Малогабаритное техническое устройство для воспроизведения и передачи температурной шкалы Текст научной статьи по специальности «Электротехника, электронная техника, информационные технологии»

Малогабаритное техническое устройство для воспроизведения и передачи температурной шкалы

Предложено малогабаритное техническое устройство, представляющее реализацию фазового перехода затвердевания в сменных миниатюрных ампулах реперных точек для наиболее востребованного температурного диапазона от 0 до 200 °С. УДК статьи 536.5

А.Ф. Бродников1

Новосибирский филиал ФГАОУ ДПО «Академия стандартизации, метрологии и сертификации (учебная)»,

канд. техн. наук, доцент, mainbox@asmsnsk.ru

А.Н. Сафронов2

Институт ядерной физики имени Г.И. Будкера Сибирского отделения Российской академии наук (ИЯФ СО РАН), A.N.Safronov@inp.nsk.su

А.С. Винокуров3

ИЯФ СО РАН, A.S.Vinokurov@inp.nsk.su

1 доцент, г. Новосибирск, Россия

2

2 ведущии инженер-конструктор, г. Новосибирск, Россия

3 сотрудник, г. Новосибирск, Россия

Для цитирования: Бродников А.Ф., Сафронов А.Н., Винокуров А.С. Малогабаритное техническое устройство для воспроизведения и передачи температурной шкалы // Компетентность / Competency (Russia). — 2024. — № 7. DOI: 10.24412/1993-8780-2024-7-50-54

ключевые слова

реперная точка, фазовый переход затвердевания, воспроизведение и передача единицы, неоднородность, нестабильность

осле принятия Международной температурной шкалы МТШ-90 [1] современная аппаратура для реализации реперных точек, основанная на фазовых переходах первого рода в чистых веществах, подверглась существенному конструктивному усовершенствованию. Несмотря на применение новых технологий, эта аппаратура традиционно состоит из теплового блока с ампулой, обычно содержащей более 1 кг высокочистого вещества, и устройства задания температурного режима, например специальной трубчатой печи. Аппаратура содержит также электронные блоки, осуществляющие измерения, автоматическое поддержание и многоканальное регулирование температуры печи [2].

Современные микропроцессорные устройства, выполняющие функции измерений, цифрового регулирования и обработки измерительной информации, позволили свести габариты аппаратуры реперных точек от электронных блоков значительных размеров, размещенных в громоздких напольных стойках, к достаточно компактным устройствам, которые можно устанавливать на обычном лабораторном столе, как, например, аппаратно-программный комплекс с малогабаритными ампулами реперных точек1. Это привело к тенденции использования малогабаритных ампул с чистым веществом массой около 300 г [3], а также миниатюрных ампул, содержащих менее 10 г чистого вещества [4].

Проведенные исследования показали, что миниатюрные ампулы, помимо малого объема занимаемой площади, имеют еще одно важное преимущество — возможность практически безопасного использования для реперных точек химически активных и других опасных веществ [5]. Подтверждени-

ем является тройная точка ртути, реализованная в цилиндрической ампуле диаметром около 5 мм и высотой 60 мм, содержащей 7 г ртути [6]. Погрешность воспроизведения единицы температуры в такой ампуле, как показали сравнения, выполненные в том числе и зарубежными специалистами, не превышает 0,1 мК.

Ранее[7]было обосновано,что если навеска вещества в ампуле имеет молярную теплоту плавления Ай и молярную теплоемкость то период Ат стабилизации температуры (площадки) плавления (затвердевания) навески равен

Ак

Ат =-, (1)

V

где V — скорость нагревания (охлаждения) вещества до площадки фазового перехода.

Это соотношение демонстрирует важную особенность рассматриваемого процесса — независимо от массы навески чистого вещества продолжительность площадки остается обратно пропорциональной скорости нагревания или охлаждения навески. Поэтому, например, при медленном приближении к температуре перехода площадка может быть достаточно продолжительной и удерживаться несколько часов. Это свойство является серьезным аргументом в пользу перспективности разработки и применения миниатюрных ампул, так как длительность фазового перехода относится к важнейшей характеристике реперных точек.

