CC BY
0
УДК 539.42, 539.32
Механические свойства и разрушение ультрамелкозернистого псевдо р-титанового сплава при трехточечном изгибе
1 1 1 2 3
Е.В. Найденкин , И.П. Мишин , И.В. Раточка , Б.Б. Страумал ' , О.В. Забудченко1, О.Н. Лыкова1, А.И. Манишева1
1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634055, Россия
2 Институт физики твердого тела им. Осипяна РАН, Черноголовка, 142432, Россия
3 Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», Москва, 119049, Россия
Проведены сравнительные исследования структуры и механических свойств ультрамелкозернистого сплава Ti-5Al-5V-5Mo-1Cr-1Fe, полученного методами всестороннего прессования и радиально-сдвиговой прокатки с последующим старением. Показано, что формирование ультрамелкозернистой структуры этими методами приводит к повышению прочностных свойств сплава как при растяжении, так и при трехточечном изгибе по сравнению с исходным крупнозернистым состоянием. В то же время сплав, полученный методом всестороннего прессования, демонстрирует более высокую стойкость к разрушению при трехточечном изгибе по сравнению со сплавом, полученным методом радиально-сдвиговой прокатки с последующим старением, за счет повышенной пластичности. Это также определяет вязкий характер разрушения ультрамелкозернистого сплава, полученного всесторонним прессованием, при испытании на трехточечный изгиб, по сравнению с хрупковязким разрушением сплава, полученного радиально-сдвиговой прокаткой с последующим старением.
Ключевые слова: псевдо р-титановый сплав, ультрамелкозернистая структура, механические свойства, трехточечный изгиб, разрушение
DOI 10.55652/1683-805X_2024_27_4_129-141
Mechanical properties and fracture of ultrafine-grained near p titanium alloy under three-point bending
E.V. Naydenkin1, I.P. Mishin1, I.V. Ratochka1, B.B. Straumal2,3, O.V. Zabudchenko1, O.N. Lykova1, and A.I. Manisheva1
1 Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634055, Russia 2 Osipyan Institute of Solid State Physics RAS, Chernogolovka, 142432, Russia
3 National University of Science and Technology "MISIS", Moscow, 119049, Russia
Comparative studies are conducted on the structure and mechanical properties of the ultrafine-grained Ti-5Al-5V-5Mo-1Cr-1Fe alloy obtained by abc pressing and radial shear rolling with subsequent aging. It is shown that the ultrafine-grained structure formed by these methods provides increased strength properties both in tension and in three-point bending compared to the initial coarse-grained state. At the same time, the alloy obtained by abc pressing demonstrates a higher resistance to fracture during three-point bending compared to the alloy obtained by radial shear rolling + aging due to its enhanced ductility. This also determines the ductile pattern of fracture of the ultrafine-grained alloy obtained by abc pressing during three-point bending in contrast to brittle-ductile fracture of the alloy obtained by radial shear rolling + aging.
Keywords: near p titanium alloy, ultrafine-grained structure, mechanical properties, three-point bending, fracture
© Найденкин Е.В., Мишин И.П., Раточка И.В., Страумал Б.Б., Забудченко О.В., Лыкова О.Н., Манишева А.И., 2024
1. Введение
Для оптимизации ответственных деталей и узлов авиакосмической и автомобильной техники с целью повышения их эксплуатационных свойств по критериям статической и усталостной прочности, технологичности, а также снижения габаритно-массовых характеристик весьма перспективными представляются титановые сплавы псевдо ß и переходного класса, которые широко используются в указанных отраслях промышленности [14]. В частности, титановый сплав Ti-5Al-5V-5Mo-1Cr-1Fe (ВТ22) в настоящее время используется для изготовления силовых элементов шасси самолетов, в том числе производства корпорации Boeing, а также базовых элементов несущих конструкций при изготовлении космических спутниковых систем [3, 4]. Максимальные прочностные характеристики таких сплавов достигаются в результате термообработки, включающей в себя закалку и старение [5-12].
В последние годы для измельчения зеренной структуры широко используются методы интенсивной пластической деформации, позволяющие получать ультрамелкозернистые металлы и сплавы с размером зерна d < 1 мкм за счет накопления высоких степеней деформации (как правило, е > 4) [13-16]. Формирование ультрамелкозернистой структуры приводит к повышению статической и усталостной прочности [17-23], а также сверхпластических свойств металлических материалов [24-27]. Показано, что механические и физические свойства ультрамелкозернистых материалов определяются высокой удельной площадью неравновесных границ зерен [28-30]. Наличие таких границ приводит к активации диффу-зионно-контролируемых процессов [31, 32], таких как фазовые превращения, выделение или растворение вторичных фаз при температурах, не соответствующих равновесным [33].
Одним из методов интенсивной пластической деформации является всестороннее прессование, заключающееся в последовательном деформировании заготовки по трем взаимно перпендикулярным осям [25, 26]. Обработка данным методом позволяет получать ультрамелкозернистые титановые сплавы со средним размером зерна d < 0.2 мкм, демонстрирующие высокие прочностные и сверхпластические свойства [25, 26, 34]. Однако использование методов интенсивной пластической деформации требует специального оборудования и многократного повторения операций, что приводит к значительному удорожанию получае-
мых материалов [35]. В то же время в работах последних лет показано, что улучшение структуры псевдо Р-титановых сплавов возможно с помощью радиально-сдвиговой прокатки с последующим старением, что приводит к повышению прочностных и усталостных характеристик таких материалов при существенно меньших значениях накопленной деформации (е < 2) [36, 37].
В связи с вышеизложенным в данной работе проведены сравнительные исследования структуры и механических свойств ультрамелкозернистого сплава Т1-5Л1-5У-5Мо-1Сг-1Ре, полученного методами всестороннего прессования и радиаль-но-сдвиговой прокатки с последующим старением. Механические свойства исследовали при испытаниях на растяжение и трехточечный изгиб. Испытания на трехточечный изгиб актуальны для практического использования изделий из титановых сплавов в различных отраслях промышленности в связи с тем, что использование данного метода исследования позволяет оценить влияние структуры металла и внутренних напряжений на его механические свойства.
