CC BY
10
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
УДК 614.777:615.777.25]-074
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕКОТОРЫХ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В ВОДЕ
X. Я- Венгерская, Р. А. Якубова
Узбекский научно-исследовательский институт санитарии, гигиены и профзаболевании,
Ташкент
В последнее время в сельскохозяйственной практике все шире используются эффективные химические средства борьбы с вредителями растений. Особый интерес представляют некоторые соединения фосфора, применение которых в качестве инсектицидов весьма перспективно. К этим веществам относятся метилмеркаптофос, фосфамид, препарат М-81 и др.
В местах с развитым поливным земледелием возрастающее использование в сельском хозяйстве пестицидов в определенных условиях может привести к загрязнению не только открытых водоемов (рек, озер, прудов и ирригационных каналов), но и подземных источников водоснабжения. Фосфорорганические пестициды токсичны для теплокровных животных и человека, поэтому необходима разработка метода их определения в различных средах, в частности в воде.
Из существующих способов определения фосфорорганических ядохимикатов (химические, биологические и др.) мы остановились на химическом, основанном на кислотном разрушении пестицидов в присутствии окислителя (калия марганцовокислого), и колориметрическом определении образовавшейся в результате разрушения фосфорной кислоты по синему фосфорномолибденовому комплексу.
Определение производят следующим образом. Исследуемую воду (200—400 мг) наливают в делительную воронку емкостью 250—500 мл и дважды экстрагируют в течение 3—5 мин. серным эфиром (25— 30 мл). Экстракт помещают в сосуд для отгонки. После отгонки основной массы растворителя остаток (10—15 мл) количественно переносят в термостойкую пробирку и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 2,5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,1 мл окисляющей смеси (0,5 мл растертого в порошок марганцовокислого калия растворяют в 10 мл концентрированной H2SO4 х. ч. с удельным весом 1,84, срок годности раствора — 5 дней). Нагревание продолжают на парафиновой бане при 175—180° до прекращения выделения окислов азота. После этого на плитке выпаривают раствор досуха и продолжают прокаливать 2—3 часа. Пробирки охлаждают, к сухому остатку добавляют дистиллированную воду, и раствор количественно переносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят стандартную шкалу с содержанием фосфора от 0,5 до 5,0 мкг. Доводят дистиллированной водой объем жидкости во всех пробирках до 5 мл. Далее во все пробирки про-
бы и стандартной шкалы прибавляют по 0,5 мл раствора Дениже1. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и через 20—30 мин. коло-риметрируют.
Количество фосфорорганических соединений (X) вычисляют по формуле:
^ а X К X 1000 А =--о- мг/л,
где а — количество фосфора в той пробирке шкалы, которой соответствует анализируемая проба; В — объем исследуемой пробы, взятой на анализ; К — коэффициент пересчета на искомое фосфорорганическое соединение.
Значение К для меркаптофоса 8,33, для метилмеркаптофоса 7,43, для фосфамида 7,39, трибутилтритиофосфата 10,13 и М-81 7,94.
Проверка метода введением дозированных количеств фосфорорганических пестицидов (метилмеркаптофос. фосфамид) в водопроводную воду показала хорошую воспроизводимость результатов (табл. 1|).
Разработанный метод был применен для определения метилмеркаптофоса в воде поверхностных и подземных водоисточников, и получены следующие результаты (табл. 2).
Таблица 1
Содержание фосфорорганических пестицидов (в мкг/л) в искусственно приготовленных смесях (по средним данным из 3—5 определений)
Название Задано Найдено
препарата абс. X
Метилмеркап-
тофос 2,0 1,8 90
Метилмеркап-
тофос 3,0 3,0 100
Метилмеркап-
тофос 5,0 5,2 104
Метилмеркап-
тофос 10,0 10,0 100
Фосфамид 2,0 2,0 100
» 3,0 3,2 106
» 5,0 4,8 96
» 10,0 9,5 95
Таб лица 2
Содержание метилмеркаптофоса в водоисточниках Узбекской ССР (в мкг/л)
Мини- Макси-
Водоисточник мум мум
Поверхностные водоемы:
реки.......... 6,0 950,0
ирриг. каналы..... 1,2 950,0
пруды......... 1,Ь 710,0
Подземные источники:
скважины....... 6,0 10,0
колодцы ........ 1,5 30,0
Выводы
1. Разработан простой колориметрический метод определения фосфорорганических соединений в воде.
2. Наличие фосфорорганических соединений в воде свидетельствует о загрязнении водоемов, для защиты которых от попадания пестицидов необходимо разработать соответствующие мероприятия.
Поступила 12/Х 1965 г.
1 Приготовление реактива Дениже: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 25 мл воды, добавляют 18 мл серной кислоты (удельный вес 1,84) и по охлаждении — 0,25 г медных опилок. Жидкость взбалтывают и оставляют до следующего дня, после чего вновь взбалтывают и сливают в темную склянку с притертой пробкой. Приготовленный реактив (исходный раствор) выдерживают в течение 3—5 дней. Для приготовления рабочего раствора исходный раствор непосредственно перед анализом разбавляют в 10 раз.
