CC BY
13
НЕФТЕХИМИЯ
DOI: 10.32743/UniChem.2022.96.6.13757
КАЛИБРОВКА МОДЕЛИ Avio 200 Perkin Elmer С ИНДУКЦИОННОЙ ПЛАЗМОЙ С АТОМНО-ЭМИССИОННЫМ СПЕКТРОМЕТРОМ ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ
В БЕНЗИНОВОМ ТОПЛИВЕ
Ахлиддин Абдурашитович Абдуназаров
и. о. доцента, кафедра органической химии, Наманганский государственный университет, Республика Узбекистан, г. Наманган E-mail: ahliddin1985@mail. ru
Махмудов Мухаммадрасул Содицжон угли
магистр,
Наманганского государственного университета, Республика Узбекистан, г. Наманган
Турсуналиева Дилнавоз Турдали цизи
магистр,
Наманганского государственного университета, Республика Узбекистан, г. Наманган
CALIBRATION OF Avio 200 Perkin Elmer INDUCTION PLASMA MODEL WITH ATOMIC EMISSION SPECTROMETER FOR DETECTION OF ELEMENTS IN GASOLINE FUEL
Akhliddin Ab. Abdunazarov
Namangan State University, Department of Organic Chemistry, Acting associate professor,
Republic of Uzbekistan, Namangan E-mail: ahliddin1985@mail.ru
Mukhammadrasul Sodiqjon oglu Makhmudov
Master,
Namangan State University, Republic of Uzbekistan, Namangan
Dilnavoz Turdali qizi Tursunalieva
Master,
Namangan State University, Republic of Uzbekistan, Namangan
АННОТАЦИЯ
С помощью этой калибровочной подготовки показан процесс калибровочной подготовки бензиновой фракции, выделенной из нефтяных фракций для проведения атомно -эмиссионного спектрометрического индукци-онно-плазменного анализа. В качестве стандартных образцов использовалось 125 мл продукта Perkin Elmer с концентрацией 1000 частей на миллион.
ABSTRACT
With the help of this calibration preparation, the process of calibration preparation of a gasoline fraction isolated from petroleum fractions for atomic emission spectrometric induction plasma analysis is shown. 125 ml of Perkin Elmer product with a concentration of 1000 parts per million was used as standard samples.
Ключевые слова: индуктивно-плазмой, оптико-эмиссион, система Avio® 200 PerkinElmer, Syngistix, Nebulizer. Keywords: inductive plasma, optical emission, Avio® 200 system PerkinElmer, Syngistix, Nebulizer
Библиографическое описание: Абдуназаров А.А., Махмудов М.С., Турсуналиева Д.Т. КАЛИБРОВКА МОДЕЛИ Avio 200 Perkin Elmer С ИНДУКЦИОННОЙ ПЛАЗМОЙ С АТОМНО-ЭМИССИОННЫМ СПЕКТРОМЕТРОМ ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ В БЕНЗИНОВОМ ТОПЛИВЕ // Universum: химия и биология : электрон. научн. журн. 2022. 6(96). URL: https://7universum. com/ru/nature/archive/item/13 75 7
Одним из самых распространенных, чувствительных и экспрессных методов определения примесных элементов в нефтепродуктах служит атомно--эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП). Методики, описанные в нормативных документах и исследовательских работах, можно разделить на две основные группы. Согласно методикам первой группы, анализ проводят после предварительного разрушения органической матрицы. Методики второй группы подразумевают прямой ввод органической пробы, при необходимости разбавленной органическими растворителями, непосредственно в плазму [1].
Второй подход выглядит значительно более привлекательным и имеет целый ряд преимуществ: время пробоподготовки сокращается до минимума, исчезает опасность потери части элементов при разложении, значительно уменьшается вероятность загрязнения пробы из таких источников, как посуда, кислоты, атмосфера и др. Вместе с тем прямой анализ нефтепродуктов и топлив методом оптико-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-ОЭС) имеет ряд ограничений, затрудняющих его реализацию.
