Научная статья на тему 'Лабораторный спектрофотометр для видимой области спектра'

Лабораторный спектрофотометр для видимой области спектра Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
821
252
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ / SPECTROPHOTOMETRY / ОПТИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ / OPTICAL MATERIALS / PHOTO-OPTICAL BLEACHING / ТОНИРОВАНИЕ / TONING / ОКРАШИВАНИЕ БУМАГИ / COLORING OF PAPER / ФОТООПТИЧЕСКОЕ ОТБЕЛИВАНИЕ

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Акмаров Константин Александрович, Белов Николай Павлович, Смирнов Юрий Юрьевич, Шерстобитова Александра Сергеевна, Щербакова Екатерина Юрьевна

Рассмотрены конструктивные особенности и основные технико-эксплуатационные характеристики лабораторного спектрофотометра для видимой области спектра (λ = 380–760 нм). Приводятся результаты калибровки прибора. Рассматриваются возможности его использования для контроля технологий фотооптического отбеливания, тонирования и окрашивания бумаги.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Акмаров Константин Александрович, Белов Николай Павлович, Смирнов Юрий Юрьевич, Шерстобитова Александра Сергеевна, Щербакова Екатерина Юрьевна

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

LABORATORY SPECTROPHOTOMETER FOR VISIBLE SPECTRAL REGION

Design features and basic technical-performance characteristics of laboratory spectrophotometer for visible spectral region (λ = 380-760 nm) are considered. Results of device approbation are given, as well as examples of its application for photo-optical bleaching, toning and coloring technologies control of paper.

Текст научной работы на тему «Лабораторный спектрофотометр для видимой области спектра»

3

ОПТИЧЕСКИЕ И ОПТИКО-ЭЛЕКТРОННЫЕ СИСТЕМЫ. ОПТИЧЕСКИЕ ТЕХНОЛОГИИ

УДК 53.082.53

ЛАБОРАТОРНЫЙ СПЕКТРОФОТОМЕТР ДЛЯ ВИДИМОЙ

ОБЛАСТИ СПЕКТРА К.А. Акмаров, Н.П. Белов, Ю.Ю. Смирнов, А.С. Шерстобитова, Е.Ю. Щербакова, А.Д. Яськов

Рассмотрены конструктивные особенности и основные технико-эксплуатационные характеристики лабораторного спектрофотометра для видимой области спектра (X = 380-760 нм). Приводятся результаты калибровки прибора. Рассматриваются возможности его использования для контроля технологий фотооптического отбеливания, тонирования и окрашивания бумаги.

Ключевые слова: спектрофотометрия, оптические материалы, фотооптическое отбеливание, тонирование, окрашивание бумаги.

Введение

Спектральные исследования в видимом диапазоне спектра широко применяются в научных и заводских лабораториях, в биологии и медицине [1], химии и химических технологиях [2], колориметрии [3] и др. Используемые до настоящего времени в лабораторной практике отечественные спектрофотометры, которые построены по классической схеме с поворотом плоской дифракционной решетки (СФ-26, СФ-46), устарели морально и выработали свой ресурс. Относительно новые разработки (СФ-56) так же, как и их зарубежные аналоги [4-6] (в том числе на базе полихроматоров), зачастую остаются недоступными отечественным пользователям из-за достаточно высокой стоимости.

Поэтому нами был разработан лабораторный спектрофотометр для видимой области длин волн, который при невысокой стоимости является достаточно универсальным и при незначительной переналадке может обеспечить измерение спектров пропускания T(X) твердотельных или жидкофазных проб или же спектров отражения R(X) различных объектов (в том числе диффузно отражающих), определение их колориметрических параметров и др.

Конструктивные особенности

Структурная схема спектрофотометра показана на рис. 1. В приборе использован полихроматор с вогнутой дифракционной решеткой классического типа (r = 125 мм; N = 600 штр./мм). Входная щель полихроматора (выходной торец полимерного оптоволокна диаметром d = 0,6 мм), дифракционная решетка и фотоприемник (линейка ПЗС) располагаются на круге Роуланда (диаметр d = 125 мм). При этом линейный размер на фотоприемнике участка спектра X = 380-760 нм составляет 26,2 мм, что позволяет применять ПЗС-линейку SONY ILX511.