2. Материалы и методы
В качестве материала для исследования был выбран промышленный псевдо Р-титановый сплав Т1-5Л1-5У-5Мо-1Сг-1Бе (ВТ22) с химическим составом 4.74 мас. % Л1 - 5.57 мас. % Мо -5.04 мас. % V - 0.81 мас. % Сг - 0.98 мас. % Бе на основе Т производства ПАО «Корпорация ВСМПО-АВИСМА». Температура полного полиморфного (Р) превращения сплава составляет около 860 °С [38]. Ультрамелкозернистая структура в сплаве была получена двумя методами интенсивной пластической деформации: всесторонним прессованием и радиально-сдвиговой прокаткой с последующим старением. Обработку методом радиаль-но-сдвиговой прокатки проводили на министане винтовой прокатки РСП 14-40 в диапазоне температур 850-750 °С. Перед прокаткой исходный пруток диаметром 40 мм и длиной 200 мм нагревали и выдерживали в печи при температуре 850 °С в течение 30 мин. Перед каждой следующей прокаткой температуру нагрева снижали на 50 °С. Также пропорционально уменьшению диаметра сокращалось время нагрева. После каждой прокатки стержень закаляли в воде. Общий коэффициент удлинения составил ~5.5, а истинная логарифмическая деформация е ~ 1.7. Ультрамелкозернистую структуру получали методом всестороннего прессования с изменением оси деформа-
Рис. 1. Схемы деформационно-термических процессов радиально-сдвиговой прокатки (а) и всестороннего прессования с последующим старением (б)
ции в сплаве на прессе ИП-2000 в интервале температур 800-500 °С [34]. Перед прессованием заготовку нагревали в печи до заданной температуры, выдерживали 10 мин и проводили прессование (ковку) не менее чем на 50 %. После каждого прессования проводилась закалка в воду. Таким образом, при одной температуре прессование осуществлялось по трем перпендикулярным осям. Во время следующего цикла прессования температура была снижена на 50 °С. Истинная логарифмическая деформация за прессование составила ~0.5, общая накопленная деформация е ~ 8. Дополнительно образцы после радиально-сдвиговой прокатки отжигались в печи на воздухе при температуре 450 °С в течение 5 ч. Образцы после всестороннего прессования отжигались при температуре 450 °С в течение 1 ч. Соответствующие диаграммы деформационно-термических процессов получения ультрамелкозернистой структуры указанными методами интенсивной пластической деформации представлены на рис. 1.
Испытания на механическое растяжение и трехточечный изгиб проводили при комнатной температуре на электромеханической машине МИМ 2.50 с автоматической регистрацией кривых перемещения нагрузки. Точность измерения нагрузки и линейного перемещения не превышала 1 %. Испытания на растяжение проводились в соответствии с ГОСТ 10446-80 при скорости деформации 6.9 • 10-3 с-1. Образцы на растяжение вырезали в виде двойной лопатки с размерами рабочей части 2х 0.9 х 10 мм. Образцы на трехточечный изгиб испытывали при радиусе кривизны
опор 5 мм (ГОСТ 14019-2003). Расстояние между опорами составляло 30 мм, скорость пуансона — 10 мм/мин. Образцы для испытаний на трехточечный изгиб сечением 4.5 х 4.5 мм2 и длиной 55 мм вырезали электроискровым методом. Затем поверхностный слой снимали механической шлифовкой и последующей электролитической полировкой при комнатной температуре и напряжении 7-12 В в электролите следующего состава: 20 % НС104 + 80 % СН3С02Н.
Изгибающее напряжение определялось по формуле
15т (1)
а
bh2
где ^ — нагрузка, Н; I — расстояние между опорами; Ь и И — ширина и толщина образца соответственно.
Перемещение пуансона ДИ измеряли от начала приложения нагрузки до момента разрушения образца. Как на растяжение, так и на трехточечный изгиб для каждого структурного состояния испытывали не менее трех образцов (в зависимости от разброса полученных значений).
Структурные исследования проводили методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) на микроскопе ШОЬ ШМ-2100 при ускоряющем напряжении 200 кВ в Центре коллективного пользования «Нанотех» ИФПМ СО РАН. Фольги для ПЭМ-исследований готовили стандартным методом на установке струйной полировки Микрон-103 в электролите состава 20 % НС104-80 % СН3С02Н. Фрактографический анализ картин разрушения проводили с использова-
Рис. 2. Микроструктура сплава Ti-5A1-5V-5Mo-1Cг-1Fe после радиально-сдвиговой прокатки (а, в) с последующим старением при 450 °С в течение 5 ч (б, г) и всестороннего прессования (д, ж) с последующим отжигом при 450 °С в течение 1 ч (е, з). а, б, д, е — светлопольные изображения с микродифракцией; в, г, ж, з — темнопольные изображения, снятые в указанных стрелками рефлексах. Просвечивающая электронная микроскопия
30° 40° 50° 60° 70° 80° 20
Рис. 3. Рентгенограммы сплава Ть5Л1-5У-5Мо-1Сг-1Бе после различных деформационно-термических обработок: исходный (1); после радиально-сдвиговой прокатки (2); после радиально-сдвиговой прокатки и старения при 450 °С в течение 5 ч (3); после всестороннего прессования (4); после всестороннего прессования и отжига при 450 °С в течение 1 ч (5) (цветной в онлайн-версии)
нием сканирующей электронной микроскопии на микроскопе Лргео 2 при ускоряющем напряжении 20 кВ. Фазовый состав и параметры решетки фаз сплава определяли методом рентгенострук-турного анализа на дифрактометре ДРОН-8Н с СиКа-излучением. Дифрактограммы снимали в диапазоне углов 29 = 30°-90° с шагом 0.01°. Количественный фазовый анализ проводили методом Ритвельда [39] с использованием программного обеспечения PowderCe11.
