CC BY
218
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПЛОДАХ ШИПОВНИКА
Агапова Н.М., Абдуллина С.Г., Хазиев Р.Ш.
Казанский государственный медицинский университет, кафедра фармацевтической химии, кафедра фармакологии фармацевтического факультета с курсами фармакогнозии и ботаники, г. Казань
Разработан способ определения содержания аскорбиновой кислоты методом кулонометрического титрования с биамперометрической индикацией конечной точки. Проведено определение содержания аскорбиновой кислоты в плодах шиповника. Относительная ошибка кулонометрического определения не превышает 2 %. Аскорбиновая кислота содержится в значительных количествах в продуктах растительного происхождения (плоды шиповника, листья первоцвета и др.) и играет важную роль в жизнедеятельности организма. Благодаря наличию в молекуле диенольной группы аскорбиновая кислота обладает сильно выраженными восстановительными (антиоксидантными) свойствами. Согласно нормативной документации (НД) стандартизация плодов шиповника по содержанию аскорбиновой кислоты проводится титрованием 2,6 -дихлорфенолиндофенолятом натрия с визуальной индикацией конечной точки титрования (к.т.т.) [1]. Перспективно определение аскорбиновой кислоты методом кулонометрического титрования при постоянной силе тока [2]. Суть метода заключается в том, что электролизу подвергается вспомогательное вещество, при этом образуется титрант, который может вступать в реакцию с определяемым веществом. Существенным преимуществом метода является отсутствие необходимости предварительной стандартизации титранта, использования стандартных образцов или построения градуировочных графиков, так как расчет ведется по количеству электричества, затраченному на электропревращение вспомогательного вещества. Применение для индикации к.т.т. инструментальных методов позволяет существенно повысить точность анализа. Для определения содержания аскорбиновой кислоты в качестве вспомогательного вещества использовали раствор К1 в хлороводородном буферном растворе (рН =1,2). При электролизе иодида калия на аноде образуется йод по схеме: 21- - 2е — 12-, который затем вступает в реакцию с аскорбиновой кислотой. Кулонометрическое титрование проводили при постоянной силе тока 5 мА на кулонометре «Эксперт-006» (г. Москва) с биамперометрической индикацией к.т.т. (ЛЕ=300 мВ). Анодная камера отделялась от катодной полупроницаемой мембраной. Генераторным и вспомогательным электродами служили платиновые спирали. Содержание аскорбиновой кислоты (Х, мкг) рассчитывали по формуле:
Х= ШаМ/Б
где I - сила тока, А; 1 - время достижения к.т.т., с; М -молярная масса эквивалента аскорбиновой кислоты,
88,06 г/моль; Б- постоянная Фарадея 96485 Кл/моль.
Таблица 1. Кулонометрическое определение аскорбиновой кислоты по реакции с электрогенерированным йодом (п=5, Р=95%)
Установлено, что электрогенерированный йод взаимодействуют с аскорбиновой кислотой быстро и в стехиометрическом отношении 1:1. Методом «введено-найдено» показано отсутствие систематической ошибки, относительное стандартное отклонение не превышает 0,02 (табл. 1). Разработана методика определения аскорбиновой кислоты в водных извлечениях из плодов шиповника (табл. 2). Содержание аскорбиновой кислоты, найденное кулонометрически, несколько меньше найденного по НД, что, по-видимому, связано с меньшей окислительной способностью йода по сравнению с окислительной способностью 2,6 -
дихлорфенолиндофенолята натрия.
Таблица 2. Определение содержания аскорбиновой кислоты в плодах шиповника (п=7, Б=95%)
Растительное сырье Найдено кулонометрически, % Найдено по НД,%
Плоды шиповника 2,36+0,02 2,4+0,1
коричного, Sг= 0,011 Sг= 0,056
Мордовия, 2008 г. £ = 1,01 % £ = 5,16 %
Плоды шиповника 0,537+0,006 0,54+0,02
морщинистого, Sг= 0,013 Sг= 0,038
Ботанический сад КГМУ, 2009 г. £ = 1,19 % £ = 3,50 %
Плоды шиповника 0,287+0,005 0,31+0,02
ООО «Биоком» Sг= 0,017 Sг= 0,053
г. Ульяновск £ = 1,57 % £ = 4,88 %
ЛИТЕРАТУРА:
1. Государственная фармакопея СССР: Вып. 1. Общие методы анализа / МЗ СССР. - 11-е изд., доп. - М.: Медицина, 1987. - 336 с.
Введено, Найдено, &
мкг мкг
149 149±2 0,013
193 192±2 0,009
261 261,6±0,8 0,003
Материалы XI международного конгресса «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2010
2. Будников, Г.К. Основы современного электрохимического анализа / Г.К. Будников, В.Н. Майстренко, М.Р. Вяселев - М.: Бином, 2003. - 542 с.
3. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2009. Т. 11. № 4.
4. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2008. Т. 10. № 4.
5. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2007. Т. 9. № 4.
6. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2006. Т. 8. № 4.
7. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2005. Т. 7. № 4.
8. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2004. Т. 6. № 4.
9. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2003. Т. 5. № 4.
10. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2002. Т. 4. № 4.
11. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 2001. Т. 3. № 4.
12. Сборник научных тезисов и статей «Здоровье и образование в XXI веке». 1999. Т. 2. № 4.
13. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2009. Т. 11. № 12.
14. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2008. Т. 10. № 12.
15. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2007. Т. 9. № 12.
16. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2006. Т. 8. № 12.
17. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2005. Т. 7. № 12.
18. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2004. Т. 6. № 12.
19. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2003. Т. 5. № 12.
20. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2002. Т. 4. № 12.
21. Электронный сборник научных трудов «Здоровье и образование в XXI веке». 2001. Т. 3. № 1.
COULOMETRIC DETERMINATION OF ASCORBIC ACID CONTENT IN ROSE FRUITS Agapova N.M., Abdullina S.G., Khaziev R.Sh.
Department of Pharmaceutical Chemistry, Department of Pharmacology, Pharmacognosy and Botany KSMU. Kazan. 420012. Butlerova st 49. Pharmaceutical faculty
Coulometric titration with biamperometric indication of the titration end-point has been developed for the determination of ascorbic acid content in Rose fruits. The relative error of the coulometric determination does not exceed of 2 %.
Key words: Rose fruits, ascorbic acid, coulometric titration, electrogenerated iodine.
Материалыг XI международного конгресса «Здоровье и образование в XXI веке» РУДН, Москва, 2010
