CC BY
5
экран. Внутри этого экрана соосно и симметрично с помощью капроновых оттяжек расположена горизонтальная полосковая линия прямоугольного поперечного сечения, выполненная из полутомпаковой сетки. Обшивка облучающей системы изготовлена с применением дюралюминиевых листов толщиной 2 мм и полутомпаковой сетки, обеспечивается блокировкой передатчика при тиляцию системы. Конструкция системы разбор-^ пая, состоящая из щитов с максимальным размером 2X2 м. Безопасность обслуживания системы обеспечивается блокировкой передатчика' при открытой входной двери. Облучающая система оборудована комплектом направленных ответви-телей, позволяющих проводить измерения уровня мощности и коэффициента бегущей волны на входе и выходе системы. Для подключения системы к передатчику и нагрузке на усеченной части пирамид установлены высокочастотные разъемы.
Облучающая система была изготовлена и испытана совместно с передающим устройством мощностью 6 кВт в режиме несущей частоты в ' * диапазоне частот от 3 до 24 МГц. В качестве нагрузки использовали водоохлаждаемый эквивалент, выполненный на основе резистора типа УВ2-20-75 Ом. Распределение напряженности поля в рабочей зоне, а также в зоне нахождения обслуживающего персонала определяли с помощью измерителя напряженности поля типа При этом напряженность электрической составляющей поля в частотном диапазоне от 3
до 24 МГц составила 600—625 В/м при неравномерности ±10 % в рабочей зоне размером 1,75Х X 1,75X0,6 м. Рабочие зоны находятся на расстоянии 45 см от уровня пола (потолка) системы и позволяют разместить до 500 мышей, или 150 крыс, или 10 кроликов.
Уровень напряженности поля в непосредственной близости (на расстоянии 0,2 м) от любой внешней поверхности облучающей системы ниже порога чувствительности прибора NFM-1 (<2 В/м) во всем диапазоне частот, что гарантирует эффективную защиту обслуживающего персонала от воздействия электромагнитного излучения.
Таким образом, разработанная установка соответствует всем требованиям медико-биологиче-ского эксперимента и может быть рекомендована в качестве облучающей системы при разработке для населения гигиенических нормативов электромагнитного поля в диапазоне высоких частот.
Литература
1. Давыдов Б. И., Тихончук В. С., Антипов В. В. Биологическое действие, нормирование и защита от электромагнитных излучений. — М., 1984.
2. Крылов В. А., Юченков Т. В. Защита от электромагнитных излучений. — М., 1972.
3. Минин Б. СВЧ и безопасность человека.—М., 1974.
4. У ил К. М., Кинн Дж. Б. //Труды Ин-та инженеров по электронике и радиоэлектронике.—М., 1983.—Т. 71, № 2.
Поступила 09.07.87
УДК 613.632.4+614.31 ]:615.285.7]-074
Д. Б. Гиренко, М. А. Клисенко, Л. Е. Морару
КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ФУНГИЦИДНЫХ ПРЕПАРАТОВ * В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И В ВОЗДУХЕ
ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс, Киев
Расширение ассортимента химических средств защиты растений, обладающих фунгицидными свойствами и используемых для борьбы с болезнями зерновых, овощных, плодовых культур [3], обусловливает необходимость разработки методов контроля за их содержанием в окружающей среде. Имеющиеся в литературе данные по этому вопросу ограничены [2, 4].
Целью настоящей работы является разработка методов, пригодных для проведения санптар-но-химического контроля за содержанием в зерновых, плодах, овощных культурах, а также в воздухе рабочей зоны при проведении сельскохозяйственных работ ряда азотсодержащих препаратов.
Для определения использован метод хроматографии в тонком слое силикагеля (пластинки БПик)!, ЛС 5/40 мкм, «Мерк»),
Изучение способов обнаружения анализируемых соединений на хроматограммах показало, что они детектируются различными реагентами, специфичными для отдельных фрагментов молекулы (табл. 1).
Характерная для третичного азота цветообра-зующая реакция Драгеидорфа [1] протекает в слое силикагеля, скрепленного только гипсом, так как в данной модификации происходит образование свободного йода, что не позволяет использовать для этих целей пластинки ЭПикИ с крахмалом в качестве связующего вещества.