3. Результаты и обсуждение
Предыдущие исследования показали, что в исходном состоянии сплав Т1-5Л1-5У-5Мо-1Сг-1Бе имеет крупнозернистую структуру с вытянутыми в направлении прокатки зернами со средним размером около 50 мкм в поперечном сечении [40]. По границам зерен расположены вытянутые частицы первичной а-фазы размером около 0.5 мкм. Внутри зерен наблюдаются пластинчатые выделения вторичной а-фазы с толщиной пластин в несколько десятков нанометров [40]. Радиально-сдвиговая прокатка до диаметра 17 мм (е ~ 1.7) приводит к уменьшению среднего размера в-зе-рен до 5 мкм. Внутри зерна разбиты на субзерна размером 0.4-0.7 мкм (рис. 2). В процессе такой термомеханической обработки происходит растворение пластинчатых выделений вторичной а-фазы, также происходит растворение и коагуляция частиц первичной а-фазы на границах исходных зерен (рис. 2). Методом рентгеноструктурно-го анализа было показано, что титановый сплав в исходном состоянии представляет собой смесь а (ГПУ) и в (ОЦК) фаз в количественном соотношении 61 и 39 % соответственно (рис. 3, табл. 1). После радиально-сдвиговой прокатки объемная доля в-фазы увеличивается почти в 2 раза по сравнению с исходным состоянием и составляет 90 %. Радиально-сдвиговая прокатка также приводит к уменьшению уширения рефлексов на рентгенограмме и увеличению интенсивности пиков, соответствующих в-фазе (рис. 3, табл. 1).
Микроструктурные исследования с использованием просвечивающей электронной микроско-
Таблица 1. Характеристики структуры сплава Т1-5Л1-5У-5Мо-1Сг-1Бе после различных термомеханических обработок, выявляемые методом рентгеноструктурного анализа
Обработка а, % в, % Параметр решетки, нм Размер областей когерентного рассеяния, нм Микроискажения кристаллической решетки <8 )
а в а в а в
а с
Исходное состояние 61 39 0.29306 0.46692 0.32282 48 65 1.9 • 10-3 3 • 10-3
РСП 10 90 0.29190 0.46598 0.32351 42 - 7 • 10-4 -
РСП + отжиг 450 °С, 5 ч 60 40 0.29210 0.46545 0.32050 26 22 1.8 • 10-3 1.9 • 10-3
ВП 62 38 0.2925 0.46654 0.32111 30 53 1 • 10-3 2.6 • 10-3
ВП + отжиг 450 °С, 1 ч 65 35 0.29246 0.46672 0.32111 39 52 1.4 • 10-3 0.6 • 10-3
ВП — всестороннее прессование; РСП — радиально-сдвиговая прокатка.
МПа
Рис. 4. Кривые деформации сплава Ть5Л1-5У-5Мо-1Сг-1Бе, полученные при трехточечном изгибе: исходный (1); после радиально-сдвиговой прокатки (2); после радиально-сдвиговой прокатки и старения при 450 °С в течение 5 ч (3); после всестороннего прессования (4); после всестороннего прессования и отжига при 450 °С в течение 1 ч (5) (цветной в онлайн-вер-сии)
пии показали, что старение сплава после радиально-сдвиговой прокатки при температуре 450 °С в течение 5 ч не приводит к росту зеренно-субзе-ренной структуры (рис. 2, б). При этом внутри зерен в-фазы наблюдается выделение вторичной а(а")-фазы в виде пластин толщиной ~20 нм. Это подтверждают данные, полученные методом рент-геноструктурного анализа, представленные на рис. 3 и в табл. 1. Из этих данных следует, что в результате старения при температуре 450 °С в течение 5 ч выделяется мелкодисперсная пластинчатая а(а")-фаза, о чем свидетельствует сильное уширение соответствующих рентгеновских пиков (рис. 3), связанное с увеличением микроискажений кристаллической решетки а-фазы (табл. 1). После выдержки при температуре 450 °С в течение 5 ч объемная доля а-фазы становится близкой к наблюдаемой в исходном состоянии. Увеличение объемной доли а-фазы хорошо коррелирует с уменьшением параметра решетки в-фазы (табл. 1), вызванным оттоком алюминия в ГПУ-фазу [38].
Исследования сплава Т1-5Л1-5У-5Мо-1Сг-1Бе после всестороннего прессования методом просвечивающей электронной микроскопии показали, что в результате такой обработки формируется однородная ультрамелкозернистая зерно-суб-зеренная структура со средним размером элементов 0.17 мкм (рис. 2, в). Внутри зерен, как правило, наблюдается сложный деформационный контраст, свидетельствующий о высоких внутренних напряжениях (рис. 2, в). Размеры элементов зе-
ренно-субзеренной структуры, определенные по темнопольным изображениям, находятся преимущественно в диапазоне от 0.1 до 0.6 мкм (рис. 2). На картинах микродифрации, полученных с использованием селекторной диафрагмы площадью ~1.6 мкм2, наблюдается большое количество отдельных рефлексов, расположенных по окружности, что указывает на преимущественно больше-угловых разориентировок соседних зерен. При этом по данным рентгеноструктурного анализа сплав после такой обработки представляет собой смесь а- и в-фаз в соотношении 62 и 38 % соответственно, что близко к соотношению фаз сплава в исходном состоянии (рис. 3, табл. 1).
Ранее в наших работах на примере ряда а-в титановых сплавов, подвергнутых обработке интенсивной пластической деформацией, было показано, что отжиг в интервале температур 400-600 °С может существенно повлиять на их механические характеристики, приводя к их увеличению по сравнению с исходным состоянием и состоянием после интенсивной пластической деформации [41-43]. В связи с этим ультрамелкозернистый титановый сплав, полученный всесторонним прессованием, подвергали дополнительному отжигу при температуре 450 °С в течение 1 ч. После указанного отжига существенных изменений структурно-фазового состояния сплава не наблюдается (рис. 2). Как правило, в объеме зерен сохраняется высокая плотность деформационных дефектов. При этом в сплаве появляются рекрис-таллизованные зерна, а часть границ зерен переходит в более равновесное состояние, о чем свидетельствует более четкий (полосчатый) контраст границ зерен на электронно-микроскопических изображениях (рис. 2). По данным рентгенострук-турного анализа, в результате отжига объемная доля а-фазы незначительно увеличивается при сохранении среднего размера элементов зеренно-субзеренной структуры. Изменение величин микроискажений кристаллических решеток рассматриваемых фаз (рис. 3) может быть связано с перераспределением решеточных дислокаций.