Проведенные исследования и предложенная методика [8] на примере использования миниатюрной ампулы ре-перной точки натрия свидетельствуют, что можно уверенно определять температуру теплоносителя жидкостного термостата до ±5 мК, что позволяет

приписать такой реперной точке более точное значение температуры в целях аттестации ее в качестве однозначной эталонной меры температуры 1-го разряда в соответствии с действующей поверочной схемой для средств измерений температуры.

Была поставлена задача, оставаясь в рамках ограниченного бюджета, создать простое техническое устройство со сменными миниатюрными ампулами, например для наиболее востребованного температурного диапазона от 0 до 200 °С, с точностью не менее эталонных мер температуры 1-го разряда.

На первом этапе, после разработки конструкторской документации, были изготовлены миниатюрные ампулы с термометрическими каналами, медный экран и остальные сборочные устройства. Миниатюрные ампулы сделаны из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т высотой 20 мм, диаметром 9,5 мм, массой 3,8 г, масса навески составила № = 0,5 г, 1п = 1 г (рис. 1). Дифференциальная 3-спайная термопара МК(Т) изготовлена из константаново-го провода марки ПЭШОК диаметром поперечного сечения 0,06 мм и медного провода марки ПЭШО диаметром поперечного сечения 0,15 мм. На медном экране намотан нагреватель из манганинового провода марки ПЭШОМ диаметром поперечного сечения 0,15 мм (Лнагр. = 75 (Ом). Корпус самого изделия выполнен из фторопласта высотой 100 мм, диаметром 50 мм, толщина стенки — 5 мм. На рис. 2 показаны сборочные блоки технического устройства (далее ТУ), на рис. 3 — общий вид устройства и пробирки из кварцевого стекла, где расположены рабочие концы 3-спайной дифференциальной термопары.

Второй этап заключался в полной сборке и проведении испытательных измерений. В термометрическом канале, на котором располагаются миниатюрные ампулы, находятся опорные концы 3-спайной дифференциальной термопары МК(Т) и контрольный пленочный термометр сопротивления фирмы Heraues Р^00 размером 2x2 мм. Термометрический канал плот-

но закреплен на фторопластовой подставке, где также крепится медный адиабатический экран с нагревателем. Последний подключается к источнику питания с цифровым управлением UnionTEST UT3003ER. Рабочие концы дифференциальной термопары для измерения температуры теплоносителя, например жидкостного термо-

Рис. 1. Миниатюрные ампулы реперных точек натрия и индия [Miniature ampoules of sodium and indium reference points]

1 разработан НПП «Элемер»

Рис. 2. Миниатюрная ампула и экран с нагревателем [Miniature ampoule and screen with heater]

Рис. 3. Внешний вид технического устройства со сменными миниатюрными ампулами реперных точек натрия и индия [External view of technical device with replaceable miniature ampoules of sodium and indium reference points]

стата или термометрических каналов сухоблочного калибратора, расположены в пробирке из кварцевого стекла диаметром 6 мм и высотой 200 мм. Сигналы первичных преобразователей температуры технического устройства регистрировались измерителем универсальным прецизионным В7-99, который был подключен к персональному компьютеру для демонстрации графиков процесса измерений.

Чтобы установить миниатюрную ампулу на термометрическом канале, необходимо снять верхнюю крышку, на которой расположен разъем для подключения измерительных проводов, затем снять адиабатический экран. Вся процедура замены миниатюрной ампулы занимает несколько минут с учетом времени остывания экрана от заданного режима температуры, что позволяет проводить измерения нескольких температурных режимов в течение рабочего дня. Мощность нагревателя на адиабатическом экране составляет 5...15 Вт.

Для определения температурных полей жидкостного термостата «Тер-мотест-150» и калибратора температуры КТ-500, попеременно в рабочей ванне термостата и термометрическом канале калибратора располагали эталонный термометр сопротивления ПТСВ-4 2-го разряда и стеклянную пробирку с рабочими концами дифференциальной термопары в области чувствительного элемента эталонного термометра. Для проведения измерений следовало:

1. Включить одновременно жидкостной термостат и источник питания нагревателя адиабатического экрана ТУ, задатчиком температуры термостата указать предел 97,75 °С. По контрольному термометру Р^00 зарегистрировать прохождение фазового перехода «плавления» натрия в миниатюрной ампуле со стабилизацией температуры, равной 100 °С.

