CC BY
86
Современные энергосберегающие тепловые технологии, сушка и термовлажностная обработка материалов
УДК 66.047
КОМПЛЕКСНАЯ МЕТОДОЛОГИЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ И ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ В ПРОЦЕССАХ СУШКИ МАТЕРИАЛОВ С СУЩЕСТВЕННОЙ ТЕМПЕРАТУРНОЙ КИНЕТИКОЙ*
Н.Ц. Гатапова, В.И. Коновалов
Кафедра «Химическая инженерия»
(«Процессы и аппараты химической технологии»), ТГТУ
Ключевые слова и фразы: конвективная сушка; кондуктивная сушка; миграция растворенных веществ; объемное псевдокипение; поверхностное испарение; подтверждающие эксперименты; разведочные эксперименты; температурные площадки; теплофизические измерения; явления переноса.
Аннотация: Изложены методы, методики и комплексная методология исследования процессов сушки влажных материалов, для которых время сушки и время нагрева соизмеримы. Анализ и описание процессов производятся на базе температурно-влажностных зависимостей сушки и нагрева высушиваемых материалов и температурных площадок. Дана классификация разновидностей экспериментов. Приведены примеры экспериментальных установок и полученных результатов. Показана эффективность предлагаемой методологии, рекомендуемой для применения в научных исследованиях и при инженерном проектировании.
1 Введение
Проблемам методологии экспериментов и вопросам обработки экспериментальных данных посвящено море литературы в разных областях знаний. Настоящая работа (см. также [1а]) посвящена методологии экспериментальных исследований в обширной, но конкретной области - процессах и аппаратах химической технологии, прежде всего, в процессах сушки и термообработки. Естественно, мы будем касаться ряда общих вопросов и дадим по ним некоторые оценочные соображения из наших многолетних наблюдений (см., напр., [1, 2]), приводя также необходимые для их пояснения фрагменты практических примеров для разнообразных процессов (напр., [3]).
По материалам пленарного доклада «Гатапова Н.Ц., Коновалов В.И. Методология комплексных теплофизических измерений и экспериментальных исследований процессов сушки материалов с существенной температурной кинетикой» // Материалы 5-й Международной теплофизической школы «Теплофизические измерения при контроле и управлении качеством». 20 - 24 сентября 2004 г. Тамбов: ТГТУ, 2004. Часть 1. С. 19-34.
Основной же материал статьи посвящен рассмотрению представленной в [4] комплексной методологии исследований процессов сушки и тепловой обработки обширнейшей группы материалов, для которых кинетика нагрева имеет такое же существенное значение как кинетика собственно сушки, то есть удаления влаги. Эти работы были начаты еще в 1960-х годах в коллективе В.И. Коновалова во ВНИИРТмаше и ТИХМе применительно к волокнистым кордным материалам резинотехники (некоторые итоги первоначального периода см., напр., в [5 - 7]).
В настоящее время рассматриваемые материалы и разработанная комплексная методология охватывают практически все основные группы высушиваемых материалов с существенной температурной кинетикой (напр., [8 - 14]), которые составляют более половины всей номенклатуры высушиваемых материалов. Более полная библиография, включающая также многочисленные диссертации, выполненные в нашем коллективе, дана в работах [1 - 4]. (Организации, в которых выполнялись аспирантские работы: ТИХМ — ТГТУ, ВНИИРТмаш, МИХМ, ЛТИ им. Ленсовета, НИИШП и НИИРП. К сожалению, по разным причинам не все аспирантские работы закончились защитой диссертаций. Некоторые из них еще будут оформляться и защищаться. Ряд существенных полученных результатов тоже пока остался неопубликованным. Это относится как к сушке, так и к ряду других направлений, разрабатываемых на кафедре «Химическая инженерия» («Процессы и аппараты химической технологии») ТГТУ).
Приводимый материал представляется также хорошим примером для обсуждения методологии экспериментов и научных исследований в целом.
2 Разведочные и подтверждающие исследования и эксперименты
В процессах и аппаратах, как и во многих других науках, одинаково важны и проводятся часто параллельно «разведочные» и «подтверждающие» эксперименты и их обработка (по терминологии Дж. Тьюки [15]: «Exploratory Data Analysis» и «Confirming Data Analysis»). В связи с феноменом всеобщей компьютеризации и опасностью гипертрофированной формализации значение т. н. «разведочных» работ (поисковых, качественных, ставящих целью изучение внутренней природы и механизма явления, часто интуитивных, эвристических) в этих условиях принципиально возрастает. Задачи «подтверждающих» экспериментов (количественных, процедурных, ставящих целью получение численных результатов и соотношений) чаще удается формализовать, хотя тоже далеко не всегда, так как методы измерений при исследовании сколько-нибудь сложных процессов также носят творческий характер и опираются на теоретический анализ (см., напр., [16]). Здесь уместно привести слова выдающегося теоретика К. Трусделла «Философы, рассуждающие о науке, часто говорят нам, что в ее основе лежит эксперимент. Но знали бы они, насколько проще сказать так, нежели нечто действительно важное измерить правильно» (цитир. по А.Я. Малкину).
