CC BY
9
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
УДК 614.777-074 : 547.751
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ
ИНДОЛА В ВОЗДУХЕ
М. И. Полетаев (Москва)
Литературные сведения об определении индола очень ограничены и сводятся в основном к качественным реакциям. Из количественных определений нам известен лишь один колориметрический метод, разработанный Л. А. Моховым и Н. С. Мареевой. Этот метод прост, однако чувствительность его (0,01 мг) недостаточна, так как для исследования концентраций порядка тысячных и десятитысячных миллиграмма необходимо отбирать большие объемы воздуха.
В связи с этим мы предприняли попытку повысить чувствительность количественного определения индола, используя качественные реакции с азотной кислотой и с парадиметиламинобензальдегидом. Предварительные реакции показали, что при действии азотной кислоты на изучаемый раствор в известных условиях можно обнаружить 0,002 мг индола 1.
Индол из воздуха поглощают в малый поглотительный прибор Полежаева (с плоским дном), наполненный 2 мл ледяной уксусной кислоты (водный раствор 1:5). Скорость просасывания воздуха 0,5—0,7 л/мин.
Для анализа исследуемой пробы заранее готовят стандартный раствор индола в ледяной уксусной кислоте (водный раствор 1:5). В 1 мл этого раствора должно содержаться 0,1 мг индола. Из стандартного раствора его готовят шкалу. В ряд колориметрических пробирок с пришлифованной пробкой (внутренний диаметр 9 мм и высота 90 мм) стандартный раствор разливают в следующем порядке: 0,02—0,05—0,1—0,2 и 0,5 мл. Объем жидкости в пробирках шкалы доводят до 2 мл водным раствором ледяной уксусной кислоты (1 :5). В нулевую пробирку шкалы наливают 2 мл этой кислоты. Затем во все пробирки шкалы и исследуемые пробы приливают 2 капли концентрированной азотной кислоты. Получается шкала с содержанием индола от 0,002 до 0,05 мг. Содержимое в пробирках перемешивают и через 3—5 мин. сравнивают интенсивность розовой окраски пробы (в поглотителе) со стандартной шкалой.
Для определения индола с парадиметиламинобензальдегидом пробы исследуемого воздуха отбирают также в малый поглотительный прибор Полежаева, наполненный 2 мл 10% водного раствора этилового спирта. Скорость просасывания воздуха 0,5—1 л/мин. Поглотительный раствор (10% спирт) применяют и для приготовления стандарт-
1 В работе принимала участие Н. А. Андреева.
ного раствора, который должен содержать в 1 мл 0,1 мг индола. Из этого раствора разбавлением в 10 раз готовят рабочий раствор с содержанием 0,01 мг индола в 1 мл. Для анализа исследуемой пробы готовят шкалу из рабочего раствора индола (1 жл = 0,01 мг). В ряд колориметрических пробирок приливают 0,05, 0,1, 0,2, 0,5, 1 и 2 мл рабочего раствора. Во всех пробирках доводят объем до 2 мл 10% спиртом (поглотительный раствор). Затем в шкалу и поглотитель с пробой приливают по 2 капли 10% парадиметиламинобензальдегида (раствор готовят в концентрированной соляной кислоте, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:2). Получают стандартную шкалу с содержанием от 0,0005 до 0,02 мг индола. В нулевую пробирку шкалы наливают 2 мл 10% водного раствора этилового спирта и 2 капли 10% раствора парадиметиламинобензальдегида. Интенсивность розово-фиолетовой окраски в шкале и пробах сравнивают через 5—7 мин. Стандартный раствор индола в уксусной кислоте сохраняется 5 суток. Стандартный раствор индола в 10% спирту пригоден' для работы 1 — 11/г месяца.
Бензол, ацетон, аммиак и сероводород не мешают определению индола. Присутствие в пробах метиламина и формальдегида в концентрациях до 1 мг также этому не мешает. Метод позволяет определять 0,0005 мг индола в колориметрируемом объеме жидкости.
Поступила 7/1У 1964 г
УДК 613-07 : [547.56 : 543.544.42
РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ФЕНОЛОВ ПРИ ПОМОЩИ БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
— ^ _ а»
Канд. хим. наук Ф. Г. Дятловицкая, инженер-химик Е. Ф. Гладенко
Украинский научно-исследовательский институт коммунальной гигиены, Киев
При разработке метода раздельного определения летучих фенолов в производственных сточных водах и в воде водоема с помощью хроматографии в тонком слое нам не удалось обособить мета- и пара-крезолы. В дальнейшем мы попытались решить эту задачу методом бумажной хроматографии. В качестве подвижного растворителя была избрана смесь бензол—циклогексан (Schleede и Brenustoff). Бумага использовалась ленинградская, медленная. Вначале метод был апробирован на чистых веществах.
На бумагу, предварительно опрысканную раствором соды и высушенную на воздухе, наносили 0,005—0,025 мг соответствующего гомолога фенола в бензольном растворе и помещали в хроматографическую камеру (рис. 1),. куда за сутки до опыта вносили подвижный растворитель. Перед внесением бумаги к смеси растворителей прибавляли метанол.
В результате многочисленных опытов выяснилось, что наилучшим подвижным растворителем для разделения летучих фенолов является смесь бензол — циклогексан в отношении 1:6 с прибавкой 2% метанола.
По истечении времени хроматографирования, которое устанавливали экспериментально, бумагу вынимали из камеры, высушивали на воздухе и проявляли раствором диазотированной сульфаниловой кислотой. Фенол давал желтое пятно, расположенное близко к старту, мета-крезол образовывал ярко-желтое пятно, пара-крезол — сиреневое,
5 Гигиена и санитария. № 10
65