Светофильтр СС6

Электронная ПК

система

сбора

и обработки

данных

ЗС-линейка

Образец Линза 1 (светофильтр или кювета с жидкофазной

пр°б°й) линза 2

Галогенная лампа накаливания 6,0 В, 0,75 А

Рис. 1. Структурная схема спектрофотометра

В спектрофотометре может быть установлен один из двух сменных осветителей: для исследования коэффициента пропускания Т(Х) прозрачных или рассеивающих объектов (рис. 1); для исследования спектров диффузного отражения твердотельных образцов на основе интегрирующей сферы с внутренним экраном [7, 8]. Оба осветителя используют одно и то же оптоволокно для подключения к полихроматору, так что какой-либо дополнительной настройки прибора при замене осветителя не требуется.

Электронная система сбора и обработки данных и специально разработанная программа обеспечивают вывод и хранение результатов измерений в виде графиков и числовых массивов в области спектра X = 380-760 нм с шагом X = 2 нм. Для выравнивания распределения потока излучения по длинам волн, а также для снижения уровня рассеянного излучения в полихроматоре в обоих сменных осветителях прибора использован оптический фильтр на основе цветного стекла СС6, существенно подавляющий длинноволновую составляющую светового потока при X > 600 нм.

Распределение сигнала аналого-цифрового преобразователя (АЦП) ^дте по спектру представлено на рис. 2 при экранировании (уровень «0» - рис. 2, а) и полной засветке (уровень «1» - рис. 2, б) измерительного канала; отношение этих уровней не хуже 0,8 при X = 400-760 нм. Периодическая структура в

Длина волны, нм

Рис. 2. Спектральное распределение сигнала АЦП при экранировании (а) и полной засветке (б) канала

измерений

Калибровка и проверка прибора

Калибровка шкалы длин волн проводилась по нормированным линиям излучения ртутно-гелиевой лампы ДРГС-12 [9]. Калибровочные зависимости 5двс = У(Х) были линейными. В интересующем спектральном диапазоне X = 380-760 нм результирующая погрешность калибровки шкалы длин волн не превышала ДХ = 0,520 нм.

X, нм

Рис. 3. Спектры пропускания нейтральных стекол: 1 - НС 3; 2 - НС 2; 3 - НС 1. Точки - экспериментальные данные, сплошная линия - расчет по [10]

Линейность и фотометрическая погрешность шкалы пропускания Т(Х) определялись сопоставлением измеренных в конфигурации (рис. 1) и рассчитанных по [10] спектров пропускания цветных стекол. При исследовании спектров диффузного отражения R(X) с использованием осветителя на основе интегрирующей сферы [7, 8] для этого применялись стандарты «серого», поверенные в Федеральном государственном учреждении (ФГУ) «Тест-С.-Петербург». При калибровке шкалы R(X) уровень «0» определялся по сигналу имитатора абсолютно черного тела конической формы; для калибровки уровня «100%» применялся эталонный образец, изготовленный из молочного стекла МС22 и сертифицированный в ФГУ «Тест-С .-Петербург».

В качестве наиболее показательного примера, подтверждающего линейность шкалы пропускания и позволяющего оценить фотометрическую погрешность, на рис. 3 сопоставлены измеренные и рассчитанные по [10] спектры Т(Х) для цветных стекол серии НС. Зависимость измеренных коэффициентов пропускания от нормативных значений, рассчитанных по [10], Ти = _ДТн), была близка к линейной. Сходимость линейной интерполяции (Ти = 1,0071Тн + 0,55217) с результатами расчетов не превышала AT = (Тн - Ти) < 0,49%. Анализ данных по отражению эталонов «серого» позволил заключить, что линейность и фотометрическая погрешность шкалы R(X) при исследовании диффузно отражающих объектов находилась в пределах AR < 1%.