Творческая сторона методологии экспериментов продолжает интенсивно разрабатываться. Стоит указать книгу Л.Б. Христенсена [17], выдержавшую в США 9 изданий (с 1977 по 2004 год), к сожалению, трудно доступную сейчас в России. Однако близкая к ней монография Р. Готтсданкера [18] по методологии психологического эксперимента имеется в хорошем русском переводе с дополнениями. Недавно вышел также русский перевод классической монографии Ж. Пиаже [18а] с поучительным описанием талантливых поисковых экспериментов. Именно работы в области экспериментальной психологии, пожалуй, наиболее корректно характеризуют творческую сторону методологических проблем любого эксперимента. Имеется также ряд других, весьма полезных для исследователя
работ в этом плане. Напр., книги Е.И. Регирера по особенностям творческого процесса [19 (под редакцией акад. Н.М. Жаворонкова), с продолжением 19а]. В том числе работы с попытками прагматической «алгоритмизации» творческого процесса, а точнее, приемов ускорения решения творческих задач, напр., популярные книги Диксона, Гарднера, Альтшулера и др. Работы с началами его научного анализа с разных точек зрения: напр., монографии Д.А. Поспелова [20], С. Осуги [21] (русск. перевод 1-го тома 10-томного японского изд. 1986 г.) и многие другие. Особенно широко сейчас ведутся научно-аналитические работы по разным направлениям проблемы «искусственного интеллекта», прежде всего, в связи с компьютеризацией и информатизацией (в том числе, с сугубо прагматическими и коммерческими целями). Первичной проблемой как «разведочных», так и «подтверждающих» экспериментов на практике, естественно, является выбор «правильных» направления, плана, техники и методики исследований. Эта «правильность» включает множество критериев.
Для разведочных экспериментов, прежде всего, необходима правильная гипотеза о возможных механизмах явления. При этом типично наличие нескольких альтернативных или смешанных гипотез, которые потом нужно проверять и отсеивать.
Для построения правильной гипотезы нужно владение всем имеющимся в данной области материалом, а главное - его творческий анализ. Уместно снова подчеркнуть, что никакое «опроцедуривание», компьютеризация или «...отработка экспериментальной техники не может заменить находчивости, изобретательности и глубины ума исследователя» (цитир. по [18]).
К основным критериям оценки экспериментальных исследований относятся:
1) воспроизводимость (репликативность);
2) представительность (репрезентативность);
3) достоверность (валидность).
Основными источниками ошибок в психологических экспериментах считаются:
1) ненадежность (прежде всего, из-за нестабильности побочных переменных);
2) смешение (прогнозируемых причин явления, основных и побочных факторов).
Это очень близко к реальным причинам ошибок и в физико-технических экспериментах.
Весьма полезным является выделение понятий «идеального» (безупречного), модельного («очищенного») и разных видов реальных экспериментов.
Принципиальным является выбор критериев и способов выявления, дублирующей проверки и отбраковки «выбросов» (по Тьюки - FOP от «Far Out Point» [18]).
Имеется разница в причинах и смыслах между выбросами, грубыми ошибками, аномальными результатами и прочими большими отклонениями от среднестатистических. Некоторые их виды могут полезно использоваться при обработке, а могут даже свидетельствовать о неизвестных или неучтенных явлениях.
«Формально-процедурные» (на практике также часто требующие творческого подхода) вопросы статистической обработки излагаются в многочисленной справочной литературе, не всегда, к сожалению, необходимого качества. Можно рекомендовать ясные, высокопрофессиональные и пригодные для пользователей любой квалификации книги: Кассандровой и Лебедева [22] (это Физфак МГУ) и Зайделя [23] (это Ленинградский Физтех; книга вышла довольно давно под ред. акад. Ж.И. Алферова).До сих пор сохраняется актуальность вопроса об оптимальных планах экспериментов и их обработки с точки зрения достоверности,
информативности и экономичности. Исторически в СССР «неформальным лидером» в этой области был В.В. Налимов (кстати, после лагерей, кандидатскую и докторскую диссертации он защищал по химической метрологии, был заместителем акад. А.Н. Колмогорова, и до конца своей драматичной жизни (1910 — 1997) был гл. научным сотрудником лаборатории математикостатистических методов на биофаке МГУ). Наибольшее фактическое влияние, вызвавшее волну последователей и пользователей в разных областях науки и техники сыграла его книга с Н.А. Черновой [24] (сейчас в списках трудов В.В. Нали-мова не цитируется).
В считанные годы после этого появились детально отработанные процедуры и программы для планирования и обработки многофакторных многоуровневых экспериментов с вышеназванным подходом, ставшие особенно заманчивыми и легко применимыми после распространения программируемых калькуляторов, вычислительных машин и персональных компьютеров. Т акие эксперименты стали называться оптимальными, активными или экстремальными [25]. Однако и здесь также, несмотря на видимое наукообразие, из-за отсутствия понимания физической сущности предмета исследования, многие публиковавшиеся работы по сути дела дискредитировали оптимальное планирование экспериментов, оказывались лишенными смысла или даже ошибочными. (Многие журналы стали избегать печатать такие работы).
Сейчас в обычных типовых случаях спокойно и привычно используются стандартные процедуры дисперсионного и регрессионного анализа.Однако всегда, когда вместо стандартных степенных полиномов или рядов, удается найти физически обоснованные или даже эмпирические зависимости, приближенно отражающие главную суть явления, несравненно более эффективными и экстраполируемыми оказываются специфичные для данных процессов методы корреляции и аппроксимации.
