УДК 539.3
МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА И РЕЛЬЕФ ПОВЕРХНОСТИ ОБЪЕМНЫХ АМОРФНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ ЦИРКОНИЯ И ПАЛЛАДИЯ, СФОРМИРОВАННЫЕ ПОД ДЕЙСТВИЕМ ЛАЗЕРНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ
© В.А. Федоров, А.В. Яковлев, Т.Н. Плужникова,
Ю.В. Черемисина, Д.А. Колесников, О.Н. Марадудина
Ключевые слова: лазерное излучение; морфология; импульс; кристаллизация; зона оплавления; металлическое стекло.
Исследована морфология зон лазерного воздействия, формируемых на поверхности объемных металлических стекол.
В течение последнего десятилетия идут интенсивные исследования нового класса аморфных материалов - объемных аморфных материалов. Среди объемных металлических стекол [1, 2] особенный интерес представляют сплавы на основе Zr, они имеют очень широкую область переохлажденной жидкости, которая для ряда сплавов превышает 100 К. Эти сплавы интересны в связи с возможностью получения в них при термической обработке нанокристаллической структуры [3].
В рамках указанных проблем комплексное исследование закономерностей эволюции структуры и механических свойств объемных металлических стекол (МС), подвергнутых термической обработке, является актуальным направлением прикладных и фундаментальных исследований. А, следовательно, оценка механических свойств МС в зонах локального воздействия, в частности импульсов когерентного излучения, является также практически значимой задачей, в связи с тем, что лазерное излучение является одним из способов термической обработки.
Исследования проводили на объемных МС на основе циркония и палладия. Объектами исследования служили образцы размером 2x5x4 мм системы Zr-Ti-Сu-Ni-Al (52,5 % Zr) и системы Pd-Си-М-Р (40 % Pd).
Воздействие лазерного облучения на поверхность объемных МС осуществляли с помощью лазерной установки «ЛТА-4-1» с длиной волны излучения X = 1064 нм, позволяющей получать импульсы различной формы: колокол, прямоугольник, равнобедренный треугольник, зуб, с одинаковой энергией. Длительность импульсов ~ 2-4 мс. Использовали энергию импульса 0,35 и 0,5 Дж. (Максимальная энергия 2 Дж). Установка позволяет получать серии импульсов с заданной скважностью. Взаимодействие излучения с поверхностью аморфных сплавов проводили в среде аргона. Одна сторона образцов объемных МС для исследований была приготовлена как металлографический шлиф. Для исследования изменения свойств в объеме материала после воздействия лазерного излучения был выполнен электроэрозионный разрез образца по центру зоны лазерного воздействия перпендикулярно поверхности воздействия. Индентирование МС проводили на микротвердомере ПМТ-3. Морфологические особенности поверхностей и элементный состав изучали с помощью растрового ионно-электронного микроскопа Quanta 200 3D и сканирующего зондового микроскопа Ntegra Aura.
В результате воздействия сфокусированного импульсного лазерного излучения на поверхность объемных МС формируются локальные зоны облученного материала (рис. 1).
1820
При малой площади облучаемой поверхности и достаточной энергии излучения образуется область воздействия лазера, имеющая для каждого из образцов характерные морфологические особенности.
На поверхности наблюдения в МС на основе Ъг зона воздействия представляет собой «розетку», состоящую из радиально растущих кристаллов, образовавшихся в центральной области оплавления. Размеры зон воздействия изменяются в зависимости от энергии импульса. Выделяются зона оплавления и зона термического влияния. Кристаллы растут из центра к периферии. За границей зоны оплавления наблюдается кристаллизация, которая не связана с расплавлением материала (рис. 1а). Центр зоны имеет сложную структуру. Можно сделать вывод о том, что в центре зоны воздействия лазера процесс кристаллизации связан с расплавлением сплава, температура поверхности при этом достигает температуры плавления (~ 1855 °С). Область, расположенная вблизи границы зоны оплавления прогрелась до температуры кристаллизации, которая составляет 450 °С. Рельеф, формируемый на поверхности, связан с тем, что имеет место объемный эффект при кристаллизации. В центре области воздействия лазера в сплаве на основе Pd структурных изменений не наблюдается (рис. 1б).
Рис. 1. Морфологические отличия зон воздействия лазерного излучения: а) МС на основе Ъг; б) МС на основе Pd. 1 - зона оплавления, 2 - зона термического влияния.
Темными стрелками показано начало и направление индентирования
Зона воздействия представляет собой вид «лунного кратера», отсутствует зона термического влияния, что обусловлено высокой вязкостью сплава, препятствующей процессам кристаллизации.
Морфологические особенности зоны термического влияния были исследованы на сканирующем зондовом микроскопе №е^а Лига с более высоким разрешением и приведены на рис. 2. Уровень зоны оплавления ниже уровня зоны термического влияния на величину - 0,5 мкм. На профилограмме (рис. 2б) показан перепад высот в зоне термического влияния, из которого можно заключить, что кристаллизация идет неравномерно. Плотность центров кристаллизации лежит в пределах от 900 до 2100 см-1.
Исследованием микротвердости МС после воздействия лазерного излучения установлены параметры и механические свойства зон оплавления и термического влияния. Микротвердость измерялась вблизи зоны воздействия, за начало отсчета по оси абсцисс принималась граница зоны оплавления.
