CC BY
26
УДК: 669.058: 539.319
С. В. Лоскутов, И. В. Золотаревский, С. В. Сейдаметов
КОМПЛЕКСНОЕ РЕНТГЕНОВСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРИПОВЕРХНОСТНОГО СЛОЯ СПЛАВА ТИТАНА С ПОКРЫТИЕМ НИТРИДА ТИТАНА
Показано, что рентгеновские исследования структуры приповерхностного слоя образцов из титановых сплавов с нитридными покрытиями позволяют неразрушающим методом определять изменения в структуре при различных условиях плазменной обработки. Установив наиболее оптимальные параметры обработки, приводящие к улучшению механических свойств, в дальнейшем можно на основе рентгеновских измерений контролировать параметры упрочняющих обработок натурных деталей. Прямое экспериментальное определение модуля Юнга приповерхностного слоя напыляемых образцов позволяет получить более обоснованные значения остаточных макронапряжений.
Введение
Одним из важных направлений использования высокоинтенсивных потоков энергии является синтез химических соединений на поверхности обрабатываемых металлов в потоках низкотемпературной плазмы. Характерной особенностью ионно-пламенного напыления является то, что при сравнительно низких температурах подложки становится возможным протекание плаз-мохимических реакций образования нитридов металлов. Под влиянием ионной обработки в поверхностных слоях формируется дефектная структура и структурно-фазовое состояние, приводящее к изменению свойств металла [1,2]. Возникающие при этом остаточные напряжения в поверхностных слоях металлов являются результатом воздействия термической составляющей и ионной бомбардировки поверхности подложки. Остаточные напряжения оказывают большое влияние на эксплуатационные свойства, как покрытия, так и покрываемой детали, поэтому изучение их представляет большой практический и научный интерес.
В связи с тем, что лопатки газотурбинных двигателей (ГТД) являются высоконагруженными и ответственными деталями, важным является вопрос о влиянии плёнки нитрида титана на физико-механические характеристики лопаток, в частности на сопротивление усталостному разрушению. Как правило, для определения остаточных напряжений в покрытиях используется табличное значение объемного модуля Юнга, который может существенно отличаться от значения для дефектного поверхностного слоя. Так как возникновение усталостной трещины может происходить в материале под покрытием, то представляется необходимым изучить закономерности формирования напряжений в слое материала под покрытием, используя при этом эксперимен-
тально определяемые значения модуля Юнга приповерхностного слоя.
Целью данной работы являлось рентгеновское исследование структуры приповерхностного слоя образцов из сплава титана ВТ3-1 с напылением нитрида титана.
Экспериментальная методика
Нитридные покрытия наносились методом конденсации из плазменной фазы в условиях ионной бомбардировки поверхности на установке типа «Булат». Для исследования были подготовлены 30 образцов из сплава ВТ3-1, размером 60x10x3 мм3, разбитых натри группы, отличающиеся толщиной нанесенных покрытий. Для первой группы толщина покрытия составляла 2...3 мкм, для второй 5...6 мкм, для третьей 7...8 мкм. Так как процесс ионно-плазменного напыления связан с изменениями в структуре материала приповерхностного слоя, то очевидно, что при этом происходят соответствующие изменения и упругих параметров. Для определения модуля Юнга приповерхностного слоя применялся метод кинетического индентирования [3, 4]. Глубина внедрения индентора в материал поверхностного слоя составляла ~ 20 мкм.
Метод флуоресцентного рентгеновского анализа состава химических элементов в кристаллических материалах является бесконтактным, высокоавтоматизированным и, следовательно, весьма эффективным для мониторинга многих технологических процессов. Интенсивность флуоресцентного рентгеновского излучения является функцией химического состава образца [5]. Использовали классическую схему сканирующего кристалл-дифракционного спектрометра. Интенсивность линий флуоресцентного рентгеновского излучения измеряли на рентгеновском диф-рактометре ОЯОМ-3М (медный анод, и = 30 кУ,
© С. В. Лоскутов, И. В. Золотаревский, С. В. Сейдаметов, 2009
ШЯЫ1727-0219 Вестник двигателестроения № 2/2009
- 65 -
I =30 тА, кристалл-анализатор ЫБ (220), экспозиция — 5 с, число параллельных измерений — 2).