Во многих технических экспериментах при оценке результатов ограничиваются условно средними значениями характеристик и оценкой разброса.В других группах исследований необходимо иметь более детальную информацию о погрешностях. Обычно оцениваются получающиеся при допущении нормального распределения средняя квадратичная погрешность и надежность при выбранном доверительном интервале, но иногда необходимо использовать и другие функции распределения, отличающиеся от Г ауссова. В ряде исследований необходимо использовать т.н. «нечисловые» характеристики (органолептические, сенсорные, экспертные и пр.). И, наконец, имеются отличающиеся по внутреннему смыслу от последних еще более нечеткие оценки характеристик, чем величины с погрешностями, - т.н. нечеткие (размытые) множества. Методы обработки и анализа данных, излагаемые в учебных курсах инженеров (графические, табличные, аналитические, комбинированные) основываются так же, как правило, на стандартных Гауссовых процедурах поиска корреляционных соотношений методами наименьших квадратов (МНК) или иногда с применением других распределений. Есть также многие индивидуальные приемы разведочного анализа (напр., в упоминавшейся книге Тьюки). Наконец, разрабатываются конкурирующие в последнее время с ними, т. н. методы нейронных сетей. Все эти методы и разработки составляют инструментарий исследователей, которые, как правило, не являются специалистами в математической теории этих методов.
Большинством этих методов мы многократно пользовались и пользуемся. Это относится, в том числе - и к планированию экспериментов, и к нечетким множествам, и к нейронным сетям, и особенно - к разработкам многочисленных, специфичных для сушки физических корреляций и аппроксимаций (см. библиографию в [3, 4]).
Заслуживают также внимания другие разрабатываемые сейчас методы: вейвлет-анализа (по-видимому, незаменимые при анализе сложных непрерывных зашумленных сигналов); пинч-анализа (особенно при термодинамическом анализе процессов с несколькими энергоисточниками) и пр.
Однако ведущим остается главное требование: «Формализация, компьютеризация, информатизация и пр. должны способствовать творческому процессу, а не сковывать его, направляя работу по жесткому руслу».
Все это вместе составляет представляемую методологию научных исследований и экспериментов в процессах и аппаратах, в частности, в процессах сушки.
3 Явления переноса и кинетика промышленных процессов: модели и реальность
Методология экспериментальных исследований зависит как от принимаемого способа описания и анализа исследуемых процессов (т. е. от их моделей), так и от соответствия этих моделей реальности. Реальные процессы химической и огромного числа родственных технологий включают в себя многочисленные первичные и сопутствующие явления переноса и превращения. Число явлений, определяющих промышленный процесс, может достигать десятков и сотен [1, 3]. В разных конкретных условиях лимитирующими, определяющими реальную кинетику процесса, могут оказываться разные явления или наборы явлений. Для их описания используются разнообразные виды подходов и моделей [1, 3, 26]: феноменологические и статистические, сплошной и дискретной среды, разного уровня, теоретические, инженерные и эмпирические, вплоть до «черного ящика» (из которого при творческом подходе тоже можно извлечь информацию, имеющую познавательный смысл). Однако соответствие используемых моделей реальности и учет этого в методологии исследований требуют в настоящее время особого внимания. Анализ причин неадекватности существующих моделей реальным процессам является самостоятельной задачей (см., напр., [1 - 3] и приведенную в них библиографию).
Здесь укажем только основные причины несоответствия:
1) «переупрощение» моделей;
2) «переусложнение» моделей;
3) недостаточная изученность механизма явлений и процессов.
Уже простое выделение в качестве возможных каких-либо из этих причин влияет на составляемый план и методологию экспериментов. Практика показывает, что большинство ошибок (а также «парадоксов» переупрощения и переуслож-нения, в том числе знаменитых) вызвано последней группой причин. При этом упомянутая выше эйфория от успехов компьютеризации и формального моделирования делает эти ошибки особенно досадными. При попытках создания сложных «всеобъемлющих» моделей возникает обратный эффект - набегание ошибок описания деталей делает невозможным даже идентификацию этих деталей.
Перечислим для обзора общей картины перечень из 11-ти таких характерных примеров сопоставления «модель-реальность», отобранных, в основном, из практики авторов и представляемых ими коллективов [1 - 3].
1) Взаимосвязь гидродинамики и массопереноса при жидкостной экстракции. Эффект влияния интенсивности и направления массопереноса на предельные нагрузки.
2) Подобие и масштабный переход. Немоделируемость структур потоков.
3) «Концевые эффекты». Гидро- и механо-химические явления.
4) Изменение коэффициентов теплоотдачи в процессе сушки. Эффект увеличения интенсивности теплоотдачи при испарении.
5) Образование поверхностных пузырей при сушке. Эффект экстремума температуры псевдокипения при сушке дисперсий и растворов.
6) Испарение растворителей: коэффициенты теплоотдачи аеуар и массоотдачи Ьеуар при испарении. Несоблюдение тепло-диффузионной аналогии. Эффект разного влияния скорости обдува на аеуар и Реуар.
7) Особенности внешнего тепло-массопереноса. Наложения. Циклические процессы.