Применение спектрофотометра для контроля технологий фотооптического отбеливания,

тонирования и окрашивания бумаги

Одним из значимых в практическом отношении применений спектрофотометрии в области X = 380-760 нм является выходной контроль параметров белизны (яркости) B [11] и цветности бумаги в производствах, использующих фотооптические отбеливатели, тонирующие добавки и непрерывное окрашивание. Главным поставщиком в отечественную целлюлозно-бумажную промышленность химических реагентов, необходимых для таких производств, является концерн Ciba AG (Company for Chemical Industry Basel) [12], который рекомендует для выходного контроля приборы Datacolor [13]. Кроме высокой стоимости, данные приборы не обеспечены надлежащими техническим сопровождением и поддержкой, в связи с чем многие заводские лаборатории предприятий целлюлозно-бумажной промышленности были вынуждены отказаться от их использования. Таким образом, рассматриваемый прибор здесь может представлять интерес.

Влияние фотооптического отбеливания и тонирования на коэффициент диффузного отражения

бумаги

Фотооптический отбеливатель в бумаге (Tinopal ABP) поглощает излучение в ультрафиолетовой области спектра и переизлучает его в виде люминесцентной добавки к отражению в фиолетово-синей части спектра. Тонирующие добавки (Irgalith Violett M) подавляют отражение в основной части видимого спектра, что совместно с отбеливателем улучшает эстетическое восприятие качества белой бумаги.

Для исследования спектров диффузного отражения использовались образцы белой бумаги, предоставленные концерном Ciba AG и аттестованные на приборе Datacolor по параметру белизны B и координатам цвета в колориметрической системе XYZ. В качестве отбеливателя применялся Tinopal ABP с концентрацией в исходной массе до 1%. Тонирующей добавкой во всех образцах являлся Irgalith Violett M с концентрацией до 400 г/т.

Измеренные спектры отражения R(X) для трех образцов из восемнадцати, предоставленных для поверки прибора, показаны на рис. 4. Как видно, эти спектры качественно воспроизводят все особенности, обусловленные отбеливанием и тонированием исходной целлюлозной массы. Фотооптический отбеливатель формирует коротковолновую полосу поглощения при X < 420 нм и дает люминесцентную добавку к отраженному потоку излучения в синей области спектра X » 430-480 нм. Тонирующая добавка снижает коэффициент отражения в средней области видимого диапазона при X » 500-640 нм. Количественное сопоставление параметра белизны B, определенного из спектров R(X) (рис. 4), и его референтное значение, измеренное на приборе Datacolor [13], представлено на рис. 5.

По сравнению с референтными данными Br результаты проведенных измерений Be занижены, что связано с различием ультрафиолетовой составляющей в спектре использованной здесь галогенной лампы накаливания по сравнению с импульсной ксеноновой лампой прибора Datacolor. Это подтверждается также измерениями цветовых параметров. Если координаты X, Y с погрешностью SX, Y < 0,3% совпадали, то координата Z (близкая к параметру белизны B) была занижена по сравнению с референтной величиной. Вместе с тем, как показывают данные рис. 5 по параметру белизны B белой бумаги, результаты измерений Be могут быть приведены к референтному значению Br линейной интерполяцией. Интерполяционное выражение приводится на поле рис. 5. Погрешность интерполяции не превышает SB < 1%, что удовлетворяет требованиям лабораторного контроля технологических процессов тонирования и фотооптического отбеливателя.

Длина волны, нм

Рис. 4. Влияние фотооптического отбеливателя Tinopal ABP на спектры диффузного отражения белой бумаги при использовании тонирующей добавки Irgalith Violett M с концентрацией 200 г/т. Концентрация отбеливателя, (%): 1 - 0; 2 - 0,5; 3 - 1,0

110 105

100

£

^ 95

90

85

82

84 86

90 92 94 96 98

Be, %

Рис. 5. Сходимость измеренного параметра белизны Ве и его референтного значения Вг. Точки - экспериментальные данные (рис. 4), сплошная линия - результат линейной интерполяции

Диффузное отражение и колориметрические параметры окрашенной бумаги

Примеры влияния окрашивания на спектры диффузного отражения бумаги даны на рис. 6.

