CC BY
0Д.Р. Дамдинова, д-р техн. наук, проф. А.В. Битуев, д-р техн. наук, проф., e-mail: 620344@mail.ru М.Е. Заяханов, д-р техн. наук, проф., e-mail: Zayakhanov@mail.ru Э.А. Оксахоева, аспирант, e-mail: galdanovae@gmail.com Восточно-Сибирский государственный университет технологий и управления, г. Улан-Удэ
УДК 691.168
МАТЕМАТИЧЕСКОЕ ПЛАНИРОВАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТА
ПРИ ПОЛУЧЕНИИ ПЕНОСТЕКОЛ НА ОСНОВЕ ЗОЛОШЛАКОВЫХ ОТХОДОВ И СТЕКЛОБОЯ
В статье показана целесообразность применения метода математического планирования эксперимента при получении строительного теплоизоляционного материала - пеностекла на основе зо-лошлаковых материалов и стеклобоя. Получены уравнения регрессии, отражающие зависимость основных физико-механических свойств пеностекла от рецептурно-технологических параметров. Показано, что путем изменения пропорций сырьевых компонентов в составах пеностекол можно получить в рамках одного технологического пространства как теплоизоляционные, так и конструкционно-теплоизоляционные материалы.
Ключевые слова: золошлаковые материалы, стеклобой, составы, термическая обработка, обжиг, пеностекло, физико-механические свойства, регрессионная зависимость.
D.R. Damdinova, Dr. Sc. Engineering, Prof.
A.V. Bituev, Dr. Sc. Engineering, Prof. M.E. Zayakhanov, Dr. Sc. Engineering, Prof. E.A. Oksakhoeva, P.G.
MATHEMATICAL EXPERIMENT PLANNING IN OBTAINING FOAMGLASSES ON THE BASIS OF ASH AND SLAG WASTES AND CULLET
The article shows the applicability of the method of mathematical experimentplanning in obtaining building insulation material - foam glass based on ash and slag wastes and cullet. Regression equations reflecting the dependence of the basic physical and mechanical properties offoam glass on the formulation and technological parameters are obtained. It is shown that by changing the proportions of raw materials in the compositions of foamglass it is possible to obtain both heat-insulating and structural heat-insulating materials within the same technological space.
Key words: ash and slag wastes, cullet, compositions, heat treatment, burning, foamglass, physical and mechanical properties, regression dependence.
Введение
Комплексное использование сырьевых компонентов различного происхождения при получении новых строительных материалов по определению обусловливает колебание в широких пределах фазового и химического состава синтезируемого материала. Как правило, это приводит к тому, что исследователь сталкивается с необходимостью проведения большого количества экспериментов при подборе составов и режимов получения материала. Известно, что повышению эффективности исследований при реализации многофакторного эксперимента способствует использование метода математического планирования эксперимента, позволяющего получить адекватные статистические выводы.
Целью настоящей работы являлось определение с помощью метода математического планирования взаимосвязи рецептурно-технологических параметров и основных физико-механических свойств строительного теплоизоляционного материала - пеностекла на основе зо-лошлаковых отходов (далее - ЗШО) Улан-Удэнской ТЭЦ-1 и стеклобоя.
В исследованиях [2] показан статистический метод планирования эксперимента при оптимизации режимов синтеза ячеистого теплоизоляционного стекломатериала на основе трех факторов (время вспенивания, количество шлаков, температура вспенивания). С учетом того, что свойства разрабатываемого пеностекла зависят как от состава шихты, так и от технических параметров его получения, рассмотрены результаты математического планирования многофакторного эксперимента (пять факторов) статической обработки экспериментальных данных, получения многофакторных квадратичных зависимостей физико-механических свойств пеностекла от исходных компонентов при получении шихты пеностекла по методике [1], сделан вывод по значимости каждого фактора, влияющего на показатели плотности пеностекла.