На рис. 4 представлены кривые деформации, наблюдавшиеся при испытаниях на трехточечный изгиб псевдо в-титанового сплава с различной структурой. Как видно из рис. 4, сплав в исходном крупнозернистом состоянии демонстрирует максимальное напряжение о^ = 1900 МПа при значении изгиба до разрушения АН ~ 4.9 (табл. 2). Данное значение о^ достаточно велико и превышает наблюдавшееся ранее значение в в-сплаве
Таблица 2. Механические свойства сплава Ti-5Al-5V-5Mo-1Cr-1Fe
Обработка Растяжение Трехточечный изгиб
aB, МПа о0.2, МПа 5, % atp, МПа Ah, мм E, ГПа
Исходное состояние 1180±10 1150±10 8 ± 1.5 1900±20 4.9 ± 1.0 67 ± 2
РСП 1090±10 1050 ± 5 11 ± 2.0 1240±10 15* 46 ± 4
РСП + отжиг 450 °С, 5 ч 1630±20 1580±20 4 ± 0.5 2180±40 2.5 ± 0.5 69 ± 3
ВП 1630±20 1530±20 9 ± 1.5 2040±20 15.5 ± 1.0 83 ± 1
ВП + отжиг 450 °С, 1 ч 1700±20 1650±20 8 ± 1.0 2080±10 14.5 ± 2.0 84 ± 1
; Образцы не разрушились при трехточечном изгибе.
Ti-15V-3Cr-3Al-3Sn-1Zr-1Mo после комбинированной радиально-сдвиговой и ручьевой прокатки с последующим старением [43]. Радиально-сдвиговая прокатка приводит к существенному снижению максимальной прочности сплава Ti-5Al-5V-5Mo-1Cr-1Fe при трехточечном изгибе с одновременным увеличением значения Ah (рис. 4, табл. 2). Кроме того, наблюдается уменьшение угла наклона в области упругой деформации по сравнению с исходным состоянием (рис. 4). Это может быть связано со значительным увеличением в результате радиально-сдвиговой прокатки менее прочной и более пластичной ß-фазы (табл. 1), которая имеет значительно меньший модуль упругости по сравнению с а-фазой [44, 45]. Последующее старение после радиально-сдвиго-вой прокатки с выделением мелкодисперсной а/а"-фазы приводит к увеличению угла наклона в области упругой деформации и резкому увеличению значения otp с одновременным уменьшением значения Ah (рис. 4, табл. 2).
Ультрамелкозернистый сплав, полученный методом всестороннего прессования, включая последующий отжиг при 450 °С в течение 1 ч, демонстрирует высокие значения максимальных напряжений (>2000 МПа) в сочетании с большими значениями Ah (рис. 4, табл. 2). При этом наклон кривых в области упругой деформации близок к наблюдаемому в случае исходного сплава или образца сплава после радиально-сдвиговой прокатки и старения при 450 °С в течение 5 ч, что хорошо согласуется с соответствующими изменениями фазового состава (табл. 1). Таким образом, формирование ультрамелкозернистой структуры в сплаве Ti-5Al-5V-5Mo-1Cr-1Fe методами всестороннего прессования и радиально-сдвиговой прокатки с последующим старением приводит к повышению его прочностных свойств в условиях трехточечного изгиба.
В табл. 2 приведены значения модуля Юнга при изгибе для сплава Ti-5Al-5V-5Mo-1Cr-1Fe в различных структурных состояниях, рассчитанные для трехточечного изгиба по формуле [46]
E - l3 F/ (4ab3h), (2)
где l — расстояние между опорами; F — изгибающая сила; а — ширина образца; b — высота образца; h — стрела прогиба.
Из полученных данных видно, что значение Е для сплава после радиально-сдвиговой прокатки существенно ниже значений для других состояний (табл. 2). По-видимому, как отмечалось выше, это связано с тем, что сплав после прокатки находится преимущественно в ß-фазе. В работах [44, 45] на примере сплава Ti-6Al-4V было экспериментально показано, что значения модуля Юнга ß-фазы несколько ниже, чем в случае а-фазы.
В данной работе на основе подхода, предложенного в [47-49] с использованием упругих констант Cj для а- и ß-фаз титана из работы [50], были получены значения упругой податливости Sj. Модуль Юнга рассчитывался по формулам для кубической (ß) и гексагональной (а) решеток соответственно :
1
E
• = Sil - 2
hkl
S11 S12 2 S44
Ehkl -
h2k 2 + k 2l2 +12 h2 ^ h 2 + k 2 +12
2 , (h + 2k)2
(3)
3
S
( 2 , (h + 2k)2 ^
11
■ S331 —
■ (2S13 + S44)
f 2 , (h + 2k)2_Y a£2
-1
(4)
2
х
- ^цр \
I Г
Ш
Рис. 5. Образцы сплава Ть5Л1-5У-5Мо-1Сг-1Ее после испытаний на трехточечный изгиб: исходный (а); после радиально-сдвиговой прокатки (б); после ради-ально-сдвиговой прокатки и старения при 450 °С в течение 5 ч (б); после всестороннего прессования (г); после всестороннего прессования и отжига при 450 °С в течение 1 ч (д)
Расчеты, проведенные по формулам (3) и (4), показали, что средние значения модуля Юнга составили Ер = 37 ГПа и Еа = 127 ГПа для а- и в-фаз соответственно. Рассчитанное значение модуля Юнга для в-фазы близко к значению модуля сплава, полученного в данной работе после радиально-сдвиговой прокатки с содержанием фазы около 90 % (табл. 2). В то же время значения модуля Юнга для сплава в других состояниях лежат между расчетными значениями Е для двух фаз.