100 90 80 70 £ 60 50 40 30 20 10 0

400 450 500 550 600 650 Длина волны, нм

700 750

Рис. 6. Спектры отражения образцов бумаги, окрашенной жидким красителем Pergasol Rot 2G Fl с концентрацией (%): 1 - 0,15; 2 - 0,30; 3 - 0,60; 4 - 1,20; 5 - 2,40

80

70

й

<й 60

я

я

«

а

о

о «

50

40

30

20

0,5 1 1,5 2 2,5

Концентрация красителя, %

+Л" +Y xZ

Рис. 7. Зависимость координат цвета от концентрации красителя Pergasol Rot 2G Fl

Для поверки прибора использовались образцы (всего 40 образов), также предоставленные концерном Ciba вместе с референтными координатами цвета. Применялся краситель Pergasol различных оттенков с концентрацией 0,15; 0,30; 0,60; 1,20; 2,40%. Референтные данные по координатам цветаX, Y, Z были получены на приборе Datacolor [13].

Зависимости этих координат от концентрации красителя, полученные в настоящей работе, практически точно соответствовали референтным данным (ДХ, Y, Z < 0,7). Для образцов, окрашенных Pergasol Rot 2G Fl (рис. 6), эти зависимости приведены на рис. 7.

Заключение

Таким образом, представляемый спектрофотометр нами полностью удовлетворяет требованиям целлюлозно-бумажной промышленности при лабораторном контроле процессов окрашивания бумаги. Он может быть также использован для контроля тонирования и (при соответствующей перекалибровке) фотооптического отбеливания белой бумаги. Представляет интерес разработка на основе представляемого прибора промышленного спектрофотометра, устанавливаемого непосредственно на накат бумагоделательной машины и обеспечивающего мониторинг процессов отбелки, тонирования и окрашивания бумаги.

Литература

1.

Непомнящих В.А., Рукин Е.М., Мигунов С.А., Творогова А.В. Применение спектральной фототерапии и экспресс-анализа микроэлементов в медицине // Фундаментальные исследования. - 2009. - № 9. - С. 89-91.

Руденко М.Ф., Сурков М.И., Надиров Н.К. Исследования по флуоресцентному анализу нефтепродуктов // Вестник Астраханского государственного технического университета. - 2008. - № 6. -С. 153-157.

Джадд Д., Вышецкий Г. Цвет в науке и технике. - М.: Мир, 1978. - 592 с.

Konica Minolta Sensing Europe B.V.: Spectrophotometers [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://www.konicaminolta.eu/, свободный. - Яз. англ. (дата обращения 05.05.2013). Thermo Fisher Scientific Inc.: NanoDrop Products [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://www.nanodrop.com/ http://www.nanodrop.com/ http://www.nanodrop.com/, свободный. - Яз. англ. (дата обращения 05.05.2013).

Beckman Coulter, Inc.: Spectrophotometers [Электронный ресурс]. - Режим доступа: https://www.beckmancoulter.com/wsrportal/wsr/index.htm, свободный. - Яз. англ. (дата обращения 05.05.2013).

Шерстобитова А.С. Влияние конфигурации интегрирующей сферы на фотометрическую погрешность измерения коэффициентов отражения // Научно-технический вестник СПбГУ ИТМО. - 2011. -№ 4 (74). - С. 16-19.

Белов Н.П., Грисимов В.Н., Шерстобитова А.С., Яськов А.Д. Моделирование интегрирующей сферы с экраном // Изв. вузов. Приборостроение. - 2013. - Т. 56. - № 5. - С. 25-30. Лампа ДРГС-12: технический паспорт. - М., 2013.

10. Петровский Г.Т. Цветное оптическое стекло и особые стекла: Каталог. - М.: Дом оптики, 1990. - 228 с.

11. ГОСТ 30113-94 (ИСО 2470-77). Бумага и картон. Метод определения белизны. - Введ. 01.01.1997. -Минск: Межгос. совет по стандартизации, метрологии и сертификации; М.: Изд-во стандартов, 1996. -7 с.

2.

6.

7.

9.

12. BASF - The Chemical Company: Integration of Ciba [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://report.basf.com/2009/en/managementsanalysis/segments/performanceproducts/ciba.html, свободный. - Яз. англ. (дата обращения 05.05.2013).

