CC BY
12
КОНТРОЛЬ И ИСПЫТАНИЯ В ПРОМЫШЛЕННОСТИ
УДК 66.063.2.011
МЕТОД НЕРАЗРУШАЮЩЕГО КОНТРОЛЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ДИФФУЗИИ РАСТВОРИТЕЛЕЙ В ИЗДЕЛИЯХ ИЗ ПОРИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ
В. П. Беляев, С. В. Мищенко, П. С. Беляев
Тамбовский государственный технический университет, г. Тамбов, Россия
DOI: 10.25206/2310-9793-2017-5-2-104-109
Аннотация - Обеспечение неразрушающего контроля изделий в промышленности является актуальной задачей. Предметом исследования данной работы является неразрушающий контроль способности изделий из пористых материалов к транспорту распределенных в твердой фазе веществ, характеристикой которой служит коэффициент диффузии. Большинство современных методов определения коэффициента диффузии в пористых материалах разработаны для тел заданной конфигурации и размеров. Это приводит к необходимости разрушения готовых изделий для изготовления из них экспериментальных образцов. Цель настоящего исследования - разработка динамичного метода, позволяющего оперативно определять коэффициент диффузии в готовых изделиях из пористых материалов без их разрушения. Метод предназначен для исследования коэффициента диффузии растворителей в строительных конструкциях из материалов, имеющих пористую структуру: кирпич, бетоны и газобетоны, гипс, цементные, гипсовые или силикатные растворы, газосиликатные блоки, теплоизоляторы и т.п. Решены задачи построения математической модели метода, исследования влияния конструктивных параметров измерительного устройства и режимных переменных процесса измерения на точность определения искомого коэффициента, разработки теоретической оценки погрешности результата измерений. Представлены результаты применения разработанного метода неразрушающего контроля для изделий из пористого материала строительного назначения.
Ключевые слова: неразрушающий контроль, коэффициент диффузии, изделия из пористых материалов.
I. Введение
Исторически сложилось так, что большинство работ по исследованию диффузии в изделиях из пористых строительных материалов ориентировано на определение коэффициента диффузии влаги. В применяемых измерительных устройствах, как правило, организуется однонаправленный изотермический массоперенос в специально подготовленных образцах в условиях стационарного или нестационарного процессов [1-3]. При этом методы характеризуются существенными затратами времени на подготовку и проведение экспериментов, а применяемая аппаратура громоздкостью и значительной стоимостью. Для фиксирования пространственных распределений влаги внутри образцов при исследовании диффузии в строительных материалах применяют как традиционные весовые методы с разрезанием исследуемого образца на составляющие, так и современные методы неразрушающего контроля: ядерного магнитного резонанса [4], гаммаскопии [2], нейтронной радиографии, компьютерной томографии с использованием рентгеновских лучей [3]. Однако сами методы не могут реа-лизовывать неразрушающий контроль готовых изделий, т.к. требуют подготовки образцов заданной конфигурации, а процесс измерения характеризуется значительной длительностью, не позволяющий получать оперативную оценку качества изделий. Существенное повышение оперативности контроля может быть получено за счет использования динамичных импульсных методов. Однако известные импульсные методы (методы мгновенного источника массы вещества) также связаны с необходимостью разрушения изделий и изготовлением образцов [5].
II. Постановка задачи
Поставлена задача разработать импульсный метод измерения коэффициента диффузии растворителей, распределенных в твердой фазе пористых материалов (ПМ), обеспечивающий возможность исследования готовых изделий без их разрушения и существенное снижение затрат времени на контроль. Для достижения цели необходимо решить следующие задачи:
- разработать физическую и математическую модели метода, обеспечивающего быстропротекающий процесс массопереноса в контролируемом изделии и снятие без разрушения изделия необходимой измерительной информации для расчета коэффициента диффузии;
- разработать и исследовать математическую модель погрешностей измерения искомого коэффициента;
- исследовать влияние конструктивных параметров измерительного устройства и режимных переменных процесса измерения на точность определения искомого коэффициента и выдать рекомендации по их рациональным значениям для реализации в измерительных устройствах;
- экспериментально проверить работоспособность разработанного метода на изделиях строительного назначения.