Результаты исследования и их обсуждение
На первом этапе работы быии получены полные дифрактограммы образцов для выбора рабочих линий, по которым определялись остаточные макронапряжения. Результаты измерений представлены на рис. 1. Так как прецизионные измерения выполняются на углах 20 близких к 180 то быша выбрана линия а-титана (204). На приведенной дифрактограмме присутствуют линии нитрида титана. Интенсивность линий нитрида титана (200) и (222) заметно увеличивается с ростом толщины покрытия.
Определенные методом кинетического инден-тирования значения модуля Юнга для образцов с различной толщиной пленок Т1М оказались приблизительно одинаковыми: Е = (235+10) ГПа. По измеренным значениям модуля Юнга быии определены остаточные макронапряжения, таблица 1. В этой таблице представлены также данные измерений микротвердости. Прослеживается корреляция между микротвердостью и остаточными напряжениями в поверхностном слое и их увеличение с ростом толщины пленки Т1М.
На основе измерений методом кинетического индентирования было получено значение контактного предела текучести материала приповерхностного слоя ат = (380+20) МПа, что совпадает с твердостью по Бринеллю (табличные значения в интервале (275...367) МПа). Для сплава ВТ3-1 предел текучести находится в интервале (860... 1120) МПа.
Результаты рентгенофлуоресцентного анализа представлены на рис. 2. Интенсивность линии Т1Ка возрастает при увеличении толщины пленки нитрида титана от 2 до 6 мкм. При достижении толщины пленки 7...8 мкм интенсивность линии Т1Кр резко уменьшается до значений, характерных для сплава ВТ3-1. Интенсивность линии ТЖр практически не изменяется при нанесении нитридного покрытия. Возможно, что при тонкослойном напышении проявляется больше текстурированность. С другой стороны проявляется наложение двух линий Т1Ка и СиКв. На на-
чальной стадии напыиения интенсивность СиКр складывается с интенсивностью Т1Ка, а при достижении толщины пленки 7...8 мкм, вклад медного отражения падает до нуля, о чем свидетельствуют экспериментальные данные (наблюдаемое изменение интенсивности равно интенсивности излучения СиК^ для медного образца). Если на начальной стадии напыления рост нитридной пленки происходит с преимущественной ориентацией, благоприятной для отражения медной линии, то увеличение толщины покрытия приводит к разориентации отражающей плоскости для медного излучения.
Рис. 1. Рентгеновские дифрактограммы образцов из сплава титана ВТ3-1:
1 — после химического стравливания пленки Т1К; 2 — пленка Т1К толщиной 2...3 мкм; 3 — пленка Т1К толщиной 5...6 мкм; 4 — пленка Т1К толщиной 7...8 мкм
Таблица 1 — Характеристики приповерхностного слоя образцов с напышением Т1М
а
№ образцов Остаточные макронапряжения, МПа Микротвердость, МПа Толщина пленки ТЫ, мкм
1.1...1.10 -440 .. .. -720 6425 2.3
2.1...2.10 -920 .. .-1540 7704 5.6
3.1.3.10 -3100 . .-3160 13107 7.8
- -800 .. -1090 3846 После стравливания пленки Т1Ы.
- -100 . . -140 3600 Исходные образцы до напыления.
-й о.
.1
2?
(Я 16
Щ
с ,гН
9
4 -О
Т'К„
I ЛИ- 2-3 МКМ
т<к
Си К
СгК.
.....
I ■ ',
10 20 30 40 50 во 70 80 00 100 110 120
26. дгас!
г
Рис. 2. Данные рентгенофлуоресцентного анализа
Результаты рентгеноанализа лопаток ГТД представлены на рис. 3. Определяются линии (112) 20 = 80,984 и линия (103) 20 =75,078. Возможно, что линия (201) 20 = 82,423 накладывается на линию линии (112).
Применение метода катодно-ионного бомбардирования (КИБ) приводит к текстурирован-ности. Наиболее значительные остаточные макронапряжения формируются после УЗУ(5 мин)
+ КИБ. Остаточные микронапряжения для всех видов обработки существенно не изменяются. Нанесение покрытия ПК для лопатки после УЗУ(5 мин) + КИБ приводит к наложению линий (112) и (201). Возможно влияние очень слабой линии нитрида титана (222), 20 = 83,165. Относительная интенсивность линий близко к 2 для {(112)+(201)}/ (103).
