CC BY
36
_Успехи в химии и химической технологии. ТОМ XXIX. 2015. № 6_
УДК 546.830.055(02)7
Ч. Т. Т. Зыонг*, П. П. Файков, Н. А. Попова, Д. М. Совык, Е. В. Жариков
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия, 125047, Москва, Миусская площадь, дом 9
ОСНОВЕ ШПИНЕЛИ, УПРОЧНЕННЫЙ
* e-mail: bluestar_1987qn@yahoo.com
КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ НА УГЛЕРОДНЫМИ НАНОТРУБКАМИ
Аннотация
Композиционный материал на основе шпинели, упрочненный 30% об. многослойными углеродными нанотрубками (МУНТ), получен горячим прессованием. Методика получения композита была многоступенчатой. МУНТ были предварительно диспергированы в разбавленном растворе поливинилового спирта. Полученный композит изучен методами оптической и растровой электронной микроскопии; иccледованы микротвёрдость и трещиностойкость.
Ключевые слова: композиционный материал; многослойные углеродные трубки; шпинель, горячее прессование, микротвердость.
Углеродные нанотрубки (УНТ) обладают высоким модулем упругости (примерно 1ГПа), превосходными физическими свойствоми и химической инертностью, что делает их перспективным компонентом для упрочнения в композиционных материалов [1]. Введение в керамику углеродных нанотрубок с разными концентрациями и различными способами увеличивает ее электрическую проводимость, термическую стойкость и обеспечивают повышение механических, химических свойств и, в особенности, трещиностойкости [2,3].
В работе [4] было показано, что содержащий 8% об. УНТ композит на основе корунда AhOз, полученный вакуумным спеканием, увеличивает свою трещиностойкость в 2,5 раза. Шпинель MgAЪO4, армированная 16,7% об. УНТ, была получена методом горячего прессования в работе [5], где не удалось достичь достаточного уплотнения получаемого композита.
В данной работе, мы синтезировали композиционный материал на основе алюмомагнензиальной шпинели с большим количеством нанотрубок (30% об.) в качестве армирующего компонента, методом горячего прессования.
Методика получения композита была многоступенчатой [3]. На первом этапе проводилось прокаливание нанотрубок с целью избавления от примесей в исходном депозите. Следующим этапом была диспергация нанотрубок в растворе поливинилового спирта. Одновременно мы синтезировали относительно большое количество порошка шпинели из компонентов гидроксида алюминия и гидрокарбоната магния. Затем обработанные нанотрубки и порошок шпинели были смешаны в планетарной мельнице и высушены. Сушка проводилась путем одновременного нагревания и инфракрасного облучения с постоянным перемешиванием. Высушенный и измельченный порошок был подвергнут горячему прессованию.
В ходе экспериментов методом горячего прессования был получен нанокомпозит на основе шпинельной керамики с добавлением МУНТ в качестве армирующего элемента. Структура полученного материала исследована методами оптической и растровой электронной микроскопии, измерены микротвёрдость и трещиностойкость. Общий вид прессованного образца и структура в бинокулярном микроскопе представлены на рис. 1 .
Рис.1. общий вид образца и вид в бинокулярный микроскоп
Успехи в химии и химической технологии. ТОМ XXIX. 2015. № 6
ЗЕ1 27кУ ЖОНтт Э825 140.000 0.511т
вЕ1 27кУ ЛОНтт $523 «50,000 0.5рт
Рис.2. Сетчато-каркасная микроструктура композита
На рис. 2 представлено зерно шпинели, оплетенное сетчатым каркасом из УНТ. На фотографии (рис. 2) можно отметить плотно спеченную матрицу алюмомагнезиальной шпинели со средним размером кристаллитов 3-5 мкм; углеродные нанотрубки распределяются равномерно по границам кристаллов шпинели, образуя сетчатый каркас.
Исследование распределения нанотрубок в матрице шпинели при большем увеличении продемонстрировано на рис 3. Видно, что помимо того, что углеродные нанотрубки оплетают кристаллиты шпинели, образуя сетчато-каркасную структуру, нанотрубки также скапливаются в местах дефектов композита и не дают образовываться закрытым порам в матрице.
■¿-.г , С, *
гя. ч . ж
г. ?
/. .
ЭВ 161?/ ИНМОтт 5325 Х5.000 | 5мт.
