CC BY
6
УДК 666.3.015.4:666.366
Макаров Д.А., Вершинин Д.И., Макаров Н.А.
КЕРАМИКА В СИСТЕМЕ LiiO-MgO-TiOi ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ЭЛЕКТРОННЫХ КОМПОНЕНТОВ
Макаров Денис Анатольевич, магистр 1 курса факультета Технологии неорганических веществ и высокотемпературных материалов РХТУ им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия, email: vip.zero9494@mail.ru Вершинин Дмитрий Игоревич, ассистент кафедры Химической технологии керамики и огнеупоров, РХТУ им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия.
Макаров Николай Александрович, д.т.н., профессор, профессор кафедры Химической технологии керамики и огнеупоров РХТУ им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия.
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия 125480, ул. Героев Панфиловцев, д. 20
На данном этапе работы исследовано влияние времени помола шихты на структуру материала и его физико-механические свойства, а также подобрана оптимальная температура обжига керамики в системе Li2O - MgO -TiO2. При дополнительном 24 часовом помоле шихты значения физико-механических свойств керамики превосходят значения образцов, помол шихты которых составил 24 ч до прокаливания. В дальнейшем будут исследованы электрофизические свойства, а также подобрана добавка для понижения температуры спекания.
Ключевые слова: LTCC, микроволновые диэлектрики, механоактивация.
CERAMICS IN THE SYSTEM OF Li2O-MgO-TiO2 FOR THE PRODUCTION OF ELECTRONIC COMPONENTS
Makarov D.A., Vershinin D.I., Makarov N.A.
D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russian, Moscow, Russia.
At this stage of work, the influence of the milling time on the material structure and its physico-mechanical properties was investigated, and the optimum ceramic firing temperature in the Li2O-MgO-TiO2 system was selected. With an additional 24 hours of grinding, the values of the physicomechanical properties of the ceramics exceed the values of the samples, the grinding of which was 24 hours before calcination. In the future, the electrophysical properties will be investigated, as well as an additive to reduce the sintering temperature. Key words: LTCC, microwave dielectrics, mechanoactivation.
В последние десятилетия наряду с быстрым прогрессом в области беспроводной и сотовой связи был разработан ряд микроволновых устройств, таких как фильтры, дуплексоры, резонаторы и антенны [1]. Современные электронные устройства должны быть миниатюрными и переносными, поэтому для обеспечения высокой интегрируемости и производительности требуются соответствующие электронные компоненты в основе которых лежит керамическая составляющая [2-3].
Технология низкотемпературной со-обжиговой керамики (ЬТСС) позволяет сделать компактную многослойную керамическую структуру в которую интегрированы различные электронные компоненты и устройства с использованием высокопроводящих металлов. Для реализации обжига с серебряным электродом температура спекания этих керамических материалов должна быть ниже 961 °С.
Высокий уровень диэлектрических свойств для керамики достигается путем получения высокоплотной структуры содержащей минимальное количество открытых и закрытых пор [4]. Таким образом, для разработки материала по технологии ЬТСС необходимо достичь максимальной плотности и минимальной пористости.
Целью исследования является синтез керамики с температурой спекания ниже 961 °С для технологии ЬТСС. На данном этапе работы осуществлен подбор материала с достаточным уровнем физико-механических свойств: относительная плотность 95% и более, пористость менее 5%, а так же определение оптимальной температуры обжига для данной системы.
Одной из перспективных систем для создания керамических диэлектриков, по мнению авторов, является система Ы20 - М§0 - ТЮ2. Для синтеза порошка в качестве исходных материалов использовали Ы2С03, М§0, ТЮ2 квалификации не ниже «чда». Смесь порошков исходных компонентов измельчали в шаровой мельнице в течение 24 ч в ацетоне корундовыми шарами. Суспензию высушивали в сушильном шкафу при температуре 90оС, порошок впоследствии дважды протирали через сито с размером ячеек 0,5 мм. После сушки и гомогенизации, смесь прокаливали в течении 4 часов при температуре 900°С. Фазовый состав определяли при помощи рентгенофазового анализа. Согласно результатам РФА, в ходе прокаливания образовалась одна фаза состава Ы20^М§0вТЮ2.