Методика исследований
Известно, что планирование эксперимента позволяет варьировать одновременно все факторы и получать количественные оценки основных эффектов и эффектов взаимодействия [3-7]. На основании предварительных исследований было выявлено, что на структуру и свойства пеностекла влияют как состав шихты, так и технологические параметры его производства и получения. Поэтому основными факторами эксперимента были выбраны: содержание ЗШО (х1) - 25-45 %; гидроксид натрия NaOH (х2) - 7-11 %, жидкого стекла (хэ) - 3-7 %; температура термоподготовки (х4) - 300-700 °С; температура обжига шихты (х5) - 830-950 °С. При подборе состава шихты оставалось постоянным время сушки ЗШО и обжига шихты (табл. 1).
Таблица 1
Интервалы варьирования и границы области исследования
Интервалы варьирования Факторы эксперимента
х1 х2 х3 х4 х5
-2 25 % 7 % 3 % 300 830
-1 30 % 8 % 4 % 400 860
0 35 % 9 % 5 % 500 890
+1 40 % 10 % 6 % 600 920
+2 45 % 11 % 7 % 700 950
Область изменения независимых факторов соответствует диапазону изменения концентрации примесей для получения пеностекла.
Для определения уравнения регрессии использовали ротатабельный план второго порядка Бокса-Хантера (табл. 2) для к = 5, где к - количество факторов.
Выходными параметрами являются средняя плотность пеностекла (у1, кг/м3), предел прочности на сжатие (у2, МПа).
Число опытов в матрице планирования для к < 7 равно 32, п0 = 6 . Ядро плана представляет собой полуреплику 26-1 с генерирующим соотношением х5 = х • X ■ X • х . Величину звездного плеча а = 2 определяли по таблице вычисления коэффициентов регрессии [5-6] при ротатабельном планировании для к < 7 .
Таблица 2
Ротатабельный план второго порядка для к=5
№ п/п х1 х2 Х3 х4 х5 у1 Плотность Р0, кг/м3 у2 Предел прочности при сжатии Ясж ,МПа
1 + + + + + 689,22 2,92
2 - + + + - 431,57 2,16
3 + - + + -- 694,73 2,54
4 - - + + + 503,34 1,96
5 + + - + - 699,51 3,15
6 - + - + + 339,09 1,71
7 + - - + + 806,37 4,65
8 - - - + - 397,81 1,91
9 + + + - - 686,11 2,82
10 - + + - + 290,62 1,94
11 + - + - + 599,66 1,5
12 - - + - - 402,46 1,35
13 + + - - + 508,54 2,31
14 - + - - - 370,97 2,04
15 + - - - - 786,67 1,69
16 - - - - + 388,72 1,14
17 -2 0 0 0 0 276,77 0,52
18 +2 0 0 0 0 782,56 3,05
19 0 -2 0 0 0 526,26 2,6
20 0 +2 0 0 0 296,64 0,78
21 0 0 -2 0 0 340,71 1,82
22 0 0 +2 0 0 258,67 0,45
23 0 0 0 -2 0 404,15 1,45
24 0 0 0 +2 0 369,74 1,22
25 0 0 0 0 -2 436,65 2,28
26 0 0 0 0 +2 284,32 0,65
27 0 0 0 0 0 332,28 1,59
28 0 0 0 0 0 345,56 1,85
29 0 0 0 0 0 354,91 1,63
30 0 0 0 0 0 361,41 1,73
31 0 0 0 0 0 347,12 1,49
32 0 0 0 0 0 341,23 1,58
1. Дисперсия воспроизводимости:
2
"о / \ "о
Е (У0 - у 0) Е у0
°2оСпр = —---, при этом У0 = -. (1)
"о - 1 "о
2. Число степеней свободы дисперсии воспроизводимости:
/еоспр = "0 - 1 . (2)
3. Остаточная дисперсия:
N
Е(у.-- у')2
О2 = 2=1_ ,
Оост = „ , ^ ост
/ост = N - 1 , (3)
N -1
где 1 - число коэффициентов уравнения регрессии; N - число опытов. 4. Значимость коэффициентов проверяли по критерию Стьюдента:
|Х
О =-, пРи ^ =
5 2 • П
воспр
п г п \2 ■ (4)
пЕх2 - Е х
7=1
V г=1 У
5. Дисперсия адекватности:
Л Г „2
2 остост воспрвоспр .с .с .с /сч
5ад = 7 , при У ад = 1ост — У воспр . (5)
е2 У - с2 У
2 ост ост воспр воспр
Уад
6. Проверка значений по критерию Стьюдента:
I = 5 - ¿0,05 . (6)
7. Проверка адекватности по критерию Фишера:
е 2
р = ад
е 2
воспр
(11,12), (7)
где й - число степеней свободы дисперсии адекватности; - число степеней свободы дисперсии воспроизводимости.