8) Температурно-влажностные зависимости при сушке растворителей, покрытий, дисперсий, кристаллообразующих растворов и волокнистых материалов. Расчетные модели взаимосвязанного тепло-массопереноса.
9) Химические превращения при сушке. Уравнение эффективной скорости реакции и моделирование сушки адгезивов.
10) Реология вытяжки-усадки материалов при сушке. Уравнения составляющих деформаций и моделирование сушки и термообработки волокнистых материалов.
11) Массо-тепло-электроперенос при мембранном разделении.
Во всех этих примерах имеются проблемы, остающиеся до сих пор открытыми. Видно, что эти примеры охватывают практически все основные группы процессов химической технологии: гидромеханические, тепловые, диффузионные (жидкофазные, твердофазные, мембранные), химические, деформационно-реологические и комплексные взаимосвязанные.
В [1 - 3] показаны примененные в них подходы и приемы, которые могут быть полезными также в других процессах химической и родственных технологий. Некоторые методологические особенности, относящиеся непосредственно к теме настоящей работы, кратко перечислены ниже. (В [4] исследуются процессы, относящиеся к примерам 4, 6 - 10).
4 Теплофизические измерения. Обратные задачи.
Аналитические и численные методы
В описания сложных взаимосвязанных процессов могут входить десятки наименований теплофизических, диффузионных, физико-механических, химических, реологических свойств и кинетических характеристик для обрабатываемых материалов, внешней среды, аппаратуры, граничных условий, а также коэффициентов взаимосвязи между характеристиками переноса и превращения, не считая «нечисловых», но часто определяющих качественных и других характеристик продуктов.
В вышеупомянутых «идеальных» экспериментах все эти показатели должны были бы измеряться индивидуально (независимо). Для инженерных, да и для многих научных работ, вообще желательно было бы брать их все из справочной литературы.
В действительности же для комплексных процессов, напр. сушки, таких величин очень мало: плотность, теплоемкость, вязкость, температуры и теплоты фазовых превращений и немногие другие. Да и то, эти и все без исключения справочные характеристики весьма желательно проверять по реперным точкам, так как отклонения встречаются, а они могут быть причиной грубо ошибочных выводов. Некоторые характеристики в сушильной практике не измеряются только из-за сложности, трудоемкости и необходимости специальной аппаратуры.
Особо важными и лимитирующими скорость процессов сушки являются коэффициенты теплопроводности 1 и диффузии Б. Первые желательно измерять в стационарных условиях, что и делается в наших работах. Вторые - тем более, но это мало реально: обычно это доступно только профессионалам в области таких
измерений (см., напр., [16]). Мы в таких случаях пользуемся сопоставительным анализом всех имеющихся литературных данных с привлечением теоретических и других возможных соображений. Однако коэффициенты диффузии (вследствие самой физической природы переноса в твердом теле, жидкости и газе) сильно изменчивы, особенно для материалов с изменчивой и гетеропористой (вплоть до замкнутых пор) структурой, в отличие от непористых материалов, для которых стабильность 1 и Б примерно равноценна. Например, для целлюлозных материалов, величины Б могут изменяться на несколько (до десяти!) порядков, при достаточно стабильных тепловых характеристиках 1 и а. Естественно, в таких условиях при диффузионной постановке задач приходится находить Б из тех же, но специально поставленных, опытов по сушке, что все равно недостаточно надежно.
Еще более проблематично независимое определение коэффициентов термодиффузии, локальных критериев фазового превращения и около десятка других характеристик переноса при сушке, для которых изменчива и часто спорна сама природа явлений. Поэтому нами развивается другое направление, позволяющее обходиться оценочными значениями коэффициентов диффузии и других величин такого характера за счет использования температурно-влажностных зависимостей, непосредственно устанавливающих взаимосвязь между кинетикой сушки и нагрева, и ряда других приемов.
Широко развиваются (в ТИХМе и ТГТУ традиционно, начиная с работ В.В. Власова) разнообразные методы комплексных измерений переносных свойств в нестационарных условиях. Их достоинство - экспрессность и комплексность, а иногда стационарные методы вообще непригодны. Для сушки применять такие методы можно и нужно с учетом вышеупомянутой изменчивости механизмов переноса.
При строгих постановках теплофизических измерений, естественно, крайне желательны постановка и решение соответствующих обратных задач. При этом как для прямых, так и для обратных задач, вопрос о способах их решения (аналитические или численные) является вторичным: самым главным является экспериментальная техника и корректность эксперимента (как измерительного, так и кинетического).
На данном этапе работы мы пока получаем и применяем, в основном, аналитические решения: в интервальной постановке по времени и координатам; при кусочно-ступенчатом задании свойств, коэффициентов переноса и размеров по зонам; при функционально заданных начальных условиях; с использованием «эффективных» кинетических характеристик и «эквивалентизированных» граничных условий (см., напр., одну из первых итоговых публикаций [27] и все другие наши работы в списке литературы).
В результате всего этого практика показывает, что для нахождения свойств и коэффициентов как из измерительных, так и из кинетических экспериментальных данных, часто целесообразнее пользоваться решениями не обратных, а прямых задач, подбирая подходящий для данного случая алгоритм перебора значений отыскиваемых величин.