Сравнение механических свойств сплава Ть 5Л1-5У-5Мо-1Сг-1Бе в различных состояниях при испытаниях на трехточечный изгиб и растяжение показывает высокую корреляцию пластичности сплава с величиной АН (табл. 2). Как видно из табл. 2, сплав в исходном состоянии демонстрирует предел прочности аВ = 1180 МПа при относительном удлинении до разрушения 5 = 8 %. После радиально-сдвиговой прокатки наблюдается снижение прочности до 1090 МПа с соответствующим увеличением пластичности до 11 % (табл. 2,
рис. 4) за счет увеличения объемной доли в-фазы. В результате этого при испытаниях на трехточечный изгиб образец после радиально-сдвиговой прокатки остается неразрушенным (рис. 5). Старение после радиально-сдвиговой прокатки приводит к резкому увеличению предела прочности до 1630 МПа и значительному снижению относительного удлинения до разрушения до 4 % (рис. 4, табл. 2). Такое значительное снижение пластичности, по-видимому, приводит к почти хрупкому разрушению сплава при испытаниях на трехточечный изгиб.
Всестороннее прессование существенно (на ~30 %) по сравнению с исходным состоянием повышает предел прочности сплава (до 1630 МПа) при сохранении относительного удлинения до разрушения на уровне исходного состояния (5 ~ 9 %). Отжиг при 450 °С в течение 1 ч приводит к увеличению предела прочности до 1700 МПа при сохранении пластичности (табл. 2). Наблюдаемые значения предела прочности ультрамелкозернистого сплава значительно превышают соответствующие значения, выявленные для других ультрамелкозернистых титановых сплавов, полученных различными методами интенсивной пластической деформации [15, 25]. По сравнению с радиально-сдвиговой прокаткой сплав после всестороннего прессования при испытаниях на трехточечный изгиб демонстрирует меньшее напряжение изгиба (2040 МПа) при значительном увеличении значения АН (15.5 мм). Отжиг при 450 °С в течение 1 ч, как и в случае с прочностными свойствами, приводит к увеличению напряжения при трехточечном изгибе до 2080 МПа при АН = 14.5 мм (табл. 2).
Внешний вид образцов сплава Ть5Л1-5У-5Мо-1Сг-1Бе после испытаний на трехточечный изгиб представлен на рис. 5. Как видно из рисунка, разрушение образцов в исходном состоянии и после радиально-сдвиговой прокатки с последующим старением происходило в области максимальных растягивающих напряжений с зарождением и развитием трещины в поперечном сечении образца (центральная плоскость симметрии). В то же время в образцах после всестороннего прессования трещина распространялась в сторону области с максимальными растягивающими напряжениями, под углом примерно 45° к центральной плоскости симметрии (рис. 5). На поверхности образца, полученного радиально-сдвиговой прокаткой, видимых трещин не наблюдалось: эксперимент был остановлен по программе испытаний без разрушения образца.
Рис. 6. Фрактограммы разрушения при трехточечном изгибе образцов сплава Ti-5Al-5V-5Mo-1Cr-1Fe в исходном состоянии (а, б), после радиально-сдвиговой прокатки и старения при 450 °С в течение 5 ч (в, г) и после всестороннего прессования и отжига при 450 °С в течение 1 ч (д-з)
Для изучения причин существенного различия в изгибных напряжениях и механизмах разрушения было проведено исследование поверхностей излома с помощью сканирующей электронной микроскопии после испытаний на трехточечный изгиб образцов сплава в исходном состоянии, а также после радиально-сдвиговой прокатки и всестороннего прессования с последующим старением/отжигом при температуре 450 °С (рис. 6). Установлено, что в сплаве в исходном состоянии, также как и после радиально-сдвиговой прокатки с последующим старением, характер разрушения неоднородный, с наличием областей как хрупкого, так и вязкого разрушения (рис. 6).
Трещина возникла с внешней поверхности, где действуют максимальные растягивающие напряжения. Область распространения трещины занимает практически всю площадь поверхности излома (рис. 6, а). При рассмотрении поверхности разрушения исходного образца сплава после трехточечного изгиба можно заметить межзерен-ные фасетки, представленные многогранниками. Их наличие свидетельствует о том, что разрушение преимущественно межкристаллитное и хрупкое, с распространением трещин по границам зерен. При таком разрушении по границам зерен образуются вторичные микротрещины, что также видно на рис. 6, б. На фрактограмме образца после радиально-сдвиговой прокатки и последующего старения можно заметить ступеньки и грани, характерные для хрупкого разрушения (рис. 6, в, г). Доля таких участков хрупкого разрушения составляет 30 %. Зона распространения трещины занимает около 70 % поверхности излома.
После всестороннего прессования с последующим отжигом зарождение трещин при трехточечном изгибе происходит в объеме образца, вероятно, на границе областей растягивающих и сжимающих напряжений (рис. 6, д, е). В зоне распространения трещины (~30 % поверхности) разрушение вязкое с ямочным разрушением (рис. 6, ж, з). Размер ямок хорошо коррелирует с размерами структурных элементов ультрамелкозернистого сплава, полученного методом всестороннего прессования (рис. 2).
Таким образом, исследование характера разрушения сплава Ti-5Al-5V-5Mo-1Cr-1Fe различной структуры при трехточечном изгибе показало, что сплав с исходной крупнозернистой структурой, а также сплав с ультрамелкозернистой структурой, полученные методом радиально-сдвиговой прокатки с последующим старением, демонстри-
руют хрупкопластическое разрушение с трещиной, распространяющейся из области максимальных растягивающих напряжений (центральная плоскость симметрии образца). В то же время сплав с ультрамелкозернистой структурой, полученный всесторонним прессованием, демонстрирует вязкое разрушение с зарождением внутренней трещины с последующим ее распространением под углом 45° к плоскости симметрии образца.
4. Выводы
Проведены сравнительные исследования структуры и механических свойств ультрамелкозернистого псевдо ß-титанового сплава, полученного методами всестороннего прессования и радиально-сдвиговой прокатки с последующим старением, при испытаниях на растяжение и трехточечный изгиб. Показано, что формирование ультрамелкозернистой структуры в титановом сплаве Ti-5Al-5V-5Mo-1Cr-1Fe указанными методами интенсивной пластической деформации приводит к повышению его прочностных свойств как при растяжении, так и при трехточечном изгибе по сравнению с исходным крупнозернистым состоянием. В то же время ультрамелкозернистый сплав, полученный методом всестороннего прессования, демонстрирует более высокую стойкость к разрушению при трехточечном изгибе по сравнению с ультрамелкозернистым сплавом, полученным методом радиально-сдвиговой прокатки с последующим старением, благодаря более высокой пластичности.
