CC BY
1
УДК 620.179.14
DOI: 10.24412/2071 -6168-2024-4-214-215
КОНТРОЛЬ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ ТОНКИХ ПЛЕНОК С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МИНИАТЮРНЫХ
ВИХРЕТОКОВЫХ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЕЙ
В.А. Милков, Е.А. Жданов, А.Е. Батанов, Д.И. Еськин, С.А. Войнаш, В.А. Соколова, И.В. Ворначева
Целью исследования являлась разработка сверхминиатюрного вихретокового преобразователя, предназначенного для исследования тонких пленок. Актуальность работы обусловлена необходимостью оценки и прогнозирования срока безопасной эксплуатации изделий, изготовленных с использованием тонких пленок. Проведен обзор различных методов исследования тонких пленок, в том числе вихретокового метода, основанного на анализе взаимодействия внешнего электромагнитного поля с электромагнитным полем вихревых токов, индуцированных возбуждающей обмоткой в электропроводящей пленке. Разработан сверхминиатюрный вихретоковый преобразователь трансформаторного типа. На базе вихретокового преобразователя разработан программно-аппаратный комплекс управления вихретоковым преобразователем. Аппаратно-программный комплекс позволил проводить локальные исследования электропроводности неферромагнитных тонких пленок методом вихревых токов. В ходе исследования удалось разработать алгоритм поиска изменения средней амплитуды выходного сигнала, позволяющий сделать вывод об электропроводности тонкой пленки. Проведено исследование тонкопленочных образцов с использованием разработанной измерительной системы. Представлены результаты испытаний пленок Al, Cu и Zn, а также получены значения электропроводности образцов.
Ключевые слова: вихретоковый преобразователь, пленки, сигнал, компенсация.
В последнее время тонкие пленки находят все большее применение в микро- и оптоэлектронике для создания свето- и фотодиодов, сенсорных датчиков, радиочастотных меток и других устройств. При этом особый интерес вызывают соединения, которые могут иметь над классическими полупроводниками некоторые преимущества: простоту и дешевизну способов получения структур в массовом производстве, возможность создания гибких и прозрачных устройств, а также модификации свойств и варьирования зонной структуры молекул [1].
Применение тонких металлических плёнок имеет большое значение в микроэлектронике, оптике и других областях науки и техники. Тонкоплёночные проводящие структуры, созданные на основе различных проводящих плёнок и покрытий, широко применяются в электронике при производстве микросхем, а в оптике - в качестве отражающих и просветляющих покрытий в электронной промышленности при создании интегральных схем. Они также используются в авиации и космической технике.
Особенность металлических плёнок заключается в существенном различии физических характеристик тонкой плёнки и такого же металла в массивном состоянии. Поэтому разработка измерительной системы для получения информации о физических параметрах тонкой плёнки, в частности, об её электропроводности, является актуальной задачей.
Современные методы измерения электропроводности обычно требуют плотного электрического контакта между поверхностью плёнки и измерительным элементом. Однако такое решение не всегда возможно, так как контакт между плёнкой и измерительным элементом может изменить свойства плёнки.
Как установлено в работах [4-8], одним из наиболее эффективных и высокопроизводительных методов измерения тонких пленок является вихретоковый метод. Он основан на возбуждении вихревых токов в электропроводящей пленке с помощью внешнего электромагнитного поля, наводимого возбуждающей катушкой. При этом, наиболее эффективное измерение электропроводности тонкой металлической пленки возможно осуществить с использованием накладных и экранных ВТП [9-11].
К числу преимуществ вихретокового метода относится возможность измерения без прямого контакта с исследуемой пленкой, а также возможность осуществлять измерения в вакууме, что облегчает контроль процесса выращивания пленки. Кроме того, метод позволяет измерять толщину тонких пленок за счет возможности изменения глубины проникновения вихревых токов, при изменении частоты [12, 13].
В работах [14-19] для измерения электропроводности тонких пленок применялся вихретоковый преобразователь, магнитного поле которого являлось одночастотным. Данное решение позволяет упростить конструкцию прибора, однако не обеспечивает возможность исследовать пленки на разных глубинах. Часто для устранения данной проблемы применяется многочастотный сигнал [19-21].
Из-за малой толщины тонких пленок (100-2000 мкм), лишь отдельные модели, представленные на рынки, позволяют производить исследования их электропроводности. В частности, это связано с диапазоном рабочих частот, необходимых для исследования тонких пленок, составляет 1-10 МГц.