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

13. Datacolor Elrepho [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://industrial.datacolor.com/products/, свободный. - Яз. англ. (дата обращения 05.05.2013).

Акмаров Константин Александрович - Санкт-Петербургский национальный исследовательский университет

информационных технологий, механики и оптики, аспирант, encliss@gmail.com

Белов Николай Павлович - Санкт-Петербургский национальный исследовательский университет

информационных технологий, механики и оптики, старший научный сотрудник, xiaogou@mail.ru

Смирнов Юрий Юрьевич - Санкт-Петербургский национальный исследовательский университет

информационных технологий, механики и оптики, аспирант, yuri.smirnov@bk.ru

Шерстобитова Александра Сергеевна - Санкт-Петербургский национальный исследовательский университет

информационных технологий, механики и оптики, кандидат технических наук, доцент, ashev87@mail.ru

Щербакова Екатерина Юрьевна - Санкт-Петербургский национальный исследовательский университет

информационных технологий, механики и оптики, студент, student_ftt_2011 @mail.ru

Яськов Андрей Дмитриевич - Санкт-Петербургский национальный исследовательский университет

информационных технологий, механики и оптики, доктор технических наук, профессор, student_ftt@mail.ru

УДК 681.786

ВЫБОР И РАСЧЕТ ЭЛЕМЕНТОВ ОПТИКО-ЭЛЕКТРОННОЙ СИСТЕМЫ

С ОПТИЧЕСКОЙ РАВНОСИГНАЛЬНОЙ ЗОНОЙ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ВЕРТИКАЛЬНОГО ГРАДИЕНТА ТЕМПЕРАТУР ВОЗДУШНОГО ТРАКТА

В.Ф. Гусаров, А.Н. Тимофеев

Произведен выбор и расчет основных параметров оптико-электронной системы с оптической равносигнальной зоной для измерения вертикального градиента температур воздушного тракта, который является основным фактором, влияющим на угол рефракции. Рассматривается особенность выбора источников излучения для создания полихроматической равносигнальной зоны, заключающаяся в необходимости выбора одной длины волны излучения из синей области спектра, а другой - из инфракрасной. Подобран объектив задатчика базового направления, исходя из рассчитанного диаметра выходного зрачка передающей части и требования минимальной величины сферической аберрации. Проведен энергетический расчет, выбран диаметр зрачка, подобран объектив приемной части системы. Определен способ совмещения излучения и предложена оптическая схема задатчика базового направления с использованием четырех двухлинзовых конденсоров.

Ключевые слова: атмосферная рефракция, температурный градиент, оптическая равносигнальная зона.

Введение

Особенностью оптических измерений взаимного пространственного положения объектов и их элементов в таких отраслях, как горное дело, судостроение, аэрокосмическая промышленность, инженерное строительство, являются большие дистанции, при которых существенно влияние воздушного тракта на погрешность измерений. Говоря об актуальности проблемы, можно отметить, что одной из основных составляющих погрешности при определении углов и перемещений в условиях свободной атмосферы является вертикальная атмосферная рефракция, обычно вызванная наличием вертикального градиента температуры [1].

Известно несколько методов учета рефракции атмосферы при проведении измерений. Первый метод, основанный на измерении температурного градиента с использованием высокоточных температурных датчиков, может давать достаточно точные результаты, однако предъявляет высокие требования к оборудованию и его настройке [2]. Второй метод заключается в особой специфике проведения измерений. Применяются взаимно параллельные наблюдения или симметричная компоновка области наблюдения с целью уменьшения эффекта рефракции. Недостатком является то, что реальные условия не всегда согласованы с предположениями. Третий метод - двухволновый, в основу которого положена зависимость показателя преломления воздуха от длины волны зондирующего сигнала, а его техническая реализация сводится к измерению разности оптических путей зондирующих сигналов с различными длинами волн [3, 4]. Четвертый метод - моделирование турбулентного перемещения с использованием восходящих тепловых потоков для вычисления температурного градиента. Требуемые параметры получают из измерения эффектов сцинтилляции, таких как флуктуации амплитуды или фазы поступающей волны [2, 5].

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.