Исследование характера разрушения при испытаниях на трехточечный изгиб показало, что сплав с исходной крупнозернистой структурой, а также сплав с ультрамелкозернистой структурой, полученный методом радиально-сдвиговой прокатки с последующим старением, демонстрируют хрупковязкое разрушение с трещиной, распространяющейся из области максимальных растягивающих напряжений (центральной плоскости симметрии образца). В то же время сплав с ультрамелкозернистой структурой, полученный всесторонним прессованием, демонстрирует вязкое разрушение с зарождением внутренней трещины и ее последующим распространением под углом 45° к плоскости симметрии образца.
Благодарности
Авторы выражают благодарность Центру коллективного пользования «Нанотех» ИФПМ СО РАН.
Финансирование
Работа выполнена по государственному заданию ИФПМ СО РАН (проект FWRW-2021-0004).
Литература
1. Lutjering, G. and Williams, J., Titanium. Engineering Materials, Processes, Berlin: Springer, 2007.
2. Peters, M., Hemptenmacher, J., Kumpfert, J., and Ley-ens, C., Structure and Properties of Titanium and Titanium Alloys, in Titanium and Titanium Alloys, Fundamentals and Applications, Leyens, C. and Peters, M., Eds., Weinheim: Wiley-VCH, 2005.
3. Mouritz, A., Introduction to Aerospace Materials, Cambridge: Woodhead Publishing Ltd., 2012.
4. Moiseyev, V., Titanium Alloys. Russian Aircraft and Aerospace Applications, New York: CRC Press, 2005.
5. Weiss, I. and Semiatin, S.L., Thermomechanical Processing of beta Titanium Alloys—An Overview, Mater. Sci. Eng. A, 1998, vol. 243, pp. 46-65. https://doi.org/ 10.1016/S0921-5093(97)00783-1
6. Ivasishin, O.M., Markovsky, P.E., Matviychuk, Yu.V., Semiatin, S.L., Ward, C.H., and Fox, C., A Comparative Study of the Mechanical Properties of High-Strength P-Titanium Alloys, J. Alloys Compd, 2008, vol. 457, pp. 296-309. https://doi.org/10.1016/j.jall com.2007.03.070
7. Sun, Q.J. and Xie, X., Microstructure and Mechanical Properties of TA15 Alloy after Thermomechanical Processing, Mater. Sci. Eng. A, 2018, vol. 724, pp. 269-275. https://doi.org/10.1016/j.msea.2018.03. 109
8. Sadeghpour, S., Abbasi, S.M., Morakabati, M., Karja-lainen, L.P., and Porter, D.A., Effect of Cold Rolling and Subsequent Annealing on Grain Refinement of a beta Titanium Alloy Showing Stress-Induced Marten-sitic Transformation, Mater. Sci. Eng. A, 2018, vol. 731, pp. 465-478. https://doi.org/10.1016/j.msea. 2018.06.050
9. Xiang, W., Yuan, W., Deng, H., Luo, H., Chen, L., and Yin, W., Effect of Aging Temperature on the Microstructure and Mechanical Properties of a Novel p Titanium Alloy, Materials, 2023, vol. 16, p. 7393. https://doi.org/10.3390/ma16237393
10. Li, D., Hui, S-X., Ye, W-J., and Li, C-L., Microstructure and Mechanical Properties of a New High-Strength and High-Toughness Titanium Alloy, Rare Met, 2023, vol. 42(1), pp. 281-287. https://doi.org/10. 1007/s12598-016-0722-7
11. Shi, S., Ge, J., Zhang, X., Liu, Q., and Li, R., BPANN Modified Constitutive Descriptions for Flow Behavior and Softening Mechanism in the a + p Phase Region of Ti-55511 Alloy with Equiaxed Microstructure, J. Mater. Res. Tech, 2024, vol. 28, pp. 3722-3734. https://doi.org/10.1016/jjmrt.2023.12.194
12. Liu, L., Huang, M., Geng, D., Liu, J., Wang, X., Sun, Q., and Sun, J., Achieving High Strength and
Ductility of a Metastable ß-Titanium Alloy Via Coupling Thermomechanical Processing and Heat Treatments, Mater. Sci. Eng. A, 2024, vol. 891, p. 145970. https://doi.org/10.1016/j.msea.2023.145970
13. Valiev, R.Z., Zhilyaev, A.P., and Langdon, T.G., Bulk Nanostructured Materials: Fundamentals and Applications, New Jersey: Wiley, 2013.
14. Meyers, M.A., Mishra, A., and Benson, D.J., Mechanical Properties of Nanociystalline Materials, Prog. Mater. Sci., 2006, vol. 51, pp. 427-556. https://doi.org/ 10.1016/j.pmatsci.2005.08.003
15. Kapoor, R., Severe Plastic Deformation of Materials. Materials under Extreme Conditions, in Materials under Extreme Conditions. Recent Trends and Future Prospects, Tyagi, A.K. and Banerjee, S., Eds., Amsterdam: Elsevier, 2017.