Из универсальных реагентов для детектирования были использованы растворы нитрата серебра или бромфенолового синего [1, 2]. После обработки нитратом серебра и облучения УФ-све-том галогенсодержащие препараты обнаружива-
Таблица 1
Минимально детектируемое количество (в мкг) изучаемых соединений
Детектирующий агент
бромфеноло- нитрат се- реактив
вый см it н >1 ребра Драгендорфа
Препарат сорбент
s s s
S i г
о о о
^ — л
=5 IO 3 ю о. ю
— О — (J О
от « с; i Ч
Байкор 2 15 Не детектируется 5—6 10
Байлетон 2 15 2 3 3 5
Байтан 3 10 3 5 5 10
Култар 2 10 3 5 3 5
Импакт 2 10 Не детектируется 3 1 1 5
ются в виде темного пятна восстановленного серебра.
Бромфеноловый реагент обычно используют для обнаружения органических соединений, содержащих донорные атомы кислорода, серы, азота. В нашем случае за счет неподелениой пары электронов у атома азота возможно образование малорастворимой соли, в которой катион — комплекс серебра с нейтральной органической молекулой, а анион — бромфеноловый синий. Анализируемые соединения обнаруживаются в виде пятна ярко-голубого цвета.
В молекулах исследуемой группы соединений содержатся третичные атомы азота, гидроксиль-ная группа. В молекулах импакта и байкора имеются объемные фенильиые фрагменты. Наличие этих структурных элементов определяет подвижность препаратов в слое силикагеля. Данные, приведенные в табл. 2, показывают, что оптимальной системой при определении каждого препарата в тонком слое силикагеля является смесь хлороформ — ацетон. Примеси в техническом препарате определению не мешают.
При определении микроколичеств анализируемых препаратов в объектах окружающей среды
Таблица 2 Величины подвижности (Rj) препаратов
Подвижная фаза
Соединение X 48 О К V U S о н о> =i СО О О. Ж о о. ъ о X-Q- о = СО н хлороформ-этанол (9:1) хлороформ — ацетон (9:1)
Байкор Байлетон Култар Импакт 0 0 0 0 0,99 0,80 0,99 0,99 0,01 0,07 0,1 0,08 0,9 0,78 0,9 0,85 0,5 0,6 0,65 0,57 0,32 0,42 0,44 0,42
были разработаны способы концентрирования и извлечения их из воздуха, воды, зерновых и растительных культур.
Воздух. Анализируемый воздух со скоростью 1 л/мин протягивают в течение 20 мин через фильтродержатель, в котором закреплен бумажный фильтр «синяя лента». ф
После отбора пробы фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл ацетона и встря- ( хивают 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют ацетон, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до объема 0,2—
0.3.мл и наносят на хроматографическую пластинку Silufol общепринятым способом. Рядом с пробой наносят серию стандартных растворов исследуемого . препарата различной концентрации. Пластинку с нанесенными пробами хрома-тографируют в системе хлороформ — ацетон (9:1). Обнаружение проводят раствором бром-фенолового синего с последующим обесцвечиванием фона пластинки 2 % раствором лимонной кислоты. Для обнаружения галогенсодержащих фунгицидов можно использовать раствор нитрата серебра с последующим облучением УФ-светом. *
Вода. 500 мл пробы помещают в делительную воронку, прибавляют 5 г хлорида натрия, хорошо перемешивают и экстрагируют препараты дважды по 50 мл хлороформа. Объединяют органический растворитель, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют и хромато-графируют так, как описано выше.
Зерно, овощи, фрукт ы. 20 г измельченной пробы помещают в коническую колбу, приливают 50 мл смеси ацетон —вода (7:3), встряхивают в течение часа. Экстракцию повторяют дважды. Раствор фильтруют, переносят в делительную воронку, прибавляют 300 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают. Из водного раствора препараты извлекают дважды по 30 мл хлороформа. Объединяют хлорофсрмный& слой, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют и хроматографируют так, как описано выше. ?
Среднее значение обнаружения 70,1—85,3 % в зависимости от типа пробы. Пределы определения 0,1—0,5 мг/кг (мг/л, мг/м3).
Разработанные методы были использованы при определении содержания фунгицидов в воздухе рабочей зоны при протравливании семян.
Литература
1. Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография: Пер. с англ. — М., 1981.
2. Клисенко М. А., Александрова J1. Г. Определение остаточных количеств пестицидов. — Киев, 1983.
3. Мельников И. Н., Новожилов К. В., Белан С. Р., Пы-лова Т. Н. Справочник по пестицидам. — М., 1985.
4. Mendes М. С.//}. Agricult. Food Chem. — 1985 — Vol.
33, N 4. — P. 557—560. i
Поступила 09.03.87