1727-0219 Вестник двигателестроения № 2/2009
- 67 -
78 80 20, град. а
Рис. 3. Участок дифрактограммы исходной лопатки (а) и после обработки методом КИБ (б)
Рентгеновский неразрушающий метод структурных измерений может позволить оптимизировать упрочняющую обработку натурных деталей. Для этого необходимо использовать следующую схему: обработка ^ измерение параметров структуры ^ испытание ^ измерение параметров структуры ^ анализ влияния структурных характеристик на механические параметры (анализ взаимосвязи структуры с механическими свойствами).
Выводы
Разработана новая методика рентгенодиф-рактометрического определения остаточных макронапряжений на основе измерения модуля Юнга приповерхностного слоя материала методом кинетического индентирования. Прямое экспериментальное определение модуля
Юнга приповерхностного слоя напыляемых образцов позволяет получить более обоснованные значения остаточных макронапряжений.
Показано, что в результате ионного напыления в поверхностном слое подложки из сплава титана марки ВТ3-1 формируются остаточные сжимающие напряжения. Причем, с увеличением толщины напыляемой пленки Т1М (от 2 до 8 мкм) растут микротвердость и сжимающие напряжения.
По данным рентгенофлуоресцентного анализа показано, что на начальной стадии напыления рост нитридной пленки происходит с преимущественной ориентацией, благоприятной для отражения медной линии, а увеличение толщины покрытия приводит к разориентации отражающей плоскости для медного излучения.
Перечень ссылок
1. Лазарев Э. М. Фазовый состав, структура, текстура и остаточные напряжения в покрытиях из нитрида титана и карбида титана на твердых сплавах и сталях / Э. М. Лазарев, С. Я. Бецофен // Физика и химия обработки материалов. - 1993. - № 6.- С. 60-65.
2. Об упрочняющей роли вакуум-плазменных покрытий / [Рутковский А. В., Ляшенко Б. А., Гопкало А. П., Сорока Е. Б.] // Проблемы прочности.- 1999.- № 6.- С. 123-126.
3. Булычев С. И. Исследование физико-механических свойств материалов в приповерхностном слое и в микрообъемах методом непрерывного вдавливания индентора (обзор) / Булычев С. И., Алехин В. П., Шоршоров М. Х. // Физика и химия обработки материалов. -1979. - № 5. - С. 69-82.
4. Патент 68969. Украша. МПК 001Ш/42. Споаб визначення ф1зико-мехашчних характеристик матер1алш / С. В. Лоскутов, В. К. Манько, В.В.Ткаченко, В.К. Яценко. - № 20031110553; заявл. 24.11.2003; опубл. 16.08.2004, Бюл. № 8, 2004 р.
5. Рентгенофлуоресцентный анализ / [под ред. Н. Ф. Лосева]. - Новосибирск: «Наука», 1991. -175 с.
Поступила в редакцию 26.05.2009
Розроблено нову методику рентгенодифрактометричного визначення залишкових мак-ронапруженъ на основг вим1ру модуля Юнга приповерхневого шару матергалу методом ктетичного гндентування. Показано, що в резулътатг гонного напилення на поверхню сплаву ВТ3-1 плгвок TiN, в поверхневому шарг тдкладки формуютъся залишковг стискуючг напруження. Причому, гз збыъшенням товщини плгвки вгд 2 до 8 мкм зростаютъ мгкрот-вердгстъ i стискуючг напруження. Використання рентгенофлуоресцентного аналгзу дозволяе отримати додаткову тформацт про структуры перебудови в процеа юнного напилення.
The new technique of X-Ray definition of residual macrostresses is developed on the basis of measurement of Young's modulus of near-surface layer of material by method of kinetic indentation. It is shown, that resulting from ion film evaporation residual compressing stresses are being formed in the surface layer of the substrate. And, with the evaporated TiN film's thickness increase from 2 up to 8 microns microhardness and compressing stresses grow. Application of X-ray fluorescent analysis allows to get additional information about the structural rebuilding in the process of ionic evaporation.
