CC BY
0
УДК 664.9:664.8.036.2 DOI: 10.21323/2071-2499-2021-2-52-54 Ил. 7. Табл. 1. Библ. 7.
К ВОПРОСУ ПРИМЕНЕНИЯ ИНДИКАТОРОВ ПЛАВЛЕНИЯ ДЛЯ КОНТРОЛЯ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПАРАМЕТРОВ СТЕРИЛИЗАЦИИ
Крылова В.Б.1, доктор техн. наук, Густова Т.В.1, канд. техн. наук, Батаева Д.С.1, канд. техн. наук, Горбунов В.Н.2
1 ФНЦ пищевых систем им. В.М. Горбатова
2 Производственная фирма В^егта!
Ключевые слова: автоклав, стерилизация, индикатор плавления, реагенты, агрегатное состояние вешеств
Реферат
Контроль эффективности процесса стерилизации мясных и мясосодержащих консервов является гарантией выпуска безопасной продукции и сохранение его качества. По мере совершенствования технических средств и алгоритмов управления технологическими процессами индикаторы плавления в консервной отрасли мясной промышленности могут являться маркером полноты и качества как режимов стерилизации, так и адекватности прогрева камеры автоклава независимо от конструкции оборудования и теплового носителя. Показаны эффективные шаги в решении актуальной проблемы контроля температуры стерилизации на основе применения опыта фармакологии в разработке и апробации, на первом этапе - в лабораторных условиях, индикаторов плавления. Освещено решение вопроса выбора вещества плавления с визуализированными достоверными результатами.
ON THE QUESTION OF USING MELTING INDICATORS FOR CONTROLLING STERILIZATION TEMPERATURE PARAMETERS
Krylova V.B.1, Gustova T.V.1, Bataeva D.S.1, Gorbunov V.N.2
1 Gorbatov Research Center for Food Systems
2 Manufacturing company «Biotermal»
Key words: autoclave, sterilization, melting indicator, reagents, aggregate state of substances
Abstract
Controlling the effectiveness of sterilization of canned meat and meat containing foods is a guarantee of safe product production and maintenance of its quality. As technical means and algorithms of technological process control are improved, melting indicators in the canning branch of the meat industry can be a marker of both the completeness and quality of sterilization regimes and the adequacy of autoclave chamber heating irrespective of the design of the equipment and heat-transfer agent. The effective steps in solving the topical problem of sterilization temperature control based on using the experience of pharmacology in the development and testing of melting indicators at the first stage in the laboratory conditions are shown. The solution to the question of melting substance selection with visualized reliable results is presented.
Введение
Настоящая статья является второй статьей из цикла публикаций по результатам адаптации практики применения химических тестов-плавления, используемых в фармакологии, для определения расположения холодных зон в камере автоклава и контроле режимов стерилизации в консервной отрасли мясной промышленности. В первой публикации [1] достаточно подробно приведены материалы по видам химических тестов; принципиальным отличиям промышленных образцов тестов; разработанным рекомендациям по их промышленному применению для экспресс-контроля соблюдения условий стерилизации упаковок медицинского назначения с помощью химических индикаторов в паровых стерилизаторах. Полученные нами результаты адаптации практики фармакологии по использованию химических тестов на бумажной основе, с интерпретацией цветовых изменений индикатора, показали спорные результаты. Был сформулирован вывод, что для всего спектра температур и длительности процесса стерилизации, принятых в пищевой промышленности, в разы превышающих таковые в медицинской практике, а также учитывая разброс в объёмах камер автоклавов и различные теплоносители и синергетическое воздействие этих факторов на химические индикаторы индикаторные полоски в пищевой промышленности не приемлемы.
Результаты показали неудобство использования химических тестов на бумажной основе из-за неоднозначной
интерпретации визуализированных данных, что частично коррелирует с результатами зарубежного опыта [2, 3, 4].
Так как одним из основных типов термоиндикаторов являются индикаторы плавления, было решено реализовать их потенциал в консервной промышленности на следующем этапе исследовательской работы.
Объекты и методы исследований
В качестве объектов исследований были использованы индикаторы плавления, изготовленные производственной фирмой Biotermal (Россия), с фиксированными температурами плавления веществ: от 105 до 125 °C с шагом 5°C, входящими в диапазон промышленных режимов стерилизации мясных и мясосодержащих консервов.