Полученный порошок разделили на две части, одну из которых подвергали дополнительному помолу в течение 24 ч в ацетоне. В качестве временной технологической связки для прессования использовали 5 мас. % раствор поливинилового спирта. После грануляции порошка, из него прессовали образцы в виде балочек при давлении 100 МПа. Затем, образцы обжигали при температурах 1050 - 1100°С с шагом 25 °С в силитовой печи в воздушной среде. Выдержка при конечной температуре обжига составила 2 ч.
Данные, полученные после 48 ч помола показывают, что с ростом температуры обжига с 1050 до 1100 °С открытая пористость уменьшается с 7,4% до 4,4% (рис. 1, а), средняя плотность увеличивается с 3.06 до 3.14 г/см3 (рис.1, б). При 24 ч помоле шихты открытая пористость уменьшается с 20,3% до 17,0% (рис.1, а), средняя плотность увеличивается с 2,73 до 2,76 г/см3 (рис.1, б).
ш
25.0 —|
20.0 — 15.0 —
С
I £
£ О.
5.0
о.о
1 040
1 060
1 ово
Тойлс I- С
1 100
1 120
3.20 -q 3.10 -= 3.00 —
6 5
F 2J90 —\
иво —
2.70
1 040
1 060
I
1 ОВО То&ж I С
1 100
1 120
Рис.1 Зависимость открытой пористости (а) и средней плотности (б) от температуры: 1 - 48 ч , 2 - 24 ч помол
Предел прочности при трехточечном изгибе определяли на разрывной машине. Согласно результатам определения (рис. 2), с ростом температуры обжига с 1050 до 1100 °С предел прочность для 48 ч помола уменьшается с 28 до 15 МПа, а для 24 ч помола с 18 до 13 МПа соответственно. Вероятно, это обусловлено слишком высокими температурами обжига, что приводит к образованию стеклофазы.
35 —1
ч с
Е 30
г
L %
Vs
с
ю
1 050
1 075
1 100
Рис. 2 Зависимость предела прочности от температуры: 1 - 48 ч помол, 2 - 24 ч помол
В дальнейшем необходимо провести рентгенофазовый анализ полученных образцов, с целью выявления наличия либо отсутствия стеклофазы в материале. Также предполагается определить электрофизические свойства образцов.
Выводы
1. Дополнительный помол положительно влияет на значения средней плотности и открытой пористости керамики в системе Li2O - MgO - TiO2 .
2. Необходимо провести рентгенофазовый анализ полученных образцов, с целью выявления наличия либо отсутствия стеклофазы в материале.
3. Необходимо провести исследование по определению оптимальной температуры обжига в диапазоне температур 800-1050 °С, так как при обжиге выше 1050 °С по всей видимости происходит разложение фазы образцов с образованием стекла, что приводит к резкому снижению предела прочности керамики.
4. В дальнейшем необходимо определить электрофизические свойства полученной керамики.
Список литературы
1. Imanaka Y. Multilayered low temperature cofired ceramics (LTCC) technology, Fujitsu Laboratories, Ltd. Japan Qt - Springer., 2004. p.-229
2. Imanaka Y., Material Technology of LTCC for High Frequency Application, Material Integration. Vol. 15, No. 12 (2002) pp. 44-48.
3. Burger W.G., Weigel C.W., Multi-Layer Ceramic Manufacturing, IBM J. Res. Develop.. Vol. 27, No. I Jan. (1983), pp. 11-19.
4. Chen X.L., Zhou H.F., Fang L., Liu X.B., Wang Y.L. Microwave dielectric properties and its compatibility with silver electrode of Li2MgTi3O8 ceramics [J]. J Alloys Compd, 2011, 509(19): pp. 5829-5832.