2. Понизить питание нагревателя экрана и по графику контрольного термометра Р^00 контролировать начало кристаллизации натрия («пичок»). Как только будет зарегистрировано начало

кристаллизации — повысить питание нагревателя и установить температуру, равную 97,794 °С.

3. В течение 20 минут наступления стабилизации температуры заданного температурного режима в миниатюрной ампуле в термостате продолжать фиксировать показания измерительного прибора, постепенно повышая температуру задатчиком температуры термостата на 0,01 °С с одинаковыми временными отрезками, например протяженностью около 20 минут, до достижения нулевой разности показаний дифференциальной многоспайной термопары, регистрируемой на дисплее В7-99 и на графике управляющей программы измерителя на дисплее персонального компьютера.

4. Когда показания медь-константано-вой термопары на дисплее достигли 0,0000 ± 0,0002 мВ, показания эталонного термометра ПТСВ-4 2-го разряда составили 97,802 °С, а контрольного термометра Heraues — 97,794 °С. Отсюда следовало, что показания эталонного термометра ПТСВ-4 (97,802 °С) завышены, так как после завершения перехода затвердевания температура ампулы стала понижаться, а не повышаться.

5. Во время стабилизации температуры фазового перехода затвердевания в миниатюрной ампуле (показания контрольного термометра Р^00) располагаем пробирку с рабочими концами дифференциальной термопары в различных местах рабочего объема термостата и по показаниям дифференциальной термопары определяем стабильность и равномерность температурного поля.

Для уточнения этих показаний было проведено сличение термометра ПТСВ-4 с эталонным термометром 0-го разряда из состава вторичного эталона температуры Западно-Сибирского филиала ФГУП ВНИИФТРИ с пределами допускаемой погрешности ±5 мК. Выяснилось, что эталонный термометр ПТСВ-4 2-го разряда завышает температуру на 18 мК, а следовательно, ее действительное значение соответствует 97,784 °С.

Доверительная погрешность эталонного термометра ПТСВ-4 2-го разряда при доверительной вероятности 0,95 в диапазоне 30...160 °С составляет ±0,02 °С, что ограничивает возможность более точного проведения измерения температуры теплоносителя. При помощи 3-спайной дифференциальной медь-константановой термопары, имеющей чувствительность при температуре фазового перехода затвердевания 5 = 126 мкВ/°С, и миниатюрной реперной точки натрия, а также с учетом допускаемой абсолютной погрешности универсального прецизионного измерителя В7-99 в диапазоне ±300 мВ, составляющей ±(1,540"3 + 4,510-5 (^) мВ (где и — измеренное напряжение), определяем температуру теплоносителя жидкостного термостата до ±5 мК, что позволяет приписать такой реперной точке более точное значение температуры в целях ее аттестации в качестве однозначной эталонной

меры температуры 1-го разряда в соответствии с действующей поверочной схемой для средств измерений температуры.

Пункты 1, 2, 3 и 4 данной методики для регистрации фазового перехода затвердевания, выполняемые при использовании миниатюрной ампулы реперной точки индия в термометрическом канале калибратора температуры КТ-500, также соответствуют точности ±5 мК. Более того, оказывается возможным управлять длительностью фазового перехода (рис. 4). При нулевой разности показаний дифференциальной термопары между температурными полями жидкостного термостата, или калибратора температуры, и миниатюрной ампулы фазовый переход может длиться до бесконечности. Ранее при такой нулевой (0,0000.0,0001 мкВ) разности нами был зарегистрирован фазовый переход затвердевания натрия продолжитель-

~ s SffiS

(5

Uni 114 МПГ

/ NnfK

/ Ш в S3 DD ass

| e.« J / 4 "V

v

-01 V

01

-0J

- M * «f

им 1

эвэ ш

rft?

IKS ИИ 1/ Б r(«vi<i bHu

ÏTJ

Ш BBS

«1Î

4M 4i.t

"W

подо КЙЙ U«4№ HMW U »00 OH 4 » 1400» 14 6« 1U ft» IL»№ 1i *№ 1&»00 14 М» "410 00 14» № 14»« 14 «« 14 C№ lift 5 M

м,т| 1 № I m I

Рис. 4. Длительность фазового перехода затвердевания индия: верхний график — показания 3-спайной медь-константановой дифференциальной термопары; нижний график — показания контрольного термометра Pt100 [Duration of indium solidification phase transition: top graph — readings of 3-clevage copper-constantan differential thermocouple; bottom graph — readings of Pt100 control thermometer]

Статья поступила в редакцию 30.04.2024

ностью более 48 часов, после чего процесс был прерван принудительно.