16. Ovid'ko, I.A., Valiev, R.Z., and Zhu, Y.T., Review on Superior Strength and Enhanced Ductility of Metallic Nanomaterials, Prog. Mater. Sci., 2018, vol. 94, pp. 462-540. https://doi.org/10.1016/j.pmatsci.2018.02. 002
17. Rybalchenko, O.V., Tokar, A.A., Terent'ev, V.F., Pro-svirnin, D.V., Dobatkin, S.V., Anisimova, N.Y., Kise-levsky, M.V., Belyakov, A.N., Rybalchenko, G.V., and Raab, G.I., The Influence of Ultrafine-Grained Structure on the Mechanical Properties and Biocom-patibility of Austenitic Stainless Steel, J. Bio. Mater. Res, 2019, vol. 108(4), pp. 1460-1468. https://doi.org/ 10.1002/jbm.b.34494
18. Odnobokova, M., Belyakov, A., and Kaibyshev, R., Grain Refinement and Strengthening of Austenitic Stainless Steels during Large Strain Cold Rolling, Philos. Mag. A, 2019, vol. 99(5), pp. 531-556. https://doi. org/10.1080/14786435.2018.1546961
19. Semenova, I.P., Polyakova, V.V., Dyakonov, G.S., and Polyakov, A.V., Ultrafine-Grained Titanium-Based Alloys: Structure and Service Properties for Engineering Applications, Adv. Eng. Mater, 2019, vol. 22, p. 1900651. https://doi.org/10.1002/adem.201900651
20. Estrin, Y. and Vinogradov, A., Fatigue Behaviour of Light Alloys with Ultrafine Grain Structure Produced by Severe Plastic Deformation: An Overview, Int. J. Fatigue, 2010, vol. 32, pp. 898-907. https://doi.org/10. 1016/j.ijfatigue.2009.06.022
21. Saitova, L.R., Höppel, H.W., Göken, M., Semenova, I.P., and Valiev, R.Z., Cyclic Deformation Behaviour and Fatigue Lives of Ultrafine-Grained Ti-6Al-4V ELI Alloy for Medical Use, Int. J. Fatigue, 2009, vol. 31, pp. 322-331. https://doi.org/10.1016/j.ijfatigue. 2008.08.007
22. Sajadifar, S.V., Yapici, G.G., Demler, E., Krooß, P., Wegener, T., Maier, H.J., and Niendorf, T., Cyclic Deformation Response of Ultra-Fine Grained Titanium at Elevated Temperatures, Int. J. Fatigue, 2019, vol. 122, pp. 228-239. https://doi.org/10.1016/jijfatigue.2019. 01.021
23. Semenova, I.P., Modina, Y.M., Stotskiy, A.G., Polya-kov, A. V., and Pesin, M.V., Fatigue Properties of Ti Alloys with an Ultrafine Grained Structure: Challenges and Achievements, Metals, 2022, vol. 12(2), p. 312. https://doi.org/10.3390/met12020312
24. Matsumoto, H., Yoshida, K., Lee, S-H., Ono, Y., and Chiba, A., Ti-6Al-4V Alloy with an Ultrafine-Grain-ed Microstructure Exhibiting Low-Temperature-High-Strain-Rate Superplasticity, Mater. Lett, 2013, vol. 98, p. 209. https://doi.org/10.1016Zj.matlet.2013.02.033
25. Zherebtsov, S.V., Kudryavtsev, E.A., Salishchev, G.A., Straumal, B.B., and Semiatin, S.L., Microstructure Evolution and Mechanical Behavior of Ultrafine Ti-6Al-4V during Low Temperature Superplastic Deformation, Acta Mater, 2016, vol. 121, p. 152. https:// doi.org/10.1016/j.actamat.2016.09.003
26. Ratochka, I.V., Naydenkin, E.V., Mishin, I.P., Lyko-va, O.N., and Zabudchenko, O.V., Low-Temperature Superplasticity of Ultrafine-Grained Near ß Titanium Alloy, J. Alloys Compd, 2022, vol. 891, p. 161981. https://doi.org/10.1016/jjallcom.2021.161981
27. Zhang, W., Liu, H., Ding, H., and Fujii, H., The Optimal Temperature for Enhanced Low-Temperature Su-perplasticity in Fine-Grained Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al Alloy Fabricated by Friction Stir Processing, J. Alloys Compd, 2020, vol. 832, p. 154917. https://doi.org/10. 1016/j.jallcom.2020.154917
28. Maksimova, E.L., Shvindlerman, L.S., and Straumal, B.B., Transformation of E17 Special Tilt Boundaries to General Boundaries in Tin, Acta Metall, 1988, vol. 36, pp. 1573-1583. https://doi.org/10.1016/0001-6160(88)90225-8
29. Nazarov, A.A., Romanov, A.E., and Valiev, R.Z., On the Structure, Stress Fields and Energy of Nonequilib-rium Grain Boundaries, Acta Metall. Mater, 1993, vol. 41, pp. 1033-1040. https://doi.org/10.1016/0956-7151(93)90152
30. Straumal, B.B., Mazilkin, A.A., Protasova, S.G., Do-batkin, S.V., Rodin, A.O., Baretzky, B., Goll, D., and Schütz, G., Fe-C Nanograined Alloys Obtained by High Pressure Torsion: Structure and Magnetic Properties, Mater. Sci. Eng. A, 2009, vol. 503, pp. 185-189. https://doi.org/10.1016/j.msea.2008.03.052
31. Divinski, S.V., Reglitz, G., Rösner, H., Estrin, Y., and Wilde, G., Ultra-Fast Diffusion Channels in Pure Ni Severely Deformed by Equal-Channel Angular Pressing, Acta Mater, 2011, vol. 59(5), pp. 1974-1985. https://doi.org/10.1016/j.actamat.2010.11.063
32. Sauvage, X., Wilde, G., Divinski, S.V., Horita, Z., and Valiev, R.Z., Grain Boundaries in Ultrafine Grained Materials Processed by Severe Plastic Deformation and Related Phenomena, Mater. Sci. Eng. A, 2012, vol. 540, pp. 1-12. https://doi.org/10.1016/j.msea. 2012.01.080
33. Kriegel, M.J., Kilmametov, A., Rudolph, M., Strau-mal, B.B., Gornakova, A.S., Stöcker, H., Ivanisen-ko, Yu., Fabrichnaya, O., Hahn, H., and Rafaja, D.,
Transformation Pathway upon Heating of Ti-Fe Alloys Deformed by High-Pressure Torsion, Adv. Eng. Mater, 2018, p. 1700933.