III. Теория
Результаты исследований базируются на аналитической теории тепло- и массопереноса, математической физике, математическом моделировании, классической теории метрологии и математической статистике. Основная идея разрабатываемого метода заключается в использовании импульсного воздействия на изделие из ПМ в виде дозы растворителя и анализа отклика на это воздействие в виде изменения концентрации растворителя в твердой фазе ПМ. При использовании предлагаемого метода в контролируемых изделиях специально создаются такие условия для протекания процесса диффузии растворителя, которые, с точки зрения математического описания процессов массопереноса, позволяют рассматривать изделия в виде неограниченного тела канонической формы - шара. С этой целью подлежащие контролю изделия должны иметь плоский участок заданных размеров, чтобы обеспечить возможность одностороннего доступа к изделию для размещения на этом участке поверхности измерительного устройства, нанесения импульсного воздействия заданной конфигурации и измерения отклика на это воздействие. Именно за счет этого обеспечивается возможность неразрушающего контроля коэффициента диффузии растворителей. На рис. 1 представлена физическая модель метода.
1 2
Рис. 1. Физическая модель метода
При реализации метода используется изделие 1 с равномерным начальным распределением растворителя. В начале активной части эксперимента в точку на плоской поверхности изделия наносится импульсное воздействие дозой растворителя мощностью Q. После подачи импульса плоская поверхность изделия в окрестностях точки нанесения импульса гидроизолируется. С помощью электродов 2, 3, расположенных на концентрической окружности радиусом г0 относительно точки импульсного воздействия на изделие, измеряется изменение электродвижущей силы (ЭДС) электрохимического преобразователя (ЭХП) [6] и(г0,х) во времени. Процесс распространения растворителя в массивном изделии из ПМ описывается краевой задачей массопереноса в неограниченной среде при нанесении импульсного воздействия от точечного источника:
2 дС(т, х)"
дС(г, т^ 1 д дг г2 дг
дг
+ Q 8(г, т), т> 0,0 < г «х>, С(г,0) = С ; дС (0т) = 0 ; С(<х>, т) = С , Ро дг
где С(г0,х) - концентрация растворителя на поверхности сферы радиусом г относительно точки импульсного подвода дозы растворителя к образцу в момент времени х; Б - коэффициент диффузии растворителя; 8(г, х) -
дельта-функция Дирака; р0 - плотность абсолютно сухого исследуемого материала; Q - количество жидкой фазы, подведенной из дозатора к плоской поверхности изделия исследуемого изделия; С0 - начальная концентрация растворителя в исследуемом материале в момент времени х = 0 . Коэффициент диффузии может быть найден по формуле [7]:
В = Го2/(6хтах), (1)
где хтах - время, соответствующее максимуму на кривой С(г0,х) изменения концентрации на расстоянии г0 от источника.
Вследствие монотонности статической характеристики ЭХП [8], моменты достижения максимальных значений концентрации C(r0,T) и ЭДС преобразователя U(r0, т) совпадают, что позволяет реализовывать метод измерения без предварительной градуировки ЭХП. Опыт применения электрохимических преобразователей [8, 9] показывает, что при проведении исследований целесообразно использовать диапазон статической характеристики вблизи значения 0.5Ce, характеризующегося высокой чувствительностью и устойчивым сигналом. Здесь Ce - равновесная с насыщенными парами растворителя концентрация диффундирующего вещества в твердой фазе исследуемого ПМ при заданной температуре. Следовательно, целесообразно при проведении эксперимента получить значение максимума концентрации Cmax в окрестностях данного значения:
Qmx - 0.5Се (2)
На величину Cmax существенное влияние оказывают значения координаты r0 расположения ЭХП и дозы растворителя Q, подаваемого в начале активной части эксперимента. При этом изменение концентрации растворителя в ПМ в зоне действия источника описывается функцией:
С(г,т) -С0 = Q/^8р0(tcDt)/^ exp[r2 /4Dr]j . (3)
Из (3) с учетом (1), полагая для простоты С0 = 0, можно получить зависимость достигаемого максимума Cmax при т=Тпах от дозы растворителя Q:
Т.,») = Q ^ (я/б)32 (Гв ^ j . (4)
Проведем исследование предлагаемого метода неразрушающего контроля с точки зрения влияния конструктивных параметров измерительного устройства и технологических переменных процесса измерения на точность определения искомого коэффициента диффузии. Основными конструктивными параметрами для устройств, реализующих предлагаемый метод, являются: минимально допустимые размеры плоского участка и толщины изделия, подлежащего контролю, в зоне действия импульсного источника; допустимые размеры пятна s, в пределах которого осуществляется внесение дозы диффундирующего вещества; координата r0 расположения электродов ЭХП относительно места нанесения импульса. Основными технологическими переменными являются параметры наносимого импульса массы: длительность t и мощность Q. Базисом для нахождения конструктивных параметров измерительного является определение координаты r0 контроля изменения ЭДС ЭХП после нанесения импульса.