Таким образом, экспериментально подтверждается возможность эксплуатации технического устройства со сменными миниатюрными ампулами реперных точек в наиболее вос-

Список литературы

1. Preston-Thomas H. // Metrología. — 1990. — № 27.

2. Куинн Т. Температура. — М.: Мир, 1985.

3. Шевелев Ю.В., Черепанов В.Я. // Измерительная техника. — 2004. — № 2.

4. Бродников А.Ф., Черепанов В.Я. // Измерительная техника. — 2009. — № 10.

5. Бродников А.Ф., Черепанов В.Я. // Измерительная техника. — 2016. — № 1.

6. Szmyrka-Grzebik A., Lipinski L. // Приборы. — 2007. — № 7.

7. Бродников А.Ф., Черепанов В.Я. // Приборы. — 2007. — № 8.

требованном температурном диапазоне от 0 до 200 °С для определения погрешности воспроизведения, неоднородности и нестабильности температуры в жидкостных термостатах и калибраторах температуры.

Достоинствами предлагаемой методики, по сравнению с традиционной, основанной на использовании эталонных платиновых термометров, являются простота и надежность реализующего ее устройства, а также возможность применения миниатюрных ампул с ре-перными точками других щелочных металлов — калия, лития. ■

54 RESEARCH Kompetentnost / Competency (Russia) 7/2024

ISSN 1993-8780. DOI: 10.24412/1993-8780-2024-7-50-54

A Small-Sized Technical Device for Reproducing & Transmitting a Temperature Scale

A.F. Brodnikov1, Novosibirsk Branch of FSAEI FVT Academy for Standardization, Metrology and Certification (Training), Assoc. Prof. PhD (Tech.), mainbox@asmsnsk.ru

A.N. Safronov2, Budker Institute of Nuclear Physics of Siberian Branch Russian Academy of Sciences (BINP SB RAS), A.N.Safronov@inp.nsk.su

A.S. Vinokurov3, BINP SB RAS, A.S.Vinokurov@inp.nsk.su

1 Associate Professor, Novosibirsk, Russia

2 Leading Design Engineer, Novosibirsk, Russia

3 Employee, Novosibirsk, Russia

Citation: Brodnikov A.F., Safronov A.N., Vinokurov A.S. A Small-Sized Technical Device for Reproducing & Transmitting a Temperature Scale, Kompetentnost' / Competency (Russia), 2024, no. 7, pp. 50-54. DOI: 10.24412/1993-8780-2024-7-50-54

key words

reference point, solidification phase transition, unit reproduction and transmission, heterogeneity, instability

We have proposed a small-sized technical device. It represents the implementation of the solidification phase transition in replaceable miniature ampoules of reference points for the most popular temperature range from 0 to 200 °C.

The conducted studies and the proposed methodology on the example of using a miniature ampoule of a sodium reference point indicate that it is possible to confidently determine the temperature of a liquid thermostat coolant, which allows to assign a more accurate temperature value to such a reference point in order to certify it as an unambiguous reference measure of temperature of the 1st category in accordance with the current verification scheme for temperature measuring instruments.

References

1. Preston-Thomas H., Metrología, 1990, no. 27, pp.70-75.

2. Quinn T. Temperature, Moscow, Mir, 1985, 448 P.

3. Shevelev Yu.V., Cherepanov V.Ya., Izmeritel'naya tekhnika, 2004, no. 2, pp. 39-42.

4. Brodnikov A.F., Cherepanov V.Ya., Izmeritel'naya tekhnika, 2009, no. 10, pp. 49-52.

5. Brodnikov A.F., Cherepanov V.Ya., Izmeritel'naya tekhnika, 2016, no. 1, pp. 41-42.

6. Szmyrka-Grzebik A., Lipinski L., Pribory, 2007, no. 7, pp. 16-19.

7. Brodnikov A.F., Cherepanov V.Ya., Pribory, 2007, no. 8, pp. 15-19.