5 Особенности сушки материалов с существенной температурной кинетикой
Проведенные в последние годы на кафедре «Химическая инженерия» («Процессы и аппараты химической технологии») ТГТУ экспериментальные и теоретические работы
- по испарению растворителей,
- по сушке пропиточно-промазочных составов и покрытий,
- по сушке дисперсий и кристаллообразующих растворов,
- по сушке и термообработке волокнистых полимерных, асбесто-целлю-лозных и других рулонных материалов,
- по тепловой обработке рулонных и формованных резинотехнических изделий [1 - 4, 8 - 14] и дополнительный сопоставительный анализ ранее проведенных [5 - 7] исследований позволили сформулировать единый подход к созданию комплексной методологии физического и математического моделирования упомянутой обширной группы тепло-массообменных процессов.
К этой группе относятся также многие другие процессы сушки до умеренных влагосодержаний при разных способах теплоподвода (конвективном, в том числе с сопловым обдувом, инфракрасном, контактном-кондуктивном, в среде перегретого водяного пара и пр.).
Такой подход называется нами «единым», поскольку он применим ко всем крупно-капиллярно или гетеропористым материалам, которые составляют более половины номенклатуры всех материалов, подвергающихся сушке и тепловой обработке.
Неприменим такой подход, собственно говоря, только к непористым материалам и к глубокой сушке, однако и здесь развиваемая методология экспериментальных исследований и математического описания может также успешно использоваться.
Основная особенность рассматриваемых процессов состоит в том, что в них время, необходимое для удаления влаги термической сушкой до требуемого конечного (обычно близкого к равновесному или «квазиравновесному») влагосо-держания, и время их прогрева до конечной температуры (близкой к постоянной температуре среды или к максимальной «квазиравновесной» температуре материала) одного порядка. Для материалов с высоким диффузионным сопротивлением, наоборот, время прогрева пренебрежимо мало по сравнению со временем сушки, и процессы определяются диффузией, диффузионной кинетикой. Таким образом, для рассматриваемых материалов можно сказать, что в процессах их обработки «температурная кинетика существенна».
В этом случае удается экспериментально изучать, сопоставлять и анализировать температурные кривые сушки Т(т), что позволяет использовать их для описания и математического моделирования взаимосвязанных процессов сушки и нагрева.
При этом легко находятся также вполне поддающиеся физической интерпретации и математической аппроксимации самостоятельные температурновлажностные зависимости (ТВЗ) между температурой и влагосодержанием материала Т(и). Тогда, как говорилось выше, можно описывать процесс на базе:
1) дифференциальных уравнений теплопроводности с достаточно надежно определяемыми теплофизическими характеристиками;
2) дифференциальных уравнений диффузии с оценочными значениями коэффициентов диффузии и других сильно изменчивых по своей природе свойств и кинетических коэффициентов;
3) дополнительных, недостающих для замыкания системы, уравнений взаимосвязи между температурой и влагосодержанием.
Таким образом, ТВЗ становятся своеобразной дополнительной характеристикой, гибко отрабатывающей разнообразные особенности конкретных взаимосвязанных процессов. При этом решение уравнений теплопроводности и диффузии выполняется итерациями с корректировкой в процессе счета наименее надежных характеристик так, чтобы расчетные температуры и влагосодержания материала в процессе сушки с достаточной точностью соответствовали найденной температурно-влажностной зависимости. При этом ТВЗ выбирается локальной
для лимитирующего сечения Глок(илок) (чаще всего - для поверхности испарения), среднемассовой Тср(иср) или даже приближенно в виде Глок(иср).
Такой (тоже «единый») подход к описанию и моделированию процессов сушки и нагрева для материалов с существенной температурной кинетикой принципиально повышает познавательную ценность исследований и одновременно делает разрабатываемые методы расчета и проектирования более надежными для инженерной практики.
Кинетический баланс обеспечивается достаточно надежными базовыми значениями коэффициентов теплоотдачи при испарении aevap и при «сухом» нагреве adry и массоотдачи при испарении ftevap.
Изучение температурной кинетики дает и другие преимущества и возможности. В современных интенсивных и комплексных процессах сушки кинетика нагрева часто становится «более важной», чем собственно удаление влаги: например, для термолабильных материалов, при химических, физико-химических и структурно-деформационных превращениях. Именно этими превращениями определяется обычно качество продукта. Скорость же химических реакций и реологических процессов обычно зависит от температуры экспоненциально (по Арре-ниусовскому типу), в то время как зависимость их от влагосодержания существенно слабее (линейная или степенная).
Температурные T(t) и температурно-влажностные кривые T(u) часто имеют выраженные «температурные площадки» («plateau») или изменения знака кривизны (перегибы), и являются поэтому более информативными для анализа механизма сушки и явлений переноса в целом, чем близкие к монотонным кривые убыли влагосодержания u (t). При этом они более надежны, чем получаемые дифференцированием традиционные кривые скорости сушки N(и), (N = - du /dt).
Такой подход позволяет также выявлять, непосредственно моделировать и учитывать другие специфичные явления переноса, часто лимитирующие скорость процесса или качество продукта, например: миграцию растворенных веществ к поверхности испарения; пленкообразование, выпадение кристаллов и структурирование; возможность возникновения внутреннего избыточного давления и внутренних напряжений в материале; усадку, вытяжку и трещинообразование; образование внутренних пор или пузырьков пропиточного состава на поверхности материала; влияние сушки на внешний тепло-массообмен и др.
