CC BY
93
УДК 621.77.01
А. Г. Колесников, А. И. Плохих
КОНСТРУКЦИОННЫЕ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ С СУБМИКРО-И НАНОРАЗМЕРНОЙ СТРУКТУРОЙ
Приведены результаты исследований микроструктуры и механических свойств листовых материалов, полученных методом горячей прокатки, на основе разработанных принципов выбора исходных композиций многослойных заготовок.
E-mail: nukmt@mx.bmstu.ru; plokhikh@bmstu.ru
Ключевые слова: горячая прокатка, многослойные металлические материалы, наноструктура.
Как известно, использование слоистых материалов позволяет значительно повысить ресурс деталей и конструкций, работающих в условиях высоких температурно-силовых нагрузок с одновременной экономией дорогостоящих легирующих элементов. Существенным преимуществом таких композитов является реализация в детали совокупности предельно высоких значений служебных характеристик, достижение которых при использовании монометаллических заготовок невозможно [1]. Наряду с известным применением таких материалов, перспективным может оказаться получение заготовок листового сортамента состоящих из сотен и тысяч слоев с толщинами субмикро-и нанометрического диапазона. Разработка технологии получения подобных материалов является задачей достаточно сложной, однако ее решение открывает возможность синтезировать анизотропные многослойные материалы (МСМ) с заданным уровнем эксплуатационных свойств.
В ранних работах [2], посвященных исследованию многослойных композиций, полученных на основе алюминия и меди, задолго до появления формального наноструктурного признака, равного 100 нм,
о
было показано, что при толщине слоя h ~ 1000 A (100 нм), физико-механические свойства МСМ резко изменяются. Дальнейшие исследования МСМ, полученных методом пакетной прокатки композиции медь-сталь 08кп [3], позволили сделать вывод о существенном влиянии состояния межслойных границ на механические свойства полученного материала.
Использование в качестве исходных составляющих композиции взаимно не растворимых или слабо растворимых друг в друге металлов позволяет получать методом холодной прокатки с чередующимися промежуточными отжигами МСМ с толщинами слоев не более 10-15 нм [4]. Однако использование таких материалов в исходной
композиции наноламината конструкционного назначения, по мнению авторов, малоперспективно как в силу существенной разницы физических и механических свойств составляющих, так и ограниченности технологических приемов компактирования.
Более перспективным представляется формирование исходной композиции МСМ на основе одного металла, например железа. Вместе с тем предпринятые попытки получить многослойный материал прокаткой композиции, состоящей только из слоев железа [4], приводит к формированию монозаготовки без видимых признаков слоистой структуры.
Выполненный анализ показывает, что получение слоистой структуры в заготовке, созданной на основе железа, возможно в том случае, если в исходной композиции участвуют сплавы, имеющие разное кристаллической строение (соответственно решетки ОЦК и ГЦК). Круг технически значимых сплавов существенно расширяется, если в качестве основного вида обработки использовать горячую прокатку. В этом случае деформирование можно проводить в таком интервале температур, в котором исходные составляющие заготовки имеют разные типы кристаллических решеток [5]. Принцип выбора исходных составляющих многослойных заготовок на основе одного металла схематично, с помощью диаграмм состояния представлен на рис. 1. Композиция типа I может быть составлена чередованием листов сплавов, имеющих стабилизированные кристаллические решетки в широком температурном диапазоне, например стали 08Х18 (ОЦК) и 08Х18Н10 (ГЦК).
В качестве составляющих композиции типа II могут быть выбраны углеродистые стали типа У8 и, например, технически чистое железо. Температурный интервал деформирования выбирается из расчета существования армко-железа в низкотемпературной модификации и при условии перехода стали У8 в аустенитное состояние.
