht E. D., Coyal A., Lee D. F., List F. A., Kroeger D. M., Paranthaman M., Williams R. K., Christen D. K. Cube-textured nickel substrate for high-temperature superconductors // Superconductors Science and Technology, 1998, vol. 11, no. 10, pp. 945-949.
6. Кочубей А. Я., Серебрянный В. Н. Влияние термомеханических параметров на формирование текстуры и структуры при горячей обработке давлением сплава системы Mg-Al-Zn // Технология легких сплавов. 2007. № 2. С. 105-109.
7. Li J., Lia Zh., Mao D., Zhang B., Chen Sh. Effect of annealing process on microstructure and properties of roll-casting AZ31B Mg alloy sheet // Procedia Engineering, 2012, vol. 27, pp. 895-902.
8. Denghan-Manshadi A., Shokouhi A., Hodgson P. D. Effect of isothermal dissolution and re-precipitation of austenite on the mechanical properties of duplex structures // Materials Science and Engineering A, 2010, vol. 527, pp. 6765-6770.
9. Гречников Ф. В., Ерисов Я. А., Арышенский Е. В. Проектирование технологических режимов прокатки листов и лент для вытяжки изделий с минимальным фестонообразованием // Вестник Самарского государственного аэрокосмического университета им. академика С.П. Королёва (национального исследовательского университета). 2011. Т. 2. № 26. С. 158-167.
10. Бородкина М. М., Спектор. Э. Н. Рентгенографический анализ текстуры в металлах и сплавах. М.: Металлургия, 1982. 272 с.
11. Isaenkova M. G., Perlovich Yu. A., Fesenko V. A. Modern methods of experimental construction of texture complete direct pole figures by using X-ray data // IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering, 2016, vol. 130, no. 012055, 9 p.
12. Bunge H. J. Fifty Years Textures in Research and Practice // Textures and Microstructures, 1988, vol. 8-9, pp. 55-75.
13. Raabe D. Examination of the iterative series-expansion method for quantitative texture analysis // Textures and Microstructures, 1995, vol. 23, pp. 115-129.
14. Куртасов С. Ф. Методика количественного анализа текстур прокатки материалов с кубической симметрией кристаллической решетки // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 7. С. 41-44.
15. Guilmeau E., Chateigner D., Noudem J., Funahashi R., Horiic Sh., Ouladdiafd B. Rietveld texture analysis of complex oxides: examples of polyphased Bi2223 superconducting and Co349 thermoelectric textured ceramics characterization using neutron and X-ray diffraction // Journal of Applied Crystallography, 2005, vol. 38, pp. 199-210.
16. Миронов С. Ю., Даниленко В. Н., Мышляев М. М., Корнева А. В. Анализ пространственного распределения ориентировок элементов структуры поликристаллов, получаемого методами просвечивающей электронной микроскопии и обратно рассеянного пучка электронов в сканирующем электронном микроскопе // Физика твердого тела. 2005. Т. 47. № 7. С. 1217-1225.
17. Сыпченко М. В., Савелова Т. И. Некоторые проблемы измерений ориентаций отдельных зерен и вычисление усредненных упругих свойств магния // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т. 76. № 6. С. 39-44.
18. Bunge H. J., Klein H., Wcislak L., Garbe U., Weib W., Schneider J. R. High-resolution imaging of texture and microstructure by the moving detector method // Textures and Microstructures, 2003, vol. 35, no. 3-4, pp. 253-271.
19. Мокрова С. М., Петров Р. П., Милич В. Н. Определение структуры поликристаллических материалов с помощью алгоритма объектно-векторного представления плоскостей отражения и визуализация результатов в пространстве Родрига // Вестник Удмуртского университета. Математика. Механика. Компьютерные науки. 2016. Т. 26, № 3. С. 336-344.
20. Neumann P., Heinz A. Representation of orientation and disorientation data for cubic, hexagonal, tetragonal and orthorhombic crystals // Acta Crystallographica Section A: Foundations and Advances, 1991, vol. 47, pp. 780-789.
21. Виленкин Н. Я. Комбинаторика. М.: Наука, 1969. 328 с.
22. Matthies S., Wenk H.-R., Vinel G. W. Some basic concepts of texture analysis and comparison of three methods to calculate orientation distributions from pole figures // Journal of Applied Crystallography, 1988, vol. 21, pp. 285-304.
23. Савелова Т. И., Иванова Т. М. Методы восстановления функций распределения ориентаций по полюсным фигурам (обзор) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74, № 7. С. 25-33.
24. Титоров Д. Б., Волков В. А., Лебедев В. П., Минеев Ф. В., Титорова Д. В. Текстурные преобразования при отжиге алюминиевых фольг. 1. Сильные текстурные компоненты // Физика металлов и металловедение. 2006. Т. 102, № 1. С. 91-97.
THE METHOD FOR DECODING TEXTURAL X-RAY DIFFRACTION DATA USING ONE DIRECT POLAR FIGURE BASED ON AN ESTIMATE OF THE CRYSTALLOGRAPHIC ORIENTATION RELIABILITY
Mokrova S. M., Milich V. N.