Компания Suragus GmbH производить вихретоковые преобразователи, в том числе, предназначенные для исследования тонких пленок. Например, EddyCus® TF lab 2020 обеспечивает возможность измерения электропроводности образцов с размерами от 10х10 мм до 200х200 мм в диапазоне сопротивлений от 0,001 до 3000 Ом/м2 [22].
Однако в данном приборе используется вихретоковый преобразователь с радиусом измерительной обмотки от 5 до 25 мм, что не позволяет достичь высокой разрешающей способности.
Существует вихретоковая система, предназначенная для исследования тонких металлических пленок, реализующая метод резонансной экранной вихретоковой дефектоскопии [9]. Система обладает высокой эффективностью в обнаружении дефектов тонких немагнитных плёнок толщиной 0,01 микрометр при частоте возбуждающего тока в диапазоне от 10 до 30 мегагерц. Однако использование экранного преобразователя приводит к необходимости расположения тонкой плёнки в зазоре между измерительной и компенсационной катушками. Это усложняет конструкцию, поскольку исследуемые плёнки могут иметь подложки разной толщины, и требуется изменять ширину зазора между катушками при проведении экспериментов.
Целью работы являлась разработка измерительной системы на основе вихретокового преобразователя, предназначенного для измерения электропроводности тонких металлических пленок, способного локализовать электромагнитное поле на малых участках объекта контроля.
Материалы и методы. Анализ работ [23-25] показал, что для исследования дефектов листов, фольги и тонких металлических плёнок эффективно использовать трансформаторные накладные вихретоковые преобразователи.
Основываясь на результатах исследований, представленных в работах, была разработана конструкция вихретокового преобразователя, которая позволяет:
проводить локальное сканирование тонких металлических плёнок;
определять координаты границ плёнок;
измерять размеры дефектов и неоднородностей площадью от 10 000 нм2;
использовать программно-аппаратный комплекс для экспериментального исследования неоднородностей и дефектов тонких металлических плёнок толщиной от 100 нм и удельной электропроводностью от 14 МСм/м.
Возбуждающая и измерительная обмотки содержат по 200 витков. Толщина проволоки для витков - 5 мкм. Компенсационная обмотка содержит 140^170 витков. Сердечники изготавливались из пермаллоя 81НМА со значением начальной магнитной проницаемости 35000.
Сердечник представляет собой усеченный конус высотой 4,3 мм с диаметром основания 1,5 мм (рис. 1.).
Рис. 1. Схема вихретокового преобразователя: 1 - измерительная обмотка; 2 - генераторная обмотка;
3 - компенсационная обмотка
Измерительная обмотка 1 расположена на острие конуса (200 витков), генераторная обмотка 2 расположена по центру (200 витков) и намотана таким образом, чтобы радиус был как можно меньше для достижения максимальной локализации поля.
Для минимизации влияния генераторной обмотки на измерительную в вихретоковом преобразователе (ВТП) используется компенсационная обмотка 3. Генераторная и компенсационная обмотки изготовлены из медной проволоки диаметром 15 мкм и подключены дифференциально.
Преобразователь расположен перпендикулярно плоскости объекта контроля (ОК), обеспечивая минимальное расстояние между измерительной обмоткой и ОК, при этом ВТП не контактирует с ОК.
Вихретоковый преобразователь размещён над электропроводящей тонкой плёнкой, расположенной на подложке. Генераторная катушка ВТП создаёт электромагнитное поле при прохождении сигнала, которое возбуждает вихревые токи. Электромагнитное поле вихревых токов воздействует на измерительную обмотку ВТП, создавая электродвижущую силу (ЭДС), несущую информацию об электропроводности тонких плёнок и подложки в виде сигнала.
Сигнал проходит через блоки фильтрации, управляемые программным блоком фильтрации, связанным с программным блоком генерации. Изменение частоты фильтрации происходит синхронно с изменением частоты генерации.
Сигнал поступает на амплитудный детектор, затем через аналого-цифровой преобразователь - в программный блок обработки сигнала. В этом блоке вычисляется усреднённая амплитуда сигнала, после чего вычисляется разность усреднённой амплитуды сигнала от плёнки и сигнала от подложки. Результаты измерений выводятся на экран персонального компьютера в виде графика и значения электропроводности.
