CC BY
5
Количество пестицида в хроматографируемой пробе определяют путем сравнения интенсивности окрашивания и площади пятен на хроматограм-мах проб и стандартных растворов. Интервал концентраций 5—30 мкг. При содержании ФДН в пробе более 30 мкг для анализа берут аликвотную часть экстракта. Полнота определения хроматографическим методом составляет 90,0±12%. Концентрацию ФДН в пробе воздуха подсчитывают по формуле и выражают в мг/м3.
Разработанные методы определения ФДН апробированы в санитарно-гигиенических исследованиях, проводимых токсикологической лабораторией нашего института.
ЛИТЕРАТУРА. Новикова К. Ф., Л е щ и н с к а я Л. И., Т и с о -в а Н. Б.— В кн.: Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Ч. VI (т. II). М., 1974, с. 617—620.
Поступила 18/У 1976 г.
УДК 57.085.15.615.9.07
Проф. И. И. Алекперов, канд. биол. наук С. Е. Рувинская, В. Н. Панов
МЕТОД ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММЫ ИЗОМЕРОВ ДИМЕРА МЕТИЛЦИКЛОПЕНТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ ЗАТРАВОЧНЫХ КАМЕР
Азербайджанский научно-исследовательский институт гигиены труда и прсфзаболеваний им. М. М. Эфенди-заде, Сумгаит
Методы определения содержания паров токсических веществ в воздухе затравочных камер, где проводятся опыты с животными (мыши, крысы, морские свинки, кролики), должны по возможности требовать минимальной затраты времени. При 4-часовой затравке необходимо чаще контролировать концентрации изучаемого вещества. В ряде случаев это трудно осуществить с помощью химических аналитических методов, применяемых в промышлен-но-санитарной химии (С. Ф. Яворовская, Л. П. Анваер; Solarski, Zielinski; Tully). В нашу задачу входила разработка газохроматографического метода определения суммы изомеров димера метилциклопентадиена в воздухе затравочных камер.
Пробы анализируемого воздуха из камер емкостью 700 л отбирали в стеклянные газовые пипетки емкостью 100 мл при помощи электроаспиратора со скоростью 1 л/мин в течение 10 мин. Из пипетки медицинским шприцем емкостью l-i-20 мл (в зависимости от чувствительности прибора) брали пробу, вводя в хроматограф и производя запись хроматограммы. Пробы отбирали из зоны дыхания животных через предварительно продутые стеклянные трубки. Каждую пробу исследовали по 3—4 раза.
Работу проводили на хроматографах типа ЛХМ-8МД, модель 3 или 4, «Цвет-101» и «Цвет-4», снабженных пламенно-нонизационным детектором. При этом применяли хроматографическую колонку длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм. В качестве носителя в хроматографической колонке использовали диатомитовый кирпич сферохром. Для создания сорбента просушенный сферохром фракции 0,16-^0,25 мм высушивали при 150^-200° в течение 2 ч и затем обрабатывали 10% SE-30 метилсиликоновым каучуком. Приготовление сорбента заключалось в следующем. Растворяли метилсили-коновый каучук SE-30 в хлороформе, взятом в трехкратном объеме от объема навески сферохрома (такое разбавление необходимо для равномерного нанесения жидкой фазы на носитель сферохром). Затем хлороформ отгоняли на водяной бане при 50—60° с одновременной продувкой азотом до исчезновения запаха. Были подобраны следующие оптимальные условия работы хроматографов: температура колонки 150°, испарителя 200°, расход газа-носителя (азот) 2 л/ч, водорода 2 л/ч, воздуха 20 л/ч, объем пробы 1—2 мл. Предварительно хроматографическую колонку кондиционировали в тече-
ние 7 ч при 250°, затем температуру устанавливали согласно режиму работы хроматографа.
Для количественной оценки результатов анализа воздуха производили предварительную калибровку прибора в оптимальных условиях. С этой целью весовым методом готовили искусственные смеси. В микроампулу брали 0,05^-0,005 г димера метилциклопентадиена и вносили в емкость (5—10 л), которую закрывали пробкой. Концентрация димера метилциклопентадиена в приготовленной смеси должна была составлять 0,001-=--Ь-0,1 мг/мл. Затем установленный объем смеси вводили в хроматограф и подвергали анализу. Количественное определение проводили методом абсолютной калибровки по общепринятой методике (С. Ф. Яворовская, Л. П. Анваер; Tully). На основе эталонных смесей димера метилциклопен-дадиена с воздухом осуществляли калибровку воздушных смесей в интервале концентраций 0,001—1 мг/л димера метилциклопентадиена. При этом вычисляли калибровочный коэффициент, позволяющий определять по величине суммы площадей пиков и объему взятой пробы содержание димера метилциклопентадиена в исследуемом воздухе. Этот коэффициент оказался равным 0,00017 мг/см2.
Среднее отклонение при определении содержания димера метилциклопентадиена не превышало 15—20%. Чувствительность метода составляла ЫО-6 г/л, продолжительность анализа—15—20 мин.
ЛИТЕРАТУРА. Яворовская С. Ф., Анваер Л. П.— «Гиг. и сан.», 1969, №9, с. 94—96,—S о 1 а rs k i W., Zielinski Е,—«Chem. analyt.», 1971, v. 16, р. 1067—1070,—Т u 1 1 у W. F.— «J. chromatogr. Sei.», 1971, v. 9, p. 635—638.
Поступила 30/VI1 1976 r.
За рубежом
УДК 614.31:614.73:547.21]-074
Доктор техн. наук П. П. Дикун, Л. Д. Костенко, Н. Д. Красницкая
РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖДУНАРОДНОЙ КООПЕРАТИВНОЙ ПРОВЕРКИ ТОЧНОСТИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ С ПОМОЩЬЮ КВАЗИЛИНЕЙЧАТЫХ СПЕКТРОВ
Научно-исследовательский институт онкологии им. проф. Н. Н. Петрова Министерства здравоохранения СССР, Ленинград
При онколого-гигиенических исследованиях часто возникает необходимость определения весьма низких концентраций (порядка 1 мкг/кг) канцерогенных полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в продуктах сложного состава, например пищевых. Такие задачи можно успешно решать при использовании квазилинейчатых спектров флюоресценции. Низкое содержание определяемых ПАУ вынуждает, однако, применять при анализе ряд предварительных операций, имеющих целью выделение искомых веществ. Многоступенчатость методов анализа создает опасность искажения результатов в связи с потерей вещества на отдельных этапах исследования, например, при омылении, экстракции, хроматографнческом разделении. Следует остерегаться также искажения результатов анализа вследствие влияния на интенсивность флюоресценции тушения или реабсорб-ции излучения. Все это может обусловить несопоставимость данных, получаемых в разных лабораториях.