Математическая модель среднеквадратической оценки относительной погрешности 5D определения искомого коэффициента диффузии имеет вид [8, 10]:
SD = д/ 4(Sr0)2 + (5т max)2 + (Sm)2, (5)
где 5r0 = Ar0 / r0 и 5тmax = Ат,^ / Tmax - относительная погрешность определения соответственно координаты расчетного сечения и времени достижения максимума на кривой изменения концентрации в расчетном сечении; 5m - суммарное значение методической погрешности, обусловленной неполным соответствием используемой математической модели реальным физическим процессам, происходящим в измерительном устройстве в ходе эксперимента.
В [8] показано, что при расположении электродов ЭХП на эквипотенциальных поверхностях изделий относительно импульсного источника дозы растворителя в качестве оценки 5r0 может использоваться величина
+ аr0 , где а - радиус электродов ЭХП. Величина 5т max существенно зависит от характера изменения концентрации C(r0,T) и погрешности ее определения. На рис. 1 в качестве примера представлены расчетные зависимости изменения относительных значений концентрации Cmax/Ce (a) и погрешности 5 Cmax = AC/Cmax (b) от r0, полученные при исследовании коэффициента диффузии этанола в газосиликатной плите плотностью в сухом состоянии 530 кг/м3 для различных значений дозы импульса растворителя Q. Зависимости рис. 1b получены на основании (4), в предположении о постоянстве AC при относительной погрешности измерения ЭДС 5 U = 0.5 % в выбранном рациональном диапазоне (2) концентрации этанола. Исследования показывают, что для данного материала, например, при импульсе 8 х 10-6 кг, измерительное устройство должно быть укомплектовано датчиком, расположенным на расстоянии r0 < 2.5 мм. При значениях r0 > 3 мм максимумы на кривых изменения C(r0,T) и, соответственно, U(r0,T) , будут иметь недостаточный уровень. Это приведет к существенному повышению относительной погрешности 5 Cmax и 5 Umax измерения максимумов соответственно концентрации и ЭДС ЭХП и, следовательно, относительной погрешности 5тmax определения времени достижения максимума на кривой изменения концентрации в расчетном сечении. При импульсе 7 х 10-5 кг информация датчиков с координатами < 4 мм вообще не позволяют рассчитать коэффициент диффузии, т.к. значение Cmax превышает Ce, и статическая характеристика ЭХП находится на плато насыщения [8].
2 3 4 го (тш)
а Ь
Рис. 1. Влияние координаты расположения датчика на достигаемые максимальные значения концентрации (а) и погрешность их измерения (Ь) при различной мощности источника
На рис. 2 представлены результаты численных экспериментов по определению зависимости Зт^ от г0, полученные при исследовании коэффициента диффузии этанола в газосиликатной плите для тех же значений доз растворителя. Там же приведена кривая зависимости погрешности 8г0 при диаметре электродов ЭХП до 0.2 мм.
Рис. 2. Влияние координаты расположения датчика на погрешности Зт^ и 8г0 при различной мощности источника
Анализ кривых (рис. 1, 2) показывает, если при постановке эксперимента с разной мощностью источника соблюдается условие (2), то погрешность Sr^ имеет приблизительно одинаковые значения. При этом на графиках зависимости Sr^ от r0 (рис. 2) необходимо выделять участки, соответствующие диапазону наилучшей чувствительности ЭХП вблизи значения 0.5 Се (рис. 1). Поэтому выбор расстояния r0, исходя из (5) и 5m - const, осуществляется компромиссным решением по значениям погрешности Sr0 и длительности эксперимента.