Ре Состав 1 Бе Состав 2
а б
Рис. 1. Схема выбора исходной композиции (тип I)
Третий возможный вариант (тип III) получения многослойной заготовки может быть реализован чередованием листов углеродистой или легированной конструкционной стали и стали, имеющей стабилизированную кристаллическую решетку феррита (ОЦК). В этом случае определяющим для проведения горячей прокатки является переход углеродистой стали в аустенитное состояние в процессе нагрева.
Вместе с тем в работе [4] было показано, что направленная диффузия легирующих элементов из слоя в слой не приводит к нарушению ламинарного строения межслойных границ. На основе этого был сделан вывод о том, что одним из главных условий формирования такого строения межслойных границ в композициях Fe-Fe, является блокирование процессов структурной перекристаллизации на границах раздела, обусловленных диффузией легирующих элементов.
Термодинамическая активность углерода в сплавах на основе железа, а в нашем случае его межслойная подвижность, как известно, во многом обусловлена присутствием тех или иных легирующих элементов в твердом растворе. Поэтому при определенных условиях подбора исходных составляющих горячую деформацию многослойной заготовки можно осуществлять в том числе и в изоморфном состоянии. Поэтому четвертый вариант композиции (тип IV) многослойной заготовки может быть составлен, например, из стали со стабилизированной структурой аустенита и высокоуглеродистой стали. В качестве примера можно привести композицию 08Х18Н10 и У8.
Управление диффузионным потоком углерода можно существенным образом облегчить, если горячую деформацию многослойной заготовки проводить в таком температурном интервале, в котором компоненты, претерпевающие полиморфное превращение, переходят в аустенитное состояние, а упрочняющая фаза еще не начинает растворяться. Примером такого, пятого варианта (тип V) составления исходной композиции могут служить стали 08Х18Н10 и 40Х13, либо сталь, имеющая выраженную структурную наследственность.
Предельным случаем развития этой идеи является композиция типа VI, которая может быть составлена на основе ограниченных твердых растворов с высокой концентрацией легирующих элементов. Однако дополнительным условием в этом случае является отсутствие химического сродства между легирующими элементами, образующими твердые растворы.
Материалы и методы исследования. Исходя из приведенных соображений на основе композиций типов I и V были сформированы первичные многослойные заготовоки, состоящие из 100 чередующихся слоев толщиной 0,5 мм сталей 08Х18 и 08Х18Н10 по 50 каждой марки (композиция типа I), 08Х18Н10 и У8 (композиция типа IV), а
также 08Х18Н10 и 40Х13 (композиция типа V) соответственно. По экспериментальному технологическому маршруту [6], включающему мерную резку заготовок из листов, обработку их поверхности, сборку нарезанных листов в пакет, вакуумирование пакета и последующее пластическое деформирование методом горячей прокатки, были получены заготовки листового сортамента толщиной 2 мм. Указанные композиции прошли два полных технологических цикла с финишной холодной пластической деформацией в конце второго передела до толщины заготовки, равной 0,5 мм. Из полученных заготовок на всех этапах передела в направлении, поперечном направлению проката, были вырезаны образцы для исследования структуры полученных материалов.
Структуру слоев анализировали методом дифракции обратно отраженных электронов с помощью растрового двулучевого электронно-ионного микроскопа Quanta 200 3D FEG и последующим построением восстановленной карты ориентировок кристаллитов. Поверхность образца подготавливали в колонне микроскопа, удаляя верхний дефектный слой методом ионного травления.
Полученную структуру изучали методом оптической и электронной микроскопии на микроскопе VEGA TS5130 в режиме вторичных электронов1 при ускоряющем напряжении от 5 до 20 кВ.
Механические свойства были определены на испытательной разрывной машине типа ИР 5047-50 производства ОАО ТОЧПРИБОР мощностью 50 кН. Плоские образцы (без головок) толщиной 2 мм, шириной 10 мм и длиной рабочей части 100 мм были вырезаны из центральной части листовой заготовки в направлении, совпадающем с направлением проката. Модуль упругости определяли с помощью штатного навесного тензометра в центральной части образца на базе 50 мм. Расчет проводили в соответствии с ГОСТ 1497-84 автома-тизированно, с помощью встроенной программы сбора и обработки данных.