Индентирование осуществлялось в зоне термического влияния и за ее пределами. Микротвердость минимальна у границы зоны воздействия лазера и постепенно увеличивается по мере удаления от нее (зона термического влияния), и на расстоянии ~ 275 мкм принимает значения, характерные для необлученного сплава для образцов на основе Ъг (рис. 3а). Для образцов на основе Pd наблюдается подобная картина, микротвердость минимальна у границы зоны воздействия лазера, постепенно увеличивается по мере удаления от нее (зона термического влия-
1821
ния) и на расстоянии ~ 110 мкм принимает значения, характерные для необлученного сплава для образцов на основе Pd (рис. 3б).
зона
оплавления
зона
термического
0 50 ГраНИЦа
ЗОНЫ
оплавления
а)
б)
Рис. 2. Кристаллизация на поверхности зоны термического влияния (а) и ее профилограмма в направлении поперечном к направлению роста кристаллов (б)
Рис. 3. Изменение микротвердости МС в зоне термического влияния: а) сплав на основе Ъг; б) сплав на основе Pd. I - зона лазерного влияния, II зона минимального влияния лазера
Пунктирная линия разделяет зону влияния лазера от зоны, где влияние лазерного излучения минимально. Это подтверждается измерениями микротвердости. Такое поведение микротвердости связано с тем, что в зоне лазерного влияния происходят структурные изменения, обусловленные термическим влиянием, в результате микротвердость падает. По мере удаления от центра зоны воздействия лазера уменьшается степень термического влияния, микротвердость постепенно восстанавливается к значениям, соответствующим необлученному сплаву.
Изменение микротвердости исследовано на различных глубинах под поверхностью воздействия. На глубине 25 мкм изменение микротвердости имеет сложный характер. Вблизи границы зоны наблюдается снижение микротвердости с одной и другой стороны от зоны, далее восстановление к начальному значению (до воздействия). На глубинах ~ 90-100 мкм микротвердость сохраняет свое значение, соответствующее исходному, что позволяет судить о глубине лазерного прогрева.
Далее были исследованы морфологические особенности поверхностей объемных аморфных металлических сплавов в зависимости от формы импульса при одинаковой средней энергии импульса равной 0,35 Дж и от количества импульсов при одной и той же форме импульса. На поверхности сплава на основе Ъг происходит направленная кристаллизация. Размеры зон
1822
влияния лазера при всех формах практически одинаковы. Наиболее выраженная кристаллизация происходит при формах импульса колокол и прямоугольник. Самые большие кристаллы образуются при форме импульса прямоугольник. Кристаллизация распространяется по всей зоне влияния. При других формах процесс кристаллизации происходит в центре, по периферии образуются только навалы, обусловленные объемным эффектом кристаллизации. Границы зон воздействия излучения представляют собой навалы высотой ~ 2-3 мкм, что связано с оплавлением поверхности. На поверхности выделяется также зона термического влияния, частично заполненная кристаллами. Кристаллизация зоны термического влияния зависит от формы импульса. В разных точках зон воздействия для каждого импульса был определен элементный состав. После действия лазерного излучения меняется процентное соотношение составляющих сплава. Анализ элементного состава показывает, что в центре зоны воздействия увеличивается содержание кислорода, который Zr активно поглощает, создавая трудно растворимые окислы. Последние - причина кристаллизации (центры). Форма зоны воздействия на поверхности палладиевого аморфного сплава практически не зависит от формы импульса. Зоны представляют собой вид «лунного кратера». Проведены исследования по влиянию серии импульсов излучения на морфологические особенности зон воздействия. В образцах на основе циркония наблюдается увеличение размеров кристаллов, тогда как в образцах на основе палладия практически никаких видимых изменений не происходит.
Таким образом, установлено, что вследствие действия лазерного импульса, приводящего к локальному нагреву материала, имеет место изменение механических характеристик вблизи границы зоны воздействия. Вид зон воздействия излучения в этих случаях различен, что обусловлено различием тепловых свойств материалов. В центре зоны воздействия на поверхности сплава на основе циркония идет направленная кристаллизация, кристаллы растут от центра к периферии, зона воздействия на поверхности сплава на основе палладия представляет собой вид «лунного кратера», отсутствует зона термического влияния, что обусловлено высокой вязкостью сплава, препятствующей процессам кристаллизации. Морфология зон воздействия на поверхности циркониевого сплава зависит от формы и количества импульсов лазерного воздействия. Рельеф, формируемый в результате лазерного воздействия на поверхности палладиевого сплава, от формы и количества лазерных импульсов не зависит.
ЛИТЕРАТУРА
1. Ковнеристый Ю.К. Объемно-аморфизующиеся металлические сплавы. М.: Наука, 1999. 80 с.
2. Глезер А.М., Пермякова И.Е., Громов В.Е., Коваленко В.В. Механическое поведение аморфных сплавов. Новокузнецк, 2006. 416 с.
3. Абросимова Г.Е., Аронин А.С., Матвеев Д.В., Молоканов В.В. // ФТТ. 2004. Т. 46. № 12. Р. 2119.
БЛАГОДАРНОСТИ: Исследования проведены с использованием оборудования Центра коллективного пользования научным оборудованием БелГУ «Диагностика структуры и свойств наноматериалов».
Работа выполнена при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований, грант №09-01-97514 р_центр_а.
Поступила в редакцию 20 августа 2010 г.
Fedorov V.A., Yakovlev A.V., Pluzhnikova T.N., Cheremisina Yu.V., Kolesnikov D.A., Maradudina O.N. Mechanical properties and relief of surface of volumetric amorphous metal alloys on the basis of zirconium and palladium, generated under the influence of laser radiation
The morphology of zones the laser influence formed on a surface of volumetric metal glasses is investigated.
Key words: laser radiation; morphology; impulse; crystallization; heating area; metallic glass.
1823