В результате анализа (рис. 2) было принято решение о размещении основных электродов электрохимического преобразователя на расстоянии r0 = 4 мм от точки импульсного воздействия и дополнительных электродов на расстоянии 3 и 5 мм. Удаление преобразователя от источника на расстояние свыше 5 мм вызывает увеличение длительности эксперимента, необходимых размеров плоского участка контролируемых изделий и габаритных размеров измерительного устройства при незначительном повышении точности контроля. Используя (4), с учетом вычисленных констант можно заранее рассчитать требуемую дозу Q растворителя при осуществлении им-
пульсного воздействия для обеспечения достижения в расчетном сечении г0 максимума концентрации в окрестностях требуемого по (2) значения:
Q * 3.41РоСеr* .
(6)
Обоснование использования остальных конструктивных параметров и режимных переменных процесса измерения коэффициента диффузии получены при анализе методической погрешности 5m. Они выбраны из условия достижения пренебрежимо малых значений составляющих 5m по сравнению с остальными компонентами результирующей погрешности БВ согласно [8, 11]. Минимальные размеры диаметра dx плоского участка контролируемого массивного изделия из ПМ и измерительного зонда получены из условия: dx >20 r0. Толщина изделия h в зоне действия источника должна быть не менее 10r0. Размеры радиуса «пятна» s, в пределах которого наносится доза растворителя на поверхность исследуемого материала, не должны превышать 0.1 r0. Длительность импульса массы t не должна превышать 0.05 х ттх . Исходя из максимального значения координаты расположения электродов ЭХП (5 мм) определен минимально допустимый диаметр плоского участка изделий (100 мм), на котором размещается измерительный зонд при организации экспериментальных исследований. Определены также минимальные размеры контролируемого массивного изделия в зоне действия точечного источника: габариты последнего должны превышать размеры полусферы радиуса 50 мм с центром в точке нанесения импульса, расположенной в массиве изделия. Это позволило принять для суммарной методической погрешности 5m оценки сверху - 5 %. С учетом этого среднеквадратическая оценка БВ относительной погрешности определения искомого коэффициента диффузии согласно (5) с учетом данных на рис. 2 составляет для расстояний до точечного источника 3, 4 и 5 мм соответственно 12; 11 и 10 % при БП = 0.5 % и условии использования оптимально рассчитанных по (6) доз для каждого r0.
IV. Результаты экспериментов Для проведения экспериментальных исследований нами использовалась информационно-измерительная система, разработанная по технологии «National Instruments» [12] с модернизированным измерительным устройством [8]. Перед проведением активного эксперимента по формуле (6) предварительно определялась требуемая величина массы импульса. На рис. 3 в качестве примера представлены результаты измерения коэффициента диффузии этанола в газосиликатных плитах толщиной 50 мм плотностью в сухом состоянии 530 кг/м3, полученных при использовании предлагаемого метода.
Рис. 3. Гистограмма значений коэффициента диффузии этанола в газосиликатной плите
Общее количество исследований / по каждой системе ПМ - растворитель составляло не менее 20 опытов, величина импульса этанола для данного примера 3.2 х 10-5 кг, г0=4 мм. Проведенные экспериментальные исследования показали, что математическое ожидание коэффициента диффузии этанола в исследуемой газосиликатной плите при доверительной вероятности а = 0.95 составляет 5.4 х 10-9 м2/с. Случайная погрешность результата определения коэффициента диффузии составляет менее 9 %, длительность эксперимента не превышает 12 минут.
V. Обсуждение результатов Представленный метод позволяет оперативно измерять коэффициент диффузии полярных растворителей в изделиях из пористых материалов, имеющих, по крайней мере, одну плоскую поверхность размером с круг
диаметром свыше 100 мм, без их разрушения. Существенное повышение производительности контроля обеспечено за счет:
- исключения необходимости изготовления образцов для исследования;
- использования более динамичного процесса массопереноса при импульсном воздействии;
- исключения необходимости проведения предварительной градуировки применяемого электрохимического преобразователя по каждому новому материалу и диффундирующему по системе пор растворителю (десятки часов).
