CC BY
63
УДК 536.421.5, 539.4.015, 539.422.5
Аунг Чжо Мое, Попова Н.А., Лукин Е.С.
КОМПОЗИЦИОННАЯ КЕРАМИКА НА ОСНОВЕ ЭЛЕКТРОПЛАВЛЕННОГО КОРУНДА С ЭВТЕКТИЧЕСКОЙ ДОБАВКОЙ СИСТЕМЕ Al2Oз-TiO2-MnO
Аунг Чжо Мое аспирант 2 года кафедры химической технологии керамики и огнеупоров РХТУ им. Д.И. Менделеева. *е-шаП: [email protected];
Попова Нелля Александровна к.т.н., ст. преп. кафедры химической технологии керамики и огнеупоров РХТУ им. Д. И. Менделеева.
Лукин Евгений Степанович д.т.н., профессор кафедры химической технологии керамики и огнеупоров РХТУ им. Д. И. Менделеева.
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия 125480, Москва, ул. Героев Панфиловцев, д. 20
Исследованы образцы композиционной керамики на основе электроплавленного корунда (ЭПК) марки Е - 600 с размером частиц 0,02 мм и связкой из эвтектической добавки. Изучены составы с различными соотношениями ЭПК / связка, мас.%: 93/7, 95/5, 97/3 и 99/1. Образцы прессовали под давлением 100 МПа и обжигали при 1500 и 1550 °С. Полученная композиционная керамика перспективна для использования в самых различных областях техники.
Ключевые слова: керамика, композиционный материал, прочность, спекание, электроплавленный корунд, эвтектическая добавка.
COMPOSITE CERAMICS BASED ON ELECTROPLAVED CORUND WITH EVETIC ADDITIVE SYSTEM Al2O3-TiO2-MnO
Aung Kyaw My, Popova Nellya Aleksandrovna, Lukin Evgeniy Stepanovich D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia.
The samples of composite ceramics based on electrically melted corundum (EPC) of F-600 grade with a particle size of 0.02 mm and a bunch of eutectic additive were studied. Formulations with different EPA /binder ratios were studied, wt.%: 93/7, 95/5, 97/3 and 99/1. The samples were pressed under a pressure of 100 MPa and fired at 1500 and 1550 ° C. The obtained composite ceramics is promising for use in a wide variety of technical fields.
Key words: ceramics, composite material, strength, sintering, electrocuted corundum, eutectic additive
Введение. Керамические материалы широко применяются в различных отраслях техники, часто в экстремальных условиях при воздействии термических, механических и других видов нагрузок. Для керамики особое практическое значение имеют прочностные показатели в широком интервале температур, что имеет большое практическое значение при определении областей техники, в которых целесообразно использовать керамические композиционные материалы. В настоящее время техническая керамика является самостоятельным классом материалов и находит все большее применение в различных отраслях техники и промышленности, таких как электротехника, энергетика, в том числе ядерная, радиотехника, металлургия, химическое машиностроение Изготавливать высококачественные изделия из таких порошков практически невозможно без применения специальных добавок. Поэтому, одной из основных проблем в технологии современной оксидной керамики является разработки методов получения
порошков заданной дисперсности, формы частиц и активности к спеканию.[1-3]
Цель данной работы - получение композиционные керамики на основе электроплавленного корунда (ЭПК) с эвтектической добавкой в системе А1203-ТЮ2-Мп0 и исследование ее свойств в зависимости от содержания связки и температуры обжига.
Экспериментальная часть В качестве исходного материала использовали электроплавленный корунд. Содержание а-А12О3 в белом электрокорунде составляет 98 % и более. Средний размер частиц составляет D5o =20 мкм В качестве добавки использовали состав в диаграмме состояния в системе А1203-ТЮ2-Мп0, содержание оксидов в порошке добавки состав: А (рис.1) 30%АЬ03, 17%ТЮ2, 53%МпО.
иц
-1вс»
Рисунок 1 Диаграммы состояния в системе Al2Oз-TЮ2-MnO, состав эвтектической добавки в точке: А
Для получения образцов композиционних керамики с улучшенными плотностью и достаточной для условий эксплуатации прочностью исследовали составы с соотношением «а-А12О3 / добавка», мас.%: 99/1, 97/3, 95/5 и 93/7. При формовании образцов давление прессования составляло 100 МПа, максимальная температура обжига керамических заготовок была 1500 и 1550 °С. У спеченных образцов определяли открытую пористость, плотность и механическую прочность методом, гидростатического взвешивания и трехточечного изгиба.