Экспериментальная часть и обсуждение результатов
Согласно ротатабельному плану второго порядка рассчитываем коэффициенты уравнения регрессии и их ошибки:
X = 140,02; х2 = -42,67; х3 = -6,84; х4 = 19,14; х5 = -27,06; х0 = 326,24;; х2 = 64,97; х22 = 35,47; х32 = 7,57; хЦ = 29,35; х52 = 22,75; XX =-2,75;; хх3 =-16,42;; х1х4 = 5,61;; хх5 =-11,39;; х^х^ — 22,42; х^х^ — 4,9; х^х^ — 23,57; х3х4 = 9,51; ххх5 = 5,01 х4х5 = 35,82.
По эксперименту в центре плана определяем дисперсию воспроизводимости:
е2оспр = 102,84; у0 = 349,85; по формуле (1);
/воспр = 5; по формуле (2);
я ост2 = 427,45; по формуле (3); = 4,03; = 2,07; по формуле (4); /ад = 22 - 5 = 17; ^ = 404,05; по формуле (5); I = 3,18; квантили распределения Фишера; по формуле (6); р = 3,93; по формуле (7); Р0,95(22,5) = 4,6; р(р,95; 3,93(4,6.
В результате экспериментальных исследований и расчетов получено уравнение регрессии вида:
у = 326,24 + 140,02х1 - 42,67х2 -19,14х4 - 27,06х5 -16,42хх - 11,38х1х5 + 22,42х2х3 - 23,57х2х5
+ 9,51х3Х4 + 35,82Х4Х5.
Таким образом, в результате математического планирования получена регрессионная зависимость, отражающая взаимосвязь основных физико-математических свойств пеностекла с использованием стеклобоя и ЗШО (рис. 1, 2).
Рисунок 1 - Регрессионная зависимость показателей плотности (кг/м3) от N опыта
Рисунок 2 - Регрессионная зависимость показателей прочности на сжатие от N опыта
Полученное регрессионное уравнение позволяет определить зависимость основных физико-механических свойств пеностекла от рецептурно-технологических параметров. Установлено, что плотность пеностекол, которая предопределяет его другие физико-химические свойства, обусловлена концентрацией щелочного раствора, температурой и продолжительностью обжига. Причем все факторы эксперимента являются интенсифицирующими: с ростом указанных факторов снижается плотность пеностекол, что можно объяснить снижением энергии активации термических процессов в результате комплексного воздействия всех перечисленных выше факторов (рис. 3).