Наконец, использование температурных кривых позволяет выполнить классификацию материалов, режимов и процессов сушки по кинетическим признакам, что является важным для выбора алгоритмов при математическом моделировании и в целом для инженерного анализа, выбора, расчета, оптимизации и проектирования сушильно-термических процессов и оборудования.
Ясно, что выбор такого подхода к исследованию процессов сушки определяет и методологию экспериментов, и перечень необходимых экспериментальных установок и измерительных приборов.
6 Методы, методики и методология экспериментальных исследований процессов сушки
Комплексные экспериментальные исследования процессов сушки и тепловой обработки включают в общем случае следующие, разные по назначению серии методов и методик:
1) «первичные» (пробные) эксперименты;
2) «модельные» эксперименты, проводимые в возможно более «чистых» условиях с целью получения надежных данных, прежде всего - для «базовых» характеристик;
3) «классификационные» эксперименты, в которых ведется поиск условий, соответствующих всем возможным классификационным типам кинетических кривых;
4) «кинетические» эксперименты, по возможности с варьированием одной переменной;
5) «диапазонные» эксперименты для расширения диапазона изменения варьируемых параметров;
6) «сравнительные» эксперименты в измененных условиях, на других экспериментальных установках, с другими материалами для выяснения обнаруженных особенностей;
7) «отсеивающие» эксперименты в условиях, исключающих («отсеивающих») проверяемый эффект;
8) визуальные (в т. ч. микроскопические) наблюдения за исследуемым материалом в процессе его обработки;
9) специальные эксперименты для изучения химических и деформационнореологических процессов;
10) «технологические» эксперименты с наработкой материалов для анализа качества, проводимые обычно на "проходных" установках или на установках с укрупненными образцами материала;
11) контрольные промышленные эксперименты.
Отдельно проводятся «измерительные» эксперименты для измерения свойств материалов.
Конкретные планы экспериментов составляются для каждой рассматриваемой группы процессов и материалов с учетом их индивидуальных особенностей.
Для всех варьируемых параметров выбираются главный уровень (иногда
2 - 3) и дополнительные уровни. Эти уровни поддерживаются примерно постоянными во всех экспериментах, что обеспечивает возможность использования результатов опыта при обработке данных в нескольких сериях. Иногда на важнейших участках диапазона целесообразно уменьшать шаг варьирования. При использовании стандартных программ планирования экспериментов уровни выбираются в соответствии с этими процедурами.
7 Экспериментальные установки и примеры общих результатов
В комплекс необходимых, впервые созданных или модернизированных экспериментальных установок, входят:
1) «большая» циркуляционная конвективная сушилка с возможностью дополнительного, в том числе кратковременного инфракрасного теплоподвода;
2) «щелевая» установка для промазанных образцов, в том числе для сушки в перегретом паре;
3) «сопловая» 2-х режимная конвективно-радиационная установка;
4) «барабанная» кондуктивная установка, в том числе 2-х режимная с двумя барабанами;
5) «реокинетическая» установка;
6) «визуальные» установки;
7) модифицированная для конвективной сушки камера дериватографа;
8) установка для сушки в кипящем слое на инертном носителе;
9) универсальный психро-эвапорометр.
В обработке использовались также данные экспериментов, полученных на укрупненной «проходной» установке для шнуров и на «петлевой» многорежимной установке для тканей и шнуров во ВНИИРТмаше. Ряд экспериментов проводился на опытно-промышленных установках и в промышленных условиях.
На этих установках и по этим методикам разработана методология анализа температурно-влажностных кривых сушки для всего комплекса выделенных крупно-капиллярно или гетеропористых материалов и единая кинетическая классификация процессов и материалов как объектов сушки, включающая
6 групп по наличию, вырождению или отсутствию температурных площадок вблизи температур мокрого термометра Тмт и кипения Ткип или соответствующих «псевдотемператур». Они определяют механизм и время сушки и непосредственно влияют на качественные показатели высушиваемых материалов.
Дополнительно отметим, что если в экспериментальных или промышленных условиях не удается изучать непосредственно кинетику сушки, то можно получать зависимости u (т) пересчетом из кривых Дт) и ^ы), полученных в более простых модельных условиях.
В заключение приведем для примера:- схемы нескольких экспериментальных установок (рис. 1 - 6) (при презентации доклада представлялись также фотографии);
Рис. 1 Большая циркуляционная конвективная сушилка (БЦС)
Рис. 2 Универсальная психро-эвапорометрическая установка (ПЭУ)
Рис. 3 Сопловая двухрежимная конвективно-радиационная сушильно-термическая установка (2СТУ)
Рис. 4 Двухбарабанная сушильно-термическая установка (2БСУ)
Рис. 5 Установка кипящего слоя с инертным носителем (УКСИН)
сушки и термообработки кордшнуров
- типичный классификационный комплект температурных и влажностных кривых сушки исследуемых материалов с существенной температурной кинетикой (Рис- 7);
- примеры сравнения расчетных и экспериментальных данных для разных способов сушки и на разных сушильных установках (рис. 8 и 9).