Используя опыт выбора химических веществ с фиксированными температурами плавления, с целью получения релевантных результатов, номенклатура реагентов была расширена. В таблице 1 представлены вещества, дополняющие первоначальный выбор реагентов плавления [5, 6].
Таблица 1
Перечень веществ и температуры их плавления
Название реактивов Температура плавления, °C
Пирогаллол 133,5
Пирокахетин 105,0
Ацетанилид 114,0
2-нафтол 122,0
Срабатывание индикатора на конкретную температуру стерилизации оценивали по ясно различимым изменениям агрегатного состояния вещества внутри ампулы.
Результаты исследований
Вещества, реагирующие на температурные изменения среды автоклава изменением своего агрегатного состояния и являющиеся на данном этапе работ коммерческой тайной изготовителя индикаторов, были запаяны каждый в отдельную ампулу (рисунок 1).
Используемые вещества не подвергали предварительному размолу с целью более лёгкого наблюдения фазового перехода при тепловой нагрузке. Выборочный диапазон ампул с веществами под определённую температуру представлен на рисунке 2.
Проверку выдвинутой идеи адаптации реакции веществ к температурно-вре-менным параметрам промышленного этапа стерилизации проводили в лабораторных условиях в вертикальном автоклаве. Длительность стадии стерилизации составляла 40 мин. Противодавление в автоклаве поддерживали, в зависимости от температуры, от 1,2 до 2,1 атм. Тепловой носитель - вода.
При воздействии тепловых нагрузок на ампулы с не размолотыми веществами было обнаружено, что во всех используемых образцах происходит возгонка содержащейся влаги в веществе и часть вещества переходит в газовую фазу ещё до достижения заданной температуры
Рисунок 2. Внешний вид ампул с не размолотыми веществами до стерилизации
в) для 115°C г) для 123 °C
плавления. После остывания газовая фаза конденсировалась в виде кристаллов или капелек разного размера на стенках ампулы (рисунок 3).
Для устранения выявленного недостатка было принято решение перед запайкой веществ в ампулы провести серию экспериментов с предварительной сушкой исходного вещества при нагревании под вакуумом. Для проведения эксперимента была смонтирована лабораторная установка, состоящая из эксикатора диаметром 300 мм с помещённым в него термостатом. Пробка с краном эксикатора была доработана, так что через уплотнение в пробке был пропущен электрический провод для питания термостата. Термостат имел 20 открытых ячеек диаметром 7 мм. В предварительно изготовленные ампулы были помещены вещества в количестве 0,1-0,5 г с заданными температурами плавления. Вещества не подвергали размолу. Из эксикатора с помощью роторного вакуумного насоса производили откачку воздуха до давления 10 мм рт. ст. Далее перекрывали кран и включали термостат на температуру 65 °C. Экспозиция сушки -6 ч. Затем эксикатор открывали и ампулы немедленно запаивали.
Полученные готовые индикаторы подвергали испытанию в термостате, заполненном глицерином, на температуры ниже и выше контролируемых температур плавления: 105, 110 и 120 °C, т. к. переход вещества из твёрдого состояния в жидкое происходит в определённом температурном интервале, поэтому на практике определяют температуру начала и окончания плавления [7]. Ниже 104, 108 и 119°C и выше 106, 111 и 121 °C соответственно. После испытаний получены следующие результаты:
► индикатор на 105 °C испытывали при температурах 104 и 106 °C. При температуре 104°C произошло частичное плавление реактива, исчезли отдельные зёрна и вещество превратилось в однородную непрозрачную массу (рисунок 4а). При температуре 106°C произошло полное расплавление вещества, которое стало прозрачным (рисунок 4б).
► индикатор на 110 °C испытывали при температурах 108 и 111 °C. В исходном состоянии видны отдельные мелкие зёрна вещества. При температуре 108 °C плавление реактива практически не произошло, некоторые отдельные зёрна вещества слиплись между собой, форма и размер зёрен не изменились (рисунок 5а). При температуре 111 °C произошло полное расплавление вещества, которое при остывании застыло в виде прозрачной однородной массы (рисунок 5б).