р, кг/м3
800 700 600 500 400 300 200
55 65 75
Содержание стеклобоя, %
р, кг/м3
700 600 500 400 300 200 100 0
7 9 11
Содержание NaOH, %
Р,
кг/м3 600
500 400 300 200 100
ft кг/м3
500
400
300
200
100
830 890 950
Температура обжига, °С б
357 Содержание жидкого стекла, %
Рисунок 3 - Зависимости средней плотности синтезируемого материала от различных факторов: а - содержание стеклобоя; б - температура обжига шихты; в - содержание гидроксида натрия;
г - температура термоподготовки
Содержание в шихте стеклобоя значительно снижает показатель плотности (рис. 3 а), это объясняется тем, что стеклобой играет роль плавня, внося с собой готовую стеклофазу и щелочь. Снижению плотности пеностекла способствуют также увеличение содержания гидрок-сида натрия, жидкого стекла и повышение температуры обжига, что вполне объяснимо с позиций снижения энергии активации поризации при воздействии ионов натрия и температуры на размягчение стекломассы и возможное разрушение структуры кристаллических фаз, имеющихся в минеральных составляющих золошлака. В отношении фактора температуры сушки установлено, что при повышении указанной температуры в диапазоне 300-600 °С приводит к некоторому снижению плотности пеностекла, что, вероятно, связано с удалением легкоплавких соединений, остатков несгоревшего угля в исходных ЗШО.
Заключение
Таким образом, полученная взаимосвязь рецептурно-технологических параметров и основных физико-механических свойств строительного теплоизоляционного материала - пеностекла на основе ЗШО - методом математического планирования эксперимента позволяет исключить затраты времени на проведение экспериментов при подборе составов и режимов получения материала. Практическое применение метода математического моделирования ис-
а
в
г
ключает применение большого количества экспериментов для пеностекол с запрограммированными параметрами. Полученное уравнение регрессии способствует оптимизированию состава и технологических параметров получения пеностекла с использованием различных по составу ЗШО в пределах задаваемых интервалов варьирования.
Библиография
1. Ахназарова С.Л., Кафаров В.В. Методы оптимизации эксперимента в химической технологии: учеб. пособие для студентов. - М.: Высшая школа, 1985. - 2-е изд. - С. 188-198.
2. Смолий В.А., Косарев А.С., Яценко Е.А. и др. Математическое планирование при оптимизации режимов синтеза ячеистого теплоизоляционного стекломатериала // Технические науки. - 2017. - № 1.
- С. 80-85.
3. Планирование эксперимента в исследовании технологических процессов / под ред. Э.К. Лец-кого. - М.: Мир, 1977.
4. Горская Л.В., Пиунова В.Н., Смирнова В.С. Математическая статистика с элементами теории планирования эксперимента: учеб. пособие. - Саратов: Изд-во Саратовского политех. института, 1975.
- 103 с.
5. Математическая теория планирования эксперимента / под ред. С.М. Ермакова. - М.: Наука. Главная редакция физико-математической литературы, 1983. - 392 с.
6. Беляев Ю.К., Богатырёв В.А. [и др.]. Надежность технических систем: справочник / под ред. И.А. Ушакова. - М.: Радио и связь, 1985. - 608 с.
7. ГОСТ 24026-80 Исследовательские испытания. Планирование эксперимента. Термины и определения. - М., 1980.
Bibliography
1. Akhnazarova S.L., Kafarov V.V. Methods of optimization of an experiment in chemical technology // Student training manual. - M.: Higher School, 1985. - N 2. - P. 188-198.
2. Smoliy V.A., KosarevA.S., Yatsenko E.A. etal. Mathematical planning when optimizing the synthesis modes of cellular insulating glass material // Engineering science. - 2017. - N 1. - P. 80-85.
3. Experimentplanning in the study of technological processes / Ed.by E.K. Letsky. - M.: Mir, 1977.
4. Gorskaya L.V., Piunova V.N., Smirnova V.S. Mathematical statistics with elements of the theory of experiment planning: textbook. - Saratov: Saratov polit. Institute, 1975. - 103 p.
5. Mathematical theory of experiment planning. / Ed. by S.M. Ermakova. - M.: Science. Main editors of the physical and mathematical literature, 1983. - 392 p.
6. Belyaev Yu.K., Bogatyrev V.A. [et al.]. Reliability of technical systems: Handbook / Ed. by I.A. Ush-akova. - M.: Radio and communication, 1985. - 608 p.
7. GOST 24026-80 Research tests. Experimentplanning. Terms and Definitions. - M., 1980.