Высушенные порошки добавки в количестве 1, 3, 5 и 7мас.% смешивали с наполнителем сухим способом в тефлоновом барабане с корундовыми мелющими телами в течение определенного времени, соотношение мелющие шары : материал = 1 : 1. Суммарное время смешивания шихты составляло 2 часа. После смешивания и введения временной технологической связки получали порошковую формовочную массу, из которой прессовали образцы. В качестве временной технологической связки использовали водный раствор поливинилового спирта (10 мас. %). Раствор поливинилового спирта добавляли небольшими порциями к сухой смеси компонентов при непрерывном перемешивании. Увлажненную тщательно перемешанную массу подвергали дополнительной гомогенизации, протирая ее через
сито № 3. Из полученных формовочных масс прессовали штабики размером 50*5*5мм. при давлении 100 МПа, обжигали при 1500 и 1550 °С в печи с нагревателями из хромита лантана на воздухе. Температура спекания зависит от
кристоллохимического состояния исходного материала, наличия примесей, газовой среды обжига и др.[6] Нагрев образцов осуществляли по режиму: от комнатной температуры до 1500°С (1550°С) при скорости 3°С/мин, время выдержки при 1500°С (1550°С) составляла 2 часа, охлаждение с 1500°С (1550°С) до 800°С при скорости 1°С/мин., после 800°С охлаждение с печью.
На рисунке 2 показана микроструктура исходных порошков и шихты после шаровой мельницы. Порошок ЭПК слагается крупными кристаллами осколочной формы, средний размер которых составляет порядка 20 мкм (см. рис. 1, б). Частицы порошка добавки мелкие и агломерированы, формируя вторичные агрегаты размером порядка 5 мкм (рис. 1, а). В шаровой мельнице произошло разрушение крупных агрегатов добавки на более мелкие фрагменты, как показано на рис. 1, с, где среди осколочных кристаллов ЭПК наблюдаются мелкие кристаллы эвтектической добавки, равномерно распределенные по зернам электроплавленого корунда.
Образцы содержащие 3,5,7 масс % добавки, спекаются уже при температуре 1500°С до остаточной пористости менее 0,5% , при которых данный состав имеет достаточно высокую прочность. С увеличением содержания добавки открытая пористость образцов (Потк) уменьшается от 7,14 до 0,16 % при температуре 1500 °С и от 1.49 до 0.29 % при температуре 1550°С. В образцах, не содержащих эвтектическую добавку, сохраняется достаточно высокая остаточная пористость даже при температуре обжига 1550°С. Причиной сохранения остаточной пористости в данном составе является малая подвижность границ зерен ЭПК. В составах содержащих эвтектическую добавку движение границ зерен ЭПК определяется образующим эвтектическим расплавом, являющимся стоком для удаления пор. Результаты по спеканию образцов с добавкой состав (А) в системе А1203-ТЮ2-МпО приведены в таблице (1).
Рисунок 2 Фотографии микроструктуры порошков а) - эвтектическая добавка состава: А, б) - электроплавленный корунд F-600, в) - шихта после измельчения в шаровой мельнице
Таблица 1. Свойства образцов, изготовленных при давлениях прессования 100 МПа и обожженных при температурах
1500 °С и 1550°С
Соотношение ЭПК / состав (А), мас.% Открытая пористость,По % Средняя плотность,р , 3 г / см Прочность при изгибе, о , МПа
Температура обжига 1500 ° С
Чистый Л1203 26,42 3.03 75 ± 10
99 / 1 7,14 3.58 157± 10
97 / 3 0,45 3.86 219 ± 10
95 / 5 0,33 3.85 225 ±10
93 / 7 0,16 3.82 248 ±10
Температура обжига 1550 ° С
Чистый Л1203 21.53 2.95 87± 10
99 / 1 1.49 3.79 215 ± 10
97 / 3 0.43 3.87 212 ± 10
95 / 5 0.23 3.86 211 ± 10
93 / 7 0.12 3.89 208 ±10
Из представленных данных следует, что с увеличением температуры обжига происходит рост кристаллов и удаление пор. Материал, полученный обжигом при температуре 1500°С,содержащий эвтектическую добавку, имел по границам зерен незначительное число пор, которые образовывали полости диаметром больше размера кристаллов. Средний размер кристаллов в данных образцах составлял около 25 мкм. С повышением температуры обжига с 1500 до 1550°С происходило постепенное увеличение среднего размера кристаллов с 25 до 37 мкм и удаление остаточных пор. Во всех исследованных образцах, содержащих эвтектическую добавку аномальный рост кристаллов, не выявлен.
Таким образом, использование дисперсного порошка в качестве добавки эвтектического состава в системе А1203-ТЮ2-Мп0 позволяет получать плотный материал на основе электроплавленого
корунда с остаточной пористостью менее 0,1%, прочностью при изгибе более 250 МПа.
Список литературы
1. Мурзакова А. Р., Шаяхметов У. Ш., Валеев И. М. Технология эффективных многофункциональных керамических композиционных матермалов. // Огнеупоры и техническая керамика. 2012. №1-2. С. 37-39.
2. Матренин С.В., Слосман А.И. М 34 Техническая керамика: Учебное пособие. - Томск: Изд-во ТПУ, 2004. 75 с.
3. Лукин ЕС, Андрианов Н.Т Мамаева Н. Б и др. О проблемах получения оксидной керамики с регулируемой структурой. // Огнеупоры. 1997. № 5 С. 11-15