Результаты эксперимента. Изучение микроструктуры образцов, полученных на основе исследуемых композиций, показало, что после первого технологического цикла в многослойных листовых заготовках формируется ламинарная структура.
Получение многослойной листовой заготовки сопровождается повторением циклов нагрева и деформирования. Можно ожидать, что нарушение ламинарного строения, обусловленное протеканием диффузии легирующих элементов, должно проявиться именно в высокотемпературной области, в которой осуществляются основные циклы
1 Исследования проведены д-ром техн. наук, профессором В.М.Полянским
технологического передела. Поэтому актуальной является задача обеспечения стабильности межслойных границ при циклическом высокотемпературном нагреве многослойных материалов.
Для определения термической устойчивости межслойных границ были проведены эксперименты на образцах композиции типа V, состоящих из чередующихся слоев сталей 40Х13 и 08Х18Н10. Образцы последовательно нагревали в интервале температур от 800 до 1100 °С с шагом 50 °С и выдержкой при каждой температуре 30 мин. Выбор такого интервала температур позволял исследовать как влияние фазовых превращений, связанных со сменой кристаллической решетки, так и перекристаллизацию, обусловленную растворением упрочняющей фазы.
В результате проведенного эксперимента было установлено, что вплоть до температуры 1050 °С межслойные границы исследуемых образцов сохраняют свою целостность. Миграции границ зерен либо зарождения общих зерен на межслойных границах при используемом методе световой микроскопии обнаружено не было.
На основе полученных данных сделан вывод о возможности дальнейшей структуризации многослойных композиций исследуемых составов методом прокатки с использованием предлагаемой технологии.
Заготовки исследуемых композиций, прошедшие первый передел, были подвергнуты второму технологическому переделу с финишной холодной пластической деформацией в конце цикла до толщины 0,5 мм. Учитывая, что расчетная толщина одного слоя полученных заготовок составляла менее 0,2 мкм (200 нм) и находилась за пределами разрешения оптических приборов, структуру исследовали с помощью растрового электронного микроскопа. Установлено, что в образцах
выбранных композиций после проведения двух полных циклов технологического передела формируется разнотолщинная ламинарная структура (рис. 2).
Предпринятые попытки определить размер зерна в пределах одного слоя не дали положительных результатов, поэтому невозможно установить истинную степень структуризации полученных материалов.
С помощью микродифракционного анализа обратно отраженных электронов была исследована структура образца композиции типа IV
Рис. 2. Электронное изображение структуры композиции типа IV (У8 + 08Х18Н10)
ОО 1
/
ND
TD
111
101
Рис. 3. Восстановленная карта ориентировок кристаллитов в слоях многослойной композиции типа IV (У8 + 08Х18Н10)
(08Х18Н10 и У8), дополнительно прокатанного до толщины 0,5 мм с помощью ХПД. Установлено, что на исследованном участке образец (рис. 3) имеет выраженную слоистую структуру с преимущественной ориентировкой плоскостей {101} параллельно плоскости проката и толщиной слоя от 90 до 200 нм. Слои отделены друг от друга большими угловыми границами с разориентировкой не менее 15°, при этом в пределах каждого слоя кристаллографическая ориентировка практически не изменяется и не превышает 5°.
Полученные результаты подтверждают многочисленные наблюдения, сделанные авторами при анализе электронных изображений многослойной структуры исследуемых материалов, сформированной в результате второго передела. Отметим, что характерным является отсутствие больших угловых границ в пределах одной структурной единицы, которой в данных материалах является слой. Поэтому рассмотрение структуры подобных многослойных материалов как совокупности текстурированных монокристаллов, например при анализе разрушения, будет, видимо, верным.