Результаты и обсуждение. Для исследования работы разработанной системы использовались тонкие плёнки металлов А1, Си и Zn, полученные методом конденсации из газовой фазы в вакууме на стеклянных подложках. Размеры подложек составляли 23 х 23 мм, а исследуемых плёнок - 23 х 21 мм. Рабочая амплитуда сигнала на возбуждающей обмотке была равна 1,1 В, а частота сигнала - 3 МГц. В разработанной системе усреднённая амплитуда ЭДС, вносимая вихревыми токами в измерительную обмотку ВТП, является параметром, несущим информацию об объекте контроля.
Разница между найденными усредненными значениями <А> соответствует удвоенной усредненной амплитуде сигнала <П1>.
На рис. 2 представлены исходные данные - значения ЭДС на измерительной обмотке ВТП, в отсутствии и в присутствии пленки А1. Область 1 (N=150-600) соответствует сигналу в отсутствие объекта контроля. Область 2 (N=620-1190) соответствует сигналу в присутствии пленки А1.
На рис. 3 приведены результаты использования алгоритма по нахождению усредненной амплитуды.
В области 1 усредненная амплитуда сигнала оказалась равной 14,53 мВ, в области 2 - 5,41 мВ. Разность между амплитудой ЭДС в области 1 и амплитудой ЭДС в области 2 (А<П>) составляет 9,12 мВ.
А<П> для пленки 1п составило 6,34 мВ а для пленки Си - 37,5 мВ.
На рис. 4 и 5 представлены результаты измерения отклика от пленок 1п и Си соответственно.
Для пленок А1 и 1п ЭДС, вносимая вихревыми токами меньше раскомпенсации, в следствии этого на рис. 3 и 4 видим понижение амплитуды сигнала. Для пленки Си вклад вихревых токов много больше раскомпенсации вследствие чего на рисунке 5 мы видим повышение амплитуды сигнала.
Для получения связи между значениями усредненной амплитуды сигнала и электропроводностью материала использовались образцы с известной электропроводностью.
По результатам аппроксимации данных, полученных при измерениях образцов с известной электропроводностью, находим удельную электропроводность пленок А1, 7и, Си (табл.1).
í> 1-Й
750 9С0 1<£0 1300 1350 1500 1660 N"
Рис. 2. Напряжение на измерительной обмотке ВТП (алюминиевая пленка)
157-
153 ■
149-
145 ■
141 -
137 ■
> 133 -
а 12» -
э I2S-
121 ■
117 *
lu-
íos-
los •
« * * * ГУ "*Г и
<Ai>=29mV
¡3 i-';
",Л. ■¿U'_и и,
MMII ЛГИ * -----и
<АР=10,8пЛТ
* -J" *" " * х У^
.......I......
200
........1.....
400
600
I
ш
I
1099
Рис. 3. Результаты использования алгоритма
к я is «в зя т до lit нк ж
Рис. 4. Напряжение на измерительной обмотке ВТП (цинк)
i®
19)
ш
m
Ш
> l»
10
у
1Л|
130
lio
ш
■ i
h ■/■ мг «■ »
k <íii
i г.. .
нШ
J—L
■ n ,
ISO so J® «o reo «с Ш lío IES ISO
Рис. 5. Напряжение на измерительной обмотке ВТП (медь)
216
Таблица 1
Результаты вычисления электрической проводимости пленок_
Параметры <AU>, mV a, MS/m
Zn 6,34 0,1433
Al 10,89 0,5114
Cu 18,27 1,1084
Заключение. В процессе исследования был создан и протестирован вихретоковый преобразователь, способный эффективно локализовать электромагнитное поле на небольших участках электропроводящих объектов. На основе этого преобразователя была разработана измерительная система, предназначенная для определения электропроводности тонких металлических плёнок. Эта система состоит из программного обеспечения, аппаратной части, вихретокового преобразователя и способна выполнять аппаратную и программную обработку получаемых сигналов для повышения точности измерения электропроводности тонких плёнок. В результате исследования был разработан алгоритм определения изменений усреднённой амплитуды выходного сигнала, который позволяет сделать вывод об электропроводности тонкой плёнки. Проведено исследование образцов тонких пленок с использованием разработанной измерительной системы, получены значения электропроводности пленок Al, Cu, Zn. Для пленки алюминия значение электропроводности составило 0,5114 Мсм/м, для пленки меди - 1,1084 Мсм/м, для цинка - 0,1433 Мсм/м. Погрешность полученных значений не превышала 5%.