Работоспособность данного метода проверялась путем сравнения с результатами определения коэффициента диффузии влаги и этанола в образцах из массивных пористых материалов зональным методом [13] и методом сорбции [14]. Расхождение в численных значениях искомого коэффициента не превышало 8 ... 10 %, что можно считать удовлетворительным результатом в исследованиях диффузии растворителей в ПМ.
VI. Выводы и заключение
Статистическая обработка полученных экспериментальных данных и сравнение их с результатами, полученными известными методами свидетельствуют о работоспособности предлагаемого метода неразрушающего контроля. Предлагаемый метод может быть использован в портативных устройствах для оперативного контроля коэффициента диффузии в готовых изделиях строительного назначения из пористых материалов.
Источник финансирования
Прикладные научные исследования проводились при финансовой поддержке Министерства образования и науки Российской Федерации (уникальный идентификатор проекта RFMEFI57716X0214).
Список литературы
1. Remond R, Almeida G. Mass diffusivity of low-density fibreboard determined under steady-and unsteady-state conditions: Evidence of dual-scale mechanisms in the diffusion // Wood Mater. Sci. Eng. 2011. № 6 (1-2). P. 23-33.
2. Nizovtsev M. I., Stankus S. V., Sterlyagov A. N., Terekhov V. I., Khairulin R. A. Determination of moisture diffusivity in porous materials using gamma-method // Int. J. Heat Mass Transf. 2008. Vol. 51, № 17. P. 4161-4167.
3. Roels S., Carmeliet J. Analysis of moisture flow in porous materials using microfocus X-ray radiography // Int. J. Heat Mass Transf. 2006. Vol. 49, no 25. P. 4762-4772.
4. Koptyug I. V., Sagdeev R. Z. Applications of NMR tomography to mass transfer studies // Russian Chem. Rev. 2002. Vol. 71, no 10. P. 789-835.
5. García-Gutiérrez M. C., Cormenzana J. L., Missana T., Mingarro M., Molinero J. Overview of laboratory met hods employed for obtaining diffusion coefficients in FEBEX compacted bentonite // J. Iberian Geol. 2006. Vol. 32, no 1. P. 37-53.
6. Mishchenko S. V., Belyaev P. S., Gladkikh V. A., Safronova E. N. Effective Diffusion Coefficient of Active Solvents in Composite Polymeric Materials // Drying Technol. 1999. Vol. 17, no 10. P. 2151-2167.
7. Carslaw H. S., Jaeger J. C. Conduction of Heat in Solids. Oxford: Clarendon Press, 1959. 487 p.
8. Belyaev V. P., Belyaev М. P., Mishchenko S. V., Belyaev P. S. The Design of a Measuring Instrument for Determining the Diffusion Coefficient of Solvents in Thin Articles Made of Capillary-Porous Materials // Meas. Tech. 2014. Vol. 56, no 10. P. 1190-1196.
9. Belyaev V. P., Mishchenko S. V., Belyaev P. S. Selecting Optimal Operating Parameters for Measuring the Solvent Diffusion Coefficient in Non-Destructive Testing of Products Made from Capillary-Porous Materials // Meas. Tech. 2015. Vol. 58, no 5. P. 574-579.
10. Gurov A. V., Sosedov G. A., Rodina A. E., Ponomarev S. V. The choice of the Optimum Conditions for Measuring the Thermal Properties of Materials by the Plane "Instantaneous" Heat Source Method // Meas. Tech. 2013. Vol. 55, no 10. P. 1187-1192.
11. Шашков А. Г., Волохов Г. М., Абраменко Т. Н., Козлов В. П. Методы определения теплопроводности и температуропроводности. М.: Энергия, 1973. 336 с.
12. Беляев М. П., Беляев В. П., Дивин А. Г. Автоматизированная система неразрушающего контроля коэффициента диффузии растворителей в тонких изделиях из капиллярно-пористых материалов // Вестник Тамбовского государственного технического университета. 2010. Т. 16, № 4. С. 797-802.
13. Рудобашта С. П. Массоперенос в системах с твердой фазой. М.: Химия, 1980. 248 с.
14. Scheffler G. A., Plagge R. Methods for moisture storage and transport property determination of autoclaved aerated concrete // Art. submitted 5th Int. Autoclaved Aerated Concrete Conf. Bydgoszcz, 2011. P. 337-350.