Рис. 7 Классификационный комплект из 6 типов экспериментальных температурных и влажностных кривых сушки водных дисперсий диспергатора НФ
ж т, с
Рис. 8 Сравнение расчетных и экспериментальных кинетических кривых сушки дисперсий и растворов
(на поле рисунков указаны: продукт; начальная концентрация; температура и скорость воздуха; подложка)
у
,/*_ ЩУ; Вода; Палатка; — f 'in or*, л z. »ж/л
—:
- О 500 1000 Т, с
б
//7=
/Vт Ус т \ 1 т 1 \\ 1 экс / Т ± внешн
Y4 ■^ЭКС £расч 2 БСУ; Анид ТА-100; Тб = 80 °С
Рис. 9 Сравнение расчетных и экспериментальных данных по сушке и нагреву волокнистых материалов на щелевой, циркуляционной и барабанной установках (а, б, д) и корреляции для теплоотдачи снаружи и внутри барабана (в, г)
Как видно из представленных результатов работы (см., напр., рис. 7 - 9), практическое применение изложенной методологии полностью подтвердило ее эффективность.
Список литературы
1а Гатапова Н.Ц., Коновалов В.И. Методология комплексных теплофизических измерений и экспериментальных исследований процессов сушки материалов с существенной температурной кинетикой” // Мат-лы 5-й Междунар. теплофизич. школы ” Теплофизические измерения при контроле и управлении качеством”. 20-24 сентября 2004 г. Тамбов: ТГТУ, 2004. Часть 1. С. 19-34.
1 Коновалов В.И., Гатапова Н.Ц. Макрокинетика промышленных процессов // Теор. основы хим. технол. 2004. Т. 38. № 2. С. 123 - 132.
2 Коновалов В.И. Явления переноса и кинетика промышленных процессов: модели и реальность // Сб. науч. трудов к 100-летию П.Г. Романкова. СПб.: СПбГТИ. 2004. С. 53-71.
3 Гатапова Н.Ц., Коновалов В.И. Единый подход к кинетике и моделированию сушки растворителей, покрытий, жидких дисперсий, кристаллообразующих растворов и волокнистых материалов // Вестник ТГТУ. 2004. Т.10 - Юбилейный. № 1. Препринт № 09. 64 с.
4 Гатапова Н.Ц. Кинетика и моделирование процессов сушки растворителей, покрытий, дисперсий и волокнистых материалов. Дисс. ... докт. техн. наук. Тамбов, ТГТУ. 2004. 533 с. (Представлена к защите).
5 Коновалов В.И. (рук.). Исследование пропиточно-сушильных агрегатов: Сводный отчет по теме 47-61. В 2-х томах. Тамбов: ВНИИРТмаш. 1963. 233 с.
6 Коновалов В. И. Исследование процессов пропитки и сушки кордных материалов и разработка пропиточно-сушильных аппаратов резиновой промышленности. Дис. ... докт. техн. наук. Л.: ЛТИ им. Ленсовета. 1976. 415 с.
7 Коновалов В.И., Коваль А.М. ^опт^чно-сушильное и клее^омазочное обоpyдование. М.: Химия. 1989. 224 с.
8 Коновалов В.И., Гатапова Н.Ц., Туголуков Е.Н. О возможностях использования циклических тепловых и взаимосвязанных теплодиффузионных процессов в химических и других производствах // Вестник ТГТУ. 1995. Т.1. № 3-4. С. 273 - 288.
9 Gatapova N.Z., Sergeeva E.A., Konovalov V.I., Kudra T., Mozzhukhin A.B. Heat and Mass Transfer Analogy for Evaporation of Solvents // Труды Минского ме-ждунар. форума по тепло- и массообмену ММФ-2000. Минск: ИТМО АНБ, 2000. Т.9. С. 94 - 100.
10 Гатапова Н.Ц., Коновалов В.И., Колиух А.Н., Савельев А.А. Особенности кинетики теплопередачи и сушки на контактных барабанах // Вестник ТГТУ. 2001. Т. 7. № 3. С. 399 - 406.
10а Гатапова Н.Ц, Коновалов В.И., Колиух А.Н., Пахомов А.Н. О температурных площадках при низко- и высокотемпературной кондуктивно-барабанной сушке влажных материалов// Вестник ТГТУ. 2004. Т.10 - Юбилейный. № 4. С. ХХХ - ХХХ.
10б Konovalov V.I., Gatapova N.Z., Koliuch A.N., Pachomov A.N., Shikunov A.N., Utrobin A.N. Kinetics of conductive drying and heat-transfer on contact cylinders // Proc. of the 14th Intern. Drying Symp. (IDS’2004). Brazil, Aug. 22-25, 2004. Vol. A. Pp. 247-253.
11 Гатапова Н.Ц., Коновалов В.И., Шикунов А.Н., Пахомов А.Н. Теплофизические и кинетические особенности сушки дисперсий и кристаллообразующих растворов // Вестник ТГТУ. 2003. Т. 9. № 2. С. 210 - 229.
12 Konovalov V.I., Gatapova N.Z.. External heat- and masstransfer during the convective drying and heating of strips materials // 11th Int. Drying Symp. (IDS’98). Keynote Lecture. Halkidiki, Greece. 1998. Vol. A. Pp. 23-34.
13 Konovalov V.I., Gatapova N.Z., Kudra T. Drying of Liquid Dispersions - A Unified Approach to Kinetics and Modeling // Drying Technology - An Int. Journal. New York: Dekker. 2003. V. 21. No. 6. Pp. 1029 - 1047.