Благодарности. Исследование выполнено в рамках реализации Программы развития Алтайского государственного университета на 2021-2030 годы в рамках реализации программы стратегического академического лидерства «Приоритет 2030», проект «Автоматизированная вихретоковая система поиска дефектов деталей на базе компьютерного зрения».
Список литературы
1.A. Suzuki, K. Nishimura, T. Oku, Effects of germanium tetrabromide addition to zinc tetraphenyl porphy-rin/fullerene bulk heterojunction solar cells, Electronics. 3(1) (2014) 112-121.
2.V. Yurkov, V.Ryzhii, Effect of Coulomb scattering on graphene conductivity, JETP Lett. 88(5) (2008). P. 370373.
3.S. Abramchuk, Novel highly elastic magnetic materials for dampers and seals: Part I. Preparation and characterization of the elastic materials, Polym. Adv. Technol. 18(11) (2007) 883-890.
4.V. Gerasimov, V.Kluev, Methods and devices of electromagnetic control, SPEKTR, Moscow, 2010.
5.W. Li, Y. Ye, K. Zhang, A Thickness Measurement System for Metal Films Based on Eddy-Current Method With Phase Detection, IEEE Trans. Indust. Electr. 64(5) (2017) 3940-3949.
6.D. F. He, K. Zhang, J. Tang, A contactless method to measure the electrical conductivity, 3rd IEEE International Conference on Control Science and Systems Engineering (ICCSSE) - Beijing (2017) 305-308.
7.V.N. Uchanin, Eddy current inverters: extended classification, comparative analysis and characteristic examples of implementation, Tech. diagn. non-destr. test. 4 (2010) 24-30.
8.A. S. Bakunov, A. G. Yefimov, Eddy current non-destructive testing in defectoscopy of metal products, Control. Diagn. 4 (2009) 21-22.
9.S. Angani, D. G. Park, Differential pulsed eddy current sensor for the detection of wall thinning in an insulated stainless steel pipe, J. Appl. Phys. 107(9) (2010)
10. A. L. Ribeiro, H. G. Ramos, Liftoff insensitive thickness measurement of aluminum plates using harmonic eddy current excitation and a GMR sensor, Measur. 45(9) (2012) 2246-2253.
11. Z. L. Qu, Q. Zhao, Y. G. Meng, Improvement of sensitivity of eddy current sensors for nano-scale thickness measurement of Cu films, Nondest. Test.Eval. Int. 61 (2014) 53-57.
12. Z. L. Qu, Q. Zhao, Y. G. Meng, In-situ measurement of Cu film thickness during the CMP process by using eddy current method alone, Microelectron. Eng. 108 (2013) 66-70.
13. H. B. Wang, Noncontact thickness measurement of metal films using eddy-current sensors immune to distance variation, IEEE Trans. Instrum. Meas. 64(9) (2015) 2557-2564.
14. W. Li, H. B. Wang, Z. H. Feng, Non-contact online thickness measurement system for metal films based on eddy current sensing with distance tracking technique, Rev. Sci. Instrum. 87(4) (2016)
15. J. Kral, R. Smid, The Lift-Off Effect in Eddy Currents on Thickness Modeling and Measurement, IEEE Trans. Instrum. Meas. 62(7) (2013) 2043-2049.
16. W. L. Yin, K. Xu, A Novel Triple-Coil Electromagnetic Sensor for Thickness Measurement Immune to Liftoff Variations, IEEE Trans. Instrum. Meas. 65(1) (2016) 164-169.
17. E. Pinotti, E. Puppin, Simple Lock-In Technique for Thickness Measurement of Metallic Plates, IEEE Trans. Instrum. Meas. 63(2) (2014) 479-484.
18. W. Yin, A. J. Peyton, Thickness measurement of non-magnetic plates using multi-frequency eddy current sensors, Nondestr. Test. Eval. Int. 40(1) (2007) 43-48.
19. M. Busch, Measurements of the properties of thin films by non-contact, Dresden, SURAGUS GmbH. (2015) available at: http://dubna-oez.ru/images/data/gallery/204_3166_2_Day_Sess_4_1_SURAGUS_RU.pdf
20. A.V. Egorov, Application of the principal components method for eddy current inspection of metallic materials with dielectric coatings, Izv. Alt. St. Univ. 4 (2017) 33-38.