Udmurt Federal Research Center, Ural Brunch of the Russian Academy of Sciences, Izhevsk, Russia
SUMMARY. The article deals with the express method of texture analysis using one incomplete direct polar figure (DPF). To determine the percentage and spatial position of crystallites in the test sample, a discrete DPF model is used. It is based on the Boldyreva grid with the assignment of the intensity values of the DPF to the grid nodes. The rotation of the vectors complex of the object-vector representation of the reflection planes makes it possible to find all possible orientations of the crystallites of the sample. To select the most probable orientations an algorithm for the distribution of the intensity values of the DPF between the found orientations at the nodes of a discrete model is proposed and investigated. The algorithm is based on the calculation of the factor of the orientation reliability. This factor is used to estimate the probability of having a specific orientation in the sample. The factor takes into account such parameters of the node as the intensity and the number of possible orientations. The value of the factor is sorted in descending order. Then it is used in the iterative cycle to decode the DPF. The verification of the proposed algorithm is carried out on model and real DPF. To assess the quality of the decoding a known method of computing the RP-factor is used. It allows comparing the original DPF with the reconstruction of the DPF using the obtained information on the percentage and spatial position of the crystallites in the sample. The results of processing model and real DPFs confirm the effectiveness of the proposed algorithm.
KEYWORDS: analysis of the polycrystalline texture, discrete model of the DPF, factor of the orientation reliability, textural components, RP-factor.
REFERENCES
1. Adamesku R. A., Gel'd P. V., Mityushov E. A. Anisotropiya fizicheskikh svoistv metallov [Anisotropy of physical properties of metals]. Moscow: Metallurgiya Publ., 1985. 136 p.
2. Dellicour A., Vertruyen B., Rikel M. O., Lutterotti L., Pautrat A., Ouladdiaf B., Chateigner D. Preferred orientation contribution to the anisotropic normal state resistivity in superconducting melt-cast processed Bi2Sr2CaCu2O8+s. Materials, 2017, vol. 10, no. 5, pp. 534-545. doi: 10.3390/ma10050534
3. Staller O., Holzmann D., Gritzner G., Diko P., Mikolaj D., Kovac F. Textured nickel tapes prepared from commercially available material. Central European Journal of Chemistry, 2008, vol. 6, no. 2, pp. 135-139. https://doi.org/10.2478/s11532-008-0013-8
4. Redikul'tsev A. A., Lobanov M. L., Rusakov G. M., Lobanova L. V. Secondary recrystallization in Fe-3%Si alloy with (110)[001] single-component texture. The Physics of Metals and Metallography, 2013, vol. 114, no. 1, pp. 33-40. doi: 10.1134/S0031918X13010110
5. Specht E. D., Coyal A., Lee D. F., List F. A., Kroeger D. M., Paranthaman M., Williams R. K., Christen D. K. Cube-textured nickel substrate for high-temperature superconductors. Superconductors Science and Technology, 1998, vol. 11, no. 10, pp. 945-949. doi: 10.1088/0953-2048/11/10/009
6. Kochubey A. Ya., Serebryannyy V. N. Vliyanie termomekhanicheskikh parametrov na formirovanie tekstury i struktury pri goryachey obrabotke davleniem splava sistemy Mg-Al-Zn [The Effect of Thermomechanical Parameters on Development of a Texture and Structure during Hot Plastic Working of a Mg-Al-Zn System-Based Alloy]. Tekhnologiya legkikh splavov [Technology of the Light Allows], 2007, no. 2, pp. 105-109.
7. Li J., Lia Zh., Mao D., Zhang B., Chen Sh. Effect of annealing process on microstructure and properties of roll-casting AZ31B Mg alloy sheet. Procedia Engineering, 2012, vol. 27, pp. 895-902. doi: 10.1016/j.proeng.2011.12.536
8. Denghan-Manshadi A., Shokouhi A., Hodgson P. D. Effect of isothermal dissolution and re-precipitation of austenite on the mechanical properties of duplex structures. Materials Science and Engineering A, 2010, vol. 527, pp. 6765-6770. doi: 10.1016/j.msea.2010.07.031
9. Grechnikov F. V., Erisov Ya. A., Aryshenskiy E. V. Proektirovanie tekhnologicheskikh rezhimov prokatki listov i lent dlya vytyazhki izdeliy s minimal'nym festonoobrazovaniem [Design of Sheet And Strip Rolling Modes For Drawing Articles With Minimal Earing]. Vestnik Samarskogo gosudarstvennogo aerokosmicheskogo universiteta im. akademika S.P. Koroleva (natsional'nogo issledovatel'skogo universiteta) [Vestnik of Samara University. Aerospace and Mechanical engineering], 2011, vol. 2, no. 26, pp. 158-167.
10. Borodkina M. M., Spektor. E. N. Rentgenograficheskii analiz tekstury materialov i splavov [X-ray analysis of the texture in metals and alloys]. Moscow: Metallurgiya Publ., 1982. 272 p.