14 Коновалов В.И., Гатапова Н.Ц., Шикунов А.Н., Утробин А.Н. Кинетика сушки дисперсий на бинарном инертном носителе // Труды 5-го ММФ по тепло- и массообмену. Минск: ИТМО НАНБ. 2004. - 11 с.
15 Тьюки Дж. Анализ результатов наблюдений. М.: Мир. 1981. 693 с. (Пер. с америк. издания 1977г.).
16 Малкин А.Я., Чалых А.Е. Диффузия и вязкость полимеров. Методы измерений. М.: Наука. 304 с.
17 Christensen L.B. Experimental methodology: 9th ed. Boston: MA, Allyn & Bacon. 2004. xii, 452 p.
18 Готтсданкер Р. Основы психологического эксперимента. М.: МГУ. 1982. 464 с. (Пер. с америк. издания 1978 г., сделанный в МГУ).
18а Пиаже Ж. Психология интеллекта. М.: Питер, 2004. 192 с.
19 Регирер Е. И. О профессии исследователя в точных науках. М.: Наука. 1966. 168 с. (Ред. акад. Н.М. Жаворонков).
19а Регирер Е.И. Развитие способностей исследователя. М.: Наука, 1969. 230 с.
20 Поспелов Д.А. Моделирование рассуждений. Опыт анализа мыслительных актов. М.: Радио и связь. 1989. 184 с.
21 Осуга С. Обработка знаний. М.: Мир. 1989. 293 с. (Пер. 1-го тома 10томного японск. издания 1986 г.).
22 Кассандрова О.Н., Лебедев В.В. Обработка результатов наблюдений. М.: Наука. 1970. 104 с. (Физ. фак. МГУ).
23 Зайдель А.Н. Погрешности измерений физических величин. Л.: Наука. 1985. 112 с. (Ред. акад. Ж.И. Алферов).
24 Налимов В.В., Чернова Н.А. Статистические методы планирования экстремальных экспериментов. М.: Наука. 1965. 264 с.
25 Ахназарова С.Л., Кафаров В.В. Методы оптимизации эксперимента в химической технологии. М.: Высшая школа. 1985. 327 с.
26 Самарский А.А., Михайлов А.П. Математическое моделирование: Идеи. Методы. Примеры. 2-е изд. М.: Физматлит. 2001. 320 с.
27 Коновалов В.И., Туголуков Е.Н., Гатапова Н.Ц. О возможностях использования точных, интервальных и приближенных аналитических методов в задачах тепло- и массопереноса в твердых телах // Вестник ТГТУ. 1995. Т.1. № 1-2. С. 75 - 90.
Complex Methodology of Experimental Research and Thermo-Physical Measurements in the Drying Processes of Materials with Essential Temperature Kinetics
N.Ts. Gatapova, V.I. Konovalov
Department “Chemical Engineering ”
(“Processes and Apparatuses of Chemical Technology”), TSTU
Key words and phrases: convective drying; conductive drying; migration of dissolved substances; volume pseudo-boiling; surface evaporation; proving experiments; investigating experiments; temperature plateaus; thermo-physical measurements; transfer phenomena.
Abstract: Methods, techniques and complex methodology of research into drying of wet materials with correlated drying and heating time are given. Analysis and description of the processes are carried out on the basis of temperature and moisture dependencies of drying and heating materials and temperature plateaus. The classification of experiments variety is given. The examples of experimental sets and obtained results are stated. The efficiency of the suggested methodology recommended in scientific research and engineering design is shown.
Komplexmethodologie der Experimentelluntersuchungen und der warmephysikalischen Messungen bei den Trocknenprozessen von den Stoffen mit den wesentlichen Temperaturkinetik
Zusammenfassung: Es sind die Methoden, die Methodiken und die Komplex-methodologie der Untersuchung der Trockenprozessen der Feuchtstoffe, deren Tro-ckenzeit und Erwarmenzeit kommensurabel sind, dargelegt. Die Analyse und die Be-schreibung der Prozesse werden auf Grund der temperaturfeuchtigen Abhangigkeiten
des Trockens und des Erwarmens der erwarmenden Stoffe und der Temperaturplatze ausgefuhrt. Es ist die Klassifikation der Experimentarten angegeben. Es sind die Bei-spiele der Experimentellanlagen und der erhaltenen Ergebnissen angefuhrt. Es ist die Effektivitat der vorschlagenden fur die Anwendung in den wissenschaftlichen Untersu-chungen und bei der Ingenieurprojektierung empfehlenden Methodologie angezeigt.
Methodologie complexe des etudes experimentales et des mesures thermophysiques dans les processus du sechage des materiaux avec une importante cinetique de temperature
Resume: Sont enoncees les methodes et la methodologie complexe des etudes des processus du sechage des materiaux humides pour lesquels le temps du sechage et celui du chauffage des materiaux seches sont comparables. L’analyse et la description des processus sont effectuees a la base des dependances de temperature et d’humidite du sechage et du chauffage des materiaux seches et des terrains de temperature. Est donnee la classification des variantes des experiences. Sont cites les exemples des installations d’experience et des resultats obtenus. Est montree l’efficacite de la methodologie proposee qui est recommandee pour l’application dans les etudes scientifiques et au cours de la conception d’ingenieur.