21. A.S. Bakunov, V.A. Kaloshin, Development of eddy current thickness gauging of protective coatings, Cont. Diagn. 1 (2016) 27-31.
22. S. F. Dmitriev, V. N. Malikov, A. M. Sagalakov, A. V. Ishkov, A. O. Katasonov, Research of aluminum alloys with using eddy-current transducers on the basis of cores of various form, IOP Conf. Ser.: Mater. Sci. Eng. 289 (2017) 1-7.
23. S. F. Dmitriev, A. V. Ishkov, V. N. Malikov, A. M. Sagalakov, Scanning the Welded Seams of Titanium Alloys by Using Subminiature Eddy Current Transducers, Materials Science Forum. 906 (2017) 147-152.
24. S. F. Dmitriev, A. V. Ishkov, V. N. Malikov, A. M. Sagalakov, Non-destructive testing of Al-Mg alloys by using the eddy-current method, MATEC Web Conf. 106 (2017)
25. S. F. Dmitriev, A. V. Ishkov, V. N. Malikov, A. M. Sagalakov, Subminiature eddy current transducers for studying semiconductor material, J. Phys.: Conf. Ser. 643 (2015)
Милков Владлен Александрович, студент, vladlen.xx@mail. ru, Россия, Барнаул, Алтайский государственный университет,
Жданов Евгений Александрович, студент, zdanovevgenij555@gmail. com, Россия, Барнаул, Алтайский государственный университет,
Батанов Александр Евгеньевич, студент, sa567a@gmail. com, Россия, Барнаул, Алтайский государственный университет,
Еськин Данила Иванович, студент, [email protected], Россия, Барнаул, Алтайский государственный университет,
Войнаш Сергей Александрович, младший научный сотрудник научно-исследовательской лаборатории, sergey_voi@mail. ru, Россия, Казань, Казанский федеральный университет,
Соколова Виктория Александровна, канд. техн. наук, доцент, [email protected], Россия, Санкт-Петербург, Санкт-Петербургский государственный университет промышленных технологий и дизайна,
Ворначева Ирина Валерьевна, канд. техн. наук, доцент, vornairina2008@yandex. ru, Россия, Курск, Юго-Западный государственный университет
CONTROL OF ELECTRICAL CONDUCTIVITY OF THIN FILMS USING MINIATURE EDGE CURRENT CONVERTERS V.A. Milkov, E.A. Zhdanov, A.E. Batanov, D.I. Eskin, S.A. Voinash, V.A. Sokolova, I.V. Vornacheva
The goal of the research was to develop a subminiature eddy current transducer designed for the study of thin films. The relevance of the work is due to the need to assess and predict the safe service life of products made using thin films. A review of various methods for studying thin films is carried out, including the eddy current method, based on the analysis of the interaction of an external electromagnetic field with the electromagnetic field of eddy currents induced by an exciting winding in an electrically conductive film. A subminiature transformer-type eddy current converter has been developed. Based on the eddy current transducer, a hardware and software complex for controlling the eddy current transducer has been developed. The hardware and software complex made it possible to conduct local studies of the electrical conductivity of non-ferromagnetic thin films using the eddy current method. During the study, it was possible to develop an algorithm for searching for changes in the average amplitude of the output signal, which allows us to draw a conclusion about the electrical conductivity of a thin film. A study of thin-film samples was carried out using the developed measuring system. The results of tests ofAl, Cu and Zn films are presented, and the values of the electrical conductivity of the samples are obtained.
Key words: eddy current transducer, films, signal, compensation.
Milkov Vladlen Aleksandrovich, student, [email protected], Russia, Barnaul, Altai State University,
Zhdanov Evgeniy Aleksandrovich, student, zdanovevgenij555@gmail. com, Russia, Barnaul, Altai State University,
Batanov Alexander Evgenievich, student, sa567a@gmail. com, Russia, Barnaul, Altai State University,
Eskin Danila Ivanovich, student, [email protected], Russia, Barnaul, Altai State University,
Voinash Sergey Aleksandrovich, junior researcher at the research laboratory, [email protected], Russia, Kazan, Kazan Federal University,
Sokolova Viktoriia Aleksandrovna, candidate of technical sciences, docent, sokolova_vika@inbox. ru, Russia, St. Petersburg, St. Petersburg State University of Industrial Technologies and Design,
Vornacheva Irina Valerievna, candidate of technical sciences, docent, vornairina2008@yandex. ru, Russia, Kursk, South-West State University
