CC BY
41вкво-2019 -- вкво-2019 Волоконные световоды и волоконно-оптические компоненты
КВАРЦЕВЫЕ ВОЛОКОННЫЕ СВЕТОВОДЫ, АКТИВИРОВАННЫЕ НАНОКРИСТАЛЛАМИ YAG:Nd3+
12 1 3* 1 13
Евстропьев С.К. ' , Асеев В.А. , Демидов В.В. , Кузьменко Н.К. , Матросова А.С. ' , Комаров А.В.3, Дукельский К.В.1'4, Никоноров Н.В.1, Орешкина К.В.1
1 Университет ИТМО, г. Санкт-Петербург 2 Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет),
г. Санкт-Петербург
3Научно-производственное объединение Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова,
г. Санкт-Петербург
4 Санкт-Петербургский государственный университет телекоммуникаций им. проф. МА. Бонч-Бруевича,
г. Санкт-Петербург
'' E-mail: demidov@goi.ru
DOI 10.24411/2308-6920-2019-16067
Лазеры и усилители, в качестве активной среды которых используются легированные ионами редкоземельных металлов кварцевые волоконные световоды (КВС), находят широкое практическое применение и являются объектом интенсивных исследований [1-3]. Однако, несмотря на высокий уровень развития технологии получения кварцевого стекла, создание активных матриц с ионами редкоземельных металлов, обладающих высокими люминесцентными характеристиками, остается трудноразрешимой задачей.
Известно, что расположение ионов неодима (Nd3+) в матрице алюмо-иттриевого граната (Yttrium Aluminum Garnet, YAG) обеспечивает превосходные люминесцентные свойства [2], благодаря чему этот лазерный материал получил обширное применение на практике. С другой стороны, ни одна из существующих технологий не позволяет модифицировать кварцевое стекло кристаллами YAG:Nd3+ с необходимой воспроизводимостью. По этой причине разработка КВС, активированных кристаллами YAG:Nd3+, представляет собой актуальную проблему, решение которой имеет важное значение для развития отрасли мощных волоконных лазеров и усилителей.
Цель настоящего исследования заключалась в разработке прототипа активного КВС, в матрицу которого введены высоколюминесцентные нанокристаллы YAG:Nd3+, и характеризации его свойств. Основная идея состояла в использовании преформ микроструктурированных КВС, содержащих в каналах предварительно выращенные нанокристаллы малого размера.
Технологический процесс получения оптических элементов включал набор последовательных операций: 1) приготовление однородного пленкообразующего раствора, обладающего высокой адгезионной способностью с поверхностью кварцевого стекла; 2) пропитка каналов предварительно подготовленной преформы микроструктурированного КВС; 3) сушка и прокаливание пропитанных раствором преформ при температуре 1000-1100 °C; 4) перетягивание преформ в КВС при температуре 2000-2100 °C. На Рис. 1 представлены изображения поперечного сечения вытянутых оптических элементов.
• •
• • V • •
Диаметр элемента 120 мкм
а) + б)
Рис. 1. Изображение поперечного сечения КВС с нанокристаллами , полученного оттягиванием
локального участка преформы в пламени кислородно-водородной горелки тепломеханического станка системы ЫСУБ (а) и вытягиванием преформы на башне вытягивания при температуре 2000 °С (б)
136
№6 2019 СПЕЦВЫПУСК «ФОТОН-ЭКСПРЕСС-НАУКА 2019» www.fotonexpres.rufotonexpress@mail.ru
вкво-2019 Волоконные световоды и волоконно-оптические компоненты
Для формирования покрытий на основе нанокристаллов YAG:Nd3+ в каналах преформы микроструктурированного КВС применялся жидкостный полимерно-солевой метод, базирующийся на использовании растворов с содержанием термически разлагаемых солей металлов и растворимого органического полимера [4]. В качестве прекурсоров для изготовления покрытий были выбраны водные растворы Y(NO3)2, Al(NO3)2, NdCl3 и поливинилпирролидон. Заданные количества этих компонентов смешивали при интенсивном перемешивании в течение 30 минут в условиях комнатной температуры до получения однородных и прозрачных пленкообразующих смесей. Каналы преформы заполнялись полученными смесями также при комнатной температуре. После сушки в естественных условиях в течение 24 часов преформу подвергали термической обработке в электрической печи при температуре 1100 °C в течение 2 часов.
Состав кристаллической фазы в вытянутом КВС определяли рентгеновским дифрактометром Rigaku Ultima IV. Для оценки размеров отдельных кристаллов использовали метод Дебая-Шеррера. Люминесцентные характеристики материала исследовали с помощью экспериментальной установки, имеющей в своем составе твердотельный лазер на кристалле YAG:Nd и фотоприемник. Результаты рентгенофазового анализа и измеренный спектр люминесценции приведены на Рис. 2.
et и
я н о
£ -
о о я 21 Я
О Я 1) н я Я
о о а
С с о
о" < СП о — гч — 3 W
\ 2 <N О _ . > ä я w > ^ а о
J \ 1 <
W Ulli л
U
я -
о
я я
гг я и
er
и и я
£
28
32
36
40
44
48
400 1000 1100 1200
1300
1400
29
Длина волны,нм
а) б)
Рис. 2. Результаты рентгенофазового анализа (а) и спектр люминесценции (б) КВС с нанокристаллами YAG:Nd3+ , полученного перетягиванием преформы на башне вытягивания при температуре 2000 °C
Рис. 2а показывает наличие ориентированных нанокристаллов YAG:Nd3+ в составе вытянутого КВС. Это свидетельствует о том, что нанокристаллы, предварительно сформированные в каналах преформы при температуре 1100 °C, сохранились в матрице кварцевого стекла в процессе повторной термической обработки при температуре 2000 °C. Последняя из указанных температур выше температуры плавления объемного кристалла YAG, составляющей 1940 °C [5]. Отсутствие заметных изменений в структуре нанокристаллов при изготовлении КВС можно объяснить высокой скоростью процесса вытягивания и, соответственно, его малой продолжительностью. Размер нанокристаллов составил от 25 до 38 нм, что, исходя из высокой разницы показателей преломления кварцевого стекла (n = 1,46) и нанокристаллов YAG (n = 1,83), должно способствовать минимизации рассеяния света. Измеренное методом обрыва значение оптических потерь на длине волны 1064 нм оказалось равным 10 дБ/м.
Форма представленного на Рис. 2б спектра люминесценции КВС с нанокристаллами YAG:Nd3+ характерна для кристаллов YAG:Nd и практически идентична таковой для объемных материалов, а также для нанокристаллов, полученных различными методами [6]. Основной пик излучения на длине волны 1064 нм соответствует электронному переходу 4F3/2 ^ 4/11/2. Время затухания люминесценции составило 248 мкс, что сопоставимо с аналогичным параметром для объемного кристалла (292 мкс).
Исследование выполнено при финансовой поддержке гранта Российского научного фонда (проект № 19-19-00596).
Литература
1. Tammela S., et al, Proceedings ofSPIE 6116, 61160G (2006)
2. Martial I, et al, Optics Express 19, 11667-11679 (2011)
3. Mrazek J, et al, Applied Sciences 8, 833 (2018)
4. Evstropiev S.K., et al, Optical Engineering 55, 047108 (2016)
5. Iida Y, et al, Vibrational Spectroscopy19, 399-405 (1999)
6. Hreniak D., et al, Materials Science 20, 39-45 (2002)
№6 2019 СПЕЦВЫПУСК «ФОТОН-ЭКСПРЕСС-НАУКА 2019»
www.fotonexpres.rufotonexpres@mail.ru 137