34. Ratochka, I.V., Mishin, I.P., Lykova, O.N., and Naydenkin, E.V., Effect of Annealing on the Superplastic Properties of Ultrafine-Grained Ti-5Al-5V-5Mo-1Cr-1Fe Alloy, Mater. Sci. Eng. A, 2021, vol. 803, p. 140511. https://doi.org/10.1016/j.msea.2020.140511
35. Sabirov, I., Enikeev, N.A., Murashkin, M.Y., and Valiev, R.Z., Bulk Nanostructured Materials with Multifunctional Properties, Cham: Springer, 2015. https:// doi.org/10.1007/978-3-319-19599-5
36. Sheremetyev, V., Kudryashova, A., Dubinskiy, S., Galkin, S., Prokoshkin, S., and Brailovski, V., Structure and Functional Properties of Metastable beta Ti-18Zr-14Nb (at %) Alloy for Biomedical Applications Subjected to Radial Shear Rolling and Thermomecha-nical Treatment, J. Alloys Compd, 2018, vol. 737, pp. 678-683. https://doi.org/10.1016/jjallcom.2017. 12.119
37. Naydenkin, E.V., Mishin, I.P., Ratochka, I.V., Obo-rin, V.A., Bannikov, M.V., Bilalov, D.A., and Naydenkin, K.E., Fatigue and Fracture Behavior of Ul-trafine-Grained Near p Titanium Alloy Produced by Radial Shear Rolling and Subsequent Aging, Mater. Sci. Eng. A, 2021, vol. 810, p. 140968. https://doi.org/ 10.1016/j.msea.2021
38. Tretyachenko, L., Aluminum-Titanium-Vanadium, in Ternary Alloy Systems. Phase Diagrams, Crystallo-graphic and Thermodynamic Data, Effenberg, G. and Ilyenko, S., Eds., Berlin: Springer, 2008.
39. Will, G., Powder Diffraction: The RietveldMethod and the Two Stage Method to Determine and Refine Crystal Structure from Powder Diffraction Data, Berlin: Springer, 2005. https://doi.org/10.1007/3-540-27986-5
40. Naydenkin, E.V., Ratochka, I.V., Mishin, I.P., and Lykova, O.N., Evolution of the Structural-Phase State of a VT22 Titanium Alloy during Helical Rolling and Subsequent Aging, Russ. Phys. J., 2015, vol. 58, pp. 1068-1073. https://doi.org/10.1007/s11182-015-0613-7
41. Ratochka, I.V., Naydenkin, E.V., Lykova, O.N., and Mishin, I.P., Changes in the Structural-Phase State and Mechanical Properties of VT35 Alloy after Severe Plastic Deformation and Subsequent Annealing, Russ. Phys. J., 2022, vol. 65(7), pp. 1109-1115. https://doi. org/10.1007/s11182-022-02738-7
42. Naydenkin, E., Mishin, I., Zabudchenko, O., Lykova, O., and Manisheva, A., Structural-Phase State and Mechanical Properties of p Titanium Alloy Produced by Rotary Swaging with Subsequent Aging, J. Alloys Compd, 2023, vol. 935, p. 167973. https://doi.org/10. 1016/j.jallcom.2022.167973
43. Naydenkin, E.V., Mishin, I.P., Zabudchenko, O.V., and Manisheva, A.I., Structure and Mechanical Properties of p Titanium Alloy Wire Produced by Combined Rolling and Subsequent Aging, Russ. Phys. J.,
2023, vol. 66(1), pp. 138-144. https://doi.org/10.1007/ si 1182-023-02914-3
44. Sen, I. and Ramamurty, U., Elastic Modulus of Ti-6Al-4V-xB Alloys with B up to 0.55 wt %, Scripta Mater, 2010, vol. 62, pp. 37-40. https://doi.org/10. 1016/j.scriptamat.2009.09.022
45. Trofimov, E.A., Lutfullin, R.Y., and Kashaev, R.M., Elastic Properties of the Titanium Alloy Ti-6Al-4V, Lett. Mater, 2015, vol. 5(1), pp. 67-69. https://doi. org/10.22226/2410-3535-2015-1-67-69
46. Wang, C. and Sun, C.C., A Critical Examination of Three-Point Bending for Determining Young's Modulus, Int. J. Pharm, 2022, vol. 629. p. 122409. https:// doi.org/10.1016/j.ijpharm.2022.122409
47. Rabiei, M., Palevicius, A., Dashti, A., Nasiri, S., Mon-shi, A., Vilkauskas, A., and Janusas, G., Measurement Modulus of Elasticity Related to the Atomic Density
of Planes in Unit Cell of Crystal Lattices, Materials, 2020, vol. 13(19), p. 4380. https://doi.org/10.3390/ ma13194380
48. Zhang, J.M., Zhang, Y., Xu, K.W., and Ji, V., Young's Modulus Surface and Poisson's Ratio Curve for Cubic Metals, J. Phys. Chem. Solids, 2007, vol. 68, pp. 503510.
49. Rabiei, M., Palevicius, A., Monshi, A., Nasiri, S., Vilkauskas, A., and Janusas, G., Comparing Methods for Calculating Nano Crystal Size of Natural Hydroxy-apatite Using X-Ray Diffraction, Nanomaterials, 2020, vol. 10, p. 1627. https://doi.org/10.3390/nano1009 1627
50. Ikehata, H., Nagasako, N., Furuta, T., Fukumoto, A., Miwa, K., and Saito, T., First-Principles Calculations for Development of Low Elastic Modulus Ti Alloys, Phys. Rev. B, 2004, vol. 70(17), p. 174113.
Поступила в редакцию 12.02.2024 г., после доработки 04.04.2024 г., принята к публикации 15.04.2024 г.
Сведения об авторах
Найденкин Евгений Владимирович, д.ф.-м.н., зав. лаб. ИФПМ СО РАН, nev@ispms.ru Мишин Иван Петрович, к.ф.-м.н., нс ИФПМ СО РАН, mip@ ispms.ru Раточка Илья Васильевич, к.ф.-м.н., снс ИФПМ СО РАН, ivr@ispms.ru
Страумал Борис Борисович, д.ф.-м.н., зав. лаб. ИФТТ РАН, проф. МИСИС, strauma1@issp.ac.ru Забудченко Ольга Вячеславовна, инж. ИФПМ СО РАН, 1eka1une@mai1.ru Лыкова Ольга Николаевна, вед. технол. ИФПМ СО РАН, 1on8@yandex.ru Манишева Анна Ильдаровна, инж.-иссл. ИФПМ СО РАН, manischeva_ai@ispms.ru