11. Isaenkova M. G., Perlovich Yu. A., Fesenko V. A. Modern methods of experimental construction of texture complete direct pole figures by using X-ray data. IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering, 2016, vol. 130, no. 012055, 9 p. doi: 10.1088/1757-899X/130/1/012055
12. Bunge H. J. Fifty Years Textures in Research and Practice. Textures and Microstructures, 1988, vol. 8-9, pp. 55-75. doi: 10.1155/TSM.8-9.55
13. Raabe D. Examination of the iterative series-expansion method for quantitative texture analysis. Textures and Microstructures, 1995, vol. 23, pp. 115-129. doi: 10.1155/TSM.23.115
14. Kurtasov S. F. Metodika kolichestvennogo analiza tekstur prokatki materialov s kubicheskoy simmetriey kristallicheskoy reshotki [Quantitative Analysis of the Textures of Rolled Materials Having Cubic Symmetry of Crystal Lattice]. Zavodskaya laboratoriya. Diagnostika Materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of materials], 2007, vol. 73, no. 7, pp. 41-44.
15. Guilmeau E., Chateigner D., Noudem J., Funahashi R., Horiic Sh., Ouladdiafd B. Rietveld texture analysis of complex oxides: examples of polyphased Bi2223 superconducting and Co349 thermoelectric textured ceramics characterization using neutron and X-ray diffraction. Journal of Applied Crystallography, 2005, vol. 38, pp. 199-210. doi: 10.1107/S0021889804031450
16. Mironov S. Yu., Danilenko V. N., Korneva A. V., Myshlyaev M. M. Analysis of the spatial orientation distribution of building blocks in polycrystals as determined using transmission electron microscopy and a backscattered electron beam in a scanning electron microscope. Physics of the Solid State, 2005, vol. 47, no. 7, pp. 1258-1266. doi: 10.1134/1.1992602
17. Sypchenko M. V., Savelova T. I. Nekotorye problemy izmereniy orientatsiy otdel'nykh zeren i vychislenie usrednennych uprugich svoystv magniya [Some problems of measuring the orientations of individual grains and calculation of the averaged elastic properties of magnesium]. Zavodskaya laboratoriya. Diagnostika Materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of materials], 2010, vol. 76, no. 6, pp. 39-44.
18. Bunge H. J., Klein H., Wcislak L., Garbe U., Weib W., Schneider J. R. High-resolution imaging of texture and microstructure by the moving detector method. Textures and Microstructures, 2003, vol. 35, no. 3-4, pp. 253-271. doi: 07303300310001642638
19. Mokrova S. M., Petrov R. P.,Milich V. N. Opredelenie struktury polikristallicheskich materialov s pomoshch'yu algoritma ob''ektno-vektornogo predstavleniya ploskostey otrazheniya i vizualizatsiya rezultatov v prostranstve Rodriga [Determination of the texture of polycrystalline materials using an algorithm of object-vector representation of reflection planes and visualization of the results in Rodrigues], Vestnik Udmurtskogo Universiteta. Matematika. Mekhanika. Komp'yuternye Nauki [The Bulletin of Udmurt University. Mathematics. Mechanics. Computer Science], 2016, vol. 26, no. 3, pp. 336-344.
20. Neumann P., Heinz A. Representation of orientation and disorientation data for cubic, hexagonal, tetragonal and orthorhombic crystals. Acta Crystallographica Section A: Foundations and Advances, 1991, vol. 47, pp. 780-789. doi: 10.1107/S0108767391006864
21. Vilenkin N. Y. Kombinatorika [Combinatorics]. Moscow: Nauka Publ., 1969. 328 p.
22. Matthies S., Wenk H.-R., Vinel G. W. Some basic concepts of texture analysis and comparison of three methods to calculate orientation distributions from pole figures. Journal of Applied Crystallography, 1988, vol. 21, pp. 285-304. doi: 10.1107/S0021889888000275
23. Savelova T. I., Ivanova T. M. Metody vosstanovleniya funktsiy raspredeleniya orientatsiy po polyusnym figuram (obzor) [Methods for Recovery of the Function of Orientation Distribution Using Pole Figures (review)]. Zavodskaya laboratoriya. Diagnostika Materialov [Industrial laboratory. Diagnostics of materials], 2008, vol. 74, no. 7, pp. 25-33.
24. Titorov D. B., Volkov V. A., Titorova D. V., Lebedev V. P., Mineev F. V. Texture transformations upon annealing of aluminum foils: 1. Strong texture components. The Physics of Metals And Metallography, 2006, vol. 102, no. 1, pp. 83-89. doi: 10.1134/S0031918X06070118
Мокрова Светлана Михайловна, младший научный сотрудник, отдел исследования и диагностики пространственной структуры, Физико-технический институт УдмФИЦ УрО РАН, тел. (3412) 21-69-88, e-mail: lssm@ftiudm. ru
Милич Владимир Николаевич, кандидат технических наук, заведующий отделом исследования и диагностики пространственной структуры, Физико-технический институт УдмФИЦ УрО РАН, тел. (3412) 21-66-22, e-mail: lssm@ftiudm. ru