Поверхностное натяжение, плотность, скорость испарения и давление насыщенного пара топлива или органического растворителя отличаются от аналогичных характеристик неорганических соединений и тем более водных растворов, которые представляют собой идеальные объекты для ввода в ИСП. При использовании органических основ могут существенно изменяться параметры плазмы, которая может "перенасытиться" образцом. Из-за поступления
в плазму чрезмерного количества образца потери энергии могут стать слишком большими, что приведет к снижению температуры плазмы и даже ее гашению [2]. Также возможно осаждение углерода на узлах системы ввода пробы в ходе анализа, вследствие чего подача анализируемой пробы в плазму может частично или полностью прекратиться. Последнее особенно актуально для аксиального режима обзора плазмы.
В связи с этим особенно важен тщательный выбор оптимальных конфигураций системы ввода пробы и условий анализа. Для повышения устойчивости плазмы и стабилизации ее температуры используют более высокие мощности высокочастотных (ВЧ) генераторов и специальные узлы систем ввода. Современные ИСП-спектрометры позволяют варьировать эти параметры в широком диапазоне.
Целью данной работы стала оптимизация системы ввода пробы и режима наблюдения за плазмой спектрометра Гибридная сканирующая система Avio® 200 PerkinElmer, способная работать даже с самыми сложными образцами с высокой матрицей без разбавления, обеспечивает ICP совершенно новый уровень производительности и гибкости. Более того, эта беспрецедентная производительность сочетается с беспрецедентной простотой использования. Уникальные аппаратные возможности и самое интуитивно понятное в отрасли программное обеспечение позволяют проводить многоэлементные измерения так же просто, как и одноэлементные анализы. Avio 200 индуктивно связанный плазменный оптический эмиссионный спектрометр.
Рисунок 1. Avio 200 индуктивно связанный плазменный оптический эмиссионный спектрометр
Avio 200 работает с использованием программного обеспечения Syngistix for ICP. Мощный, гибкий и простой, этот кросс-платформенный пакет предлагает:
• Интуитивно понятный дизайн слева направо на основе значков
• Встроенные предустановленные методы для более быстрой и простой работы, требующие минимальной подготовки
• Широкие возможности контроля качества для обеспечения качественных данных, предназначенных для отражения вашего рабочего процесса, Syngistix интерфейс позволяет выполнить каждый шаг анализа-от настройки прибора до результатов-для последовательной, эффективной и надежной работы [3].
При разработке метода и оценка. Эти образцы были подготовлены в соответствии с предоставленными инструкциями и проанализированы без дальнейшего разбавления.
Таблица 1.
Калибровочные стандарты
Element Standart 1(mg/l) Standart 2(mg/l) Standart 3(mg/l)
Ag, Al, As, B, Ba, Be, Cd, Ce, Co, Cr 1 5 15
Cu, Fe, Li, Mn, Mo,Ni, P, Pb, Sb, Se
Si, Sn, Sr, Ti, Tl, V, Zn
Измерения проводились по внешним калибровочным кривым, полученным в 2% азотной кислоте (v/v) в диапазоне концентраций (таблица1). Иттрий (Y) и скандий (Sc) добавлялись в режиме онлайн ко всем заготовкам, образцам и стандартам - они функционировали как внутренние стандарты. Для подготовки образцов методом микроволнового сбраживания использовали систему микроволнового сбраживания Titan® MPS. В каждый сосуд добавляли 0,15 г образца, после чего также добавляли 6 мл концентрированной
азотной кислоты и 2 мл концентрированной соляной кислоты[4]. Сосуды оставляли открытыми в течение 10 минут, чтобы обеспечить возможность возникновения любых ранних безопасных реакций. Затем сосуды закрывали крышками, выдерживали в Titan®, и переваривают с использованием температурной программы, как показано в таблице 3. После сбраживания образцы перемещали в мерные колбы объемом 100 мл, а для разбавления при проведении анализа использовали 100 мл деионизированной воды.
Рисунок 2. Стандарт образцов фирмы Perkin Elmer 1000 мкг
Анализы проводились с использованием в таблице 2, в то время как аналитические длины
спектрометра оптической эмиссии PerkinElmer Avrn волн и режимы просмотра приведены в таблице 3.
200 ICP (ICP-OES). Условия и параметры показаны
Таблица 2.
Avio 200 ICP-Измеряет Инструментальные параметры
Paramert Value
Nebulizer MEINHARD Type K
Spray Chamber Baffled glass cyclonic
Sample Uptake Rate 1.0 mL/min
Injector 2.0 mm id Alumina
RF Power 1500 W
Nebulizer Gas Flow 0.70 L/min
Auxiliary Gas Flow 0.2 L/min
Integration Range 1-10 sec
Plasma Gas Flow 8 L/min
Sample Uptake Tubing Black/Black (0.76 mm id)
Таблица 3.