Результаты механических испытаний горячекатаных образцов исследуемых композиций (табл. 1) свидетельствуют о том, что полученная структура, состоящая из набора текстурированных слоев, судя по значениям модуля упругости формируется непосредственно в процессе первого передела.
Для оценки влияния слоистой структуры полученных материалов на значения ударной вязкости были изготовлены стандартные образцы размером 2x8x55 мм с U-образным концентратором, вырезанные в соответствии со схемой, представленной на рис.4. Образцы были вырезаны из горячекатаной полосы, прокатанной до толщины 8 мм, после первого и второго переделов соответственно.
Таблица 1
Композиция Толщина Е, 103 а0,2 ав S Ф НВ, кгс/мм2
слоя, мкм МПа %
08Х18 + 08Х18Н10 160 170 520 655 780 800 8,0 4,5 43,0 48,0 180 370
У8 + 08Х18Н10 20 0,3 150 180 560 880 960 1470 7,0 4,0 44,0 18,0 110 450
40Х13 + 08Х18Н10 150 180 970 860 1250 1280 3,5 10 28,0 16,0 260 440
а0,2
МПа
Ф
%
НВ, кгс/мм2
08Х18 + 08Х18Н10
160 170
У8 + 08Х18Н10
20 0,3
150 180
40Х13 + 08Х18Н10
150 180
520 655
560
880
970 860
780 800
8,0 4,5
960 1470
7,0 4,0
1250 1280
3,5 10
43,0 48,0
180 370
44,0 180
110 450
28,0 16,0
260 440
* В числителе свойства после первого передела, в знаменателе — после второго передела
Рис. 4. Схема вырезки ударных образцов из горячекатаной полосы многослойной заготовки
S
а
в
Было установлено, что исследуемые образцы с и-образным концентратором, копром, имеющим запас потенциальной энергии 300 Дж, не разрушаются, поэтому для объективной оценки запаса ударной вязкости испытания должны проводиться в более жестких условиях с использованием образцов с У-образным концентратором. Следует отметить, что наиболее вязкой составляющей в исследуемых композициях является сталь 08Х18Н10, имеющая значения КСИ в горячекатаном состоянии около 200Дж/см2 [7] (табл.2).
Таблица 2
Ударная вязкость образцов исследуемых композиций* (состояние: горячий
прокат, Тпр = 1000 0 С)
Композиция Толщина KCU Примечание
слоя, мкм МДж/м2 Дж/см2
08Х18 + 08Х18Н10 100 1,6 4,3 160 430 Образец не разрушен
У8 + 08Х18Н10 1, 5 3,8 380 Образец не разрушен
* В числителе свойства после первого передела, в знаменателе свойства после второго передела.
Видно, что после второго передела значения ударной вязкости в композиции 08Х18+ 08Х18Н10 увеличились более, чем в 2 раза. Такое повышение ударной вязкости объяснимо, если учесть, что распространение трещины определяется рядом факторов, одним из которых является число границ зерен в поликристалле, которые необходимо преодолеть для разрушения. При создании подобных МСМ число барьеров для движения трещины увеличивается в 10 раз (при среднем диаметре зерна в металлической монозаготовке 10мкм), поэтому можно ожидать увеличения параметров ударной вязкости и трещино-стойкости, определяющих надежность материалов, по меньшей мере, в несколько раз.
Полученные результаты показывают, что подобные МСМ с достигнутым сочетанием прочностных, упругих и пластических характеристик могут найти применение, в частности, как броневые материалы, материалы для изготовления упругих чувствительных элементов машин и агрегатов, тяговых органов длинноходовых глубинных насосных установок для добычи нефти из скважин, распиловочного инструмента и т.д.
Заключение. В результате проведенных исследований выявлена принципиальная возможность получения многослойных заготовок листового сортамента со слоистой структурой субмикро- и нанометро-вого диапазона методом горячей прокатки.