2021 | № 2 ВСЁ О МЯСЕ
► индикатор на 120 °С испытывали при температурах 119 и 122°С. В исходном состоянии видны отдельные крупные зёрна вещества. Видно, что при температуре 119 °С произошло весьма незначительное плавление реактива, отдельные зёрна вещества прилипли к стенкам ампулы, однако ни форма, ни размер зёрен не изменились (рисунок 6а). При температуре 122 °С произошло полное расплавление вещества, которое при остывании имело вид морозного узора (рисунок 6б). Таким образом, сушка веществ под вакуумом дала положительные результаты за счёт удаления гидратированной воды из вещества. Полученные результаты свидетельствуют о возможности использования «моно»-индикаторов плавления для контроля температурных режимов в технологии мясной продукции. Возможно, будущие индикаторы будут выглядеть, как представлено на рисунке 7.
Рисунок 7. Макет набора индикаторов плавления для промышленного использования
В настоящее время ведутся работы по валидности полученных индикаторов плавления в отношении равномерности прогрева теплового поля камеры автоклава в промышленных условиях. Так как в лабораторных условиях оценку эффективности индикаторов плавления проводили в вертикальном автоклаве с теплоносителем вода, то и промышленная апробация запланирована в автоклавах такой же конструкции и будет продолжена в горизонтальных автоклавах с разными видами теплоносителя.
© КОНТАКТЫ:
Крылова Валентина Борисовна
V +7(495)676-74-01 а v.krylova@fncps.ru
Густова Татьяна Владимировна
V +7 (495) 676-78-11 а t.gustova@fncps.ru
Батаева Дагмара Султановна
V +7 (495) 676-60-11 а d.bataeva@fncps.ru
Горбунов Валерий Николаевич
V +7916-188-40-56
а v_gorbunov@rambler.ru
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ:
Крылова, В.Б. Химические тест-системы для контроля температурных параметров стерилизации — от идеи до практики / В.Б. Крылова, Т.В. Густова, Д.С. Батаева, В.Н. Горбунов // Все о мясе. — 2021. — № 1. — С. 24-28.
REFERENCES:
Krylova, V.B. Himicheskie test-sistemy dlya kontrolya tem-peraturnyh parametrov sterilizacii — ot idei do prakti-ki [Chemical test systems for monitoring sterilization temperature parameters — from idea to practice] / V.B. Krylova, T.V. Gustova, D.S. Bataeva, V.N. Gorbunov // Vsyo o my-ase. — 2021. — № 1. — P. 24-28.
2. Mayworm, D. The Bowie-Dick type test -(2). — P. 31-34.
are there alternative ways? / J. Hosp Supply Process Distrib. — 1984. — № 2
3. Colvin, R.R. Sterilizer test method and apparatus / US Patent 5422276A (1995 Jun 6).
4. Rodrigues, S.B. Cisabrasile LTDA [BR/BR]. Method for detecting non-condensable gases in the saturated-steam sterilization process / W02018/045439A1. (2018 Mar 15)
5. Каталог химических реактивов и высокочистых хи- Katalog himicheskih reaktivov i vysokochistyh himicheskih мических веществ — М.: Химия, 1971. — 648 с. veshchestv [Catalog of chemical reagents and high-purity
chemicals]. — M.: Himiya, 1971. — 648 p.
6. Химическая энциклопедия: в 5 т. / Гл. ред. Н.С. Зефиров. — М.: Большая российская энциклопедия, 1998. — Т. 5: Три-Ятр. — 783 с. №N5-85270-310-9.
7. Методы испытаний химической продукции, представляющей опасность для окружающей среды. Определение температуры плавления/температурного интервала плавления: ГОСТ 33454-2015. — Введ. 2016-09-01. — М.: Стандартинформ, 2019. — 10 с.
Himicheskaya enciklopediya [Chemical encyclopedia]: v 5 t. / Gl. red. N.S. Zefirov. — M.: Bol'shaya rossijskaya enciklopediya, 1998. — T. 5: Tri-YAtr. — 783 p. ISBN5-85270-310-9.
Metody ispytanij himicheskoj produkcii, predstavlyayush-chej opasnost' dlya okruzhayushchej sredy. Opredelenie temperatury plavleniya/temperaturnogo intervala plavleni-ya [Test methods for chemical products that are hazardous to the environment. Determination of melting point / melting temperature range]: GOST 33454-2015. — Vved. 201609-01. — M.: Standartinform, 2019. — 10 p.