-у*.'' л . Т
Рис 3. Распределение УНТ в композите
Была определена микротвердость образцов. измерениям при нагрузке Р = 300 г. Время нагрузки Фотографии представлены на рис. 4. Определение во всех испытаниях равнялось 15 секундам (5 секунд средней микротвёрдости образцов проводилось по 15 - нагрузка, 10 секунд - выдержка под нагрузкой).
Рис. 4. Фотографии отпечатков после вдавливания алмазной пирамидки в образец
По данным фотографиям видно, что при на поверхности образца не образовалось никаких указанных нагрузках с помощью пирамиды Виккерса трещин, что свидетельствует о высокой
Успехи в химии и химической технологии. ТОМ XXIX. 2015. № 6
трещиностойкости образца, а также о том, что данный образец является характерным примером материала, при нагружении которого происходит не разрушение структуры и, как следствие, разрушение всего изделия, а лишь деформирование материала.
Таким образом, была разработана лабораторная методика получения методом горячего прессования керамического композиционного материала с большим содержанием УНТ (30%). С использованием разработанных методик было обеспечено равномерное распределение УНТ по всему объему
материала. Проведенные исследования доказывают перспективность разработанного способа получения композиционной керамики на основе шпинели. Дальнейшие исследования и разработка технологии позволят решить частную проблему неполного заполнения пор и создать прочный терщиностойкий композиционный материал на основе алюмомагнензиальной шпинели.
Работа выполнена при поддержке Российского научного фонда, грант № 14-19-00522.
Чан Тхи Тхуи Зыонг - аспирант кафедры химии и технологии кристаллов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Файков Павел Петрович - к.т.н., доцент кафедры химии и технологии кристаллов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Попова Нелля Александровна - ведущий инженер кафедры химической технологии керамики и огнеупоров РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Совык Дмитрий Михайлович - инженер центра коллективного пользования РХТУ им. Д.И. Менделеева, Россия, Москва
Жариков Евгений Васильевич д.т.н., профессор кафедры химии и технологии кристаллов РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Литература
1. Carbon Nanotubes. Advanced topics in the synthesis, structure, properties and applications. Ado Jorio, Gene Dresselhaus, Mildred S. Dressehaus, 750 pages, Springer 2008.
2. Multi-walled carbon nanotubes reinforced Al2O3 nanocomposites: Mechanical properties and interfacial investigations, I. Ahmad , M. Unwin , H. Cao , H. Chen , H. Zhao , A. Kennedy , Y.Q. Zhu, Composites Science and Technology 70 (2010) 1199-1206.
3. Zhang T, Kumari L, Du GH, Li WZ, Wang QW, Balani K, et al. Mechanical properties of carbon nanotube-alumina nanocomposites synthesized by chemical vapor deposition and spark plasma sintering. Composites, Part A 2009;40:86-93.
4. Ч. Т. Т. Зыонг, П. П. Файков, Н. А. Попова, Д. М. Совык, Е. В. Жариков. Композиционный материал на основе Al2O3 : MgO, упрочненный углеродными нанотрубками. Успехи в химии и химической технологии. Том XXVIII. 2014. №6: 79-82
5. Peigney, Alain and Rul, S. and Lefevre-Schlick, F. and Laurent, Christophe ( 2007) Densification during hotpressing of carbon nanotube-metal-magnesium aluminate spinel nanocomposites. Journal of the European Ceramic Society, vol. 27 (n° 5). pp. 2183-2193.
Tran Thi Thuy Duong*, Faikov Pavel Petrovich, Popova Nellia Aleksandrovna, Sovyk Dmitry Mikhailovich, Zharikov Evgeny Vasilevich
D.I. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia. * e-mail: bluestar_1987qn@yahoo.com
COMPOSITE MATERIAL BASED ON SPINEL REINFORCED BY CARBON NANOTUBES
Abstract
Composite material based on spinel reinforced by 30% vol. multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) was fabricated by hot-pressing. A method of fabrication of the composite was multistage. MWCNTs were dispersed in dilute solution of polyvinyl alcohol. The prepared composites were investigated by optical microscopy and scanning electron microscopy, and their micro-hardness and fracture toughness have been studied.
Key words: composite material, multi-walled carbon nanotubes, spinel, hot-pressing, micro-hardness.