Установлено, что при соответствующем выборе исходной композиции заготовки ламинарное строение межслойных границ исследуемых материалов сохраняется вплоть до температур начала фазовых превращений.
Показано, что в результате реализованного технологического процесса в многослойных композициях исследованных составов в горячекатаном состоянии формируется многослойная структура, имеющая преимущественную кристаллографическую ориентировку в каждом слое.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Производство слоистых композиционных материалов / А.Г.Кобелев, В.И. Лисак, В.Н. Чернышов и др. // - М.: Интермет-Инжиниринг, 2002. - 496 с.
2. К о п а н ь В. С., Л ы с е н к о А. В. Об электросопротивлении и механических свойствах многослойных композиций на основе меди и алюминия // ФММ -1970. - Т. 29. № 5. - С. 1075.
3.Май бород а В. П., Копань В. С. Свойства тонкослойного проката сталь-медь // Изв. АН СССР. Металлы. - 1973. - № 3. - С. 132-136.
4. Возможности метода вакуумной прокатки как способа получения многослойных композитов с нанометрическими толщинами слоев / М.И. Карпов, В.И. Внуков, К.Г. Волков и др. // Материаловедение. - 2004. - № 1. - С. 48-53.
5. Патент на изобретение № 2380234 от 08.08.2008г. Способ получения металлических листов со стабильной субмикро- и наноразмерной структурой.
6. К о л е с н и к о в А. Г., М е ч и е в Ш. Т., П а н о в а И. Ю. Состояние и перспективы применения многослойных металлических заготовок // Заготовительные производства в машиностроении. - 2008. - № 1. - С. 42-43.
7. Марочник стали и сплавов / В.Г.Сорокин и др.; Под общ. ред. В.Г. Сорокина. - М.: Машиностроение, 1989. - 640 с.
Статья поступила в редакцию 6.05.2010
ЖУРНАЛ "ВЕСТНИК МОСКОВСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО ТЕХНИЧЕСКОГО УНИВЕРСИТЕТА имени Н.Э. БАУМАНА"
В журнале публикуются наиболее значимые результаты фундаментальных и прикладных исследований и совместных разработок, выполненных в МГТУ имени Н.Э. Баумана и других научных и промышленных организациях.
Журнал "Вестник МГТУ имени Н.Э. Баумана" в соответствии с постановлением Высшей аттестационной комиссии Федерального агентства по образованию Российской Федерации включен в перечень периодических и научно-технических изданий, в которых рекомендуется публикация основных результатов диссертаций на соискание ученой степени доктора наук.
Главный редактор журнала "Вестник МГТУ имени Н.Э. Баумана" — Президент МГТУ имени Н.Э. Баумана, академик РАН, д-р техн. наук профессор И.Б. Федоров.
Журнал издатся в трех сериях: "Приборостроение", "Машиностроение", "Естественные науки" с периодичностью 12 номеров в год.
В серии "Приборостроение" (главный редактор серии — д-р техн. наук профессор В.А. Матвеев) публикуются материалы по следующим основным направлениям:
• дифференциальные уравнения, динамические системы и оптимальное управление (математика);
• механика систем (механика);
• электромеханика и электрические аппараты (электротехника);
• приборостроение, метрология и информационно-измерительные приборы и системы;
• информатика, вычислительная техника и управление;
• навигация и управление воздушным движением (транспорт);
• электроника;
• радиофизика;
• оптика;
• лазерная физика.
Подписку на журнал "Вестник МГТУ имени Н.Э. Баумана" можно оформить через агентство "Роспечать".
Подписка по каталогу "Газеты, журналы" агентства "Роспечать"
Индекс Наименование серии Объем выпуска Подписная цена (руб.)
Полугодие 3 мес. 6 мес.
72781 "Машиностроение" 2 250 500
72783 "Приборостроение" 2 250 500
79982 "Естественные науки" 2 250 500