Элементы, Длины волн и Режимы просмотра плазмы
Е1еше^ Wave1eпgth (пш) Р1а8ша View
Ag 328.068 Radial
^ 394.401 Radial
As 188.979 Axial
B 249.677 Axial
Ba 493.408 Radial
Be 313.107 Axial
Ca 315.887 Radial
Cd 214.440 Axial
^ 228.616 Axial
267.716 Axial
^ 324.752 Axial
Fe 238.204 Radial
K 766.490 Radial
Li 670.784 Radial
Mg 285.213 Radial
Mn 257.610 Axial
Mo 203.845 Axial
№ 589.592 Radial
№ 231.604 Axial
P 178.221 Axial
Pb 220.353 Axial
Sb 206.836 Axial
Se 196.026 Axial
Si 251.611 Axial
Sn 189.927 Axial
Sr 421.552 Radial
Ti 334.940 Axial
Tl 190.801 Axial
V 292.402 Axial
Zn 206.200 Axial
Sc (int std) 361.383 Radial
Y (int std) 371.029 Axial
Для нефтепродуктов готовят пробу по вышеуказанной форме. Приготовленные стандартные образцы и результаты работы таковы. Сначала выбираем для
этого метод и проверяем один из эталонов за другим виды топлива [5].
Рисунок 3. Калибровочный вид, подготовленный для бензинового
Спектральный анализ нефтепродуктов сначала осуществляли лишь по косвенным методам. Затем появились прямые методы анализа, вытесняющие из практики косвенные. Однако в настоящее время большую часть работ, например определение малых примесей, анализ осадков, смазок и др., выполняют косвенными методами с предварительным озолением пробы. Это объясняется серьезными преимуществами косвенных методов. Озоление дает возможность обогатить пробу определяемыми примесями. По доступности и эффективности, пожалуй, ни один метод обогащения не может конкурировать с озоле-нием. Например, озолением топлива, масел и других чистых нефтепродуктов можно достигнуть тысячекратного обогащения пробы примесями[6]. В связи с этим косвенные методы при прочих равных условиях обладают более высокой чувствительностью, чем прямые. современный атомизатор, обладающий необходимыми аналитическими возможностями и метрологическими характеристиками. Атомизатор с индуктивно связанной плазмой представляет собой горелку с аргоновой плазмой, которая инициируется искровым зарядом и стабилизируется высокочастотной индукционной катушкой. Температура аргоновой
плазмы изменяется по высоте горелки и составляет 6000-10000 °С. При столь высоких температурах возбуждается большинство элементов. Чувствительность метода составляет 10-8 —10-2 масс. % в зависимости от элемента. Воспроизводимость характеристик аргоновой горелки высока, что позволяет в широком концентрационном диапазоне проводить количественный анализ с воспроизводимостью Sr: 0,01 ^ 0,05.
Методы атомно-эмиссионной спектрометрии предназначены для обнаружения и количественного определения элементов. Качественный анализ проводится по положению линий в спектре. Для количественного анализа достоверной мерой концентрации определяемого элемента является интенсивность линии [7].
Как показано на рисунке 3, стандартные образцы корректно определяют элементы в бензиновом топливе и позволяют определять образцы с высокой точностью. Подготовка к калибровке и криволинейное прилегание кривой к линии позволяет получить точный достоверный ответ о точности проделанной выше работы и проверяемой в качестве образца фракции бензина.
Список литературы:
1. Perkin Elmer Inc.
2. Рыбак Б.М., «Анализ нефти и нефтепродуктов».// Государственное научно-техническое издательство нефтяной и горно-топливной литературы, М., 1962.
3. Nadkarni K. Determining Trace Amounts of Sulfur in Petroleum Products.// World Refining, June, 2000.
4. ASTM standards webstore.// www.astm.org.
5. Field K. Low Sulfur Fuel Analysis - Chasing the Limits.// Petro Industry News, February/March, 2004.
6. Kohl K, Gonzalez R. ASTM D5453. Fitness for Use Study.// World Refining. Summer 1999.
7. Nadkarni K., Guide for the Analysis of Petroleum Products and Lubricants".// MNL 44 ASTM, West Conshohocken, PA, 2000.
